Área: Laboratorio De Química Analítica

Práctica N°: 4

Título: Determinación de Humedad

Estudiante: Pinargote Chavarría Steeven Rafael

1. Objetivos:

- Determinar el porcentaje de humedad de una muestra de suelo por

duplicado.
- Aplicar métodos gravimétricos.

2. Marco teórico:

Los resultados analíticos obtenidos por medio de una muestra seca varían de los
valores obtenidos de la muestra cuando esta presenta cierta cantidad de
humedad. El contenido de agua de una muestra debe de ser conocido, con el fin
de que los resultados analíticos tengan sentido.

La sequedad absoluta de una muestra se la obtiene por calentamiento prolongado.

Pero debido a las condiciones extremas, con el fin de expulsar el agua
fuertemente enlazada, se puede llegar a efectos secundarios como oxidación de
sulfuros y pérdidas de dióxido de carbono de carbonatos. Debido a estos efectos
secundarios la muestra deja de ser representativa del material de origen. Por lo
tanto se deja el objetivo de llegar a una sequedad absoluta por una reproductiva.
La sequedad reproductiva consiste en calentar la muestra por una o más horas a
105-110°C en una estufa o un horno bien ventilados. Con esto no se logra
expulsar el agua fuertemente enlazada, pero elimina el agua débilmente enlazada.
Sin embargo, el intervalo de temperatura es suficiente para que ocurran
reacciones secundarias. Por lo tanto, la temperatura debe ser escogida con el fin
de llegar a una sequedad completa y de evitar reacciones secundarias.

Para un análisis gravimétrico se necesita llevar los reactivos como los materiales a
peso constante. El crisol se lleva a una estufa a 110°C durante una o más horas y
luego enfriarlo en un desecador. Se pesa y se calienta de nuevo el crisol por 30
minutos. Se llega a peso constante cuando la diferencia entre dos pesadas
consecutivas es de 0.3 mg.

Después de que el crisol o la muestra se han secado a una temperatura elevada

en la estufa, esta se deja enfriar un poco y se la coloca en un desecador. El cual
es una cámara cerrada que contiene un agente desecante o secador. Se debe de
engrasar la tapa y la superficie del desecador con grasa para asegurar un sellado
hermético y el secado sea eficiente.

La gel de sílice o sílica gel (𝑆𝑖𝑂3) es un desecante cuya agua remanente en la

𝜇𝑔 𝐻2 𝑂
atmósfera es de 70 . El desecador con indicador permite seguir el grado de
𝐿
adsorción de agua. El color del indicador de cloruro de cobalto es azul y vira al
rosa.

El pentóxido de fósforo (𝑃4 𝑂10) es uno de los agentes desecantes más eficientes
𝜇𝑔 𝐻2 𝑂
cuya agua remanente en la atmósfera es de 3,6 . El desecante Merck de
𝐿
pentóxido de fósforo contiene 75% de pentóxido de fósforo y 25% de un soporte
inerte con un indicador que permite visualizar el grado de adsorción de agua
(incoloro-verde-azul).

3. Equipos, materiales y reactivos:

Equipos

- Balanza analítica de 4 decimales (Capacidad máxima de 120 g)

- Estufa eléctrica termo-reguladora
- Desecador

Materiales

- Agente desecante (Gel de sílice con 𝐶𝑜𝐶𝑙2 . 6𝐻2 𝑂)

- Crisoles de 30 mL
- Pinza para crisol
- Espátula

Reactivos

- Muestra de suelo

4. Procedimiento

1) Lavar bien los crisoles y secarlos durante 20 minutos en la estufa a 105°C.

(Identificar cada crisol con siglas y lápiz)
2) Retirar los crisoles con una piza para crisol y colocarlos en el desecador
durante aproximadamente 20 minutos para que se enfríen.
3) Pesar inmediatamente los crisoles en la balanza analítica de 4 decimales y
registrar sus pesos (rotular en la base de cada crisol con grafito).
 4) Luego de pesar los crisoles (registrar su peso como peso 1), agregar
alrededor de 5 g de la muestra en cada crisol (dependiendo de su
capacidad). Registrar los pesos del crisol con muestra (peso 2).
5) Colocar los crisoles, con la ayuda de una pinza, en la estufa a 105°C
durante 8 horas.
6) Retirar de la estufa los crisoles e inmediatamente colocarlos en el
desecador durante aproximadamente 30 minutos hasta que estén fríos.
7) Retirar los crisoles y pesarlos inmediatamente.
8) Colocar nuevamente los crisoles en la estufa a 105°C durante 30 minutos.
Luego, retirar de la estufa los crisoles e inmediatamente colocarlos en el
desecador durante aproximadamente 15 minutos hasta que estén fríos y
retirar los crisoles y pesarlos.
9) Repetir el paso anterior hasta peso constante (peso 3).
10) Calcular el porcentaje de humedad por diferencia de pesos antes y luego
del secado.

5. Resultados:

o Cálculos

Crisol 1:

- Masa inicial de muestra (Mo)

𝑀𝑜 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 1 𝑐𝑜𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑝𝑒𝑠𝑜2) − 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 1(𝑝𝑒𝑠𝑜1)

𝑀𝑜 = 29.6090 𝑔 − 24.6064 𝑔

𝑀𝑜 = 5.0026 𝑔

- Masa de agua en muestra (𝑀𝐻2 𝑂 )

𝑀𝐻2 𝑂 = (𝑝𝑒𝑠𝑜2) − 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 1 𝑐𝑜𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎(𝑝𝑒𝑠𝑜3)

𝑀𝐻2 𝑂 = 29.6090 𝑔 − 28.3401 𝑔

𝑀𝐻2 𝑂 = 1.2689 𝑔

- Porcentaje de humedad

𝑝𝑒𝑠𝑜2 − 𝑝𝑒𝑠𝑜3
%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = × 100
𝑀𝑜
 1.2689 𝑔
%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = × 100
5.0026 𝑔

%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 25.3648%

Crisol 2:

- Masa inicial de muestra (Mo)

𝑀𝑜 = 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 2 𝑐𝑜𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑝𝑒𝑠𝑜2) − 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 2(𝑝𝑒𝑠𝑜1)

𝑀𝑜 = 27.5574 𝑔 − 22.5675 𝑔

𝑀𝑜 = 4.9899 𝑔

- Masa de agua en muestra (𝑀𝐻2 𝑂 )

𝑀𝐻2 𝑂 = (𝑝𝑒𝑠𝑜2) − 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 1 𝑐𝑜𝑛 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎(𝑝𝑒𝑠𝑜3)

𝑀𝐻2 𝑂 = 27.5574 𝑔 − 26.2893 𝑔

𝑀𝐻2 𝑂 = 1.2681 𝑔

- Porcentaje de humedad

𝑝𝑒𝑠𝑜2 − 𝑝𝑒𝑠𝑜3
%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = × 100
𝑀𝑜

1.2681 𝑔
%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = × 100
4.9899 𝑔

%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 25.4133%

Porcentaje de humedad promedio:

%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 1 + %𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 2

%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = × 100
2
%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 𝑃𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = 25.3890%
 Tabla 1. Tabla de resultados

DESCRIPCION Crisol 1 Crisol 2

Masa del crisol 24.6064 g 22.5675 g
Masa del crisol
29.6090 g 27.5574 g
con muestra
Masa del crisol
28.3401 g 26.2893 g
con muestra seca
Masa de agua en
1.2689 g 1.2681 g
la muestra
Porcentaje de
25.3648% 25.4133%
humedad
% Humedad
25.3890%
Promedio

6. Análisis de resultados:

El porcentaje de humedad de una muestra de suelo se la realizó por duplicado. Se

colocaron en cada crisol muestras cuya diferencia de masas es pequeña. Después
del calentamiento en la estufa y del enfriamiento en el desecador se obtuvieron
masas menores a las masas iniciales respecto a cada crisol. Por lo que la
diferencia entre la masa del crisol con la muestra y la masa de crisol con la
muestra seca corresponde a la masa de agua eliminada debido al calentamiento.
Las masas de agua de ambas muestras difieren en la décima de miligramo, a
pesar de que las masas de las muestras con las que se trabajaron difieren en la
unidad de gramo. Por lo tanto en una de las muestras había una mayor cantidad
de agua. El porcentaje de humedad de la muestra del crisol 1 es menor al
porcentaje de la muestra del crisol 2, con lo que se afirmaría lo anteriormente
mencionado. La diferencia entre los porcentajes de humedad pudo haber ocurrido
debido a que no se trabajó con muestras homogéneas. A pesar de esto, la
diferencia entre los porcentajes de humedad de cada muestra con el porcentaje de
humedad promedio es menor a la décima de gramo.

7. Observaciones:

- La muestra del suelo, del cual se determinó el porcentaje de humedad, tenía

una apariencia lodosa.
- Después del calentamiento en la estufa del crisol con la muestra húmeda, se
observó que la muestra tomó una forma arenosa. Esto es debido a que la
mayoría del agua que contenía la muestra, y que daba la forma compacta, se
eliminó por el calentamiento.
- Se observó el cambio de color del cloruro de cobalto de azul a rosado luego
de haber transcurrido el tiempo de los crisoles con la muestra seca en el
desecador. Esto indica que el agente desecante adsorbió el agua proveniente
de la muestra.

8. Recomendaciones:

- Para abrir o cerrar el desecador se recomienda deslizar la tapa hacia un lado

con presión constante. Nunca levantar la tapa directamente hacia arriba, ya
que se expone a las muestras a un mayor contacto con la humedad del aire.
- Al transportar el desecador mantener una mano sobre la tapa, con el fin de
evitar que se caiga por estar mal colocada o floja.
- Para muestras con temperaturas mayores a 200°C se recomienda dejar que la
temperatura de la muestra baje de 180-200°C antes de ingresarlo al
desecador. Ya que se formaría un vacío parcial en el desecador y ya no se
podría abrir el mismo.
- En el transcurso del procedimiento tener cuidado de tocar los crisoles con los
dedos, ya que estos contienen grasas, sudor. Esto afectará en los resultados.
- Tener cuidado al coger un crisol caliente, ya que es fácil que resbale. Los
crisoles a altas temperaturas se vuelven vidriosos.

9. Conclusiones:

- Se determinó el porcentaje promedio de humedad de una muestra

desconocida de suelo por duplicado.
- Se logró determinar la cantidad de agua de cada muestra por un método
gravimétrico (volatilización). Se eliminó el agua contenida en las muestras
mediante el calentamiento de las mismas.

10. Bibliografía

1. Química analítica cuantitativa, Fritz, J., y Schenk, G.; Editorial Limusa, Ciudad
de México 1989, 3ra edición, pp: 616-617.
2. Pigmentos naturales quinónicos, Gibaja, S.; Fondo Editorial, Lima 1998, pp:
261-262.
3. Análisis químico cuantitativo, Harris, D.; Grupo editorial Iberoamérica, Ciudad
de México 1992, 1era edición, pp: 27-28.
4. Análisis químico cuantitativo, Fischer, R., y Peters, D.; Editorial interamericana,
Ciudad de México 1968, 3ra edición, p: 11.