Escuela Superior Politécnica del Litoral

FCNM
Laboratorio de Química Analítica

Ingeniería Química

Practica #: 5

Título: Gravimetría; Determinación de sólidos.

Paralelo: 103

Profesor: Luis Antonio Vaca Salazar

Elaborado por: Sánchez Basurto Carlos Xavier

Título de la práctica: Determinación de sólidos.
Objetivo General:
Determinar el porcentaje de sólidos totales fijos y volátiles de una
muestra de agua mediante el método gravimétrico a través de
diferencias de masas para establecer qué tipo de tratamiento es el
adecuado.

Objetivos específicos:

 Establecer el contenido sólidos volátiles totales y solidos fijos

totales en la muestra sujeta a ensayo.
 Reconocer la importancia del porcentaje de solidos totales y fijos
en una muestra de agua en los procesos industriales.
 Determinar que tratamiento físico-químico o biológico es
necesario para eliminar la materia orgánica o inorgánica de la
muestra.

Marco Teórico:
Sólidos

Indica la presencia de materia que se pueda encontrar en un medio

acuoso, ya sea en forma suspendida o disuelta. Los sólidos pueden
afectar adversamente la calidad de las aguas en varias formas. Se las
puede dividir en 2 tipos de solidos generales: Inorgánicos y Orgánicos.
La concentración máxima de solidos que puede estar presente en
aguas es de 500 mg/L para que pueda ser considerada agua potable.
En nuestra práctica de laboratorio procederemos a calcular los sólidos
totales presentes en una muestra por medio del estudio de 2 subtipos
de solidos presentes: volátiles y fijos.[ CITATION Gar09 \l 12298 ]

Sólidos Orgánicos:

Pueden llegar a degradarse biológicamente. Normalmente dentro de

este grupo podemos encontrar a las proteínas, carbohidratos y grasas.
La materia orgánica que se encuentra presente en una muestra al ser
calentado a temperaturas menores a 550 ° C se puede llegar a
convertir en CO2 y agua y se los llega a considerar como sólido volátil.
La proporción en la que esta se encuentra en muestras liquidas es de
50% - 80%

Sólidos Inorgánicos:

Materia que permanece como ceniza después de ser calentado a 130

°C. Está constituido por gravas, arcillas y arenas. No se degradan
biológicamente. La proporción en la que esta se encuentra en
muestras liquidas es de 20% - 50%.

Sólidos en Suspensión:

Son el tipo de materia que se encuentra presente en un medio acuoso

pero que no se han disociado. Se las puede obtener por medio de un
proceso de filtración utilizando un papel filtro especial que tiene un
diámetro de porosidad de 0,45 micras y posteriormente calentándolo a
una temperatura de 130 °C. Se clasifican en sólidos sedimentables y
sólidos coloidales:

Sólidos Sedimentables, son capaces de flotar y pueden ser eliminados

fácilmente por procesos físicos.

Sólidos Coloidales, no flota cuando el agua está en reposo y para su

proceso de eliminación se requieren métodos más complejos como la
floculación.[ CITATION Dou \l 12298 ]

Sólidos Disueltos: Son el tipo de solidos que se encuentra disociado

en una muestra liquida y que atravesaron el papel filtro de 0,45 micras.
Para poder ser objeto de estudio se procede a realizar un proceso de
calcinación para así eliminar el líquido y obtener solo el sólido que se
haya encontrado disociado en ella.

Sólidos Volátiles: Cantidad de materia que quedan después del

proceso de calcinación (calentamiento a una temperatura de 130 °C) y
que puede llegar a volatilizarse al aplicarle calentamiento a una
temperatura de 550 ° C. En nuestra práctica se obtendrá 2 tipos de
solidos volátiles: Los sólidos suspendidos volátiles que es aquella
materia que quedó retenida en el papel filtro y que se disocio por
completo luego de ser calentado en la mufla a 550 °C. [ CITATION Dou
\l 12298 ][ CITATION Gar09 \l 12298 ]

Sólidos Fijos

Materia que queda fijo dentro de un recipiente de laboratorio después

de ser calentado a 550 °C por una hora. Se obtendrá 2 tipos de solidos
fijos en la práctica. Sólidos suspendidos fijos, que es aquella materia
que posee un tamaño mayor a 0,45 micras y que no se volatiliza a
temperaturas menores a 550 °C.[ CITATION Dou \l 12298 ]

Materiales:

 Crisol de porcelana.

 Pinza para crisol.

 Pipeta de 10 mL.

 Desecador de vidrio con agente desecante; Sílica de gel con

indicador de CaC l 2 .

 Pera de succión.

Reactivos:

1. Muestra problema de agua.

Equipos:

 Balanza analítica con cuatro decimales de precisión marca

ADAMS.

 Estufa marca Quimis.

 Mufla.

Procedimiento:
 1. Secar y pesar hasta cuatro decimales dos crisoles, de acuerdo al
procedimiento realizado en la práctica anterior.

2. Una vez pesados, se coloca en los crisoles 15 mL de la muestra

y se secan durante un para horas a 103-105 ℃ , hasta que se
evaporan completamente.

3. Se retiran de la estufa y se colocan en un desecador hasta llegar

a temperatura ambiente.

4. Pesar los crisoles y determinar solidos totales (ST)

5. Seguidamente, colocar los crisoles en una mufla hasta 550 ℃

durante 1 hora.

6. Pasado este tiempo, esperar a que la temperatura baje a 150

℃ y retirar cuidadosamente los crisoles y colocarlos en un
desecador de vidrio.

7. Esperar 1 hora hasta enfriamiento y pesar.

8. Determinar por diferencia de pesos, los sólidos volátiles totales

(SVT) y los sólidos fijos totales (SFT) de la muestra.

Reacciones involucradas:

En el presente ensayo, no se presentaron reacciones.

Resultados:

Cálculos:
Tabla 1: Datos de la práctica.

Crisol Masa de crisol Masa de crisol Masa de

seco (m1). seco + solidos crisol seco
totales (m2) + solidos
fijos (m3)

1A 22.3080 22.3118 22.3099

 1B 19.4357 19.4393 19.4376

2A 22.8717 22.8752 22.8729

2B 24.4056 24.4095 22.4067

3A 22.1200 22.1235 22.1218

3B 22.2337 22.2373 22.2354

Determinación de solidos suspendidos totales:

Crisol 1A:

0.0038
m1 A =Peso 2−Peso 1=22.3118−22. 3080= =253.33 ppm .
0.015

Crisol 1B:

0.0036
m2=Peso 2−Peso 1=19.4393−19.4357= =240.0 ppm .
0.015

Crisol 2A:

0.0035
m2 A =Peso 2−Peso 1=22.8752−22.8717= =233.33 ppm.
0.015

Crisol 2B:

0.0039
m2 B=Peso 2−Peso 1=24.4095−24.4056= =260.0 ppm .
0.015

Crisol 3A:

0.0035
m3 A=Peso 2−Peso 1=22.1235−22.1200= =233.33 ppm.
0.015

Crisol 3B:

0.0036
m3 B=Peso 2−Peso 1=22.2373−22.2337= =240.0 ppm.
0.015
Determinación de solidos fijos totales:

Crisol 1A:

0.0019
m1 A =Peso 3−Peso 1=22.3099−22.3080= =126.7 ppm.
0.015

Crisol 1B:

0. 0019
m2=Peso 3−Peso 1=19.4376−19.4357= =126 . 7 ppm.
0.015

Crisol 2A:

0. 0012
m2 A =Peso 3−Peso1=22.8729−22.8717= =80.0 ppm .
0.015

Crisol 2B:

0. 0011
m2 B=Peso 3−Peso 1=24.4067−24.4056= =73.33 ppm.
0.015

Crisol 3A:

0. 0018
m3 A=Peso 3−Peso 1=22.1218−22.1200= =120.0 ppm.
0.015

Crisol 3B:

0. 0017
m3 B=Peso 3−Peso 1=22.2354−22.2337= =113 .3 ppm .
0.015

Determinación de sólidos volátiles totales:

Crisol 1A:

SVT =SST −SFT =¿ 126.63 ppm.

Crisol 1B:
 SVT =SST −SFT =¿ 113.3

Crisol 2A:

SVT =SST −SFT =¿ 153.33

Crisol 2B:

SVT =SST −SFT =¿ 186.67

Crisol 3A:

SVT =SST −SFT =¿ 113.33

Crisol 3B:

SVT =SST −SFT =¿ 126.7

Determinación de la media aritmética SST:

Crisol 1:

253.33+240.0
X́ = =246.67
2

Crisol 2:

233.33+260.0
X́ = =246.67
2

Crisol 3:

233.33+240.0
X́ = =236.67
2

Determinación de la media aritmética SFT:

Crisol 1:

126.7+126.7
X́ = =126.7
2
Crisol 2:

80. 0+73 . 33
X́ = =76.67
2

Crisol 3:

120 . 0+113.33
X́ = =11 6.67
2

Determinación de la media aritmética SVT:

Crisol 1:

126.63+113.33
X́ = =119.98
2

Crisol 2:

153.33+186.67
X́ = =170.0
2

Crisol 3:

113.33+ 126.67
X́ = =120.0
2

Tabla 2: Tabla de resultados.

Crisol SST promedio SFT promedio SVT

(ppm). (ppm). promedio
(ppm).

1A 246.67 126.67 119.98

1B

2A 246.67 76.67 170.0

 2B

3A 236.67 116.67 120.0

3B

Análisis de Resultados:

En la primera muestra obtuvimos una cantidad promedio de solidos

suspendidos totales de 246.67 ppm, la cual después de otro
tratamiento obtuvimos los sólidos suspendido fijos totales y volátiles,
los cual en esta muestra los sólidos fijos totales 126.67 fue mayor que
los sólidos volátiles totales 119.98 ppm, lo cual nos indica que la
muestra problema sujeta a ensayo contiene mayor cantidad de materia
inorgánica que materia orgánica, la cual nos indica que la podemos
tratar por métodos físico-químicos, los cuales pueden ser tamizado,
remoción de gas, remoción de arena, precipitación con o sin ayuda
de coagulantes o floculantes, separación y filtración de sólidos.

En la segunda muestra obtuvimos una cantidad promedio de solidos

suspendidos totales de 246.67 ppm, la cual después de otro
tratamiento obtuvimos los sólidos suspendido fijos totales y volátiles,
los cual en esta muestra los sólidos fijos totales 76.67 fue mayor que
los sólidos volátiles totales 170.0 ppm, lo cual nos indica que la
muestra problema sujeta a ensayo contiene mayor cantidad de materia
orgánica que materia inorgánica, la cual nos indica que la podemos
tratar por métodos biológicos, los cuales pueden ser sistemas
aeróbicos, prospecipitación, lechos oxidantes ente otros.

En la tercera muestra obtuvimos una cantidad promedio de solidos

suspendidos totales de 236.67 ppm, la cual después de otro
tratamiento obtuvimos los sólidos suspendido fijos totales y volátiles,
los cual en esta muestra los sólidos fijos totales 116.67 fue mayor que
los sólidos volátiles totales 120.0 ppm, lo cual nos indica que la
muestra problema sujeta a ensayo contiene mayor cantidad de materia
orgánica que materia inorgánica, la cual nos indica que la podemos
tratar por métodos biológicos, los cuales pueden ser la bio-digestión
anaeróbica y los humedales artificiales utilizando la materia
orgánica biodegradable de las aguas residuales, como nutrientes de
una población bacteriana, a la cual se le proporcionan condiciones
controladas para controlar la presencia de contaminantes.

Observaciones:

 Quedaron pequeños residuos en la capsula de porcelana y en el

crisol después de terminar todos los procesos de calentamiento
(estufa y mufla), indicando que se trataban de los sólidos fijos
totales presentes en la muestra inicial.

 Una vez terminado el calentamiento en la estufa a 130 °C, el

líquido presente en el crisol se disolvió por completo quedando
solo sólidos.

 El agente desecante después de retirar la humedad contenida en

la muestra, cambio su color, teniendo en cuenta que cuando se
da este cambio de color es porque ha absorbido la cantidad
máxima de humedad contenida en la muestra sujeta a estudio.

 El peso de los crisoles después del secado y del agente

desecante, fue menor, ya que fue removida todos los sólidos
volátiles totales.

Recomendaciones:

 Verificar que la balanza este correctamente calibrada, para evitar

malas lecturas de masas.
 Al retirar los crisoles de la estufa, esperar un momento para
evitar el choque térmico con la estufa.
 Evitar el contacto de la mano con los crisoles, ya que les
transferimos humedad.
 Evitar los golpes en el mesón, ya que la balanza puede verse
afectada.
  Tener en cuenta el tiempo en el cual se lleva a cabo el proceso
de secado.

Conclusiones:

 Los métodos gravimétricos se basan principalmente en las

mediciones de masas de un elemento, radial o compuesto
presente en una muestra sujeta a estudio, eliminando todas las
interferencias y convirtiendo el constituyente en un compuesto
de composición definida.

 A través de los ensayos realizados verificamos la importancia de

la determinación de solidos totales, ya que por su contenido de
solidos podemos conocer qué tipo de tratamiento es necesario
para darle un uso específico.

 Los sólidos de suspensión son el tipo de materia que se

encuentra presente en un medio acuoso pero que no se han
disociado. Se las puede obtener por medio de un proceso de
filtración utilizando un papel filtro especial que tiene un diámetro
de porosidad de 0,45 micras y posteriormente calentándolo a
una temperatura de 130 °C
 Un agente desecante es aquella sustancia que se usa para
eliminar la humedad de una sustancia.

 Este método se lo utiliza en la determinación de sólidos en

aguas residuales, procesos de tratamiento y depuración de
aguas, para después, a través de estos ensayos para determinar
el tratamiento específico aplicándolos en los laboratorios de
control de procesos de tratamiento de aguas.

Bibliografía:
1. Gary D Christian. Química Analítica. Sexta edición. 2009.
McGraw-Hill education. México. Capítulo13. PP 307, 308, 309.

2. Skoog Douglas. Química Analítica. 1995. McGraw-Hill education.

Sexta edición. México. Capítulo 12. PP 280,282.

3. American Public Health Association. (1992). Standard Methods

for the Examination of Water and Wastewater. Décimo Octava
Edición. EEUU. PP: 2-36.