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DEPARTAMENTO DE SISTEMAS BIOLÓGICOS

CARRERA DE QUÍMICA FARMACÉUTICA BIOLÓGICA


EVALUACIÓN DE MATERIAS PRIMAS PARA LA PRODUCCIÓN DE
MEDICAMENTOS

Reporte de práctica de laboratorio


Práctica No. 1
“Valoración de una disolución de HCl ~0.1 M y de NaOH
~0.08 M, utilizando carbonato de sodio y biftalato de
potasio respectivamente como patrones primarios”
Integrantes:
 Álvarez Reyes Stephanie Malinali
 Flores López Arturo
 Tinoco Patricio María Izcahí
 Villanueva Flores Blanca Estela

Profesor: Dr. Ernesto Sánchez Mendoza


Trimestre: 18-I
Grupo: BF02Q
Equipo número: 2

31 de enero del 2018


Resumen
Las titulaciones son utilizadas en la química analítica para la determinación de la concentración de
ácidos, bases, oxidantes, reductores, iones metálicos, proteínas y otras especies, estas se basan en
la reacción de un analito y un titulante en donde se determina el volumen o masa del titulante que se
necesita para reaccionar de manera completa con el analito y este volumen se emplea para obtener
la cantidad o concentración del analito. El punto de equivalencia o final se alcanza cuando la cantidad
de valorante añadido es químicamente equivalente a la cantidad de analito en la muestra, esta se
determina cuando hay un cambio físico (visual); para producir este cambio físico se agregan
indicadores a la disolución del analito.

El objetivo de esta práctica es preparar una solución patrón y llevar a cabo la titulación de estas para
hallar su concentración exacta de titulante. Para llevar a cabo la titulación se utilizó como disolución
patrón el NaOH 0.08 M y HC l0.1 M los cuales se titularon con biftalato de potasio y Na 2CO3
respectivamente. El método se realizó agregando lentamente la disolución patrón desde una bureta
al titulante hasta que la reacción se completara. Se realizaron los cálculos teóricos y reales de la
concentración del titulante y finalmente estos se compararon el cual arrojo que la concentración no
cambió mucho.

Introducción
La titulación o estandarización es un proceso cuantitativo analítico que consiste en determinar la
concentración desconocida de un líquido a través de una concentración conocida. [4] Esta se basa
en una reacción entre un analito (estándar primario) y un titulante (estándar secundario), en donde
se desconoce la concentración del titulante y se conocen los moles de analito. [3]

Un estándar primario o patrón primario es un compuesto purificado que se utiliza como referencia en
las valoraciones y otros métodos analíticos, generalmente son sólidos y se caracterizan por tener
una alta pureza, estabilidad atmosférica, composición conocida, por contar con una masa molar
grande de tal manera que el error relativo asociado con la pesada del estándar sea mínimo, por ser
estables a temperatura ambiente ya que no se utilizan sustancias que cambien su composición o
estructura por efectos de temperaturas que difieran con la temperatura ambiente, no deben de
absorber gases y deben reaccionar rápido y estequiométricamente con el titulante ya que esto
permite visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones. [5]

Un estándar secundario o patrón secundario es compuesto en donde su pureza se determina por


medio de análisis químicos, este sirve como material estándar en las valoraciones. [5] Estos se
caracterizan por ser estables mientras se efectúa el análisis y por reaccionar rápidamente con el
analito, el cual hace que la reacción sea completa y cuantitativa cabe mencionar que para conocer
la concentración de un estándar secundario se necesita de un patrón primario. [2]

Para medir el pH de un medio se utilizan indicadores el cual son ácidos o bases orgánicas débiles
que cambian de color cerca del punto de equivalencia en una reacción de neutralización ácido-base
y según el pH de la solución en el que esta disuelto. El punto de equivalencia o final de una valoración
se alcanza cuando la neutralización se completa y por lo tanto el indicador cambia de color, cabe
mencionar que este cambio de color también se debe a la modificación estructural inducido por la
protonación o desprotonación; por lo tanto, a la variación de color se le denomina viraje.
La elección de un indicador para una valoración se basa en la posibilidad de que su intervalo de pH
para el cambio de color se traslape con la porción de máxima pendiente de la curva de valoración,
así como también de su naturaleza del ácido y la base utilizados, es decir, si son fuertes o débiles.
[1]
Algunos indicadores ácido/base importantes son los siguiente:
Ilustración 1. Ejemplos de indicadores ácido-base.

Objetivos
General

 Realizar la valoración de una disolución de HCl 0.1 M y de NaOH 0.08 M.

Específicos

 Realizar previamente una revisión bibliográfica del tema de valoración de disoluciones.


 Preparar 250 mL de una disolución de NaOH ~ 0.08 M.
 Valorar 150 mL de la disolución preparada de NaOH ~ 0.08 M dividida en 5 fracciones, una
de 30, 40, 20, 25 y 35 mL con KHA
 Preparar 250 mL de una disolución de HCl 0.1 M.
 Valorar 150 mL de la disolución preparada de HCl ~ 0.1 M dividida en 5 fracciones, una de
30, 40, 20, 25 y 35 mL con Na2CO3.
 Neutralizar 100 mL de la disolución de NaOH ~ 0.08 M con la disolución de HCl ~ 0.1 M.

Metodologías
Preparación y valoración de una solución de NaOH ~0.087M

Se pesaron 0.8745 g de hidróxido de sodio con una pureza de 98.4 % y se disolvieron en


aproximadamente 100 mL de agua destilada, se aforaron a 250 mL obteniendo una molaridad de
~0.087 M.

Se valoraron 15, 20, 10, 12.5 y 17.5 mL de solución de hidróxido de sodio ~0.087 M con el estándar
primario de biftalato de potasio, para esta valoración se pesaron 5 cantidades para cada uno de los
volúmenes correspondientes, cada una se disolvió en 100 mL de agua destilada y a la solución
obtenida se le agregaron 2 gotas de fenolftaleína como indicador; se llenó una bureta de 25 mL con
NaOH al ~0.087 M y se dejó caer gota a gota sobre la solución de biftalato, el punto de equivalencia
se observó cuando la solución paso de ser incolora a rosa.

Preparación y valoración de una solución de HCl ~0.1 M

Se tomaron aproximadamente 2.1 mL de ácido clorhídrico el cual tenía una densidad de 1.19 g/mL
y estaba a una concentración de 36.53 %, este volumen se disolvió en 100 mL de agua destilada y
después se aforo a 250 mL, obteniendo una concentración de ~0.1 M.

Se valoraron 15, 20 y 10 mL de solución de ácido clorhídrico con el estándar primario de carbonato


de sodio (Na2CO3), para esto se pesaron tres cantidades diferentes de Na2CO3 para los volúmenes
correspondientes de HCl, se disolvieron en 100 mL de agua destilada, se le agregaron 2 gotas de
anaranjado de metilo, se llenó una bureta de la solución de HCl ~ 0.1 M y se dejó caer gota a gota
sobre el estándar primario, el punto de equivalencia se alcanzó cuando la solución paso de amarillo
a anaranjado.

Resultados
Para la valoración de la solución de NaOH ~0.08 M

Se realizaron cálculos previos para conocer qué cantidad de NaOH tomar para preparar 250 mL de
una solución con concentración de ~0.08 M.

Posteriormente, al realizar la disolución de NaOH ~0.08 M, se tomaron 874.5 mg de sosa para aforar
a 250 mL, donde se tenían que tomar 813 mg, entonces se calculó la nueva molaridad que fue de
0.087 M.

Ilustración 2. Reacción química efectuada durante la titulación de la solución de NaOH ~0.087 M con biftalato de potasio.

También se hicieron cálculos previos para conocer la cantidad de biftalato de potasio que se debía
utilizar para que reaccionara completamente con cinco volúmenes diferentes de la solución de
hidróxido de sodio ~0.08 M, como se muestra en la siguiente tabla.

Volumen de la solución NaOH ~0.08 M [mL] Cantidad de biftalato de potasio [mg]


30 490
20 327
40 654
35 572
25 410
Tabla 1. Cantidad de biftalato de potasio requerido para que reaccione con un volumen dado de disolución de NaOH
~0.087 M.
Posteriormente, al no contar con suficiente biftalato de potasio para pesar esta masa requerida, se
decidió utilizar la mitad del volumen de la solución de sosa, y con ello también la mitad de mg de
este reactivo, disolviendo la cantidad de biftalato en 100 mL de agua destilada, para la preparación
de los estándares primarios.

Volumen de la solución Cantidad de biftalato de Cantidad de biftalato de potasio


NaOH ~0.08 M [mL] potasio teórica [mg] tomada experimentalmente [mg]
15 245 266
10 163.5 163.4
20 327 369.6
17.5 286 287.9
12.5 205 205.8
Tabla 2. Cantidad de biftalato de potasio requerido para que reaccione con un nuevo volumen dado de disolución de
NaOH ~0.087 M.

Se procedió a realizar la estandarización de la solución de sosa ~0.087 M con la cantidad de


biftalato de potasio descrita anteriormente. (Tabla 2)

Volumen Cantidad de Volumen gastado Molaridad


teórico de biftalato de experimentalmente de la disolución calculada
sosa 0.087 M potasio [mg] de NaOH ~0.087 M [mL] [mol/L]
[mL]
15 266 16.8 0.0775
10 163.4 10.65 0.075
20 369.6 23.7 0.0764
17.5 287.9 18.35 0.0768
12.5 205.8 12.95 0.0778
Tabla 3. Molaridad real de la solución de sosa ~0.087 M.

Se midió el pH a la solución de NaOH ~0.087 M, de las disoluciones de biftalato de potasio y de las


disoluciones en el punto de equivalencia.

pH de la solución Cantidad de pH de la disolución pH de la disolución


NaOH ~0.087 M biftalato de de biftalato de en el punto de
potasio [mg] potasio equilibrio
12 266 4 6
163.4 4 6
369.6 4 6
287.9 4 6
205.8 4 6
Tabla 4. pH de la solución de NaOH ~0.087 M, para las disoluciones de biftalato de potasio y de las disoluciones en el
punto de equivalencia.

Finalmente, se calculó el promedio de las cinco titulaciones de la disolución de NaOH ~0.087 M para
conocer la concentración molar real.

Molaridad teórica [mol/L] Molaridad experimental [mol/L]


0.087 0.0767
Tabla 5. Molaridad teórica y experimental de la disolución de hidróxido de sodio.
Para la valoración de la solución de HCl 0.1 M

Se realizaron cálculos previos para conocer qué cantidad de HCl concentrado tomar para preparar
250 mL de una solución con concentración de ~0.1 M.

2 H+CL- + Na2 CO3 2Na+Cl- + CO2 +H2O


Ilustración 3. Reacción química efectuada durante la titulación de la solución de HCl ~0.1 M con carbonato de sodio.

También se hicieron cálculos previos para conocer la cantidad de carbonato de sodio que se debía
utilizar para que reaccionara completamente con tres volúmenes diferentes de la solución de HCl
~0.1 M, como se muestra en la siguiente tabla.

Volumen de la solución HCl ~0.1 M [mL] Cantidad de carbonato de sodio [mg]


30 159
20 106
40 212
Tabla 6. Cantidad de carbonato de sodio requerido para que reaccione con un volumen dado de solución de HCl ~0.1 M.

Posteriormente, al no contar con suficiente carbonato de sodio para pesar esta masa requerida, se
decidió utilizar la mitad del volumen de la solución de ácido clorhídrico, y con ello también la mitad
de miligramos de este reactivo, disolviendo la cantidad de carbonato en 100 mL de agua destilada,
para la preparación de los estándares primarios.

Volumen de la solución Cantidad de carbonato de Cantidad de carbonato de sodio


HCl ~ 0.1 M [mL] sodio teórica [mg] tomada experimentalmente [mg]
15 79.5 77.1
10 53 60.4
20 106 112.7
Tabla 7. Cantidad de carbonato de sodio requerido para que reaccione con un nuevo volumen dado de disolución de HCl
~0.1 M.

Se procedió a realizar la estandarización de la solución de HCl ~0.1 M con la cantidad de carbonato


de sodio descrita anteriormente. (Tabla 7)

Volumen Cantidad de Volumen gastado Molaridad


teórico de HCl carbonato de experimentalmente de la disolución calculada
~0.1 M [mL] sodio [mg] de HCl ~0.1 M [mL] [mol/L]
15 77.1 13.8 0.105
10 60.4 11.5 0.0991
20 112.7 22.9 0.093
Tabla 8. Molaridad real de la solución de sosa ~0.087 M.

Se midió el pH a la solución de HCl ~0.1 M, a las disoluciones de carbonato de sodio y a las


disoluciones en el punto de equivalencia.

pH de la solución Cantidad de pH de la disolución pH de la disolución


HCl ~0.1 M carbonato de de carbonato de en el punto de
sodio [mg] sodio equilibrio
1 77.1 12 6
60.4 12 6
112.7 12 6
Tabla 9. pH de la solución de HCl ~0.1 M, para las disoluciones de carbonato de sodio y de las disoluciones en el punto de
equivalencia.
Finalmente, se calculó el promedio de las tres titulaciones de la disolución de HCl ~0.1 M para
conocer la concentración molar real.

Molaridad teórica [mol/L] Molaridad experimental [mol/L]


0.1 0.099
Tabla 10. Molaridad teórica y experimental de la disolución de HCl.

Discusión de resultados
Al realizar la preparación de la disolución de hidróxido de sodio, se tuvieron que pesar 874.5 mg, y
solo se necesitaban 813 mg, esto debido a que el hidróxido de sodio tiene forma de escamas y estas
no se pueden pulverizar y romper, porque pueden llegar a humedecerse o tomar alguna otra
impureza. Entonces se calculó una nueva concentración molar, utilizando los 874.5 mg pesados en
el cálculo.

Posteriormente, al conocer la cantidad de biftalato potásico que se necesita para llegar al punto de
equivalencia con una la disolución de sosa a 5 distintos volúmenes, (Tabla 1) al no tener suficiente
biftalato, entonces se decidió utilizar la mitad de los cinco volúmenes distintos, y con ello también,
se tuvo que dividir a la mitad la cantidad másica del patrón primario. (Tabla 2)

Con estas nuevas cantidades de biftalato, se realizaron cinco nuevas disoluciones de este reactivo
disuelto en ~100 mL de agua destilada para conseguir una disolución estándar para la posterior
estandarización de la disolución de hidróxido de sodio ~0.087 M.

Se realizaron las cinco titulaciones a las cinco disoluciones estándar de biftalato potásico para
conocer la concentración molar de la disolución de sosa, lamentablemente, durante la
experimentación se tuvieron algunos inconvenientes, debido a que la bureta de 25 mL tenía un
defecto que consistía en que tenía una burbuja permanente cerca de la llave de paso, lo que en
consecuencia causaba la toma errónea del dato de volumen gastado. El volumen gastado durante
las titulaciones varió en algunas titulaciones bastante y en otras levemente, mientras que la
concentración molar experimental varió en un rango de entre 0.077 a 0.076 M. (Tabla 3)

El resultado final del promedio de las cinco titulaciones de hidróxido de sodio fue de 0.0767 M (Tabla
5), esto pudo deberse a que el hidróxido de sodio utilizado contenía purezas, o estaba hidratado, ya
que, a simple vista durante la experimentación, se observó que dentro del recipiente que lo contenía
existían rastros de humedad. Otra razón de que la concentración haya variado un poco fue el defecto
de la bureta mencionado anteriormente.

Por otro lado, se midió el pH de las disoluciones de NaOH, de biftalato de potasio y de las
disoluciones en equilibrio, dando un pH de 6 en el equilibrio, lo que es extraño, ya que la fenolftaleína
tiene un rango de transición de entre 8 y 10 de pH, lo que solo se puede explicar a que la disolución
de fenolftaleína no estaba preparada correctamente, o a que el papel indicador tenía algún defecto,
pero de todas maneras, no es un dato concluyente, ya que la medición de pH con este papel es
simplemente cualitativo, y los colores que toma el papel pueden ser observados de diferente manera
por cada persona.

El color de las disoluciones que mediante la fenolftaleína se sabía que estaban en el punto de
equivalencia, apenas se tornaron morado traslucido, lo que es lo ideal, ya que no debía tornarse rosa
intenso. (Ilustración 4) En el primer matraz, perteneciente a la muestra de 266 mg de biftalato, la
solución se tornó rosa intenso a propósito para tener un punto de referencia de la coloración a la que
no tenía que llegar, la coloración levemente rosa, solo se observa con un fondo blanco. En el caso
del quinto matraz ocurrió que, el indicador comenzaba a virar la coloración de la solución, pero al
agregar la última gota, se tornó de un color más intenso que los otros tres matraces intermedios, por
lo que el volumen necesario para el punto de equivalencia estaba dentro de esa última gota que cayó
al seno de la disolución.
Ilustración 4. Coloraciones de las cinco titulaciones de la disolución de NaOH ~0.087 M.

Para la preparación de la disolución de ácido clorhídrico ~0.1 M, se tomaron 2.1 mL de HCl


concentrado y este volumen se llevó a un aforo de 250 mL.

De igual manera que con la disolución de NaOH, se dividieron los volúmenes calculados previamente
y las masas de carbonato de sodio, debido a que el reactivo era insuficiente. (Tabla 7) También se
decidió solamente utilizar tres cantidades diferentes del carbonato y con ello también tres volúmenes
diferentes de la disolución diluida del ácido, por falta de tiempo en la experimentación.
Posteriormente, se pesaron las tres cantidades del reactivo y se diluyeron en alrededor 100 mL de
agua destilada cada una para obtener la disolución estándar.

Se llevaron a cabo las tres titulaciones, esta vez sin el inconveniente de la bureta defectuosa, ya que
se decidió utilizar otra bureta, esta de 50 mL de capacidad. El volumen gastado varió un poco,
mientras que la concentración experimental calculada se mantuvo entre 0.09 y 0.1 M. (Tabla 8) Para
finalmente calcular el promedio de estas concentraciones, para obtener la molaridad real, la cual fue
de 0.099 M. (Tabla 10) Entonces se puede decir que se realizó correctamente la disolución de HCl
diluido, la experimentación se realizó correctamente, y los reactivos tuvieron elevada pureza.

Se midió el valor del pH de las disoluciones de HCl diluido, de la disolución de carbonato de sodio y
de las disoluciones que están en el punto de equivalencia, siendo de 6 el pH en el punto de
equivalencia, (Tabla 9) lo que es positivo, ya que el rojo fenol tiene un intervalo de entre 6 y 8.

Se utilizó rojo de metilo como indicador para esta valoración debido a que su intervalo de transición
es de 6 (amarillo) a 8 (rojo), cambiando el color de las disoluciones de amarillo a levemente rojo.
(Ilustración 5)

Ilustración 5. Coloraciones de las tres titulaciones de la disolución de HCl ~0.1 M.


Conclusiones
 Se realizó satisfactoriamente la estandarización de una solución de HCl ~0.1 M con
carbonato de sodio y de una solución de NaOH ~0.08 M con biftalato de potasio,
obteniéndose una concentración molar similar a la preparada previamente.
 Se hizo una investigación bibliográfica, lo que ayudó a que el desarrollo experimental se
realizara correctamente.
 Se prepararon 250 ml de una disolución de sosa con concentración molar teórica de ~0.087
M, debido a que se pesó más cantidad de hidróxido necesario para realizar una disolución
0.08 M.
 Se preparó una disolución de HCl ~0.1 M, lo que correspondía a la deseada en cálculos
previos.
 No se lograron estandarizar las cinco fracciones del volumen de la disolución de NaOH ~0.08
M, porque no había suficiente biftalato de potasio, entonces, se decidió realizarlo con la mitad
de cada fracción quedando los volúmenes de 15, 20, 10, 12.5 y 17.5 ml.
 No se lograron estandarizar las cinco fracciones de la disolución de HCl ~0.1 M, debido a
falta de carbonato de sodio, y también a falta de tiempo en el laboratorio, entonces, se
decidieron utilizar tres fracciones del volumen total de 15, 20 y 10 ml.
 No se logró neutralizar 100 ml de la disolución de sosa ~0.08 M con la disolución de HCl
~0.1 M, porque no alcanzó el tiempo de experimentación en el laboratorio.

Bibliografía

1.- Chang R. (2013) Química. 11a edición. Editorial MC Graw Hill


2.- Galano JA. y Rojas HA. (2016) Sustancias patrones para estandarización de ácidos y bases.
Disponible en http://agalano.com/Cursos/QuimAnal1/Patrones.pdf. Consultado el 22 de enero de
2018.
3.- Gary DC.(2004) Química analítica. 6a edición. Editorial MC Graw Hill
4.- Harris, D. (2003) Análisis químico cuantitativo. 6a edición. España. Editorial Reverté, SA.
5.- Skoog DA., West DM., Holler FJ. y Crouch SR. (2015) Fundamentos de Química Analítica. 9a
edición. México. Editorial CENGAGE Learnig.

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