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Banco de reactivos para examen de medio ciclo de Análisis Instrumental.

5to nivel. Carrera de Ingeniería Química. FIT.

1- Diga cómo se clasifican los métodos ópticos de análisis.


a) De absorción y de dispersión de cuantos de electrones
b) De difracción y emisión de protones
c) Clásicos e instrumentales
d) Espectrométricos y No espectrométricos
R/ d

2- Seleccione de los siguientes, cuáles no constituyen parámetros metrológicos de un método


analítico:
a) Exactitud y Sesgo
b) Repetibilidad y Reproducibilidad
c) Límite de cuantificación y Veracidad
d) Límite de especificidad y Límite de sensibilidad
R/ d

3- Respecto a la definición de Exactitud de un método analítico, señale el literal correcto.


a) Es la proximidad entre el valor medido y el valor verdadero de una magnitud a medir.
b) Es un parámetro cualitativo que se determina a través de dos parámetros cuantitativos: la precisión y la
Veracidad
c) Es el grado de concordancia entre todos los resultados obtenidos al medir una magnitud, aplicando un mismo
procedimiento experimental repetidas veces.
d) Es la mínima cantidad o concentración mínima de un analito, diferente de cero, que puede ser detectada con
fiabilidad por un método analítico determinado.
R/ b

4- Se desea determinar el manganeso en un acero. Se disolvió una muestra de acero de 0,4895 g, el


manganeso se oxidó a MnO4- y la solución se diluyó a 100 ml en un matraz aforado. La absorbancia a 525
nm en una celda de 1 cm fue 0,396. Una solución de MnO 4- de 3x 10-4 M presenta una absorbancia de
0,672. Calcule la concentración de Mn en la muestra de acero y la cantidad de Mn en 100 g de acero, si la
MA del Mn es 54.94 uma.
Respuestas:
a) 1,77 x 10-4M y 198,16 mg de Mn
b) 8,98 x 10-5M y 196, 5 mg de Mn
c) 3,11 x 10-3M y 18,7 mg de Mn
d) 1,22 x 102M y 13,2g mg de Mn
R/ a

-Primero calculamos la concentración:

Se calcula por la Ley de Lambert-Beer. Primero calculo el coeficiente de absortividad (a) para el analito
manganeso, a partir de la absorbancia de una solución de manganeso pura de concentración conocida
(patrón). Apatrón= a b·Cpatrón 0,672= a·1 ·3x10-4 a = 2240

Después podemos calcular la concentración de Mn en la muestra de acero:


Amuestra = a· b· Cmuestra 0,396 = 2240 x·1 x·Cmuestra Cmuestra= 1,77 x 10-4M

-Ahora calculamos la masa de Mn en 100 g de acero:


Para ello primero debemos convertir la concentración Molar calculada en mg de Mn en 100 mL que fue el
volumen final de la solución que se midió.

El PA Mn = 54,94 y C=1,77 x 10-4M; C(g/L)=1,77·10-4 x· 54,94 = 9,7· 10-3 g/L Mn


= 9,7 mg/1000mL= 0,97 mg de Mn /100 ml

Ahora calculamos la cantidad de Mn en los 100g de acero si conocemos la masa de acero pesada
inicialmente para la determinación del Mn en esa muestra: 0,4895 g de acero.

Planteamos una regla de 3 y calculamos:


En 0,4895g acero hay 0.97 mg de Mn
En 100 g de acero hay X mg de Mn

X mg de Mn= 100 x 0.97 / 0, 4895= 198.16 mg de Mn


5- Utilizar los datos siguientes para calcular los valores faltantes, si el ancho de la cubeta de medición
es de 1,5 cm. Cuando sea necesario, supóngase que el peso molecular de la especie química que
absorbe es de 300.
A T a C (M) C(ppm) ξ
0.598 0.250

Respuestas:
a) T= 0.678, a= 9.56 x 10-4 L cm- g-, C(M)= 3.432M, C(ppm)= 9.7 x 105 ppm
b) T= 0.252, a= 8.33 x 10-4 L cm- g-, C(M)= 1.595M, C(ppm)= 4.8 x 105 ppm
c) T= 0.392, a= 7.33 x 10-4 L cm- g-, C(M)= 4.7 M, C(ppm)= 3.89 x 105 ppm
d) T= 0.129, a= 2.34 x 10-4 L cm- g-, C(M)= 8.595M, C(ppm)= 7.8 x 105 ppm
R/ b

Para calcular T: T= 10-A, T= 10 -0.598= 0.252

Para calcular C(M): A= ξ. b. C(M), C(M)= A/ ξ b= (0.598) / (0.250)( 1.5)= 1.595M

Para calcular C(ppm) que es en mg/L: MM= 300, C(g/L)= C(M) x MM= 1.595 Mx 300= 478.5 g/L= 4.8 x 105 ppm

Para calcular a: A= a b C (g/L) a= A/ b C(g/L), a= 0.598/ (1.5)(478.5)= 8.33 x 10 -4 L cm- g-

6- Seleccione la respuesta incorrecta, respecto a los tipos de métodos de calibración utilizados en las
técnicas espectrométricas de análisis.
a) Método del estándar interno
b) Métodos de adición de estándar (con una sola adición de estándar e incremento de volumen y de adición
múltiple de estándar a volumen final constante)
c) Método de adición de analito cromóforo
d) Método del estándar externo
R/ c

7- Seleccione cuáles de las siguientes constituyen ventajas de la determinación de analitos por el


método de ICP de emisión.
a) Método unielemental
b) Amplio intervalo dinámico en la curva de calibración (desde 1-3 órdenes) y en general mejores límites de
cuantificación que en Absorción Atómica de llama.
c) Método más simple que requiere menor preparación del analista comparado con la Absorción Atómica de
llama
d) Es un método emisión molecular
R/ b

8- Una disolución 100 µM de un determinado cromóforo tuvo una transmitancia a 525 nm de 0.5 cuando
se midió en una celda 1.5 cm de longitud. Calcule la absorbancia de la disolución y la absorptividad
molar del cromóforo y seleccione la opción correcta.
Respuestas:
a) A= 0.509 y ξ= 4x 103
b) A= 0.601 y ξ= 6x 10-2
c) A= 0.301 y ξ= 2x 103
d) A= 0.4 56 y ξ= 3x 104
R/ c)
Cálculo de la absorbancia: A = -log T = - log 0.5 = 0.301
Cálculo de la absorptividad molar del cromóforo (ξ ) A = . ξ. b C(M) y despejando ξ tenemos:
ξ = A/(b x C) = 0.301 / (1.5 cm) x (10-4M) = 2 x 103 M-1cm-1

9- Una solución ácida de ión cúprico tiene una absorbancia de 0,062 a la longitud de onda de máxima
absorción. A 5,0 ml de esta solución se le agregó 1,0 ml de solución 0,01 M de ión cúprico y se determinó
que la absorbancia fue de 0,102 a la misma longitud de onda: ¿Cuál es la concentración de Cobre en la
muestra? Seleccione la respuesta correcta.
Respuestas:
a) 3.09 x 10-4M
b) 8.1 x 10-2M
c) 1.3 M
d) 2.04 x 10-3M
R/ d
La muestra con un volumen de 5 ml fue enriquecida con patrón aumentando el volumen a 6 ml (este es el
método de adición de estándar con un punto y con incremento de volumen), donde la Ley de Lambert- Beer
quedaría planteada:

A1= ξ x b x Canalito
A2= ξ x b x (Canalito x Vanalito + Cestándar x Vestándar) / (Vanalito + Vestándar)

Dividimos ambas ecuaciones y nos queda:

A1/A2= ξ x b x Canalito/ ξ x b x Canalito (Vanalito + Cestandar x Vestandar/ Canalito) / (Vanalito + Vestandar)

simplificamos ξ x b, reorganizamos y calculamos y nos queda:


Canalito= 0.101 (5 Canalito + 0.01)
0.495Canalito= 0.00101
Canalito= 2.04 x 10-3M

10- Seleccione cuál de las siguientes opciones no constituye una limitación de la aplicación de la Ley de
Lambert-Beer
a) Solo es aplicable a soluciones diluídas (<10-2M) y sin turbidez (partículas en suspensión).
b) Cuando un analito se disocia, se asocia o reacciona con el disolvente para dar un producto con espectro de
absorción diferente (ejemplo: indicadores ácido-base).
c) Desviaciones por radiación policromática y radiación parásita (limitaciones instrumentales).
d) Porque el analito no absorba radiación en el rango de longitudes de onda del instrumento de medición y haya
que cuantificarlo mediante su reacción con un agente cromógeno.
R/ d

11- Se quiere determinar la concentración de barbitúricos en el suero de un individuo. Para ello se


extraen los barbitúricos de la muestra con triclorometano (CHCl 3) y NaOH 0.45M y se determina su
absorbancia a 260 nm, obteniéndose un valor de 0.538. Si para una solución de barbitúricos de
concentración 1.5M se obtuvo una transmitancia del 32% a la misma λ, calcule la concentración de
este analito en la muestra de suero y diga qué método analítico se utilizó.
Respuestas:
a) 2,5 M- Espectrofotometría de Absorción Atómica con llama
b) 1,63M- Espectrofotometría molecular UV
c) 8,3M- Espectrofotometría de Emisión con plasma inductivamente acoplado
d) 3,4M- Espectrofotometría de Absorción UV-Visible
R/ b

A= ξ x b x Canalito – Ley de Lambert-Beer

Primero calculamos ξ x b a partir de los datos de absorbancia para una concentración conocida del analito
(patrón): A2= ξ x b x Canalito ξ x b = A2 / Canalito

ξ x b= -log T / Canalito = -log 0.32 / 1.5 = 0.33

Después calculamos la Canalito en la muestra de suero: A1= ξ x b C analito Canalito= A1 / ξ x b


Canalito= 0.538/ 0.33= 1.63M

12- La fuente radiación electromagnética en la técnica de Espectrofotometría de Absorción Atómica con


llama para la obtención de la señal analítica es:
a) Lámpara de Tungsteno
b) Emisor LED
c) Lámpara de cátodo hueco
d) Plasma acoplado inductivamente
R/ c

13- Escoja la opción incorrecta de las fuentes de atomización de muestras que se emplean en
Espectrofotometría de Absorción Atómica, que se dan a continuación:
a) Llama
b) Electrotérmica
c) Plasma Inductivamente acoplado
d) Generación de hidruros
R/ c
14- Seleccione la opción correcta en relación con los componentes instrumentales en los diferentes
métodos ópticos espectrométricos.
a) Se utiliza como monocromador los filtros ópticos, prismas y rejillas de difracción
b) Se utiliza como transductor el fotomultiplicador, el fotodiodo de silicio y la celda termofotónica, entre otros
c) Se utiliza como fuente de energía la lámpara de H2-D2, la lámpara de cátodo hueco, láser y fuente
radioisotópica, entre otras.
d) Ninguna de las anteriores es correcta
R/a

15- Con relación a las fuentes para radiación electromagnética en espectrofotometría, señale la opción
incorrecta:
a) Lámpara de H2-D2 en Absorción molecular UV
b) Lámpara de Tungsteno en Absorción molecular Visible
c) Láser en Fluorescencia
d) Lámpara de Arco de Xenón en Absorción Atómica
R/d