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Componentes de un espectrofotómetro
Monocromador
Compartimiento de Muestra
Es donde tiene lugar la interacción, R.E.M con la materia (debe producirse donde
no haya absorción ni disperisón de las longitudes de onda). es importante destacar,
que durante este proceso, se aplica la ley de lambert-beer en su máxima expresión,
en base a sus leyes de absorción, y lo implica esto, en lo que concierne a el paso de
la molécula de fundamental-excitado.
Detector
Registrador
Fotodetectores
Como funciona:
Espectrómetro
Espectrómetro.
INTRODUCCIÓN
Desde el siglo XVII en que Newton demostró que la luz solar esta compuesta por
varios componentes coloridos que se pueden combinar para producir luz blanca. Los
químicos y los físicos han estudiado las características de los espectros de emisión
de varias sustancias, estos es, la radiación emitida por las sustancias, ya sea
continua o e forma de líneas.
Existen dos clases de espectros, cuando se analiza la luz emitida por una fuente se
obtiene un espectro de emisión, sin embargo, el espectro que se obtiene después
que la luz proveniente de alguna fuente pasa a través de una sustancia es un
espectro de absorción.
Material y equipo
1.- Espectroscopio
8.-Gradilla
9.-Tubos de ensaye
Desarrollo experimental
El espectro que provocó fue un espectro de absorción el cual iba de 5300 a 5100 Å
En vidrios de reloj se coloca sal de los diferentes elementos con los que se vaya a
trabajar, se deberá tener en tubos de ensayo HCl y estos en una gradilla, para
poder limpiar las asas de nicromo cada vez que se haga un ensayo a la flama de las
sales de prueba. Esto se hace con muy poca sal para no contaminar el mechero. Se
trata de analizar el espectroscopio
Cloruro de Sodio
Sulfato de Cobre
Cloruro de estroncio
Esquemas o dibujos
También otro de los instrumentos que utilizamos fue el espectrógrafo, del cual
también menciono su funcionamiento e imagen.
la línea amarilla
marca el recorrido
del rayo de luz que
proviene del
telescopio llegando
a la cámara CCD de
2 chips. Luego de
pasar por un lente
que dispersa parte
del la onda, el
resto viaja a un
espejo cóncavo que
dirige el haz al
prisma. Este
descompone la luz y
la envía a otro
espejo cóncavo que
dirije el espectro al
foco de la CCD.
La otra parte del
rayo desviado por
el primer lente pasa
por dos espejos y
una lente para
enfocar y mandar
la imágen del campo
visual a la CCD.
Esta fabrica la
imágen mostrando
el lugar exacto
dentro de la imágen
en donde se está
apuntando y a a su
vez descomponiendo
el espectro.
Kjeldahl (KNA)
DEFINICION
Son aparatos utilizados para la determinación de proteínas y el contenido de
Nitrógeno por el método Kjeldahl.
PARTES
Parrillas de cerámica reversibles para acomodar matraces Kjeldahl de 500 ó 800
ml indistintamente.
Soporte de los calentadores de acero inoxidable apoyados en una base de material
resistente al ácido.
Tubos de destiladores de acero inoxidable soldado a los condensadores.
Termómetro de carátula colocado en la salida del agua de enfriamiento.
Equipos de digestión
Unidades para titulación.
Unidades para dosificación de sosa.
Unidades separadas para destilación
CUIDADOS
En las dosificaciones
USOS
Para la determinación de nitrógeno orgánico.Debido a que los alimentos contienen
mezclas de proteínas, los métodos directos para la estimación de proteínas deben
ser calibrados contra un método estándar de referencia para nitrógeno, por
ejemplo, el procedimiento de Kjeldahl mediante el equipo Kjeldahl
Bomba calorimétrica
pHmetro de laboratorio.
Se llena el bulbo con la solución de ácido clorhídrico 0.1N saturado con cloruro de
plata. El voltaje en el interior del bulbo es constante, porque se mantiene su pH
constante (pH 7) de manera que la diferencia de potencial solo depende del pH del
medio externo.
Mantenimiento
El electrodo de vidrio es relativamente inmune a las interferencias del color,
turbidez, material coloidal, cloro libre, oxidante y reductor.
Los electrodos tienen que ser enjuagados con agua destilada entre muestras. No se
tienen que secar con un trapo, porque se podrían cargar electrostáticamente.
Luego se deben colocar suavemente sobre un papel, sin pelusa, para quitar el
exceso de agua.
Calibrado
Precauciones
El campo del ocular del refractómetro de ángulo límite, está dividido en dos
partes, siendo una de ellas iluminada y la otra sin iluminación. La separación que hay
entre dichas partes corresponde al rayo límite.
Como puede verse en el dibujo, la luz pasa a través de una capa delgada de la
muestra de la que queremos hallar el índice de refracción, y entra en el prisma de
refracción P2. El prisma P1 sirve para que pase la mayor cantidad de luz posible por
la muestra). La radiación que únicamente roza la superficie del prisma P2
difícilmente penetra en el prisma, y cuando entra, forma un ángulo Φ c con la línea
perpendicular a su superficie. Dicho ángulo Φ c se denomina ángulo límite para ese
rayo límite, y su valor depende de la longitud de onda utilizada y de los índices de
refracción de la muestra "n", y del prisma de refracción np.
Ningún rayo puede formar un ángulo superior al ángulo límite Φ c,ya que la fuente
de tales rayos sería incapaz de penetrar en el prisma (el rayo límite es el más
tangencial que entra en el prisma). Por este motivo, todos los rayos de luz que
penetran en el prisma P2, forman un ángulo mayor con la superficie que el rayo
límite, y por lo tanto iluminarán la zona de la derecha en el ocular. La zona de la
izquierda permanece oscura debido a que no existen rayos que se refracten con un
ángulo superior al del rayo límite.
El refractómetro que usamos está compuesto por un filtro interferencial que sólo
deja pasar la luz para la cual la longitud de onda es la correspondiente al amarillo
del sodio (zona intermedia del espectro visible).
REALIZACION DE LA PRACTICA:
A 50 0 1,35±0,01
B 35 15 1,39±0,01
C 25 25 1,40±0,01
D 15 35 1,42±0,01
E 0 50 1,44±0,01
n = A + Bx
n = 1.441 - 0.088 x
A = 1,441 ± 0,003
B = -0,088 ± 0,006
R = -0,99407
Refractómetros
Aquí podrá encontrar varios refractómetros para medir sustancias secas y diferentes
mezclas. Contamos con diferentes refractómetros para rangos de 0-10, 0-18 ... 45-82 %
brix o grados Oechsle (°Oe) para valorar los vinos en viticultura (o para licores), así
como refractómetros para el sector de la alimentación. Uno de nuestros
refractómetros, el DRC 200 sirve para analizar la orina. Además, estos aparatos pueden
utilizarse para analizar el grado de concentración de los refrigerantes, espesantes, etc.
Los refractómetros son instrumentos ópticos de alta precisión y de un sencillo manejo,
se basan en la refracción de la luz al pasar por un prisma, para determinar la magnitud a medir solamente
hace falta una pequeña muestra, siendo así un instrumento muy útil con los que debería contar todo
profesional (conversión de las unidades de los refractómetros). Todos nuestros refractómetros cuentan con
ATC excepto el PCE-SG y poseen compensación de temperatura automática. No dude en contactar con
nosotros si tiene alguna duda referente a los refractómetros, puede llamarnos al número de teléfono +34 967
543 548. Estamos a su disposición para ofrecerle asesoramiento sobre estos refractómetros y otros
productos de nuestra página web de instrumentos de medida.
Las especificaciones técnicas de los refractómetros las encontrará en uno de los siguientes enlaces:
- Refractómetros PCE-4582
(para leche condensada, mermelada y concentrados: en brix)
- Refractómetros PCE-2862
(para zumos concentrados y líquidos con azúcar: en brix)
- Refractómetros PCE-032
(para zumos traslúcidos, emulsiones: en brix)
- Refractómetros PCE-018
(para zumos de baja concentración y suspensiones: en brix)
- Refractómetros PCE-010
(para emulsiones de muy baja concentración: en brix)
- Refractómetros PCE-Oe
(para viticultores y amantes del vino: en °Oe, brix y babo)
- Refractómetros PCE-5890
(para apicultores / para la miel: en % de agua, baumé, brix)
- Refractómetros PCE-0100
(para medir el contenido de sal: en °/oo / peso esp. 1,0 - 1,07)
- Refractómetros PCE-028
(para el contenido de sal de los alimentos: en % (0 - 28)
- Refractómetros PCE-SG
(para refrigerantes, anticongelantes, productos de limpieza)
- Refractómetros PCE-ALK
(para control exacto del contenido de alcohol: en % (0 - 80))
- Refractómetros DRC
(para la análisis de orina y suero proteínas)
- Refractómetros Abbe
(multifuncional, índice de refracción: 1,300 ... 1,700)
A continuación encontrará a modo de ejemplo la escala de algunos refractómetros. Si los parámetros que
usted nece- sita no se encuentran entre los modelos estándar que se ofrecen, lea atentamente las
explicaciones del último párrafo o consúltenos. Nuestros ingenieros y técnicos le asesorarán gustosamente
con respecto a los refractómetros.
Algunos refractómetros disponen de diferentes escalas para varias unidades. La línea divisora visible entre el
campo azul y el blanco le suministra el resultado. Por ejemplo, con los refractómetros Oechsle - Winzer
puede medir en ºOe, Brix y Babo.
Si desea determinar con la ayuda los refractómetros
concentraciones de suspensiones o soluciones acuosas que no
aparecen explícitamente en la lista anterior (p.e. de una suspensión
con colorantes), esto no supone un problema. Deberá medir sólo una
vez una prueba del líquido con un re- fractómetro (ej. PCE 032). El
resultado es p.e. 12,9 % brix. Ahora realice una prueba en seco de
la misma sustancia en un armario desecador o un análisis químico en
el laboratorio. El resultado es p.e. 8,2 % de conteni- do de sustancia
sólida. Ahora divida ambos resultados. El factor = 1,57. Así
Refractómetros con método de ayuda
obtendrá la correlación del refractómetro con el resultado del
para la definición rápida en el trabajo
labora- torio. Cuando mida ahora con el refractómetros sólo será
necesario que divida los valores de medición entre 1,57 y de este
modo obtendrá el valor real de labor. En el siguiente enlace
le mostramos las tablas de conver-
sión de grados Brix º a grado de alcohol probable (Vol %) y una somera explicación sobre este proceso de
medición. Muchos de nuestros refractómetros indican el resultado de medición en grados Brix. Un líquido
tiene un grado Brix (=1 %, Brix) cuando posee la misma densidad que una solución de 1 g de sacarosa en 99 g
de agua; tiene 10 Brix (=10 % Brix), cuando su densidad es equivalente a la de una solución de 10 g de sacarosa
en 90 g de agua. La sacarosa sirve como referencia de indicación o contenido de azúcar. La medida para la
sustancia seca soluble en un líquido (y así aproximándonos al contenido de azúcar) se indica normalmente en
"grados Brix" (º Brix). Indirectamente se recibe de esta manera el valor objetivo del Grado de maduración de
la fruta. Algunas normas de comercialización CE (p.e. para kiwi y melones) estipulan entretanto que las "frutas
suficientemente maduras", en el sentido de la normativa, deben tener ciertos valores Brix. La unidad de
medida de los refractómetros obtiene su nombre de Adolf F. Brix, científico del siglo XIX que desarrolló la
calibración para determinar el contenido de azúcar en líquidos en el año 1870. Las normas de comercialización
CE para kiwis, melones y sandías establecen claramente la medición mediante refractómetros para poder
determinar la madurez de la cosecha. Una clase particular de los refractómetros son los
refractómetros Abbe. Los refractómetros Abbe son aparatos ópticos para determinar el índice de
refracción de líquidos. Considerados como reflectómetros totales, el principio de medición se basa
sobre el hecho de que el ángulo limitante de la reflexión total sobre una superficie límite depende
del índice de refracción de los medios ópticos implicados. La estructura de los refractrómetros Abbe
permiten una determinación precisa del ángulo limitante con una capa de líquido que se pone finamente entre
dos prismas de cristal.