2.

4 TÉCNICAS ELECTROQUÍMICAS

Las técnicas electroquímicas convencionales consisten comúnmente en la

polarización del sistema corrosivo y posteriormente registrar su respuesta en
corriente, la señal de perturbación puede ser en corriente directa (CD) o corriente
alterna (CA). A continuación se dará una breve explicación las técnicas de CD.
 Curvas de polarización: Es una técnica electroquímica de alto campo,
destructiva debido a la aplicación de altos potenciales (± 500 mV a partir del

Ecorr ) . Las curvas de polarización están basadas en las expresiones

matemáticas de la ley de Tafel que la linealidad entre el sobrepotencial y el

logaritmo de la corriente de respuesta . El cálculo de la velocidad de
corrosión se lleva a cabo por el método de extrapolación de Tafel en un

grafico de E vs log i . El desarrollo experimental de esta técnica se se

explica a detalle en las normas ASTM G3-89 y ASTM G5-94 [13,14].

 Resistencia a la Polarización (R p): Es una técnica de bajo campo no

destructiva pues consiste aplicar un pequeño sobrepotencial (±30 mV
aproximadamente) al sistema registrándose las variaciones de potencial y
corriente. La Rp se define como la pendiente en el grafico del potencial

vs corriente en la zona cercana al Ecorr (zona de linealidad). a

velocidad de corrosión se puede estimar con la ecuación Stern y Geary.

Para mayor información acerca del desarrollo experimental de Rp consultar
la norma ASTM G 59-9 [15].

Se describirán de manera más detalla las técnicas de espectroscopia de

impedancia electroquímica (EIE) y ruido electroquímico (RE) debido a que se
realizara un análisis a fondo con estas técnicas.

1.4.3 Espectroscopia electroquímica de impedancia

La espectroscopia de impedancia electroquímica (EIE) es una técnica de CA que

consiste en aplicar un potencial sinusoidal E(t) al sistema y por otra parte se

mide su respuesta en corriente ( I ( t) ) a diferentes frecuencias. La división entra

la señal de entrada entre E(t) y I ( t) se conoce como impedancia Z ( ω) y

representa la resistencia del sistema en CA. Mediante esta técnica el equipo de

medición logra obtener mediciones de E(t) y I (t) con respecto al tiempo,

dando como resultados valores de impedancia a diferentes frecuencias. Estos

valores obtenidos de impedancia y frecuencia se denominan “espectro de
impedancia” [12,16,17]. En la figura x.x se muestra un esquema del principio de la
técnica de EIS.
A cabi

Figura x.x

1.4.3.2.1 Circuitos eléctricos equivalentes (CEE)

El análisis de los datos obtenidos mediante la EIE es realizado ajustando los datos
experimentales obtenidos a través de un circuito eléctrico equivalente (CEE),
obteniéndose valores de diferentes parámetros eléctricos los cuales pueden
simular la corrosión electroquímica en la interface [12]. Los elementos del un CEE
con su respectiva ecuación e interpretación física se muestran en el cuadro 1.5
 Cuadro 1.5 Elementos de un circuito equivalente [18].

Elementos Interpretación Ecuación

Resistencia o resistor Corresponde a la resistividad
( R¿ que presenta un compuesto o Z R=R
disolución al paso de carga por
ellos.
Z R =impedancia de
resistor
Inductancia o Este elemento no tiene ninguna
inductor ( L¿ interpretación física real, ya que Z L= jωL
es imposible imaginar una
pequeña bobina en la interfase
Electrodo-electrolito. Z L =impedancia de
inductor
Capacitancia o En la interfase electrodo-
capacitor ( C ) electrolito se acumulan cargas,
ZC =
1
La doble capa de Helmholtz se jωC
interpreta por este elemento.
Z L =impedancia de
capacitor
Elementos de Elementos que se han obtenido
difusión relativa de una interpretación de las Z W =1/Y 0 √ jω
condiciones del entorno para la
resolución de la ecuación de la
W 2ª ley de Fick. Ejemplo: Donde Y 0 es el
Impedancia de Warburg ( Z W ) parámetro de ajuste que
contiene los coeficientes de
difusión.
Elemento de fase Proviene de la posibilidad
constante (CPE, por empírica de generalizar un jω
sus siglas en inglés): elemento de difusión. Es ideal ¿¿

>> para explicar efectos de ¿

Y 0¿
distribución, la rugosidad de la
CPE=1/¿
superficie, porosidad, etc.

Donde Y 0 y n son
parámetros ajustables

Una condicionante para la selección de un CEE, es que cada circuito debe de

tener su propia explicación, ya que diversos CEE integrados de maneras
diferentes podrían ajustarse a los datos experimentales.

1.4.3.2.2 Análisis grafico

El análisis grafico de un espectro de impedancia permite obtener parámetros

relacionados con la velocidad de la corrosión en un medio dado. La resistencia a
la corrosión de metales y aleaciones puede ser estimada dentro de un
grado razonable de exactitud con los gráficos de Nyquist y Bode.

Nyquist: Es un grafico Z” vs Z´ donde se presentan dos regiones, una es

representada por un medio circulo, la cual indica que el proceso de corrosión está
controlado por transferencia de carga y la otra región es una línea de pendiente
unitaria, que indica que proceso es controlado por difusión. Además es posible
estimar Rs y la Rtc como se muestra en la figura 1.17 [12].

Bode: Son las representaciones de diferentes parámetros de la impedancia contra

la frecuencia. De los cuales se presentan dos variantes.
 Logaritmo base 10 del modulo de impedancia (|Z|) contra logaritmo base 10

de la frecuencia ( f ) como se muestra en la figura 1.18.

 Angulo de la fase () contra logaritmo base 10 de la f como se muestra

en la figura 1.19 [12].

IMPEDANCIA EN EL ESUDIO DE SCC

La técnica de EIE se ha utilizado como una herramienta para detectar SCC en una
gran variedad de materiales. EIE se ha empleado para entender el rompimiento de
la pasivación, iniciación y propagación de grietas, SCC a alta temperatura y
agrietamiento múltiple (Shahriari et al, 2013). Bosch (2005) utilizó EIE para
determinar el inicio de la propagación de grietas para el acero inoxidable en tres
sistemas de soluciones diferentes. Él llego a la conclusión de que EIE es capaz de
establecer el inicio de las grieta durante la prueba SSRT. Además utilizó el modelo
de línea de transmisión (TLM) para simular el comportamiento de la grieta. Este
modelo es un circuito equivalente especial con parámetros electroquímicos y
geométricos de la grieta. Se ha utilizado con éxito para entender el
comportamiento de SCC en diversos sistemas. Algunos otros autores también han
relacionado los cambios en la región baja frecuencia de los espectros de
impedancia a la formación de grietas y han desarrollado modelos para simular
cambios en la superficie durante el esfuerzo. (Shahriari et al, 2013 ; Lou & Singh,
2011). También,

Oskuie, et al (2013) utilizaron EIE para monitorear el desarrollo de SCC en el

acero X70 en una solución de carbonato-bicarbonato de pH alto. Ellos observaron
los cambios en los diagramas de Bode para detectar grietas. Además, mostraron
que la detección de las grietas por EIE se lleva a cabo a frecuencias inferiores a
10 Hz.

Ruido electroquímico (RE).

El ruido electroquímico (RE) es la técnica que estudia los registros (señales) de

fluctuaciones de las señales de potencial (E) y de corriente (I) que se generan
cuando un metal se corroe en un medio corrosivo. Es una técnica que permite
estimar la velocidad y los mecanismos de corrosión de aleaciones metálicas [1].
Un registro de ruido electroquímico surge como consecuencia de la superposición
en el tiempo de una serie de señales individuales. Estos registros serán, por tanto,
el resultado de la suma de distintos eventos, asociados a las cinéticas anódica y,
catódica, que se efectúan de manera simultánea. Dichos eventos pueden ser de
distinta naturaleza, dependiendo de las características del sistema estudiado. Este
tipo de registros corresponde a un fenómeno aleatorio, no deterministico
(estocástico), no estacionario (véase la figura x.x). [2,5]

La aplicación de RE para el estudio de procesos de corrosión, puede dividirse en

dos etapas: Medida de RE y el análisis de RE. La primera etapa consiste en
registrar las señales de RE generadas por el sistema estudiado.[6] La
configuración más usada para la medición de EN se muestra en la figura x.x, ya
que permite registrar simultáneamente el ruido de I y el de E. El registro del ruido
de E se realiza a través de la medición de las fluctuaciones estocásticas del E corr
respecto a un electrodo de referencia, y la señal de I que se registra corresponde
a la corriente que pasa entre los dos electrodos de trabajo nominalmente
“idénticos”. Para medir la corriente se usa un amperímetro de resistencia cero
(Zero Resistance Ammeter, ZRA), equipo que permite medir la corriente,
manteniendo los dos electrodos de trabajo a una diferencia de potencial
despreciable. [6,7]

La segunda etapa de RE tiene como objetivo obtener información relacionada con

los procesos corrosivos que están teniendo lugar en el sistema estudiado. Los
métodos de análisis de RE se pueden clasificar de acuerdo a las herramientas
matemáticas empleadas para llevar a cabo dicho análisis [17], ya sea en el
dominio del tiempo (inspección visual y métodos estadísticos) o en el dominio de
la frecuencia (Transformada Rápida de Fourier y Metodo de Maxima entropía)

Análisis de los registros mediante inspección visual.

En este tipo de análisis se trata de detectar, en un registro experimental dado, la

existencia de características que se puedan relacionar con los diferentes
mecanismos de corrosión [6,8]. Una característica muy importante de los registros
temporales de EN es la presencia o ausencia de tránsitos. En el campo del RE, se
denominan tránsientes a las fluctuaciones rápidas, de las señales de potencial y/o
de corriente. En la literatura se considera que los registros que poseen tránsitos
suelen estar asociados a la existencia de procesos de corrosión localizada,
mientras que los registros con fluctuaciones de muy pequeña amplitud suelen ser
característicos de situaciones de pasividad o de corrosión uniforme [52,53]. como
se muestra en la figura x.x.
Figura 2.2. Registros correspondientes a sistemas bajo: (a) corrosión uniforme, se
caracteriza por la presencia de fluctuaciones rápidas de alta amplitud; (b)
corrosión localizada, se caracteriza por la fácil identificación de los tránsitos; y (c)
estado pasivo, se caracteriza por la pequeña amplitud de las fluctuaciones. [5]

Análisis mediante los métodos estadísticos

Los métodos estadísticos consideran los registros temporales como una colección
de datos individuales de potencial o corriente, sin tener en cuenta el orden en el
que los valores aparecen en la serie [3]. Si se asume que no existe correlación
entre los datos de una serie, un registro temporal se puede representar mediante
su distribución de valores, expresada en términos de su función de densidad de
probabilidad. [6] En la tabla x, se describen algunos de los parámetros estadísticos
que se han empleado para el estudio de señales de EN. En estas definiciones, se
ha empleado el término general “xn”, para indicar que las operaciones se pueden
aplicar tanto a la señal discreta de potencial, E, como a la de corriente, I.

Parámetro Formula Descripción

estadístico
Media ( x́ n
N
1 Promedio de todos los valores que
x́ n=
N
∑ xn contiene un registro temporal.
n=1
)
Desviación Cuantifica la extensión de las

√
N
1
estándar σ x= ∑ ( x − x́ )
N n=1 n n
fluctuaciones, Depende del intervalo
de frecuencias incluidas en la señal.
Raíz Raíz cuadrada del valor medio de los
Cuadrática cuadrados del potencial o de la
Media RMS x 2RMS = x́ 2 + S2 corriente. Es una medida de la
potencia de la señal

Sesgo N 3 Medida de la simetría de una

xn − x́ n
s=
1
∑
N n=1 √ x 2
n
( )
( x) distribución.

Índice de indicador del mecanismo de corrosión

localización σI
(IL) IL=
I RMS
Resistencia resistencia a la polarización, Rp
de Ruido. σ
Rn= E (x)
σI

En un principio, se podría esperar que la media de la señal de corriente fuera 0, ya

que mide la corriente neta que pasa entre dos electrodos nominalmente idénticos.
Sin embargo, en la práctica, nunca suele ser 0, debido a pequeñas diferencias en

el comportamiento frente a la corrosión de ambos electrodos. A Í n también se le

conoce como corriente de acoplamiento (Ic). El valor de Ic se relaciona con

diferencias de actividad entre los dos electrodos de trabajo, por lo que puede ser
utilizado para estimar la asimetría que existe entre ambos electrodos.

Se espera que la varianza de la corriente aumente a medida que la velocidad de

corrosión se incremente y que la corrosión se vuelva más localizada. En contraste,
la varianza del potencial disminuye a medida que la corrosión aumenta, pero se
incrementa a medida que el ataque se hace más localizado.

Eden [25] y Botana-Aballe [17] reportaron la clasificación para el IL, la cual se

muestra en la tabla 2.1. Recientemente se ha propuesto que el IL sea considerado
como una medida de la desviación de la conducta de los dos electrodos idénticos,
más que como un indicador del mecanismo de corrosión [17]. De hecho, Sun y
Mansfeld encontraron que, cuando se estudia el comportamiento de aceros al
carbono en NaCl, el LI está controlado por la asimetría de los ETs, en vez de
estarlo por la tendencia real a la corrosión localizada [70].

Tabla 2.1. Correlación entre el índice de localización y el tipo de corrosión.

Tipo de corrosión Valores de IL
Max. Min.
Localizada 1.0 0.1
Mixta 0.1 0.01
Uniforme 0.01 0.001

En muchos estudios se ha analizado la relación tanto teórica como práctica entre

Rn y la resistencia a la polarización, Rp [6]. En muchos casos, se afirma que

ambos son equivalentes. Sin embargo, ambos parámetros son estrictamente

equivalentes sólo cuando el proceso corrosivo es uniforme y existe control por
activación [3,80].
Análisis en el dominio de las frecuencias.

La representación temporal de los datos no es siempre la más adecuada, ya que

en ocasiones, la información más significativa viene proporcionada por su
contenido en frecuencias [117]. En este sentido, el análisis de Fourier es la
herramienta matemática que permite estudiar las señales en función de las
frecuencias que contienen. La idea fundamental de este análisis radica en que la
señal temporal se considera como una suma de fluctuaciones de distinta
frecuencia y amplitud, por lo que esta señal puede expresarse como una
combinación de funciones senos y cosenos [117]. Este procedimiento permite
transformar una señal temporal en una señal espectral, es decir, en una señal
cuya variable es la frecuencia.

El parámetro que más empleado en el análisis espectral de señales de EN, es la

densidad de potencia espectral (Power Spectral Density, PSD). Los PSDs se
construyen estimando la potencia de las fluctuaciones es decir, la amplitud (A) de
las fluctuaciones al cuadrado, dividida por el ancho del intervalo de frecuencias
(b):
A2
PSD=
b

Los métodos más comunes que se pueden emplear para estimar los PSDs en
señales de EN son la transformada rápida de Fourier (Fast Fourier Transform,
FFT) y el método de la máxima entropía (Maximum Entropy Method, MEM).

Estimación del PSD mediante FFT.

En señales temporales discretas, el método más directo para estimar el PSD

consiste en emplear la transformada de Fourier discreta (Discrete Fourier
Transform, DFT), que se calcula frecuentemente mediante el algoritmo de la
transformada rápida de Fourier (Fast Fourier Transform, FFT). El PSD se
determina posteriormente de acuerdo a la ec X [6].

Estimación del PSD mediante MEM.

El análisis de MEM es tiene la misma función que la transformada de Fourier. La

principal diferencia es que MEM produce un espectro suave, mientras que la
transformada de Fourier tiende a proporcionar un espectro con mayor ruido. [Cottis
viejo] La estimación del espectro de potencia mediante MEM se realiza haciendo
uso de un procedimiento que consta de tres etapas. En la primera etapa, se
calcula la función de autocorrelación (ACF) que se obtiene al calcular la media de
los productos de los valores de la serie en un instante por los valores obtenidos en
el instante posterior [3].

En la segunda etapa, se realiza el ajuste de una función más sencilla a la función

ACF. Finalmente, se estima la transformada de Fourier de la función de ajuste [3].
Impedancia de Ruido Electroquímico. (Zn)

A partir de los PSDs de las señales de E y I, se puede definir un parámetro

análogo a Rn, conocido como Impedancia de Ruido Electroquímico, Zn
[6,43,116,136]. Este parámetro se puede calcular mediante la expresión:

Zn=
√ PSD E
PSD I

En principio, se podría esperar que la impedancia de ruido electroquímico, Zn, sea

un parámetro idéntico a la impedancia electroquímica clásica, Z, estimada
mediante EIE [3]. Aunque son parámetros comparables, Zn proporciona una
información más limitada que Z. Por un lado, debe tenerse en cuenta que Zn solo
permite obtener información del módulo de la impedancia, ya que no se puede
estimar la fase [6].

RE en el estudio de SCC

En el caso de RE, esta técnica es reconocida como una herramienta poderosa en

el estudio de los procesos de corrosión, ya que produce información que puede
ser usada para definir mecanismos de corrosión sin necesidad de perturbar el
sistema (An y Li, 2007). Las mediciones de RE se basan en la detección de
fluctuaciones o transientes de corrientes y potenciales, causados por los procesos
de corrosión (Edgemon et al, 1997). Su uso para detectar y monitorear los
procesos de SCC en laboratorio se ha demostrado en varios casos. De acuerdo a
la literatura, generalmente se asocian transientes anódicos con la disolución del
metal en las paredes de la grieta y son por lo tanto similares al inicio de las
picaduras y los transientes catódicos pueden ser el resultado de la reacción de
evolución de hidrogeno sobre la superficie metálica recientemente fracturada en
una propagación de grieta (Kearns, 1996). Algunos estudios como el de González
et al (1999), ellos usaron RE para detectar el inicio y propagación de grietas por
SCC en un acero inoxidable martensitico en una solución de NaCl desaireada
acidificada. En su investigación asociaron transientes del potencial con la
nucleacion y propagación de grietas. Por otra parte, Por otra parte Du et al (2011)
estudiaron el proceso de corrosión de un acero inoxidable 304 en mediante el uso
de Espectroscopia de emisión electroquímica EES, la cual es una modificación de
RE y la diferencia radica en que en vez de utilizar un electrodo auxiliar
nominalmente idéntico al electrodo de trabajo, se usa un microelectrodo de platino,
donde la relación de áreas del ET con respecto al EA debe ser grande para
minimizar el efecto del par galvánico (Zhao et al, 2010). En sus resultados
mostraron que las formas de corrosión se desarrollaron gradualmente, desde la
corrosión localizada (corrosión por picaduras y SCC) hasta la corrosión
generalizada.

Por ejemplo, en una solución de bicarbonato de pH casi neutro, el grano del acero
X70 tiene un comportamiento más anódico en relación con el límite de grano.
Como consecuencia, la disolución preferencial se lleva a cabo en los granos (Liu
et al, 2010). Esto es una de las razones de porque el SCC de pH casi neutro en
tuberías, el modo de agrietamiento es transgranular.

También se han realizado estudios que han investigado la relación entre la

microestructura y la permeabilidad del hidrógeno. Por ejemplo, Capelle et al,
(2010) encontraron que en una solución de pH casi neutro, la resistencia a la
absorción de hidrógeno disminuyó conforme la resistencia del acero fue menor, ya
que, para los aceros X52 y X65 con microestructura ferrítica, la resistencia a la
absorción del hidrógeno fue menor en comparación con los aceros X70 y X80 de
microestructura ferrítica-bainítica. De manera que el hidrógeno se difunde
preferentemente a través de los granos de ferrita.

Los mecanismos y modelos para explicar los fenómenos SCC requieren que
ciertos procesos o eventos se produzcan en secuencia para que se pueda llevar a
cabo la propagación de las grietas, estos pasos se muestran en la figura x. que
ilustra una punta de grieta, en la que la propagación de la misma resulta de las
1-Transporte de masa hacia la punta de la grieta
reacciones en el metal.
2-Reacciones en la solución
3-Adsorcion en la superficie
4-Difusion en la superficie
5-Reacciones superficiales
6-Absorcion
7- Difusión en el estado solido
8-Reacciones en el estado sólido.
9-Proceso de fractura
 Zona plástica

Figura 1. Esquema de los procesos de la punta de grieta que pueden ser la etapa
limitante de la velocidad de propagación de las grietas asistida por el medio. En
este caso, un mecanismo de fragilización por hidrógeno.

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