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ASTM D56: "MÉTODO DE ENSAYO ESTÁNDAR DEL PUNTO DE INFLAMACIÓN MEDIANTE EL

TESTER CERRADO"

INTRODUCCIÓN
Para garantizar una precisión aceptable, esta prueba dinámica de punto de inflamación emplea
una tasa de aumento de temperatura prescrita para el material sometido a prueba. La velocidad
de calentamiento puede no dar en todos los casos la precisión citada en el método de prueba
debido a la baja conductividad térmica de ciertos materiales. Para mejorar la predicción de la
inflamabilidad, se desarrolló el Método de prueba D 3941, que utiliza una velocidad de
calentamiento más lenta. El Método de prueba D 3941 proporciona condiciones más cercanas al
equilibrio donde el vapor sobre el líquido y el líquido tienen aproximadamente la misma
temperatura. Si una especificación requiere el Método de prueba D 56, no cambie a D 3941 u otro
método de prueba sin permiso del especificador.

1. Alcance
1.1 Este método de prueba cubre la determinación del Punto de Inflamación, por Tag manual
y probador cerrado automático, de líquidos con una viscosidad por debajo de 5.5 mm2 / s
(cSt) a 40 ° C (104 "F), o por debajo de 9.5 mm2 / s (cSt) a 25 ° C (77 "F), y un punto de
inflamación por debajo de 93 ° C (200 ° F).
1.1.1 Para el punto de inflamación de la taza cerrada de líquidos con las siguientes
propiedades: una viscosidad de 5.5 mm2 / s (cSt) o más a 40 ° C (104 ° F); una viscosidad
de 9.5 mm2 / s (cSt) o más a 25 ° C (77 ° F); un punto de inflamación de 93 ° C (200 ° F) o
más; una tendencia a formar una película superficial en condiciones de prueba; o que
contiene suspendsolids, se puede usar el Método de prueba D 93.
1.1.2 Para los asfaltos recortados, consulte los métodos de prueba D 1310 y D 3143.
NOTA l-El Departamento de Transporte de los EE. UU. (RSTA) * y el Departamento de Trabajo
de los EE. UU. (OSHA) han establecido que los líquidos con un punto de inflamación inferior a
37.8 "C (1OO 'F) son inflamables según lo determina esta prueba método para aquellos
líquidos que tienen una viscosidad menor a 5.5 mm2 / s (cSt) a WC (104 'F) o 9.5 mm2 / s
(cSt) o menos a 25 ' C (77 'F), o no contienen sólidos en suspensión o no tiene tendencia a
formar una superficie plana mientras se encuentra bajo prueba. Otros clasificadores de punto
de inflamación han sido establecidos por estos departamentos para líquidos utilizando esta
prueba.

1.2 Esta norma se puede usar para medir y describir las propiedades de los materiales,
productos o ensamblajes en respuesta al calor y la llama en condiciones controladas de
laboratorio y no se puede utilizar para describir o evaluar el peligro de llantas o riesgo de
neumáticos de materiales, productos o ensambles bajo las condiciones reales de los
neumáticos. Sin embargo, los resultados de esta prueba se pueden usar como elementos de
la evaluación del riesgo de incendio, que toma en cuenta todos los factores que son
pertinentes para una evaluación del peligro de un uso particular en el hogar.

1.3 Estándares relacionados son los métodos de prueba D 93, D 1310, D 3828, D 3278 y D,
3941.

1.4 Los valores indicados en unidades SI se deben considerar como estándar. Los valores
entre paréntesis son solo para información.

1.5 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de seguridad, si los hay,
asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de este estándar establecer las
prácticas de seguridad y salud apropiadas y determinar la aplicabilidad de las
limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para ver las declaraciones de peligro
específicas, consulte la Nota 4 y consulte las Hojas de datos de seguridad del material.

2. Documentos de referencia
2.1Normas de ASTM:
 D93 Métodos de prueba para Flash Point con Pen & y-Martens Closed Cup Tester3
 D 850 Método de prueba para la destilación de hidrocarburos aromáticos industriales y
material relacionado4
 D 1015 Método de prueba para puntos de congelación de hidrocarburos de alta
pureza3
 D 1078 Método de prueba para destilación Rango de líquidos orgánicos volátiles4
 D 1310 Método de prueba para punto de inflamación y puntos de combustión de
líquidos por. Tag Open-Cup Apparatus3
 D 3 143 Método de prueba para el punto de inflamación del asfalto recortado con el
aparato de copa abierta Tag5
 D3278 Métodos de prueba para el punto de inflamación de líquidos mediante Setaflash
Closed Cup Apparatus6
 D 3798 Método de prueba para el análisis de p-xileno mediante cromatografía de gases
"
 D 3828 Métodos de ensayo de punto de inflamación por SetaflashClosed Tester
 D 3941 Método de prueba para el punto de inflamación mediante el método de
equilibrio con un aparato de copa cerrada4
 Práctica D4057 para muestreo manual para petróleo y productos derivados del
petróleo6
E1 Especificación para termómetros ASTM8
2.2 Estándares federales del método de prueba:
Método 1101, Método de Prueba Federal Estándar No. 791bg Método 4291, Estándar Federal
de Método de Prueba No. 141A9

3. Terminología
3.1 Definición:
3.1.1 punto de inflamación: la temperatura más baja corregida a una presión de 101,3 kPa
(760 mm Hg) a la que la aplicación de una fuente de ignición provoca que los vapores de una
muestra de la muestra se enciendan en las condiciones de prueba especificadas.
Discusión: se considera que el espécimen brilló cuando aparece una llama y se propaga
instantáneamente sobre toda la superficie del fluido.
Discusión: cuando la fuente de ignición es una llama de prueba, la aplicación de la llama de
prueba puede causar un halo azul o una llama agrandada antes del punto de inflamación real.
Esto no es un flash y debe ser ignorado.
3.2 Descripciones de términos específicos a este estándar:
3.2.1 dinámico (no equilibrio) –in este tipo de flash dispositivo puntual, la condición del vapor
sobre la muestra y la muestra no están a la misma temperatura en el momento en que se
aplica la fuente de ignición.
Discusión: esto se produce principalmente por el calentamiento de la muestra a la velocidad
prescrita constante con la temperatura del vapor por debajo de la temperatura de la muestra.
La temperatura del punto de inflamación resultante está generalmente dentro de la
reproducibilidad del método.
3.2.2 Equilibrio: en ese tipo de aparato de punto de inflamación o método de prueba, el vapor
sobre la muestra y la muestra están a la misma temperatura en el momento en que se aplica la
fuente de ignición.
Discusión: es posible que esta condición no se consiga completamente en la práctica, ya que la
temperatura no es uniforme en toda la muestra y la tapa de prueba y el obturador
generalmente están más fríos.

4. Resumen del método de prueba


4.1 La muestra se coloca en la taza del probador y, con la tapa cerrada, se calienta a un
ritmo lento y constante. Una fuente de ignición se dirige a la taza a intervalos regulares.
El punto de inflamación se toma como la temperatura más baja a la que la aplicación de
la fuente de ignición causa el vapor por encima de la muestra inicial.

5. Significado y uso
5.1 El punto de inflamación mide la tendencia de la muestra a formar una mezcla inflamable
con aire bajo laboratorios controlados. Es solo una de una serie de propiedades que deben
considerarse al evaluar el peligro general de inflamabilidad de un material.
5.2 El punto de inflamación se usa en las regulaciones de envío y seguridad para definir
materiales inflamables y combustibles. Se debe consultar la regulación particular involucrada
para definiciones precisas de estas clases.
5.3 El punto de inflamación puede indicar la posible presencia de materiales altamente volátiles
e inflamables en un material relativamente no volátil o no inflamable. Por ejemplo, un punto de
inflamación anormalmente bajo en una muestra de queroseno puede indicar contaminación por
gasolina.

6. Muestreo
6.1 Se obtendrán puntos de inflamación erróneamente altos cuando no se toman precauciones
para evitar la pérdida de material volátil. Los contenedores no deben abrirse innecesariamente,
para evitar la pérdida de material volátil y la posible introducción de humedad. No se deben
realizar transferencias a menos que la temperatura de la muestra sea al menos de 10 ° C (18 °
F) por debajo del punto de inflamación esperado. Cuando sea posible, el punto de inflamación
debe ser la primera prueba realizada en una muestra y la muestra debe almacenarse a baja
temperatura.
6.2 Las muestras no deben almacenarse en botellas de plástico (polietileno, polipropileno, etc.),
ya que los materiales volátiles m & f se difunden a través de las paredes de la botella. Las
muestras en contenedores con fugas son sospechosas y no son una fuente de resultados
válidos, y deberán desecharse de acuerdo con las reglamentaciones locales para materiales
inflamables.
6.3 Se requieren al menos 50 mL de muestra para cada prueba. Consulte la práctica de
muestreo D 4057.

7. Aparato
7.1 Comprobador cerrado de etiquetas: el aparato se muestra en la Fig. 1 y se describe en
detalle en el Anexo A 1. Consulte el Anexo A2 para ver las instrucciones para verificar la
condición y el funcionamiento del probador y calibrar con un compuesto puro con un punto de
inflamación bien definido.
7.2 Escudo-A
Escudo de 460 mm (18 in) cuadrado y 6 10 mm (24 pulgadas) alto, abierto al frente, se
recomienda.
7.3 Termómetros: para el termómetro de la taza de prueba, use uno como se prescribe en la
Tabla 1. Para el termómetro de baño, se puede usar cualquier tipo conveniente que tenga una
escala adecuadamente abierta que cubra el rango requerido; a menudo es conveniente usar el
mismo tipo de termómetro que se usa en la taza de prueba.
NOTA 2: Siempre que los termómetros que cumplan con los requisitos ASTM no estén
disponibles, se pueden usar termómetros que cumplan con los requisitos para el termómetro IP
15C PM-Low del Instituto del Petróleo.

8. Preparación del aparato (Manual)


8.1 Apoye el probador en una mesa nivelada. A menos que las pruebas se realicen en una
habitación o compartimento sin corrientes de aire, rodee el probador en tres lados por el
protector para protegerlo de corrientes de aire. Las pruebas no se deben realizar en una
campana extractora de laboratorio o cerca de ventiladores.
8.2 Llama y llamadores de gas natural y de llama de gas embotellado se han encontrado
aceptables para su uso como fuente de ignición.
NOTA 3: Advertencia: no se debe permitir que la presión del gas exceda 300 mm (11.8 in) de
presión de agua.
8.3 Para puntos de inflamación por debajo de 13 ° C (55 ° F) o por encima de 60 ° C

9. Procedimiento (Manual)
9.1 Usando un cilindro graduado y teniendo cuidado de evitar mojar el vaso por encima del
nivel final del líquido, mida 50 + - 0.5 mL de la muestra en el vaso, tanto la muestra
comograduatedcylinder se preenfría, cuando sea necesario, de modo que la temperatura del
especimen en el momento de la medición sea 27 f 5 ° C (80 f 10 ° F) o al menos 10 ° C (18 °
F) por debajo del punto de fuga esperado, el que sea más bajo. Es esencial que la temperatura
de la muestra se mantenga al menos 10 ° C (18 ° F) por debajo del punto de fuga previsto
durante las transferencias desde el contenedor de muestras al cilindro y desde el cilindro al
vaso de prueba. Destruya las burbujas de aire en la superficie de las muestras mediante el uso
de una punta de cuchillo u otro dispositivo adecuado. Limpie el interior de la cubierta con un
paño limpio o papel absorbente; luego coloque la cubierta, con el termómetro en su lugar, en el
collar de baño.
9.2 Encienda la llama de prueba, cuando la use, ajustándola al tamaño del pequeño reborde de
la cubierta. Opere el mecanismo en la cubierta de tal manera que introduzca la fuente de
ignición en el espacio de vapor de la taza y vuelva a levantarla inmediatamente. El tiempo
consumido para la operación completa debe ser de 1 s, lo que permite períodos de tiempo
iguales para la introducción y el retorno. Evite cualquier duda en la operación de presionar y
levantar la fuente de ignición. Cuando se observa un flash en la operación inicial del
mecanismo, descontinúe la prueba y descarte el resultado. En este caso, una muestra nueva
deberá enfriarse a una temperatura adicional de 1 ° C (18 ° F) por debajo de la temperatura
original de instalación de la muestra. Se debe tener cuidado al usar una llama de prueba, si la
llama se apaga, no puede encender la muestra y el gas que ingresa al espacio de vapor puede
influir en el resultado. Cuando la llama se extingue prematuramente, se debe interrumpir la
prueba y descartar cualquier resultado.
9.3 Puntos de inflamación por debajo de 60 ° C (IIO "F) - Cuando se sabe que el punto de
inflamación de la muestra está por debajo de 60 ° C (14 ° F), aplique y ajuste el calor para que
la temperatura de la parte suba a la tasa de 1 ° C (2 "F) / min +: 6 s. Cuando la temperatura
de la muestra en el vaso de prueba es de 5 ° C (10 ° F) por debajo de su punto de fuga
previsto, aplique la fuente de ignición de la manera descrita en 9.2 y repita la aplicación de la
fuente de ignición después de cada 0.5 "C (1 ° F) aumento en la temperatura de la muestra.
9.4 puntos de inflamación a 60 ° C (14O 'F) o superior: si se sabe que el punto de inflamación
de la muestra es de 60 ° C (140 ° F) o más, aplique y ajuste el calor para que la temperatura
del espécimen aumentar a una tasa de 3 ° C (S "F) / min f 6 s. Cuando la temperatura de la
muestra en el vaso de prueba es 5 ° C (10 ° F) por debajo de su punto de inflamación
esperado, aplique la fuente de ignición de la manera descrita en 9.2 y repita la aplicación de la
fuente de ignición cada 1 ° C (2 ° F) aumento en la temperatura de la muestra.
9.5 Cuando la aplicación de la fuente de ignición cause un destello distintivo en el interior de la
taza, como se define en 3.1.1, observe y anote la temperatura de la muestra como punto de
inflamación. No confunda el verdadero flash con el halo azulado que a veces rodea la fuente de
ignición durante las aplicaciones inmediatamente anteriores al flash real.
9.6 Interrumpa la prueba y retire la fuente de calor. Levante la tapa y limpie la bombilla del
termómetro. Retire la taza de prueba , vacíela y seque.
9.7 Si, en cualquier momento entre la primera introducción de la fuente de ignición y la
observación del punto de inflamación, el aumento de la temperatura de la muestra no está
dentro de la tasa especificada, interrumpa la prueba, descarte el resultado y repita la prueba,
ajustando la fuente de calor para asegurar la tasa adecuada de aumento de temperatura, o el
uso de un "punto de inflamación esperado" modificado , o ambos, según sea necesario.
9.8 Nunca haga una prueba repetida en el mismo espécimen de muestra; siempre tome
muestra fresca de muestra para cada prueba.

10. Aparato (Instrumento automático)


10.1 Se utiliza un instrumento de punto de inflamación automático que es capaz de realizar la
prueba de acuerdo con la Sección 9, Procedimiento (Manual) del método de prueba. El aparato
puede usar una llama gastest o un encendedor eléctrico. Las dimensiones para el vaso de
prueba y la cubierta de prueba se muestran en las Figs. A 1.1 y Al .2.
10.2 Las muestras con bajo punto de inflamación pueden requerir una fuente de enfriamiento
para el área de calentamiento.

11. Preparación del aparato (instrumento automático)


11.1 Apoye el probador en una tabla nivelada y estable. A menos que se realicen pruebas en un
compartimiento sin corrientes de aire, es una buena práctica, pero no es necesario, rodear el
probador con un escudo para evitar corrientes de aire.
11.2 El usuario del instrumento automático debe asegurarse de que se sigan todas las
instrucciones del fabricante para calibrar, verificar y operar el equipo.
11.2.1 Ajuste el sistema de detección según las instrucciones del fabricante.
11.2.2 Calibre el dispositivo de medición de temperatura según las instrucciones del fabricante.

12. Procedimiento (automático)


12.1 Ajuste el sistema de refrigeración externo, si es necesario, a la temperatura necesaria
para enfriar el área de calentamiento a 10 ° C por debajo del punto de inflamación esperado.
12.2 Coloque el vaso de prueba en posición en el instrumento.
12.3 Al usar una llama gastest, encienda la llama piloto y la llama de prueba y ajuste la llama
de prueba a 4 mm (5 / z in) de diámetro. Si el instrumento está equipado con un dispositivo de
encendido eléctrico, ajústelo de acuerdo con las instrucciones del fabricante .
12.4 Ingrese el punto de destello esperado; esto permitirá que área de calentamiento a enfriar
a la temperatura de inicio mínima requerida.
NOTA ~ - PARA evitar una velocidad de calentamiento anormal cuando la muestra está en a
baja temperatura, se recomienda preenfriar la taza de prueba y la cubierta. Esto se puede
lograr colocando el conjunto en posición en el instrumento mientras se enfría a 10 ° C (18 ° F)
por debajo del Punto de inflamación esperado programado.
NOTA 7-Resultados del punto de inflamación determinados en un "desconocido esperado El
modo de punto de inflamación "debe considerarse aproximado. Este valor se puede usar como
el punto de destello esperado cuando se prueba una muestra nueva en el modo de operación
estándar.
12.5 Usando un cilindro graduado y teniendo cuidado de evitar humedecer el vaso por encima
del nivel final del líquido, mida 50 f 0.5 mL de la muestra en el vaso, tanto la muestra como el
cilindro graduado que se preenfría, cuando sea necesario, de modo que la temperatura del
espécimen en el el tiempo de medición es 27 f 5 ° C (80 f 10 ° F) o al menos 10 ° C (18 ° F)
por debajo del punto de inflamación esperado, el que sea más bajo. Es esencial que la
temperatura de la muestra se mantenga al menos 10 ° C (18 ° F) por debajo del punto de
inflamación esperado durante las transferencias desde el contenedor de muestras al cilindro y
desde el cilindro al vaso de prueba. Destruya las burbujas de aire en la superficie de la muestra
mediante el uso de punta de cuchillo u otro dispositivo adecuado. Limpie el interior de la
cubierta con un paño limpio o papel de seda absorbente; luego coloque la cubierta, con el
dispositivo de medición de temperatura en su lugar, en el collar de baño. Conecte el obturador
y el activador de la fuente de encendido, si está equipado, en la carcasa de la tapa. Reajuste el
tamaño de la llama de prueba o la configuración del dispositivo de encendido eléctrico. Pruebe
la acción de inmersión de la fuente de ignición, si está equipada, y observe si el aparato
funciona correctamente. Presione la tecla de inicio. Si se observa un flash en la operación
inicial, interrumpa la prueba y descarte el resultado. En este caso, una muestra fresca deberá
enfriarse a una temperatura adicional de 10 ° C (18 ° F) por debajo de la temperatura original
de instalación de la muestra.
NOTA I-Se debe tener cuidado al limpiar y colocar el conjunto de tapa para no dañar o dislocar
el sistema de detección de flash o el dispositivo de medición de temperatura. Consulte las
instrucciones del fabricante para un cuidado y mantenimiento adecuados.
12.6 El aparato debe controlar automáticamente el procedimiento de prueba como se describe
en este método de prueba. Cuando se detecta el punto de inflamación, el aparato registrará la
temperatura y suspenderá automáticamente la prueba. Si se detecta un destello en la primera
aplicación, la prueba debe descontinuarse, el resultado debe descartarse y la prueba debe
repetirse con una nueva muestra.
12.7 Cuando el aparato se haya enfriado a una temperatura de manejo segura (menos de 55 °
C (130 ° F)) retire la tapa y la taza de prueba, y limpie el aparato según lo recomiende el
fabricante.

13. Informe
13.1 Corrección de la presión barométrica. Observe y registre la presión barométrica ambiental
en el momento y lugar de la prueba. Cuando la presión difiere de 101.3 kPa (760mm Hg),
corrige el punto de inflamación de la siguiente manera:
(1) Correctedflashpoint = C + 0.25 (101.3- p)
(2) Punto de inflamación corregido = F + 0.06 (760 - P)
(3) Correctedflashpoint = C + 0.033 (760 - P)
dónde:
do = punto de inflamación observado, "C, F = punto de inflamación observado, OF,
p = presión barométrica ambiente, kPa, y P = presión barométrica ambiental, mm Hg.

13.2 La presión barométrica utilizada en este cálculo debe ser la presión ambiental del
laboratorio en el momento de la prueba. Muchos barómetros aneroides, como los utilizados en
estaciones meteorológicas y aeropuertos, están precorrectados para dar lecturas del nivel del
mar; estos no deben ser usados.
13.3 Informe el punto de inflamación corregido a la más cercana 0.5 "C (o 1 'F).

14.

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