Facultad de Ciencias Exactas y Naturales

Escuela de Ciencias Químicas

1. DATOS INFORMATIVOS:
Nombre: Camila Reinoso
Asignatura: Química Analítica II
Fecha de realización de la práctica: 30 de Mayo 2018

Tema: Determinación gravimétrica de sílice bruta

2. OBJETIVO:

 Determinar el contenido de sílice bruta presente en una muestra de suelo

haciendo uso de la gravimetría como método de análisis.

 Expresar el porcentaje de sílice presente en la muestra como SiO2.

3. RESUMEN:
En la presente práctica de laboratorio se determinó el contenido de sílice bruta
expresada como SiO2 en una muestra de suelo. Para esto fue necesaria hacer uso de
la gravimetría en donde el procedimiento a seguir consistió básicamente en el
tratamiento de la muestra con agua destilada, HCl y HNO3 concentrado para
posteriormente evaporar y de esta manera obtener un residuo completamente el cual
posteriormente fue extraído con HCl diluido para de esta manera eliminar impurezas
que podrían encontrarse como sales. Por último, el residuo fue filtrado a tavés de
papel filtro cualitativo y calcinado en la mufla a una temperatura de 800 °C después de
lo cual se obtuvo un residuo correspondiente a la sílice presente en la muestra. Al
analizar los resultados se puedo encontrar que el porcentaje medio de sílice
expresado como SiO2 presente fue de 71.9380 % con una desviación estándar de
0.0338.
4. FUNDAMENTO TEÓRICO:
El análisis gravimétrico se basa en la formación de un producto que se puede pesar y
cuya masa puede relacionarse con la del analito. Frecuentemente, un ión se precipita
mediante la adición de un contraión apropiado. El producto ideal sería insoluble,
fácilmente filtrable, puro y de composición conocida (Harris & Balahura, 1999).
El silicio es uno de los elementos con mayor abundancia en la corteza terrestre sin
embargo no se encuentra libre en la naturaleza. La sílice o dióxido de silicio se
presenta en diferentes grados de pureza y además están presentes en una gran
cantidad de rocas exceptuando a los carbonatos.
Los silicatos son compuestos que contienen sílice unida a óxidos de metales y se
clasifican según la solubilidad en el ácido clorhídrico. Al solubilizarse dan como
productos cloruros la precipitación de la sílice hidratada por lo que la muestra se debe
llevar a sequedad para deshidratarla.
La reacción en este caso es:
Na2SiO3 (s) + HCl (ac) H2SiO3 (s) + NaCl (ac)
H2SiO3 (s) + calor SiO2 (s) + H2O (l)

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Los silicatos se pueden clasificar dentro de dos grupos dependiendo de solubilidad en

HCl; los silicatos solubles son aquellos que se disuelven en ácido clorhídrico mientras
que los silicatos insolubles no lo hacen. La solubilidad de los silicatos es una
propiedad muy importante ya que si se trata de un silicato soluble el ataque se la
realiza con ácido clorhídrico y ácido nítrico mientras que si se trata de un silicato
insoluble el ataque se realiza a partir de la mezcla de la muestra con material
fundente.
5. MATERIALES

 Agitadores de vidrio  Pipetómetro

 Crisol de porcelana con tapa  Probetas de 100 y 50 mL
 Goteros  Placa de calentamiento
 Desecador con silica gel  Vasos de precipitación de 100 y
 Embudos de vidrio 250 mL
 Mufla  Erlenmeyers de 250 mL
 Papel filtro cuantitativo  Triángulo de porcelana
 Piceta  Soporte universal
 Pipeta de 10 mL  Trípode metálico

6. REACTIVOS

 Agua destilada  Ácido clorhídrico 1:9

 Ácido clorhídrico concentrado  Ácido clorhídrico 1:100
 Ácido clorhídrico 1:1  Ácido nítrico 16 M.

7. EQUIPO

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8. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

9. RESULTADOS
Los resultados obtenidos se basan principalmente en el cambio del peso de los
crisoles a causa de la calcinación de la muestra.
Los resultados obtenidos fueron:
TABLA N° 1: DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SÍLICE EN LA MUESTRA
DATOS MUESTRA N°1 MUESTRA N°2
1. Peso de la muestra
1.0072 g ± 0.0001 1.0062 ± 0.0001

2. Peso del crisol previamente

tarado 15.7072 g ± 0.0001 15.1931 g ± 0.0001

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4. Peso crisol + muestra+ papel

filtro después de la calcinación 16.4321 g ± 0.0001 15.9166 g ± 0.0001
4. Peso del residuo SiO2 (4-2)
0.7249 g ± 0.0001 0.7235 g ± 0.0001

7. Porcentaje de SiO2en la
muestra 71.9718 % 71.9042 %

Condiciones experimentales:

Temperatura de calcinación: 800 °C

Equipo: Mufla
Tiempo de calcinación: 5 horas

CÁLCULOS
Cálculo del peso del residuo correspondiente a la sílice
𝑾𝐒𝐢𝑶𝟐 = Wcrisol+muestra+papel filtro después de la calcinación − Wtara del crisol

Para la muestra N°1

𝑾𝐒𝐢𝑶𝟐 = 16.4321 g − 15.7072 g

𝑾𝐒𝐢𝑶𝟐 = 0.7249 𝑔

Para la muestra N°2

𝑾𝐒𝐢𝑶𝟐 = 15.9166 g − 15.1931 g

𝑾𝐒𝐢𝑶𝟐 = 0.7235 𝑔

Cálculo del porcentaje de 𝐒𝐢𝑶𝟐 en la muestra

𝑊𝐒𝐢𝑶𝟐 ∗ 100
%𝐒𝐢𝑶𝟐 =
𝑊muestra
Para la muestra N°1
0.7249 𝑔 ∗ 100
%𝐒𝐢𝑶𝟐 =
1.0072 𝑔
%𝐒𝐢𝑶𝟐 = 71.9718 %
Para la muestra N°2
0.7235 𝑔 ∗ 100
%𝐒𝐢𝑶𝟐 =
1.0062 𝑔
%𝐒𝐢𝑶𝟐 = 71.9042 %

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TABLA #2-PROMEDIO Y DESVIACIÓN ESTÁNDAR DE LOS DATOS OBTENIDOS

EXPERIMENTALMENTE

Parámetro Valor
Promedio %𝐒𝐢𝑶𝟐 71.9380 %
Desviación estándar %𝐒𝐢𝑶𝟐 0.0338

10. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

En la presente práctica de laboratorio se logró determinar el contenido de sílice en una
muestra, para esto fue necesario someter al crisol que contiene la muestra a
calcinación a 800 °C esto debido a que la elevada temperatura dentro de la mufla hará
que el papel sea calcinado y además que se produzca la descomposición del producto
obtenido al realizar el ataque de la muestra con los distintos ácidos obteniendo como
residuo a la sílice (SiO2).

La sílice se puede determinar gravimétricamente en forma de (SiO2), en el caso de la

muestra analizada se encuentra un silicato soluble por lo que al tratar la muestra con
con HCl y evaporar se logra separar la sílice como SiO2.XH2O.

La adición de agua destilada a la muestra es un factor importante ya que esto permite

disolver las sales inorgánicas que presentan una solubilidad en agua elevada, además
se considera al uso de ácido clorhídrico diluido como un factor fundamental ya que
este permite disolver las sales asociadas con metales como el aluminio, el hierro y
otros metales alcalinos y alcalinotérreos que podrían estar presentes en la muestra y
que posteriormente podrían convertirse en interferencias.

También es importante el calentamiento de la mezcla formada inicialmente ya que un

aumento en la temperatura aumenta la solubilidad de las sales que podrían convertirse
como interferencias. La muestra debe ser secada con la ayuda de una placa de
calentamiento para que el secado sea progresivo y no se produzca la volatilización de
la sílice que se va a analizar.

Posteriormente es necesario lavar con ácido clorhídrico 1:9, más diluido que el anterior
para que de esta manera se eliminen sales como cloruros pero no se disuelva la sílice.

La filtración se debe realizar en un papel filtro cuantitativo ya que de esta manera el

resultado del papel calcinado no influye en el peso final del analito a pesar.

Al analizar los datos obtenidos experimentalmente se observa que el porcentaje

promedio de sílice expresada como SiO2 presente en la muestra es de 71.9380 %,
además se observa que la precisión del método gravimétrico es elevada esto debido a
que los valores correspondientes al porcentaje de sílice son muy cercanos entre sí, lo
cual se confirma con el valor de la desviación estándar la cual es de 0.0338.
Al ser una muestra de suelo, y conocer que la mayor parte de corteza terrestre está
compuesta de una gran cantidad de sílice, se justifica el alto porcentaje de sílice
obtenidos en la práctica.

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12. RESULTADOS Y PREGUNTAS

 Consultar sobre la determinación de la “sílice corregida” en una

muestra.
La sílice bruta generalmente no se encuentra en estado puro sino que puede contener
cantidades significativas de algunos metales entre los cuales se destacan: hierro,
aluminio y titanio. La determinación de la sílice corregida consiste básicamente en
evaporar el residuo silíceo con ácidos fluorhídrico y sulfúrico en crisol de platino con el
objetivo de volatilizar el silicio en forma de tetrafluoruro de silicio el cual posteriormente
por acción del ácido sulfúrico se transforma en sulfato y por último se lleva a cabo la
calcinación a 1050-1100°C en donde se produce la transformación del sulfato en óxido
y la pérdida de peso corresponde al SiO2 (Benavides, 2014).
El proceso de determinación de la sílice corregida se basa en la serie de reacciones
expuestas a continuación:
SiO2 + 4HF 2H2O + SiF4
Fe2O3 + 6HF 2FeF3 + 3H2O
Fe2(SiO3)3 + 18HF 2FeF3 + 9H2O + 3SiF4
2FeF3 + 3H2SO4 Fe2(SO4)3 + 6HF
Fe2(SO4)3 Fe2O3 + 3SO3
 Consultar sobre la importancia de la determinación de la sílice en
análisis químico.
Dado que la sílice es uno de los elementos más abundantes de la tierra es muy
importante su determinación ya que esta se encuentra presente en muchos elementos
de la naturaleza. La determinación de sílice es importante en la industria de cementos
ya que esta nos permite determinar si la composición de un cemento es la adecuada.
Además, la determinación de sílice en aguas de uso industrial y aguas de desecho es
muy importante para evitar la formación de depósitos sólidos de sílice.

13. CONCLUSIONES

1. La determinación gravimétrica de la cantidad de sulfatos presentes en una

muestra es un método eficiente ya que los datos obtenidos mediante este
método presentan precisión elevada.

2. En promedio el porcentaje de sílice bruta expresado como SiO2 es 71.9380 % y

los datos obtenidos experimentalmente presentan una desviación estándar de
0.0338.
3. La muestra de suelo contiene un alto porcentaje de sílice ya que este es uno
de los compuestos más abundantes en la corteza terrestre y por ende será uno
de los compuestos que más porcentaje representa en la muestra.

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4. Los resultados de las dos muestras son similares entre sí por lo cual se puede
concluir que la precisión del método gravimétrico empleado es elevada lo cual
se confirma con el bajo valor de desviación estándar correspondiente a 0.0338.

5. Es importante tener en cuenta la forma en la que se van a reportar los

resultados ya que de ello depende los cálculos gravimétricos que se deberán
aplicar.

14. BIBLIOGRAFÍA

Austin, G. (1989) Manual de procesos químicos en la industria. Tomo I. 5 Ed. 1 Ed.

Español. Graw Hill. México. Pág. 201-211.

Benavides, R. (2014). Implementación de Análisis de Sílice en Concentrados de

Minerales. Recuperado de https://dspace.itcolima.edu.mx/bitstream/handle/1234
56789/661/REBECCA%20ITZZEL%20BENAVIDES%20CHI%D1AS.pdf;jsessionid
=15n41mowt5we3lb72sfnms0p?sequence=1
Harris, D., & Balahura, R. (1999). Análisis químico cuantitativo. Barcelona: Reverté.
Pág 147

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