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Destilación fraccionada y punto de ebullición del metanol

Carrasco Coyca Jorge Alejandro (20151481I), Pandal Salazar Luis (20160746E)
Laboratorio de Química Orgánica I, PQ-311, FIP
cvm_ct@hotmail.com, Luisfernandopandalsalazar@gmail.com

Realizado: Abril 26, 2018

Presentado: Mayo 03, 2018

RESUMEN

En este laboratorio se aprendió de manera experimental a montar un equipo de destilación

fraccionada y a hacer una destilación de ese tipo, así como ratificar lo ya visto en la teoría y ver que
como concuerda en la parte experimental. En esta destilación fraccionada se usó una mezcla de 50mL
(agua(25mL) y metanol(25mL)) la cual mediante este proceso de destilación, en el cual no pudimos
estar desconcentrados ningún mínimo tiempo ,se llegó a determinar una gráfica de Temperatura Vs
Volumen , y de esa gráfica hallamos los puntos de ebullición de cada componente de esta mezcla para
así comprender con mayor seguridad que es el punto de ebullición , y que tan importante es en la
destilación. Para este laboratorio se usó la guía de Química Orgánica proporcionada por la
especialidad de ingeniería Petroquímica de la Universidad Nacional de Ingeniería.
1. INTRODUCCIÓN

La destilación fraccionada es un método de separación física, utilizada para separar los compuestos
que constituyen una mezcla. La destilación está basada en separación de compuestos debido a una
propiedad intensiva muy importante que es el punto de ebullición, puesto que los compuestos
presentan diferentes temperaturas de ebullición, por ejemplo, la temperatura en la cual el metanol
ebulle a condiciones
normales es de 65°C en contraste el etanol ebulle a 78°C a las mismas condiciones y así diferentes
compuestos tienen diferentes puntos de ebullición.
Ahora definimos qué es el punto ebullición es la temperatura en la cual se produce una transición de
la fase líquida a la fase gaseosa. El punto de ebullición de un líquido está en relación con la presión
que existe en su superficie (presión atmosférica) y con la presión del vapor saturado. en el punto de
ebullición, y durante el transcurso de esta, estas presiones permanecen idénticas. Supongamos que
hay dos sustancias A y B en una mezcla, y A tiene el punto de ebullición más alto. En ese caso, al
hervir, A se evaporará más lento que B; por lo tanto, el vapor tendrá una mayor cantidad de B de A.
Por lo tanto, la proporción de A y B en la fase de vapor es diferente de la proporción en la mezcla
líquida. La conclusión es que, las sustancias más volátiles serán separados de la mezcla original,
mientras que las sustancias menos volátiles se mantuvo en la mezcla original.

Ahora que conocemos que es una destilación fraccionada procedemos a clasificar a algunos tipos de
destilación indicar cuál es más eficiente de acuerdo con el tipo de mezcla. En una destilación
fraccionada lo más adecuado es destilar compuestos que tienen un punto de ebullición en gran
medida variadas, de lo contrario se obtendrá un destilado con menos pureza, dado que todos los
compuestos son volátiles tienden a evaporarse cuando se suministra el calor, el vapor contendrá una
mezcla de compuestos volátiles. La relación de los compuestos en la mezcla puede determinarse en
función de su proporción en la mezcla original según la ley de Raoult. Cuando los componentes de la
mezcla tienen puntos de ebullición más estrechos, podemos usar el método de destilación
fraccionada para separar hacia fuera. Una columna fraccionaria se utiliza en este método. En cada
nivel de la columna de fraccionamiento, la temperatura será diferente, por lo que el componente
relacionado con esa temperatura se mantendrá en esa sección en forma de vapor, mientras que otros
se condensan de nuevo al matraz.

En resumen, cuando los componentes en la mezcla tienen puntos de ebullición cercanos, se utiliza el
método de destilación fraccionada. Cuando tienen una gran diferencia en sus puntos de ebullición,
destilación simple puede ser utilizado; y tener en cuenta que, en el método de destilación
fraccionada, una columna de fraccionamiento se usa en contraste con la destilación simple.

La hipótesis de trabajo entonces es:

Si nosotros vamos a hacer una destilación fraccionada y sabemos que el punto de ebullición del
metanol es 64,7 grados centígrados, entonces nos tendría que salir una gráfica (Temperatura versus
Volumen) en la cual tendría que salirnos esa temperatura constante (64,7 grados) hasta el momento
que desaparezca todo el metanol.

Asimismo, los objetivos de la práctica los cuales son:

Objetivo general: Aprender de manera eficaz y eficiente a realizar la técnica de destilación

fraccionada.

Objetivo Específico:
● Aprender el armado del equipo de destilación fraccionada.
● Hacer una gráfica de como varía la temperatura, desde la primera gota que se va destilando
hasta que un punto en el que ya no se pueda.
● Determinar el punto de ebullición del metanol.
● Determinar la eficiencia de la destilación fraccionada.

2. DISEÑO DE LA INVESTIGACIÓN

Para realizar esta destilación fraccionada, como no había la mezcla de etanol con agua, medimos en
una probeta graduada 25mL de agua y 25mL de metanol, y los colocamos en un vaso de precipitado
cualitativamente al mezclar cada uno nos dimos cuenta de que no había reacción química, luego lo
pusimos en el balón de destilación de 100mL, pusimos una manta y encima el balón de destilación, ya
en nuestro balón de destilación colocamos tres trocitos de vidrio, ¿para que el vidrio? Esos trocitos de
vidrio se colocan pues al elevar la temperatura hay líquidos que hierven violentamente salpicando,
entonces lo que hace el vidrio es disminuir esa violencia al hervir haciendo que no salpique, luego
colocamos el codo de destilación de manera que encaje con el balón destilación por la parte lateral
encajamos el refrigerante y el otro codo al finalizar el refrigerante entre todos esos encajes (o
uniones) tuvimos que colocar un poco de silicona en cada unión para que no despegue (o esté bien
encajado) , al poner el termómetro fue necesario colocarlo como esta en las normas del ASTM para
hacer una buena destilación nosotros lo colocamos como muestra en la figura 1 , a la hora de ver que
este bien puesto el refrigerante pusimos las mangueras en la parte inferior del refrigerante pusimos la
manguera por el cual entra el flujo continuo de agua y en la parte superior pusimos la manguera por
la cual sale ese flujo continuo , también tuvimos que ver cómo era el flujo de agua que pasaba en el
refrigerante no tenía que ser ni muy rápido, ni muy lento, maso o menos un flujo continuo, luego
tuvimos que poner una probeta en la cual medimos desde la primera gota que salía destilada , y
luego desde 5mL (números impares de mL) ver cómo es que variaba su temperatura de acuerdo a la
cantidad (mL) destilada.

Figura 1. Manera en la que colocamos el termómetro

3. PARTE EXPERIMENTAL

Para el experimento se montó el equipo mostrado de la figura 2. Se midieron por separado 25mL de
metanol y 25mL de agua las cuales se vertieron en el balón del destilador, para evitar que la mezcla
hierva agresivamente se colocaron 3 pedazos de vidrio en el balón de destilación junto con la
mezcla .Se apoya el balón en el calentador y se sujeta el soporte con una pinza a continuación se
acopla la columna de fraccionamiento encima del colocamos el codo de destilación y el
termómetro .El extremo superior del bulbo del termómetro debe quedar justamente a la horizontal
de la parte inferior del codo de tal forma que el bulbo del termómetro sea cubierto por el vapor que
asciende junto antes de que se condense en el refrigerante .El refrigerante se sujeta a un soporte
universal con una pinza luego se une el refrigerante al codo de destilación y se adaptan dos
mangueras de goma, que se conectan uno al caño y el otro al lavadero, finalmente a la salida del
refrigerante se conecta la alargadera y una probeta en donde se recogerá lo destilado .Todas las piezas
del aparato de destilación se unen con silicona y se sujetan unas a otras con abrazaderas como se
indica en la figura 2. Y se comienza a calentar el balón con el calentador. Cuando se alcanza la
temperatura de ebullición del líquido se observa la producción de vapor condensándose parte de este
en el bulbo del termómetro y en las paredes de la columna de fraccionamiento, la mayor parte del
vapor pasa a través de la parte lateral del codo de destilación al refrigerante donde se condensa
debido a la corriente del agua fría que circula por el enfriador. El destilado vapor condensado (liquido)
cae a la probeta a través de la alargadera.
Observar fijamente cuando se empieza a dar la primera gota y anotar a que temperatura fue. Luego se
deja destilar 5mL y anotar a que temperatura fue y después de ello medir cada 2mL del líquido
destilado y anotar para cada uno su respectiva temperatura.

Figura 2. El aparato de destilación fraccionada terminado

Diagrama de Flujo del experimento

A continuación, el Diagrama 1 muestra las principales operaciones realizadas durante el experimento.

 Diagrama 1. Principales operaciones durante la destilación fraccionada.

4. RESULTADOS
volúmenes iniciales de metanol y agua:
volumen de agua: 25mL
volumen de metanol: 25mL

volumen final en el matraz: 33mL

volumen final en el balón: 5.8mL

A continuación, se muestra los valores de la temperatura a cada volumen respectivo en la tabla1.:

En donde la primera gota fue dada a 60°C.

Volumen (mL) Temperatura (°C)

5 69
7 69

9 69
11 70
13 70
15 71
17 72
19 73

21 74
23 74
25 88
27 90
29 91
31 93

33 95

Tabla 1. temperatura a cierto volumen

Datos y Cálculos
A continuación, se muestra los datos del experimento en el siguiente diagrama 2. En el cual la primera
gota se obtuvo a 60°C.

Temperatura (°C) vs Volumen (mL)

100
90
80
70
Temperatura en °C

60
50
40
30
20
10
0
0 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33

volumen en mL

Diagrama 2. Representación de los datos

5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

1)Según la gráfica Temperatura vs Volumen destilado fraccionado, se ha deducido que la temperatura

de ebullición del metanol se encuentra en el rango de 69°C a 74°C ya que en el tramo la gráfica tiende
a tener una pendiente no tan elevada, es decir tiende a ser una recta a temperatura casi constante (la
temperatura se incrementa lentamente).

2) En el tramo de la gráfica de 69°C a 74°C, el volumen destilado es de 18mL, con esto se supo que aún
quedaba 7mL de metanol a pesar de tener relación del tramo de su temperatura de ebullición.
3)Debido a la alta dispersión de los datos obtenidos en el laboratorio en el tramo de 74°C a 95°C, se
pudo intuir que toda la mezcla se estaba evaporando (metanol + agua), es decir que ambos líquidos
estaban cambiando de estado simultáneamente.

4)No se ha podido detectar el instante en que el agua comenzó su ebullición debido a la rápida
elevación de temperatura o lectura del termómetro.

5)Se logró destilar mL de mezcla (agua + metanol), donde restaba 5.8mL (mezcla sin destilar en el
recipiente), esto pasó debido a que la temperatura había llegado al tope máximo de la medida del
termómetro (había llegado a 110°C), por esto no fue factible continuar con la destilación fraccionada
de la mezcla.

6)En la destilación fraccionada se puede obtener un mejor resultado, mas cercano al punto de
ebullición, con el cual se puede verificar en el diagrama2.con ello se ve los datos menos dispersos que
cuando se hizo con la destilación fraccionada

6. RESUMEN Y CONCLUSIONES

En este laboratorio lo primordial fue aprender el correcto armado del equipo para la destilación
fraccionada.
Así como también obtener los instantes en que los líquidos comenzaban a ebullir (obtener las
temperaturas de ebullición del agua y del metanol).
La correcta forma de armado del equipo implica mucho en la obtención de resultados como la
temperatura a cierto volumen de mezcla destilada.

Nuestra gráfica nos dio a conocer que la temperatura de ebullición del metanol se encuentra entre el
rango de 69°C a 74°C .Dicho rango se encuentra alejado de la temperatura experimental de
64.7°C.Esta variación pudo haberse provocado o relacionado con la mala ubicación del termómetro
para calcular las temperaturas , en nuestro caso la ubicación del bulbo del termómetro se debió situar
al límite de la entrada del condensador , es decir el nivel del bulbo del termómetro con la salida a la
entrada del condensador ,esto pudo haber sido el causante de las medidas correspondientes de
temperatura .

Se puede concluir una diferencia entre la destilación simple, del laboratorio anterior, y la destilación
fraccionada: En la destilación simple, sólo elevas la temperatura de la sustancia y comienzas la
destilación, sin importar lo que obtengas en el condensado y por otro lado en el caso de la destilación
fraccionada, vas controlando las temperaturas a las cuáles tiene el punto de ebullición cada una de las
sustancias que tienes en la sustancia original. Comienzas elevando la temperatura poco a poco, y
separando cada uno de los componentes que obtienes en cada temperatura. Cuando a una cierta
temperatura ves que ya no destila nada, entonces elevas la temperatura y así te vas con los demás
componentes que deseas separar.
9. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Fisicoquímica, Gilbert W. Castellan .Segunda edición de la editorial Pearson Addison Wesley .Capitulo:
equilibrio en fases condensadas pagina 340