UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL REI

CAMPUS ALTO PARAOPEBA

DETERMINAÇÃO DE CLORO ATIVO EM ALVEJANTES

Relatório apresentado como parte das

exigências da disciplina Química Analítica
Experimental Aplicada a Bioprocessos sob
responsabilidade da profa. Ana Maria de
Oliveira

Felipe Augusto Oliveira Silveira 144250020

Lara Chrystina Malta Neri 144250006
Priscila Jhennifer Silva de Paula 144250023

Ouro Branco – MG

Novembro/2015
 RESUMO

O iodo é comumente utilizado em titulações de óxido-redução devido a sua

capacidade de agir como um agente redutor, na forma de 𝐼3− , ou oxidante, na forma
de 𝐼2 . Sendo assim, a determinação do teor de hipoclorito de sódio, equivalente ao
teor de cloro ativo no alvejante comercial da marca “Santa Clara” foi feita através da
técnica denominada iodometria, que consiste em uma titulação indireta, na qual o
iodeto é redutor e o iodo, liberado na reação, é titulado (HARRIS, 2005). Para isso,
primeiramente, realizou-se a padronização de uma solução de tiossulfato de sódio
através da titulação de uma solução de KIO3, KI e H2SO4, usando o amido como
indicador. Como as concentrações de iodato de potássio e iodeto de potássio eram
conhecidas calculou-se a concentração de triiodeto formado na solução e, em
seguida, a de tiossulfato de sódio. O amido, escolhido por ser específico na
formação de complexos com os íons triiodeto, foi adicionado quando a solução
titulada estava quase incolor, imediatamente antes do ponto de equivalência, pois o
iodo tende a ficar retido nas partículas de goma de amido após atingido o ponto de
equivalência, ocasionando em erro. Uma vez obtida a concentração da solução de
tiossulfato de sódio, este reagente foi utilizado como titulante na determinação
iodométrica do cloro ativo no alvejante comercial, que foi feita por meio da
determinação do teor de hipoclorito de sódio da amostra. Para isso, preparou-se
uma solução da amostra adicionando-se a ela uma solução de iodeto de potássio e
acidificando-a levemente com uma solução de ácido acético glacial. Essa foi então
titulada até se tornar quase incolor, adicionando-se, pouco antes de atingir-se o
ponto de equivalência, solução de amido. Esse procedimento foi realizado, pois os
produtos da hidrólise do amido podem reagir com o remanescente do amido em
solução, deixando com uma coloração vermelha irreversível, ocasionando erro. A
partir do volume aferido na titulação foi calculado o teor de hipoclorito de sódio na
amostra, de 2,54(±0,03)%. Como o rótulo da embalagem do alvejante “Santa Clara”
indicou teor de cloro ativo de 2,0 a 2,5 %, considerou-se que, pela proximidade do
teor encontrado experimentalmente, o valor dado pelo fabricante está, de fato,
dentro dos parâmetros indicados no rótulo.

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 1. RESULTADOS E DISCUSSÃO

1.1. Padronização da solução de Tiossulfato de Sódio

Inicialmente, a fim de realizar a padronização de uma solução de tiossulfato
de sódio, preparou-se uma pasta de amido e adicionou-se 50 mL de água destilada
em ebulição até completa dissolução. Com o resfriamento da solução, adicionou-se
1 g de iodeto de potássio.
Fez-se o ambiente em uma bureta de 25 mL com tiossulfato de sódio,
zerando-a em seguida. Em um erlenmeyer de 250 mL, adicionou-se 20 mL de
solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 2 mol L-1, 10 mL de solução de iodato de potássio
(KIO3) 0,02 mol L-1 e 10 mL de solução de iodeto de potássio (KI) 10% m/v,
resultando na Reação 1, abaixo.

𝐼𝑂3− + 8𝐼 − + 6𝐻 +  3𝐼3− + 3𝐻2 𝑂 (1)

Com base na reação acima, verificou-se quais dos reagentes, KIO3 ou KI, era
o reagente limitante. Desta forma, calculou-se a quantidade de matéria de ambos os
reagentes de acordo com as Equações 2 e 3.

𝑛𝐾𝐼𝑂3 = [𝐼𝑂3− ] × 𝑉 (2)

(10 𝑔)(10 𝑚𝐿)⁄100 𝑚𝐿 1𝑔

𝑛𝐾𝐼 = = 𝑀𝑀 (3)
𝑀𝑀𝐾𝐼 𝐾𝐼

As Equações 2 e 3 forneceram os valores de 2,0x10 -4 e 6,024x10-3 mol, para

a quantidade de matéria do KIO3 e KI, respectivamente. Por meio da estequiometria
da Reação 1, verificou-se que havia excesso de iodeto (I-) na solução, sendo o
excesso de 4,424x10-3 mol. Sabendo-se do excesso de I- e por meio da Reação 1,
calculou-se a quantidade de matéria do triiodeto (I3-), por meio da Equação 4.

𝑛𝐼3− = 3𝑛𝐼𝑂3− (4)

A quantidade de matéria de I3- foi de 6,0x10-4 mol, sendo utilizada no cálculo

da concentração do tiossulfato de sódio (S2O32-). Assim, titulou-se a solução com
3
S2O32-, até que esta ficasse quase incolor, adicionou-se, então, 2 mL da solução
indicadora de amido, prosseguindo-se com a titulação, até o desaparecimento da
coloração azul, proveniente do amido. O amido foi utilizado como indicador por ser
específico na formação de complexos com os íons triiodeto (HARRIS, 2005). Além
disso, a solução de amido foi adicionada quando a solução titulada estava quase
incolor ou imediatamente antes do ponto de equivalência, pois apenas uma pequena
fração do amido forma complexo com o I3-. Caso não se utilize o procedimento
anterior, algum iodo tenderá a ficar retido nas partículas de goma de amido após
atingido o ponto de equivalência, ocasionando erro (BACCAN, 2001). Os volumes
gastos do titulante encontram-se na Tabela 1.

Replicata Volume de tiossulfato de sódio gasto (mL)

1 12,60
2 12,58
3 12,50
Tabela 1. Volume de tiossulfato de sódio gasto na titulação da solução contendo KIO3, KI,
H2SO4 e amido.

Por meio dos volumes de S2O32- dispendidos nas titulações e sabendo-se a

Reação 5, que ocorre durante a titulação, calcula-se, pela Equação 6, a
concentração de S2O32-.

𝐼3− + 2𝑆2 𝑂32−  3𝐼 − + 𝑆4 𝑂62− (5)

2𝑛𝐼−
𝑛𝑆2 𝑂32− = 2𝑛𝐼3− → [𝑆2 𝑂32− ] = 3
(6)
𝑉

Com base na Equação 6, obteve-se as concentrações da solução de S2O32-, a

qual foi analisada em triplicada. Os resultados das concentrações encontram-se na
Tabela 2.

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 Replicata Concentração da solução de tiossulfato de sódio (mol L-1)
1 0,0952
2 0,0954
3 0,0960
Tabela 2. Concentrações (mol L-1) de tiossulfato de sódio obtidas por meio dos volumes
gastos nas titulações com tiossulfato de sódio

Por meio das concentrações obtidas nas titulações, calculou-se a média das
concentrações (𝜇) – Equação 7 – e o desvio padrão (𝜎) – Equação 8 – que indicou
a precisão dos resultados (SKOOG et al., 2011).

∑𝑛 2−
1 [𝑆2 𝑂3 ]
𝜇= 𝑛
(7)

∑𝑛 2−
1 ([𝑆2 𝑂3 ]−𝜇)
2
𝜎= √ (8)
𝑛−1

Dessa forma, os resultados da média e do desvio padrão das concentrações

foram, respectivamente, 0,0955 e 0,0004 mol L-1, demonstrando que o erro ocorreu
no último algarismo significativo da média das concentrações, algarismo este, que já
é responsável por carregar o erro, fazendo desta medida precisa. Assim, a
concentração de S2O32- foi de 0,0955 (±0,0004) mol L-1.

1.2. Determinação iodométrica do cloro ativo em alvejante comercial

O cálculo do percentual de cloro ativo em alvejante comercial – utilizou-se o
alvejante da marca “Santa Clara” – foi realizado por meio da determinação do teor
de hipoclorito de sódio (NaClO) da amostra. No preparo da amostra, colocou-se 20
mL desta em um balão volumétrico de 100 mL, que teve o volume completado com
água destilada. Em seguida, a um erlenmeyer adicionou-se 30 mL de água
destilada, 10 mL de solução de iodeto de potássio 10% m/v e 10 mL da solução de
amostra, além de 5,00 mL de ácido acético glacial, ocorrendo a Reação 9.

3𝐼 − + 𝑂𝐶𝑙 − + 2𝐻 +  𝐶𝑙 − + 𝐼3− + 𝐻2 𝑂 (9)

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 A solução supracitada foi titulada com solução padrão de tiossulfato de sódio
até ficar quase incolor. Neste instante, adicionou-se 1,00 mL da solução de amido
1% e continuou-se a titulação até a solução ficar incolor. A solução de amido foi
colocada pouco antes de atingir-se o ponto de equivalência, devido à hidrólise
sofrida pelo amido em soluções ácidas formando produtos que após reagirem com o
amido remanescente em solução, deixam a solução com uma coloração vermelha
irreversível, a qual marcará o ponto final da titulação, causando erro (HARRIS,
2005). Os volumes, do titulante, gastos, encontram-se na Tabela 3, abaixo.

Replicata Volume de tiossulfato de sódio gasto (mL)

1 14,40
2 14,25
3 14,10
Tabela 3. Volume de tiossulfato de sódio 0,0955 mol L-1 gastos na titulação da solução
contendo KI, amostra e ácido acético glacial.

Sabendo-se os volumes gastos na titulação, em triplicata, e sabendo-se que a

reação resultante da titulação foi a Reação 10

𝐼3− + 2𝑆2 𝑂32−  3𝐼 − + 𝑆4 𝑂62− (10)

obtém-se a relação para o cálculo da concentração do triiodeto, por meio da

Equação 11.

[𝑆2 𝑂32− ] 𝑉
2𝑛𝐼3− = 𝑛𝑆2 𝑂32−  𝑛𝐼3− = (11)
2

A concentração de triiodeto e a estequiometria da Reação 9 levaram ao

cálculo da concentração do hipoclorito, conforme a Equação 12.

𝑛𝐼−
𝑛𝑂𝐶𝑙− = 𝑛𝐼3− → [𝑂𝐶𝑙 − ] = 𝑉
3
(12)

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 No entanto, a concentração de hipoclorito encontrada por meio da Equação
12 foi em um volume de 45 mL. Assim, deve-se utilizar a Equação 13 como forma de
mostrar a concentração da amostra diluída.

[𝑂𝐶𝑙 − ] 𝑉 = [𝑂𝐶𝑙 − ]𝑑𝑖𝑙𝑢í𝑑𝑎 𝑉𝑑𝑖𝑙𝑢í𝑑𝑎 (13)

Visando-se encontrar a concentração real da amostra, utilizou-se, ainda, a

Equação 14. Para encontrar o teor de cloro ativo na amostra, foi necessário o
cálculo da concentração em g L-1 de hipoclorito de sódio – massa molecular de
NaClO, de 74,5 g mol-1 – de acordo com a Equação 15.

[𝑂𝐶𝑙 − ]𝑑𝑖𝑙𝑢í𝑑𝑎 𝑉𝑑𝑖𝑙𝑢í𝑑𝑎 = [𝑂𝐶𝑙 − ]𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 (14)

𝐶𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 = [𝐶𝑙𝑂− ] 𝑀𝑀𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 (15)

Sabendo-se a concentração, em g L-1, de NaClO, calculou-se seu teor por

meio da Equação 16.

𝐶𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 ×100 𝑚𝐿
𝑡𝑒𝑜𝑟 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 % = (16)
1000 𝑚𝐿

Os resultados obtidos por meio dos cálculos efetuados pelas Equações 14, 15
e 16, encontram-se na Tabela 4, abaixo.

Replicata [NaClO] (mol L-1) CNaClO (g L-1) Teor de NaClO (%)

1 0,344 25,6 2,56
2 0,340 25,4 2,54
3 0,337 25,1 2,51
Tabela 4. Concentrações em mol L-1 e em g L-1, e teor de hiploclorito de sódio na amostra
de alvejante da marca “Santa Clara”

Por meio dos resultados da Tabela 4 para os teores de hipoclorito de sódio,

equivalente ao teor de cloro ativo no alvejante da marca “Santa Clara”, realizou-se o
cálculo da média e do desvio padrão dos resultados, obtendo-se o valor de

7
2,54(±0,03) %, o qual possui um erro pequeno, que se encontra no algarismo
duvidoso, fazendo com que o valor seja preciso. Além disso, o valor não destoa do
valor indicado no rótulo da embalagem do alvejante “Santa Clara”, onde o teor de
cloro ativo é de 2,0 a 2,5 %. Assim, o produto analisado tem teor de cloro ativo
dentro dos parâmetros indicados no rótulo.

2. CONCLUSÃO

Na padronização do tiossulfato de sódio, no início do experimento, a

concentração de S2O32- obteve um valor médio de 0,0955 (±0,0004) mol L -1, muito
próximo ao valor esperado, de 0,1000 mol L-1, concluindo-se que a preparação da
solução foi bastante exata e precisa, já que o erro associado também foi baixo, além
disso, pode-se dizer que o método para padronização do tiossulfato de sódio foi bem
eficaz.
Já na segunda parte do experimento, na determinação do teor de cloro ativo
no alvejante comercial “Santa Clara”, obteve-se 2,54 (±0,03) % como percentual
médio para o teor de cloro ativo, por meio do teor de hipoclorito de sódio, com o seu
respectivo desvio. Em relação ao valor encontrado na embalagem do produto, 2,0 a
2,5 % de cloro, inferiu-se que o método foi de alta precisão e boa exatidão, uma vez
que os valores teóricos e práticos foram bem próximos. Desta maneira, o alvejante
“Santa Clara” pode ser utilizado para consumo, com base em informações verídicas
de seu rótulo.

3. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química

Analítica Quantitativa Elementar. 2 ed., Campinas: Edgar Blücher, 2001. 308 p.

HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 6 ed., Rio de Janeiro: LTC, 2005.

876 p.

SKOOG, D. A.; WEST, D. M; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de

Química Analítica. 8ª ed. São Paulo: Cengage Learning, 2011. p. 999.