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INTRODUCCIÓN

En los últimos años se han producido diversos instrumentos sensibles que han
incrementado considerablemente la capacidad del ingeniero para cuantificar y
controlar los materiales contaminantes, cuya complejidad va en aumento. Los
métodos instrumentales de análisis tienen aplicación en el monitoreo de rutina de la
calidad del aire, calidad del agua superficial y subterránea, y la contaminación del
suelo, como también durante el proceso de tratamiento de agua y agua residual.
Éstos métodos han permitido que las mediciones analíticas se realicen
inmediatamente en la fuente, y que el registro se practique a una distancia del sitio
donde se realiza la medición. Además, han permitido ampliar considerablemente la
variedad de las sustancias químicas orgánicas e inorgánicas que se pueden
controlar, las concentraciones que se pueden detectar y cuantificar. En la actualidad
se usan rutinariamente varios métodos instrumentales para investigar la magnitud de
la contaminación y para controlar la efectividad del tratamiento.
Casi cualquier propiedad física de un elemento o compuesto puede servir
como base para un medición instrumental. La capacidad de una solución coloreada
para absorber luz, de una solución para transmitir corriente o de un gas para
conducir calor puede ser la base de un método analítico para medir la cantidad de un
material y para detectar su presencia.
LOS MÉTODOS ÓPTICOS DE ANÁLISIS
Los métodos ópticos miden las interacciones entre la energía radiante y la
materia. Los primeros instrumentos de esta clase se crearon para su aplicación
dentro de la región visible y por esto se llaman instrumentos ópticos. La energía
radiante que se utiliza para estas mediciones puede variar desde los rayos X,
pasando por la luz visible, hasta las ondas de radio. El parámetro usado más
frecuentemente para caracterizar la energía radiante es la longitud de onda, que es
la distancia entre las crestas adyacentes de la onda de un haz de radiación.

Los rayos X, de longitud de onda corta, son relativamente de alta energía y por
esta razón pueden producir cambios marcados en la materia, y que las microondas y
las ondas de radio tienen longitudes de onda larga y son relativamente de baja
energía; los cambios que pueden ocasionar al interactuar con la materia son muy
leves y difíciles de detectar.

Los métodos ópticos de análisis se pueden diseñar para medir la capacidad de


un material o de una solución para absorber energía radiante, para emitir radiación
cuando son excitados por una fuente de energía o para dispersar o difundir radiación.

Métodos de absorción

Cuando una fuente de energía radiante, como un haz de luz blanca, se pasa a
través de una solución, el haz emergente será de menor intensidad que el haz que
entra. Si la solución no tiene partículas en suspensión que dispersen la luz, la
reducción en intensidad se debe principalmente a la absorción por la solución. La
medida en que se absorbe la luz blanca es por lo general mayor para algunos
colores que para otros, con el efecto de que el haz emergente tiene color.
Espectrofotometría ultravioleta

Cuando una molécula absorbe energía radiante en la región visible o


ultravioleta, la valencia o los enlaces electrónicos en la molécula se elevan a órbitas
de más alta energía. Algunos cambios moleculares menores también tienen lugar,
pero son usualmente enmascarados por la excitación electrónica mencionada. El
resultado es que por lo general se observan bandas de absorción moderamente
amplias tanto en la región visible como en la ultravioleta. Existen muchos
instrumentos para realizar mediciones en ambas regiones.
La región ultravioleta es de aplicación general más limitada, aunque es
particularmente apropiada para la medición selectiva de concentraciones bajas de
compuestos orgánicos.
Espectrofotometría infrarroja
Casi todos los compuestos químicos orgánicos presentan marcada absorción
selectiva en la región infrarroja. Sin embargo, el espectro infrarrojo es mucho más
complejo comparado con el ultravioleta o el visible. La radiación infrarroja es de baja
energía y su absorción por una molécula causa toda clase de cambios sutiles en su
energía rotacional o vibracional. La comprensión de estos cambios requiere un gran
conocimiento de mecánica cuántica, ya que sabiendo esto es posible identificar
agrupaciones atómicas particulares que estén presentes en una molécula
desconocida.
Este método se utiliza, por ejemplo, para medir la concentración de carbono
orgánico total cuando hay solo pequeñas cantidades de carbono en el agua.
Métodos de emisión
Desde hace mucho tiempo se sabe que muchos elementos metálicos, cuando
se someten a la excitación adecuada, emiten radiaciones de longitudes de onda
específica. Ésta es la base de la conocida prueba de la llama para el sodio (que
emite una luz amarilla), y para otros metales alcalinos y alcalinotérreos. Cuando se
utiliza un método de excitación mucho más potente en vez de la llama, la mayoría de
los elementos metálicos y algunos no metálicos emiten radiaciones características.
En condiciones controladas apropiadas, la intensidad de la radiación emitida a un
longitud de onda específica se puede correlacionar con la cantidad del elemento
presente. Por tanto, se puede hacer un determinación cuantitativa y cualitativa. Los
diferentes procedimientos analíticos que utilizan la emisión de espectros se
caracterizan por el método de excitación usado, la naturaleza de la muestra (si es
sólida o líquida) y el método para detectar y registrar el espectro producido.
Fotometría de llama
Este método se utiliza en el análisis del agua para determinar la concentración
de los metales alcalinos o alcalinotérreos como el sodio, el potasio y el calcio.
El espectro emitido por cada metal es diferente, y su intensidad depende de la
concentración de los átomos en la llama.

Espectofotometría de absorción atómica


Aunque éste es realmente un método de absorción, se incluye en la
espectroscopia de emisión debido a su semejanza a la fotometría de llama.
La espectofotometría de absorción atómica ha adquirido amplia aplicación en
la ingeniería ambiental en la última década debido a su versatilidad para la medición
de trazas de la mayoría de los elementos en el agua. Los elementos como el cobre,
hierro, magnesio, níquel y zinc se pueden medir con precisión hasta una pequeña
fracción de 1 mg/l.
La ventaja de la espectofotometría de absorción atómica es que es bastante
específica para muchos elementos. La absorción depende de la presencia de átomos
libres no excitados en la llama, que están presentes en más abundancia que los
átomos excitados. Por tanto, algunos elementos como el zinc y el magnesio, que no
son fácilmente excitados por la llama y, en consecuencia, los resultados con el
fotómetro de llama son deficientes, se pueden medir fácilmente por el método de
absorción atómica.
Espectroscopía de emisión
Mientras que los métodos precedentes han sido hasta hace poco los más
usados en el análisis del agua, hay muchos otros métodos de emisión que están
comenzando a utilizarse más, que emplean métodos de excitación más potentes que
la llama. Estos métodos pueden hacer extensivo el análisis a todos los elementos
metálicos o no metálicos. Los instrumentos de emisión están especial- mente
adaptados para el análisis de muestras sólidas y acuosas, por tanto, se emplean con
frecuencia para el análisis de metales en lodos y en otros desechos complejos.
Dispersión y difusión
La turbiedad de una muestra se puede medir por el efecto sobre la transmisión
de la luz, que se denomina turbidimetría, o por el efecto en la difusión de la luz, que
se denomina nefelometría. Estas propiedades se utilizan en los procedimientos de
los 'Métodos estándar" para la medición de la turbiedad. Mientras que estos
procedimientos se valen del ojo humano para detectar la luz emitida, los métodos
que emplean fotómetros eléctricos comunes también se pueden usar, con la ventaja
de que se pueden hacer y registrar mediciones continuas de turbiedad, sin que exista
el factor de error humano al hacer las observaciones. La medición nefelométrica es
más sensible para suspensiones muy diluidas, pero para la turbiedad
moderadamente considerable se pueden hacer mediciones nefelométricas o
turbidimétricas.
En la turbidimetría se mide la cantidad de luz que pasa a través de una
solución. A mayor turbiedad es menor la cantidad de luz transrnitida. En la
nefelometría, la celda que detecta la luz se coloca en ángulo recto a la fuente de luz
para medir la luz dispersa por las partículas de turbiedad. Cualquier
espectrofotórnetro o fotómetro es satisfactorio como turbidímetro, sin modificaciones.
Sin embargo, para la nefelometría se requiere un aditamento especial.
Aunque los análisis turbidimétricos se pueden llevar a cabo a cualquier
longitud de onda de la luz, los procedimientos de los 'Métodos estándar' para la
determinación de sulfatos por análisis turbidirnétrico recomiendan una longitud de
onda de 420 nm. Esto produce un análisis más sensible, debido a que la luz azul de
esta longitud de onda se dispersa más que la luz roja, que tiene longitudes de onda
mayores.

Fluorimetría
Muchos compuestos orgánicos y algunos inorgánicos tienen la capacidad de
absorber energía radiante de una longitud de onda determinada y luego emitir la
energía como radiación a una longitud de onda mayor. Éste fenómeno se conoce
como fluorescencia y determina las bases para un instrumento analítico muy
sensible. La fluorescencia se puede medir con un instrumento simple llamado
fluorómetro, que emplea filtros para seleccionar la longitud de onda.
Uno de los principales usos de la fluorimetría en los estudios de la calidad del
agua es el seguimiento del movimiento del agua y de la conteminación. Esto se lleva
a cabo añadiendo al agua medios altamente fluorescentes y detectando su
movimiento por mediciones fluoroscópicas.
MÉTODOS ELÉCTRICOS DE ANÁLISIS
Los métodos eléctricos de análisis tienen en cuenta las relaciones entre los
fenómenos químicos y eléctricos. Son particularmente útiles en la química del agua,
puesto que ofrecen monitoría y registros continuos. El medidor de pH es
probablemente el método de análisis más usado. En este método, se insertan en la
solución un electrodo de vidrio y otro de referencia, y el potencial o voltaje eléctrico
que existe entre ellos es una medida de la concentración de iones hidrógeno en la
solución. Los métodos que se basan en este principio son los potenciómetros.
En otros métodos eléctricos, se introduce en la solución los electrodos
adecuados y se aplica un pequeño voltaje determinado. La corriente que fluye
depende de la composición de la solución y, en consecuencia, se puede utilizar para
hacer mediciones analíticas. Los métodos que se basan en este principio son los
polarográficos.
Análisis potenciométrico
En este tipo de análisis se utilizan distintos tipos de electrodos, los más
importantes son:

 Electrodo de metal
 Electrodos de oxidación reducción.

 Electrodos de metal, en contacto con una sal ligeramente soluble.

 Electrodo de membrana (muy importante en la medición de la calidad del


agua).
 Electrodo de vidrio.
Este electrodo es de uso universal para la medición del pH. El electrodo
funciona en soluciones altamente coloreadas en las que no funcionan los
métodos colorimétricos, y en medios oxidantes, medios reductores, y sistemas
coloidales en los que ha fallado casi completamente otros electrodos
 Electrodo de membrana líquida.
 Electrodo de membrana cristalina.
Análisis polarográfico
Los procedimientos analíticos para el estudio de una solución en los que se
usa la relación entre voltaje aplicado a través de dos electrodos y el flujo de corriente
resultante se llaman voltimetría. Entre ellos se encuentra:

 El análisis polarográfico.

 La voltametría de descarga anódica.


El análisis polarográfico directo del agua o de soluciones de aguas residuales
por lo general no es lo suficientemente sensible para medir concentraciones
bajas de metales, que tienen importancia en la salud y el medio ambiente. sin
embargo, la voltametría de descarga anódica es una modificación de la
polarografía que proporciona la sensibilidad necesaria para ciertos metales
como el plomo y el cadmio.
 Sensores de membrana.
Se basan en el principio del método polarográfico y son útiles para las
mediciones de moléculas gaseosas o no ionizadas.
Hay instrumentos diseñados específicamente para determinar el oxígeno
disuelto.Sin embargo, se ha demostrado la gran utilidad de los sensores de
membrana permeables a gas, que permiten un análisis más específico del
oxígeno disuelto no sólo para monitorear la calidad del agua, sino para
controlar también la tasa de aireación en los procesos de tratamiento
biológico.
MÉTODOS DE ANÁLISIS CROMATOGRÁFICO
Cromatografía es el término general que se usa para describir el conjunto de
procedimientos utilizados para separar los componentes de una mezcla, con base en
la afinidad de cada uno para repartirse entre diferentes fases. Por ejemplo, el dióxido
de carbono es más soluble en el agua que en el metano, de modo que si ambos
gases estuvieran presentes en una muestra de aire que hace contacto con el agua,
el dióxido de carbono se repartiría más facilmente hacia el agua que hacia el metano.
Esta propiedad, que es diferente para las diferentes moléculas, se puede usar para
inducir su separación. El primer artículo en el que se hizo una descripción moderna
de la cromatografía fue presentado en 1906 por Michael Tswett, un biólogo que
separó la clorofila y otros pigmentos de extractos de plantas mezclados en una
solución de éter de petróleo, pasándolos a través de una columna de vidrio con
partículas de carbonato de calcio. Los pigmentos se movían a lo largo de la columna
a diferentes velocidades, de acuerdo con su afinidad relativa por el éter de petróleo
en la fase móvil y por el carbonato de calcio en la fase inmóvil.
Esta separación se podía ver fácilmente por el color de los pigmentos y la
intensidad del color determinaba la cantidad de cada pigmento.
Del mismo modo que en la descripción de Tswett, en la cromatografía
moderna generalmente la separación de una mezcla se lleva a cabo en dos fases
diferentes: una es la estacionaria y otra la móvil. La fase estacionaria puede ser un
líquido o un sólido y la fase móvil puede ser un líquido o un gas. Cuando la fase
móvil es un gas el procedimiento se llama cromatografía de gas, y cuando es líquido,
se llama cromatografía líquida. Dependiendo de la naturaleza de la fase estacionaria
se usan otros términos descriptivos: por ejemplo, cuando la fase móvil es un gas y la
inmóvil es un líquido, el procedimiento se llama cromatografía gas – líquido. Cuando
la fase móvil es un líquido y la inmóvil es papel, entonces se tiene la cromatografía
de papel.
La cromatografía líquida ha avanzado considerablemente en los últimos años,
llevando a la construcción de instrumentos a los que se da el nombre de
cromatografía líquida de alta eficiencia (CLAE). Algunos instrumentos para la CLAE
usan resinas iónicas como fase estacionaria y se llaman cromatógrafos iónicos.
La separación cromatográfica es una de las dos principales características de
los instrumentos cromatográficos; la otra es detección y cuantificación de los
compuestos. En la actualidad se dispone de numerosos detectores, cada uno con su
sensibilidad particular para un grupo dado de compuestos en una mezcla.
En la actualidad los instrumentos cromatográficos se usan ampliamente en la
ingeniería ambiental, ya que permiten mediciones cuantitativas rápidas de los
químicos presentes en mezclas complejas. El desarrollo de éstos instrumentos
versátiles y sensibles ha sido uno de los factores más importantes que han hecho
posible que la profesión de la ingeniería ambiental pueda controlar la multitud de
amenazas quyímicas creadas por el continuo crecimiento de la industrialización de la
sociedad.
Otros métodos instrumentales de análisis
Existen muchos otros métodos de análisis instrumental disponibles que son de
gran interés para los ingenieros ambientales por la creciente complejidad de los
problemas a resolver, y por la mayor preocupación por los efectos de los
contaminantes orgánicos e inorgánicos sobre la salud y el medio ambiente, aun
estando a muy bajas concentraciones.
Espectrometría de masas
Puede facilitar la identificación de un gran número de compuestos orgánicos
específicos presentes en el agua y en el agua residual.
Ésta poderosa herramienta que cada vez se usa con mayor frecuencia; está
ayudando a resolver muchos problemas analíticos difíciles y ha servido bastante para
mejorar nuestro conocimiento sobre la naturaleza y el destino final de los materiales
orgánicos en el ambiente, y para el desarrollo de medidas técnicas de control
Análisis con rayos X
Los rayos X son radiaciones electromagnéticas de longitud de onda corta; se
usan con fines analíticos, del mismo modo que otras radiaciones de longitud de onda
más larga, con la luz visible. La absorción de los rayos X sigue las mismas leyes de
absorción que la s otras radiaciones, excepto que el fenómeno es a nivel atómico, en
vez de molecular. La absorción de los rayos X es usada para la medición de la
presencia de elementos pesados en sustancias compuestas principalmente de
materiales de bajo peso atómico. Un ejemplo es la determinación de la cantidad de
uranio en solución.
Espectroscopía por resonancia nuclear magnética
Esta herramienta analítica se usa para detectar y diferenciar entre los núcleos
de los átomos de una molécula. Se puede usar para realizar análisis químicos
específicos o para determinar la estructura de especies orgánicas e inorgánicas. Es
un método instrumental altamente especializado que cada vez tiene más
aplicaciones.
Medidas de radiactividad
Los métodos instrumentales de análisis se usan para la medición de la
radiactividad en el ambiente, o para estudios de investigación que utilizan trazadores
radiactivos. Se dispone de varios instrumentos para medir tipos específicos de
radiación, la frecuencia de las emisiones, o ambas.