UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

TRABAJO GRUPAL DE INVESTIGACIÓN
ANÁLISIS INSTRUMENTAL I
TEMA: PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

SEXTO SEMESTRE
INTEGRANTES:
FRANCO BRAVO GUSTAVO
BALLESTEROS FUENTES GENESIS
DEMERA MORA MADELEINE
ALARCON SANDOVAL KEYCO
GRUPO: G1
EQUIPO: 9
DOCENTE: Dra. ZORAIDA BURBANO GÓMEZ
CICLO I:
2018 – 2019

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 ÍNDICE

INTRODUCCIÓN ............................................................................................... 3

Tema: Preparación de la muestra ...................................................................... 4

1. Objetivo general ......................................................................................... 4

2. Desarrollo del tema.................................................................................... 4

La preparación de la muestra ......................................................................... 4

Optimización de la forma química ................................................................... 7

Optimización del intervalo de concentración ................................................... 8

Tratamiento de la muestra en disolución asistida por ultrasonido ................... 9

Preparación de la muestra asistida por microondas ....................................... 9

Indicaciones generales ................................................................................. 10

3. Conclusión ............................................................................................... 11

4. Bibliografía ............................................................................................... 12

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 INTRODUCCIÓN

La principal labor del analista dentro del laboratorio es la de caracterizar una

amplia variedad de tipos de muestras y, por lo tanto, debe estar familiarizado con
las diferentes técnicas de preparación de muestras para el respectivo análisis.
Aunque por lo general, cada laboratorio está especializado en una determinada
disciplina, es conveniente que el personal del laboratorio tenga conocimientos
básicos en química relacionado a las técnicas, sin importar el nivel de
complejidad que estas presenten. La preparación de la muestra también se lo
define como tratamiento de la muestra.

Dependiendo del tipo de estudio que se pretenda llevar a cabo se elegirá el

método de preparación más adecuado referente al tipo de muestra a tratar. Una
preparación inapropiada conduce, en la mayoría de los casos, a resultados no
solo poco fiables, sino incluso completamente erróneos.

La preparación de las muestras debe basarse en el criterio del químico, que

aplicará la técnica adecuada para obtener la información. En la práctica, unos
métodos se usan más que otros, en las distintas técnicas para adquirir un
conocimiento de los procedimientos básicos, de sus aplicaciones y limitaciones

Para la preparación de la muestra debemos tomar en cuenta que se debe llevar

un porcentaje de analito que se encuentre en un nivel alto desde la muestra
original al paso de la determinación, con la finalidad de obtener a los analitos en
el estado de agregación más adecuado para el procedimiento instrumental a
utilizar, asegurando que los analitos permanezcan en su estado original o están
totalmente convertidos en una especie estable.

Finalmente llevar algunos de los componentes de la matriz de la muestra original

al paso de determinación, con el objetivo de obtener al analito a una
concentración apropiada para la detección y medida, sin añadir ninguna
interferencia. Estos pasos nos ayudaran a realizar el preparativo de la muestra
de manera correcta y eficaz.

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 Tema: Preparación de la muestra

1. Objetivo general
Analizar y explicar los fundamentos básicos de la preparación de la
muestra, como paso primordial para llevar a cabo un correcto proceso
analítico.
2. Desarrollo del tema

La preparación de la muestra (también llamada tratamiento de la

muestra o pre tratamiento de la muestra) es el paso del análisis que mayor
tiempo ocupa, con mayor tendencia a cometer errores, y el más laborioso.
Es una etapa esencial en el proceso analítico. Los procedimientos
correctos de muestreo y preparación producirán una submuestra
homogénea que es representativa de la muestra total presentada al
laboratorio, haciendo posible la obtención de datos analíticos precisos y
significativos. (Rubinson, 2001)
Además, la preparación de una muestra para un análisis requiere pericia
química. No importa lo simple o complejo que parezcan los
procedimientos, los cinco principios generales que a continuación se
indican deben tenerse en cuenta en esta etapa del análisis:

a. La preparación de una muestra debe hacerse sin perder

ningún analito: El analito no debe perderse en la preparación,
pero si ocurriera, debe encontrarse la manera para descubrir
cuanto se ha perdido. La medida cuantitativa de la cantidad de
analito que queda para el análisis, después del tratamiento, se
llama recuperación del procedimiento.
b. La preparación de una muestra debe transformar el analito(s)
e la mejor forma química para el método de ensayo a utilizar:
Algunos métodos de análisis requieren la muestra en forma sólida,
otros liquida, y algunos gaseosa. Si la muestra debe transformarse,
el analista se ocupa de ello (como disolver la sal en una disolución).
A veces la transformación es una parte intrínseca del instrumento
analítico y generalmente no se separa de la propia técnica, como
cuando una llama caliente se usa para descomponer la matriz de
la muestra. No es raro que el paso de la transformación sea la
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 mayor contribución al error analítico. Por otro lado, la forma química
específica puede ser determinante. Por ejemplo, quizá la forma
atómica de un elemento sea necesaria frente a la forma iónica.
c. La preparación de la muestra debe, si es necesario, incluir la
eliminación de interferentes en la matriz: Todos los métodos de
análisis presentan un mayor o menor grado de interferentes
(moléculas, átomos o iones algunos de los cuales están
ensayándose). De un método de análisis que es poco propenso a
interferencias, se dice que tiene una gran especificidad. La elección
del procedimiento de tratamiento de muestra más adecuado es
función de la técnica de medida. Cuando se mejora la especificidad
de un análisis, los pasos para la preparación de la muestra pueden
simplificarse considerablemente.
d. La preparación de la muestra debe hacerse sin agregar ningún
nuevo interferente: Deben escogerse las condiciones de pre
tratamiento evitando la adición de algún nuevo interferente
procedente de reactivos o de recipientes de reacción. El problema
más común en este aspecto es la contaminación cruzada, que
ocurre cuando el material de alguna muestra llega a introducirse en
otra muestra. La contaminación cruzada surge cuando parte de los
restos de una muestra anterior permanece en la zona cuando llega
una muestra posterior. La contaminación cruzada resulta más difícil
de eliminar cuando los niveles del analito varían mucho entre la
muestra y muestra: cuanto más varían las concentraciones, mayor
es el efecto de contaminación cruzada.
e. La preparación de la muestra debe considerar, siempre y
cuando sea necesario, la dilución o la concentración del
analito hasta obtener una concentración del mismo que este
dentro del intervalo optimo del método de análisis utilizado:
Es esencial conocer dicho intervalo para cada método de análisis.
El análisis no saldrá bien si la concentración (solido, liquido o gas)
es demasiado elevada o si es demasiado pequeña. Existen muy
pocos métodos que proporcionen la misma precisión para más de
unos tres órdenes de magnitud de concentración, donde el límite

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 superior es mil veces la concentración del límite inferior. De nuevo
se deduce que la preparación de la muestra y el método de análisis
están íntimamente ligados. (Rubinson, 2001)

Estos cinco requisitos normalmente incluyen limitaciones; por ejemplo, un

tratamiento que consigue un alto rendimiento también conlleva un gran
número de interferencias.

Por otro lado, existen dos factores del análisis actual que también influyen
en la preparación de la muestra. El primero es la rapidez de las técnicas
instrumentales actuales. Si, en el transcurso de un minuto, se ha podido
llevar a cabo un análisis completo, el resultado obtenido por el sistema de
gestión de la información del laboratorio (LIMS) a través de un ordenador,
y la siguiente muestra inyectada mediante algún tipo de inyector
automático, entonces par a utilizar el aparato a pleno rendimiento, se han
de reparar 60 muestras por hora. No hace mucho, cuando solo los
métodos de análisis de una química incipiente eran posibles, y todos los
análisis se realizaban de forma manual, como la adición manual de
estándares, una persona eficiente podía hacer diez a quince análisis por
hora. En el caso de que se determinase más de un analito en patrones
separados, entonces solo se preparaba una muestra por hora. En otras
palabras, se ha incrementado dos órdenes de magnitud el procesado de
la muestra. (Skoog, 2008)

Un segundo factor es el rápido incremento de los costes asociados con la

compra y la eliminación de residuos de disolventes (y compuestos
químicos en general), sin mencionar el deseo de disminuir el gasto a todos
los niveles de los procesos químicos. Por ejemplo, es bastante corriente
extraer compuestos orgánicos de muestras acuosas mediante agitación
en un embudo de decantación. Sin embargo, muchas de las extracciones
con éter son sustituidas por la comodidad de hacer pasar la muestra
acuosa a través de una columna rellena de un sólido no polar. La
adsorción de compuestos orgánicos sobre superficies no polares permite
separar los componentes de la muestra. Una alícuota de disolvente
orgánico como el metanol, puede utilizarse para recuperar el analito

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absorbido, o la superficie solida puede calentarse hasta la evaporación
del analito trasladándole así desde su superficie hasta el instrumento de
análisis. Por estos factores, así como por el coste de la preparación de la
muestra, gran parte de al investigación se dedica al desarrollo de mejores
métodos para la preparación de muestras. (Skoog, 2008)

Optimización de la forma química

A menudo el analito en la muestra no se encuentra en la forma química

apropiada para el análisis. La transformación que requiere el analito para
alcanzar la forma química óptima no se limita a cambios en el mismo
analito, sino que puede requerir la transferencia de algunos analitos de
una matriz a otra.

Tipos de tratamientos mas frecuentes

Proceso Significado
Descomponer un soluto en sus componentes
Disolución
mediantes enlaces soluto–disolvente.
Descomponer en partes de componentes, que se
Digestión disuelven en un líquido; mediante aplicación
externa de energía.
Reacción químicamente para producir partes de
Descomposición
componentes más pequeños.
Romper una estructura para que la disolución
Solubilizarían interna quede libre para mezclarse con el
disolvente que lo rodea. Muy usado en biología.
Desorción Despegar de la superficie.
Retirando y fijando en cualquiera de las diferentes
Atrapar formas: congelación, adsorción a un sólido o
reacción química en una disolución.
Transformar en gas a temperaturas relativamente
Evaporar
bajas.
Descomponer en pequeñas partículas o producir
Ablación
gases calentando rápidamente la superficie.

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 Genéricamente transformar en gas; normalmente
Vaporización
implica un fuerte calentamiento.
Volatilización Evaporación o vaporización.
Romper un conjunto de átomos en átomos
Atomización
individuales.
Ionización Convertir a los átomos en iones.
Producir la neutralización de las disoluciones
Neutralización
acidas o básicas.
Condensación Convertir por enfriamiento un gas en líquido.
Convertir un gas en líquido o por enfriamiento o por
Licuefacción
aumento de la presión.
Fusión Convertir un sólido en líquido añadiéndole calor.
Transferir analitos de una matriz a otra. La primera
Extracción
matriz es sólida o liquida, la segunda es un fluido.
Absorción Unir a una superficie.
Transformar el estado de oxidación de un elemento
Oxidación
o de un compuesto haciéndolo más positivo.
Transformar el estado de oxidación de un elemento
Reducción
o de un compuesto haciéndolo más negativo.

Fuente: Libro de Principios de Análisis Instrumental de Skoog

No hay división clara entre compuestos orgánicos e inorgánicos, pero sí

que hay una diferencia razonable entre el análisis elemental y el análisis
molecular. Para el análisis elemental existen técnicas de digestión de gran
potencia que rompen la matriz y la dividen hasta llegar a su composición
elemental.

Optimización del intervalo de concentración

El último requisito a tener en cuenta cuando se lleva a cabo un método de

preparación de muestras es optimizar la concentración de los analitos.
Nunca puede recalcarse suficientemente la importancia de este requisito.
Todo método de ensayo tiene un intervalo de concentraciones dentro del
cual dará los resultados con la mayor precisión y exactitud. La parte de

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abajo del intervalo de concentración que se puede ver se cuantifica por un
número que se denomina límite de detección. (Rubinson, 2001)

También hay un límite superior de concentración útil. El intervalo de

concentraciones entre el superior y el límite de detección se denomina
intervalo de concentración de trabajo. Diferentes métodos de análisis
tienen diferentes intervalos de concentración de trabajo y, en la mayoría
de los casos, el intervalo es específico del analito. (Rubinson, 2001)

La mayoría de los procedimientos de introducir la concentración del

analito dentro del intervalo de concentración óptimo pueden ser
automatizados. Automatizar la dilución y la pre concentración de
disoluciones es el método más desarrollado, porque es el que se utiliza
con más frecuencias

Tratamiento de la muestra en disolución asistida por ultrasonido

Disolver un líquido conlleva, como cualquier otra reacción química,

variaciones en el equilibrio químico que depende de las concentraciones.
Mientras el sonido se disuelve, el analito se puede separar de la superficie
solo por difusión si no hay agitación. Como la difusión es un proceso
relativamente lento, la disolución se acelera si se agita la solución. Un
término más general para agitación es aumentar la transferencia de masa.
El método de agitación mediante barra agitadora sobre un agitador
magnético o a mano es suficientemente conocido. Pero también se puede
realizar la agitación por ultrasonidos. Los ultrasonidos son vibraciones
sonoras superiores al nivel auditivo humano. Las vibraciones agitan la
solución produciendo burbujas microscópicas que se dilatan y se
contraen. Las burbujas también pueden formar grietas microscópicas
cuya dilatación ayudara a romper el sólido. (Lucas H. & Claudio, 2002)

Preparación de la muestra asistida por microondas

La mayoría de las técnicas analíticas para los mismos elementos

requieren digestiones de la muestra conocida. Los hornos microondas
permiten un nivel de control y de velocidad sin precedentes para la
realización de digestiones y disoluciones con ácidos.

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Las muestras para la digestión por microondas se colocan en recipientes
abiertos o cerrados, frecuentemente fabricados con un tipo de teflón,
(perfluoroalkoxy) etileno o PFA. Una razón para usar material polimérico
es su relativa transparencia a la radiación de microondas, a la frecuencia
normalmente usada de 2450 MHz. Como consecuencia, la energía de las
microondas penetra en la muestra y la calienta directamente. Puede
usarse también sílice fundida o recipientes de cristal; ambas proporcionan
las mismas ventajas en su aplicación a la digestión por microondas.
(Lucas H. & Claudio, 2002)

El calentamiento por microondas deriva del campo eléctrico cambiante de

las microondas. Dicho campo eléctrico aumenta o disminuye con la
frecuencia de las microondas y tiende a hacer que roten moléculas como
las de agua, que migren los iones de las soluciones iónicas y que muevan
los electrones de los materiales metálicos. (Lucas H. & Claudio, 2002)

Indicaciones generales

Para que una muestra pueda ser utilizada en un laboratorio de análisis

deberá ser preparada de manera apropiada, esto con el fin de que los
resultados obtenidos sean representativos del total y puedan ser utilizados
de manera confiable para la valoración del mismo, para lo cual se hacen
las siguientes recomendaciones:

a) La cantidad de muestra debe ser adecuada para realizar todos los

análisis necesarios; debe ser una muestra homogénea y
representativa.
b) El manejo de la muestra debe ser cuidadoso para evitar cualquier
cambio o contaminación.
c) La muestra deberá molerse finamente, tamizarse y mezclarse
homogéneamente. Esta operación debe hacerse rápidamente y
con la mínima exposición al medio ambiente. Evite su
sobrecalentamiento durante el molido, por lo cual materiales
sensibles al calor deberán ser molidos a mano. Antes de usar el
molino asegúrese de que está perfectamente limpio.

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 d) Si la muestra contiene mucha humedad y la preparación del
material no puede hacerse sin cambios significativos en ésta,
determine la humedad antes y después de la preparación.
e) Se recomienda un examen físico macro y microscópico para
detectar la presencia de materiales contaminantes.
f) Mezcle la muestra perfectamente y divídala en dos partes iguales.
De ser necesario haga un molido preliminar para facilitar esta
operación. Almacene una de las partes en un frasco hermético,
limpio y seco; la otra parte será usada en los análisis y su tamaño
deberá ser adecuado para la totalidad de las pruebas requeridas.
g) Al menos que el método de análisis indique lo contrario, los
materiales serán molidos de inmediato y pasados por una malla de
1 mm2; mezcle perfectamente la muestra tamizada y almacénela
en un recipiente hermético. Antes de tomar material para cada
análisis mézclese nuevamente.
h) Al menos que se señale lo contrario, las muestras húmedas
deberán secarse para su molido y tamizado, siguiendo las
indicaciones del punto anterior.
i) Las muestras líquidas y semilíquidas deberán conservarse en
frascos tapados y mezclarse perfectamente antes de su análisis.
j) Los materiales deberán conservarse en refrigeración o a
temperaturas que eviten cambios en su composición. Muestras
para análisis de vitaminas u otras substancias sensibles a la luz se
colocarán en recipientes de vidrio color ámbar. (Brewster, 2009)

3. Conclusión
Logramos analizar y explicar de manera detallada los aspectos
fundamentales sobre la preparación de la muestra y su importancia dentro
del proceso analítico, empleando información bibliográfica sobre
diferentes tipos de procesos químicos, eliminación de interferentes,
cambios de estado y concentraciones de los analitos.

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4. Bibliografía
 Kenneth A. Rubinson & Judith F. Rubinson, Análisis instrumental
Pearson Education, S.A., Madrid, 2001
 Douglas A. Skoog, F. & James H. (Ed.) (6) (2008). Principios de
Análisis Instrumental. Recuperado de:
https://es.scribd.com/doc/63892151/Principios-de-Analisis-
Instrumental-Skoog-Holler-Nieman-5ta-Edicion
 Lucas H. & Claudio G. (Ed.) (1) (2002). Introducción al Análisis
Instrumental. Recuperado de:
https://books.google.com.ec/books?id=yVYn7_MoaAIC&printsec=fro
ntcover&hl=es&redir_esc=y#v=onepage&q&f=false
 Brewster, R.Q., Curso Practico de Análisis Químico, (Ed.) (2) (2009),
España. Recuperado de:
https://issuu.com/jorgeeduardonazariobustos/docs/virtual_revista.doc
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