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Código: ME212 R2
2018
Laboratorio N°1 de Análisis Químico – “Separación de cationes por grupos”
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA
Facultad de Ingeniería Geológica Minera y Metalúrgica - FIGMM
OBJETIVOS
OBJETIVO
INTRODUCCION
En este grupo comprende los tres metales alcalino-térreos; se distinguen de los metales de los grupos
precedentes por el hecho de que sus sales no precipitan con ácido clorhídrico, sulfuro de hidrogeno o
sulfuro de amonio, y se caracterizan por que precipitan con solución de carbonato de amonio en
presencia de soluciones de cloruro e hidroxido de amonio.
FUNDAMENTO TEORICO
HISTORIA, APLICACIONES Y MINERALES DE LOS ELEMENTOS:
BARIO:
Historia
Su descubridor fue Sir Humphrey Davy en Inglaterra en el 1808. Su nombre se deriva del griego
"barys" que significa "pesado", en atención a la gran densidad de muchos de sus compuestos. La
barita (sulfato de bario) fue diferenciada de la cal (óxido de calcio) por Scheele en 1774. El bario
natural fue aislado por Sir Humphrey Davy mediante electrolisis de barita fundida con óxido de
mercurio (II), obteniendo una amalgama de bario.
Aplicaciones
El bario se usa en pirotecnia, como muchos otros elementos de los grupos A. El bario metálico tiene
pocas aplicaciones prácticas, aunque a veces se usa para recubrir conductores eléctricos en aparatos
electrónicos y en sistemas de encendido de automóviles. El sulfato de bario (BaSO4) se utiliza
también como material de relleno para los productos de caucho, en pintura y en el linóleo. El nitrato
de bario se utiliza en fuegos artificiales, y el carbonato de bario en venenos para ratas (por medio de
la ingesta). Una forma de sulfato de bario, opaca a los Rayos X, se usa para examinar por Rayos X en
el sistema gastrointestinal. El óxido de bario (BaO) forma parte de las lentes de vidrio mineral de alta
calidad, usadas, por ejemplo, en instrumentos ópticos.
MINERALES:
Feldespato: Baritina:
Heulandita: Uranocircita:
Psilomelana:
Calcio:
Historia
El calcio (del latín calx, calis , cal) fue descubierto en 1808 porHumphry
Davy medianteelectrólisis de una amalgama de mercurio y cal. Davy mezcló cal humedecida con
óxido de mercurio que colocó sobre una lámina de platino, el ánodo, y sumergió una parte de
mercurio en el interior de la pasta que hiciera de cátodo; por electrólisis obtuvo una amalgama que,
destilada, dejó un residuo sólido muy oxidable, aunque ni siquiera el mismo Davy estaba muy seguro
de haber obtenido calcio puro; con posterioridad Bunsen en 1854 y Matthiessen en 1856 obtuvieron
el metal por electrólisis delcloruro de calcio, y Henri Moissan obtuvo calcio con una pureza del 99 %
por electrólisis del yoduro. A principios del siglo XX el calcio (Ca) solo se obtenía en laboratorio.
Aplicaciones
Aplicación en muchos productos lácteos o medicamentos para el refuerzo de los huesos humanos,
compuestos de calcio. Si tenemos falta de calcio en nuestros huesos facilitaremos la aparición de
enfermedades como la osteoporosis.
El óxido de calcio, CaO, se produce por descomposición térmica de los minerales de carbonato en
altos hornos, aplicando un proceso de lecho continuo. El óxido se utiliza en arcos de luz de alta
intensidad (luz de cal) a causa de sus características espectrales poco usuales y como agente
deshidratante industrial. La industria metalúrgica hace amplio uso del óxido durante la reducción de
aleaciones ferrosas.
MINERALES:
Dolomita: Apatita:
Scheelita: Escapolita:
Tremolita:
Estroncio:
APLICACIONES:
Hoy en día el principal uso del estroncio es en cristales para tubos de rayos catódicos de televisores
en color debido a la existencia de regulaciones legales que obligan a utilizar este metal para filtrar
losrayos X evitando que incidan sobre el espectador.1 2 3 4 Otros usos son:
Pirotecnia (nitrato).
El isótopo radiactivo Sr-89 se usa en la terapia del cáncer, el Sr-85 se ha utilizado en radiología y el
Sr-90 en generadores de energía autónomos.
Ranelato de estroncio (se define como la unión de un ácido orgánico, el ácido ranélico con 2 átomos
de estroncio estable): fármaco para tratar osteoporosis, ya prescripta en la UE, pero no en EE. UU.
Historia
Celestina: Estroncianita:
Cabasita: Todorokita:
El cuarto grupo de cationes comprende los iones Ca2+, Sr2+ y Ba2+. Estos iones forman una serie de sales
poco solubles con diferentes aniones. Así, los sulfatos, los fosfatos los oxalatos y os carbonatos de los
Grupo IV
Sobre las disoluciones de los Grupos IV y V añadimos (NH4)2CO3, precipitando los cationes del Grupo IV:
CaCO3 (blanco), BaCO3 (blanco), SrCO3 (blanco), pero si no lo hemos eliminado anteriormente tendríamos
también PbCO3. Disolvemos esos precipitados en ácido acético y añadimos HCl 2N; si existe plomo precipita
PbCl2, y disueltos Ca2+, Ba2+ y Sr2+. Sobre la disolución añadimos KCrO4; si existe bario se obtiene un
precipitado amarillo de BaCrO4, y disueltos Ca2+ y Sr2+. Sobre la disolución añadimos (NH4)2CO3,
precipitando los dos carbonatos: CaCo3 y SrCO3, calentamos hasta sequedad, le añadimos un poco de H2O y
acetona y después (NH4)2CrO4, quedando un precipitado de SrCrO4 y disuelto el calcio, pero si le añadimos
Na2C2O4 precipita CaC2O4. Características de los cationes que comprenden el cuarto grupo de cationes
Bario
se encuentra en un estado natural y principalmente en los minerales witherita, BaCO3 y baritina o espato
pesado, BaSo3. Se encuentra también en cantidades pequeñas asociado con los minerales de calcio. El metal
es blanco argentino, con una densidad de 4 y punto de fusión de 850º. Reacciona con el agua, de Ba(OH)2,
con desprendimiento de H2. Muchas sales de bario son insolubles en agua, sin embargo, todas son solubles
en HCl diluido, a excepción del sulfato y del fluosilicato. Generalmente son blancas, a excepción del cromato.
Las sales solubles corrientes son: BaCl2(H2o)2, BaBr2(H2o)2 y Ba(NO3)2. El carbonato amoniaco con las
soluciones neutras o alcalinas de las sales de bario, producen precipitado blancos en copos de BaCO3, el cual
se vuelve cristalino por el reposo o con ayuda del calor.
Estroncio
los minerales más importantes del estroncio son: estroncianita SrCO3; y celestina SrSO4. Se encuentra
también en pequeñas cantidades asociado con los minerales de calcio. Es de color blanco argentino con una
densidad de 2,5 y punto de fusión de 800º. El estroncio manifiesta propiedades intermedias entre las del
calcio y las del bario; su hidróxido Sr(OH)2((H2O)3 es menos soluble que el compuesto correspondiente de
Ba, si bien mas soluble que Ca(OH)2, sus componentes son generalmente blancos a excepción del cromato.
Las sales solubles corrientes son: SrCl2(H2O) ; SrBr2(H2O)6 y Sr(NO3)2. El acido sulfúrico diluido o cualquier
sulfato soluble produce precipitado blanco SrSO4.
Calcio
Nota: El CaSO4 Sulfato de calcio no se precipita debido a que es muy soluble en agua que se formo debido a la
neutralización del CH3COOH con el NH4OH.
Equipos
1 Hornilla eléctrica
Reactivos
Acido clorhídrico, HCl
H2O destilada
Cloruro de amonio, NH4Cl
(NH4)C2H3O3
Carbonato de amonio, (NH4)2CO3
Acido acético, AcH
Cromato de potasio, K2CrO4 1M
Sulfato de amonio, (NH4)2SO4 4M
, (NH4)OH
Carbonato de sodio, Na2CO3
PROCEDIMIENTO
La solución filtrada del Grupo III de cationes contiene los cationes del IV y V Grupo, esta
es la solución entregada.
→ Solución incolora
c) El precipitado obtenido está formado por CaCO3, SrCO3 y BaCO3. Añada sobre el
precipitado, gotas de CH3COOH (17N) hasta que la disolución del precipitado sea total (si
es necesario refiltre); añada a la solución obtenida gotas (10 – 12) de (NH4)2C2H3O2,
caliente la solución unos segundos luego añada gotas de K2CrO4 hasta observar la
formación de un precipitado.Se observa la formación de un precipitado, color amarillo
pálido que corresponde al BaCrO4
d) La solución filtrada de d) debe ser alcalinizada con NH4OH 15N, calentarla unos
segundos luego añada gotas de (NH4)2CO3 hasta completa precipitación.
CUESTIONARIOS
PREGUNTAS TEÓRICAS
Tener en cuenta en que medio se trabaja en cada tipo de reacción, ya que influye mucho saber
si el medio en el cual se va a llevar a cabo el experimento esta en medio acido o en medio
básico, ya que si se desprende de este concepto, no podrá ser factible la experiencia en el
laboratorio.
2. Justifique la función que cumplen los siguientes reactivos NH4Cl, NH4OH, (NH4)2CO3,
¿Podría reemplazarse en cada en cada uno de ellos el catión Na por el ion (NH4)+?
La función que cumplen dicho reactivo es para que se lleve a cabo la separación de los
cationes de dicho grupo, ya que debe efectuarse en condiciones que permitan separarlos
completamente y esto se da con la creación de un pH conveniente, un ejemplo:
Reacciones a la llama los cationes del 4to grupo dan coloración a la llama cuando se
volatilizan estos iones en solución, por medio del calentamiento de gotas de la misma,
sostenidas por un alambre de Platino (Pt) sobre la llama del mechero. Los colores que
aparecen son consecuencia de los saltos electrónicos que se producen entre sus niveles
energéticos. De este modo se observa:
Rojo ladrillo
Estroncio
Rojo rubí
Bario
Verde claro
SOLUCION:
primero veamos cuál de los sulfatos precipitara primero
Para ver quien precipita primero tenemos que calcular las
concentraciones de SO₄⁻².
Para elCaSO₄:
Una vez que haya alcanzado el punto de equilibrio el BaSO₄en ese instante
la concentración de[ SO₄⁻²]=1.1x10⁻⁹M
[ SO₄⁻²]=2.4x10⁻⁴M [Ca⁺²]=0.1 M
SOLUCION:
Primero recalculamos la concentración en la mezcla
10ml de BaCl₂ 0.1M + 40ml de Na₂SO₄ 0.1M
Vtotal=50ml
Para BaCl₂:
ParaNa₂SO₄:
40(0.1) =50(X) entonces X=8x10⁻²M
Para saber si se formara el precipitado recordemos:
Q=Kps: Equilibrio, disolución saturada
Q> Kps: se desplaza hacia la izquierda, precipita
Q<Kps: no precipita, disolución no saturada
Kps(BaSO₄) =1.1x10⁻¹⁰
Calculamos Q y comparamos con el Kps
Q=16x10⁻⁴
Como Q>Kps entonces precipita el BaSO₄
CONCLUSIONES
Todos los carbonatos se disuelven en ácido acético CH3COOH formando soluciones
de acetato.
El cromato de Bario BaCrO4 es insoluble en una solución de ácido acético diluido
mientras que el SrCrO4 y CaCrO4 son solubles, por eso utilizamos el CH3COOH.
Para llevar a cabo el laboratorio mas eficiente se procedería a calentar las
soluciones de los cationes para una pronta precipitación.
El método de Mohr es útil para la determinación de cloruros siempre que se
trabaje con concentraciones de AgNO3 0.1M y se use como indicador al K2CrO4 , la
función de éste indicador consiste en que luego de que todo el ión Cl- reacciona con
el Ag+ , éste indicador reacciona con lo que queda de Ag+ y torna la solución de un
color lúcuma.
En el caso de la determinación de cianuros mediante el método de Liebig nos
damos cuenta que en el punto final de la titulación el color amarillo opalescente se
debe a que todo el NaCN existente ha reaccionado con el AgNO3.
La solución muestra contiene cationes del cuarto grupo debe ejecutarse en un
medio alcalino.
En un medio alcalino se logra una mejor precipitación de los carbonatos de
calcio, bario y estroncio; así será posible la separación de estos iones durante la
marcha analítica de este grupo.
Todos los carbonatos se disuelven en ácido acético CH3COOH formando
soluciones de acetato.
El carbonato de calcio es ligeramente soluble en soluciones de sales de amonio
de ácidos fuertes.
El cromato de bario BaCrO4 es insoluble en una solución de ácido acético diluido
mientras que el SrCrO4 y CaCrO4 son solubles, por eso utilizamos el CH3COOH.
El oxalato de amonio es el que permite la formación del oxalato de calcio en
forma de un precipitado blanco.
RECOMENDACIONES
RECOMENDACIONES
Al tratar con el oxalato de amonio es necesario tener cuidado al someterlo a fuego debido a que puede
provocar accidente debido a la formación y evaporación de gases tóxicos.
Debe añadirse la solución de carbonato de amonio lo suficiente para que precipite el grupo IV de esto
dependerá el éxito de la operación.
Al filtrar las soluciones es necesario tener en cuenta un buen manejo de los materiales y reactivos, debe
estar limpio todo a usar, como siempre el uso del mandil es necesario.
BIBLIOGRAFIA
BIBLIOGRAFIA