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Designación: D 129 - 00
Designación: 61/99
Un estándar nacional americano
Norma Británica 4454
Método de prueba estándar para
Azufre en productos de petróleo (Método General bomba) 1
Esta norma se emite con la designación fija D 129; el número inmediatamente
posterior a la designación indica el año de
adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un
número entre paréntesis indica el año de la última reaprobación. UN
superíndice épsilon (e) indica un cambio editorial desde la última revisión o
reaprobación.
Este método de prueba ha sido adoptado para su uso por parte de agencias
gubernamentales para reemplazar el Método 5202 del Método de Prueba
Federal No. 791b
1 Alcance
1.1 Este método de prueba cubre la determinación de azufre en
productos petrolíferos, incluidos los aceites lubricantes que contienen
ingredientes, concentrados de aditivos y grasas lubricantes que no pueden
Quemará completamente en una lámpara de mecha. El método de prueba es
aplicable a cualquier producto petrolífero suficientemente bajo en volatilidad
tilidad de que pueda pesarse con precisión en un bote de muestra abierto
y que contiene al menos un 0,1% de azufre.
N 1 Este método de ensayo no es aplicable a muestras que contienen
OTA

elementos que dan residuos, distintos del sulfato de bario, que son insolubles
en ácido clorhídrico diluido e interferiría en la etapa de precipitación.
Estos elementos interferentes incluyen hierro, aluminio, calcio, silicio y
plomo que a veces están presentes en las grasas, aditivos de aceites lubricantes
o aditivos
aceites. Otros materiales insolubles en ácido que interfieren son sílice,
molibdeno
disulfuro, amianto, mica, etc. El método de prueba no es aplicable a los
aceites usados
que contiene metales de desgaste y plomo o silicatos de la
contaminación. Muestras
que se excluyen pueden analizarse mediante el Método de prueba D 1552.
1.2 Esta norma no pretende considerar todos de la
preocupaciones de seguridad, si las hay, asociadas con su uso. Es el
responsabilidad del usuario de esta norma para establecer
prácticas prudentes de seguridad y salud y determinar la aplicación
de las limitaciones regulatorias antes de su uso. Ver 3.2 para detalles
específicos
instrucciones de precaución incorporadas en el método de prueba.
2. Documentos referenciados
2.1 Normas ASTM:
D 1193 Especificación para Reactivo Agua 2
D1552 Método de prueba para azufre en productos derivados del petróleo
(Método de alta temperatura) 3
D 6299 Práctica para aplicar la garantía de calidad estadística
Técnicas para evaluar el sistema analítico de medición
4 rendimiento

E144 Práctica para el uso seguro de la combustión de oxígeno

5 bombas

3. Resumen del método de prueba

3.1 La muestra se oxida por combustión en una bomba
que contiene oxígeno bajo presión. El azufre, como sulfato en el
lavado de bombas, se determina gravimétricamente como sulfato de bario
destino.
3.2 Advertencia - La adhesión estricta a todas las disposiciones
prescrito a continuación asegura contra la ruptura explosiva de la
una bomba, o un estallido, siempre que la bomba sea del diseño apropiado
y construcción y en buenas condiciones mecánicas. Es
deseable, sin embargo, que la bomba esté encerrada en un escudo de
placa de acero de al menos 13 mm de grosor, o una protección equivalente
provisto contra contingencias imprevisibles.
4. Aparatos y materiales
4.1 Bomba, 6,7 que tiene una capacidad de no menos de 300 ml, por lo
construido que no se fugará durante la prueba y que
la recuperación cuantitativa de los líquidos de la bomba puede ser
logrado fácilmente. La superficie interna de la bomba puede estar hecha
de acero inoxidable o cualquier otro material que no se verá afectado
por el proceso de combustión o productos. Materiales usados en el
conjunto de bomba, como la junta de culata y la aisla-
ción, será resistente al calor y a la acción química, y no deberá
someterse a cualquier reacción que afectará el contenido de azufre de la
líquido en la bomba.
4.2 Ejemplo de Copa, platino, 24 mm de diámetro exterior en la parte
inferior, 27 mm de diámetro exterior en la parte superior, 12 mm de altura
afuera, y un peso de 10 a 11 g.
4,3 Firing Wire, platino, No. 26 B & S Gage, 0,41 mm (16
tú), 27 SWG, o equivalente. (Aviso- El interruptor en la
circuito de encendido deberá ser de un tipo que permanezca abierto, excepto
1 Este método de ensayo está bajo la jurisdicción del Comité ASTM D-2 en
Productos de petróleo y lubricantes y es responsabilidad directa del Subcomité
D02.03 en el análisis elemental.
Edición actual aprobada el 10 de enero de 2000. Publicado en marzo de 2000.
Originalmente
publicado como D 129 - 22. Última edición anterior D 129 - 95.
Este método de prueba fue adoptado como un estándar conjunto ASTM-IP en
1964.
En el IP, este método de prueba está bajo la jurisdicción de la Normalización
Comité.
2 Annual Book of ASTM Standards, Vol 11.01.
3 Annual Book of ASTM Standards, Vol 05,01.
4 Annual Book of ASTM Standards, Vol 05,04.
5 Annual Book of ASTM Standards, Vol 14.02.
6 Criterios para juzgar la aceptabilidad de nuevo y la combustión de oxígeno utilizado
las bombas se describen en la Práctica E 144.
7 Una bomba conforme a las especificaciones de las pruebas en IP IP estándar 12 es adecuado.
1
Copyright © ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-
2959, Estados Unidos.

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cuando el operador lo mantiene en posición cerrada).
4,4 de encendido Circuito, capaz de suministrar suficiente corriente
para encender la mecha de algodón o hilo de nylon sin fundir el
cable. La corriente debe ser extraída de un transformador reductor
o de una batería adecuada.
4.5 Algodón capilaridad o Nylon hilo de coser, blanco.
5. reactivos y materiales
5,1 pureza de los reactivos químicos de grado -Reagent será
usado en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende
que
todos los reactivos se ajustarán a las especificaciones del Compromiso
tee en reactivos analíticos de la American Chemical Society,
donde tales especificaciones están disponibles. 8 Otros grados pueden estar
utilizado, siempre que se compruebe por primera vez que el reactivo es de
suficientemente alta pureza para permitir su uso sin disminuir el
precisión de la determinación.
5.2 Pureza de agua -A menos se indique lo contrario, las referencias
agua significará agua tal como se define en los tipos II o III de
Especificación D 1193.
5,3 Bario solución de cloruro de (85 g / litro) -Dissolve 100 g
de bario dihidrato de cloruro de (BaCl 2 · 2H 2 O) en agua destilada
y diluir a 1 litro.
5,4 bromo Agua (saturada).
5,5 Ácido clorhídrico (sp gr 1,19) -Concentrated hidro-
ácido clorhídrico (HCl).
5,6 de oxígeno, libre de material combustible y com- azufre
libras, disponible a una presión de 41 kgf / cm 2 (40 atm).
5,7 Sodio solución de carbonato (50 g / litro) -Dissolve 135 g
de decahidrato de carbonato de sodio (Na 2 CO 3 · 10H 2 O) o su
peso equivalente en agua destilada y diluir a 1 litro.
5,8 Aceite blanco, USP, o parafina líquida, BP, o equivalente.
5.9 Control de calidad (QC) Las muestras, preferiblemente son porciones
de uno o más materiales de petróleo líquido que son estables y
representante de las muestras de interés. Estas muestras de QC
puede usarse para verificar la validez del proceso de prueba como
descrito en la Sección 10.
6. Procedimiento
6.1 Preparación de la bomba y de la muestra - Corte un pedazo de cocción
alambre de 100 mm de longitud. Enrolle la sección central (aproximadamente
20 mm)
y conecte los extremos libres a los terminales. Arregle la bobina de modo
que estará arriba y a un lado de la copa de muestra. Insertar
entre dos bucles de la bobina un hilo de algodón o hilo de nylon
de tal longitud que un extremo se extenderá dentro de la taza de muestra.
Colocar sobre 5 ml de Na 2 CO 3 solución en la bomba (Nota 2) y
girar la bomba de tal manera que la superficie interior
humedecido por la solución. Introducir en la copa de muestra el
cantidades de muestra y aceite blanco (Nota 3 y Nota 4)
especificado en la siguiente tabla, ponderando la muestra al
0,2 mg más cercano (cuando se usa aceite blanco, mezcle la mezcla con
longitud corta de varilla de cuarzo y permitir que la varilla permanezca en el
copa de muestra durante la combustión).
N 2-Después de uso repetido de la bomba para las determinaciones de
OTA

azufre, un
la película se puede notar en la superficie interna. Esta opacidad se puede
eliminar
pulido periódico de la bomba. Un método satisfactorio para hacer esto es
girar la bomba en un torno a aproximadamente 300 rpm y pulir la superficie
interna
con esmeril de pulido papeles Grit No. o papel equivalente, recubierta con
2/0, 9

un aceite ligero para la máquina para evitar el corte, y luego con una pasta de
arena libre de arena
óxido de cromo y agua. Este procedimiento eliminará todo, pero muy
10

profundo
pozos y poner un alto pulido en la superficie. Antes de que se use la bomba,
deberá
lavarse con agua y jabón para eliminar el aceite o pegar a la izquierda del
operación de pulido.
6.1.1 Advertencia no -dô utilizar más de 1,0 g total de la muestra
y aceite blanco u otro material combustible bajo en azufre o más
de 0,8 g si se utiliza la bomba IP 12.
Contenido sulfuroso
por ciento
Peso de
Muestra, g
Peso de
Aceite blanco, g
5 o menos
0.6 a 0.8
0.0
Más de 5
0.3 a 0.4
0.3 a 0.4
N 3-El uso de pesos de la muestra que contiene más de 20 mg de cloro
OTA

puede
causa la corrosión de la bomba. Para evitar esto, se recomienda que para
muestras que contienen más del 2% de cloro, el peso de la muestra se basará
en el
contenido de cloro como se muestra en la siguiente tabla:
Contenido de cloro
por ciento
Peso de
Muestra, g
Peso de
Aceite blanco, g
2a5
0.4
0.4
Más de 5 a 10
0.2
0.6
Más de 10 a 20
0.1
0.7
Más de 20 a 50
0.05
0.7
N 4-Si la muestra no es fácilmente miscible con aceite blanco, algunos
OTA

otro diluyente combustible bajo en azufre puede ser sustituido. sin embargo, el
el peso combinado de la muestra y el diluyente no volátil no debe exceder 1,0
g
o más de 0.8 g si se usa la bomba IP 12.
6.2 adición de oxígeno -Lugar la copa de muestra en la posición
y arregle el hilo de algodón o hilo de nylon para que el extremo se hunda
en la muestra. Montar la bomba y apretar la tapa
de forma segura (Aviso- No añadir oxígeno o encender la muestra
si la bomba ha sido sacudida, caída o inclinada.) Admite oxígeno
lentamente (para evitar soplar el aceite de la taza) hasta una presión
se alcanza como se indica en la siguiente tabla:
Capacidad de
Bomba, ml
Calibre mínimo
Presión, kgf / cm (atm)
A 2

Calibre máximo
Presión, kgf / cm (atm)
A 2

300 a 350
39 (38)
41 (40)
350 a 400
36 (35)
38 (37)
400 a 450
31 (30)
33 (32)
450 a 500
28 (27)
30 (29)
A Las presiones mínimas se especifican para proporcionar suficiente oxígeno para com-
La combustión completa y las presiones máximas representan un requisito de
seguridad.
6.3 Combustión -Immerse la bomba en un distilled- fría
baño de agua. Conecte los terminales al circuito eléctrico abierto.
Cierre el circuito para encender la muestra. (Advertencia no ir -dô
cerca de la bomba hasta al menos 20 s después de disparar.) Retire la bomba
del baño después de la inmersión durante al menos 10 min. Liberar el
presión a una velocidad lenta y uniforme tal que la operación requiere
no menos de 1 minuto Abre la bomba y examina los contenidos.
Si se encuentran restos de aceite no quemado o depósitos de hollín, descarte
la determinación y limpiar completamente la bomba antes de nuevo
poniéndolo en uso (Nota 2).
8 de reactivos químicos, American Chemical Society, American Especificaciones
Chemical Society, Washington, DC. Para sugerencias sobre la prueba de
reactivos no
enumerados por la American Chemical Society, véase Normas de Laboratorio
AnalaR
Chemicals, Ltd. BDH, Poole, Dorset, Reino Unido, y de la Farmacopea de los
Estados Unidos
y el Formulario Nacional, Convención de la Farmacopea de los Estados
Unidos, Inc. (USPC), Rockville,
MARYLAND.
Nº 9 Emery Papel Pulido Grit 2/0 se pueden adquirir en Norton Co., Troy, N.

Y.
10 óxido crómico puede adquirirse de JT Baker & Co., Phillipsburg, NJ
D 129
2

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6.4 Recolección de Solución de azufre - Enjuague el interior de la
bomba, la taza de aceite y la superficie interna de la cubierta de la bomba con
un fino chorro de agua y recoger los lavados en un vaso de precipitados de
600 ml
teniendo una marca para indicar 75 mL. Eliminar cualquier precipitado en
la bomba por medio de un policía de goma. Lavar la base de
los terminales hasta que los lavados sean neutros para el indicador
rojo metilo Agregue 10 ml de agua saturada de bromo a la
lavados en el vaso de precipitados. (El volumen de los lavados es
normalmente superior a 300 ml.) Coloque la copa de muestra en un
Vaso de precipitados de 50 ml. Agregue 5 mL de agua saturada de bromo, 2
mL de
HCl y suficiente agua solo para cubrir la taza. Calienta los contenidos
del vaso de precipitados justo por debajo de su punto de ebullición durante 3 o
4 minutos y
agregue al vaso de precipitados que contiene los lavados de la bomba. Lava el
la cubeta de muestra y el vaso de precipitados de 50 ml a fondo con agua.
Eliminar cualquier precipitado en la taza por medio de un caucho
policía. Agregue los lavados de la taza y los 50 ml
vaso precipitado, y el precipitado, en su caso, a los lavados de bombas en el
Vaso de precipitados de 600 ml. No filtre ninguno de los lavados, ya que
el filtrado eliminaría cualquier azufre presente como material insoluble.
6.5 Determinación de Azufre -Evaporate el combinado
lavados a 200 mL en una placa caliente u otra fuente de calor.
Ajuste el calor para mantener la ebullición lenta de la solución y agregue
10 ml de la solución de BaCl 2, ya sea en una corriente fina o
gota a gota. Agitar la solución durante la adición y durante 2 minutos
después de eso. Cubra el vaso con un vidrio de reloj acanalado y
continúe hirviendo lentamente hasta que la solución se haya evaporado a
volumen aproximadamente 75 ml como se indica con una marca en el
cubilete. Retire el vaso de precipitados del plato caliente (u otra fuente)
de calor) y deje que se enfríe durante 1 hora antes de filtrar. Filtra el
líquido sobrenadante a través de un papel de filtro cuantitativo sin cenizas
(Nota 5). Lave el precipitado con agua, primero por decantación
y luego en el filtro, hasta que esté libre de cloruro. Transfiere el
papel y precipitar a un crisol pesado y seco (Nota 6) en
a fuego lento hasta que la humedad se haya evaporado. Char el papel
completamente sin encenderlo, y finalmente encender en un rojo brillante
caliente hasta que el residuo sea de color blanco. Después de la ignición es
completo, permita que el crisol se enfríe a temperatura ambiente, y
pesar.
N 5-Un filtro de porcelana pesaba crisol (tipo Selas) de 5 a 9 micras
OTA

la porosidad puede usarse en lugar del papel de filtro. En este caso, el

precipitado
se lava libre de cloruro y luego se seca a peso constante a 500 6
25 ° C.
N 6-A medio satisfactorio de secado, carbonización, y encendiendo el
OTE

papel y precipitado es colocar el crisol que contiene el papel de filtro húmedo

en un horno frío mufla eléctrica y para encender la corriente. El secado,
carbonización, y la ignición generalmente ocurrirá a la velocidad deseada.
6,6 Blank -Hacer una determinación en blanco cada vez que nueva
reactivos, aceite blanco u otro material combustible bajo en azufre
son usados. Cuando se ejecuta un blanco en aceite blanco, use 0.3 a 0.4 g
y sigue el procedimiento normal.
7. Cálculo
7.1 Calcule el contenido de azufre de la muestra de la siguiente manera:
Azufre, 5 por ciento en peso ~ P 2 B! 13.73 / W
(1)
dónde:
PAG
= Gramos de BaSO4 obtenido de la muestra,
segundo
= Gramos de BaSO4 obtuvieron a partir de en blanco, y
W = gramos de muestra utilizada.
8. Informe
8.1 Informe los resultados de la prueba al 0.01% más cercano.
9. Precisión y Bias 11
9.1. Se desconoce la precisión de esta prueba
obtenido de acuerdo con las directrices actualmente aceptadas (para
ejemplo en el Informe de investigación D02-1007). 12
-La diferencia 9.1.1 Repetibilidad entre dos re- prueba
sultados, obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato
en condiciones de funcionamiento constantes en material de prueba idéntico,
a la larga, en el funcionamiento normal y correcto de
el método de prueba, excede los siguientes valores solo en un caso
en veinte:
9.1.2 diferencia Reproducibilidad -La entre dos sola
y resultados independientes obtenidos por diferentes operadores
en diferentes laboratorios con material de prueba idéntico, en
a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de la prueba
método, excede los siguientes valores solo en un caso en
veinte:
Azufre,
porcentaje de peso
Repetibilidad
Reproducibilidad
0.1 a 0.5
0.04
0.05
0.5 a 1.0
0.06
0.09
1.0 a 1.5
0.08
0.15
1.5 a 2.0
0.12
0.25
2.0 a 5.0
0.18
0.27
N 7-La precisión se muestra en la tabla anterior no se aplica a
OTA

muestras que contienen más del 2% de cloro porque una restricción adicional
en el
Se impone la cantidad de muestra que se puede encender.
N 8 Este método de ensayo se ha cooperativamente probado sólo en el
OTA

rango de 0.1 a 5.0% de azufre

N 9-La siguiente información sobre la precisión de este método tiene
OTA

desarrollado por el Institute of Petroleum (Londres):

(a) Resultados de los ensayos duplicados no deben diferir en más de la
las siguientes cantidades:
Repetibilidad
Reproducibilidad
0.016 x + 0.06
0.037 x + 0.13
donde x es la media de los resultados de pruebas duplicadas.
(B) Estos valores de precisión se obtuvieron en 1960 por exami- estadística
nación de resultados de pruebas interlaboratorio. No se han establecido
13

límites para
aditivos concentrados
9.2 Bias -Resultados obtenidos en un laboratorio por prueba
Método D 129 sobre materiales de referencia estándar NIST núms.
1620A, 1621C y 1662B se encontraron 0.05% en masa
más alto que los valores de referencia aceptados.
10. Control de calidad
10.1 Confirmar el rendimiento del instrumento o la prueba
procedimiento analizando una muestra de control de calidad (ver 5.9).
10.1.1 Cuando los protocolos de QC / Quality Assurance (QA) son
ya establecidos en la instalación de prueba, estos pueden ser utilizados para
confirmar la confiabilidad del resultado de la prueba.
11 datos de apoyo está disponible de la Sede ASTM. Solicitud RR: D02-
1278.
12 Annual Book of ASTM Standards, Vol 05,03.
13 Normas IP para el petróleo y sus productos, Parte I, Apéndice E.
D 129
3

Página 4
10.1.2 Cuando no hay un protocolo QC / QA establecido en
instalación de prueba, el Apéndice X1 se puede utilizar como QC / QA
sistema.
11. Palabras clave
11.1 bomba; azufre
APÉNDICE
(Información no obligatoria)
X1. CONTROL DE CALIDAD
X1.1 Confirmar el rendimiento del instrumento o la prueba
procedimiento mediante el análisis de una muestra de control de calidad (QC).
X1.2 Antes de monitorear el proceso de medición, el usuario
del método de prueba debe determinar el valor promedio y
límites de control de la muestra de QC (ver Práctica D 6299 y MNL
7). 14
X1.3 Grabar los resultados de control de calidad y analizar por gráficos de
control
u otras técnicas estadísticamente equivalentes para determinar el
estado de control estadístico del proceso de prueba total (ver Práctica
D 6299 y MNL 7). Cualquier información fuera de control debería
desencadenar
investigación para la (s) causa (s) raíz (es).
X1.4 A falta de requisitos explícitos en el
método de prueba, la frecuencia de las pruebas de CC depende de la
la criticidad de la calidad que se mide, la demostración
estabilidad del proceso de prueba y requisitos del cliente.
En general, una muestra de control de calidad se analiza cada día de prueba
con
muestras de rutina. La frecuencia de control de calidad debe aumentarse si
gran cantidad de muestras se analizan de forma rutinaria. Sin embargo,
cuando se demuestra que la prueba es estadística
control, la frecuencia de la prueba del control de calidad se puede reducir. El
control de calidad
la precisión de la muestra se debe comparar con el método ASTM
precisión para garantizar la calidad de los datos.
X1.5 Se recomienda, si es posible, el tipo de control de calidad
la muestra que se prueba regularmente será representativa del material
analizado rutinariamente Un amplio suministro de material de muestra QC
debe estar disponible para el período de uso previsto, y debe ser
homogéneo y estable en las condiciones de almacenamiento previstas
ciones. Consulte la práctica D 6299 y MNL 7 para obtener más orientación
sobre
QC y técnicas de gráficos de control
RESUMEN DE CAMBIOS
El Subcomité D02.03 ha identificado la ubicación de los cambios
seleccionados en esta norma desde el último número
(D 129 - 95) que pueden afectar el uso de esta norma.
(1) declaración insertada QC en la sección 5 y la sección añadido en
QC (Sección 10).
La Sociedad Estadounidense de Pruebas y Materiales no toma posición
respecto de la validez de los derechos de patente afirmados en conexión
con cualquier artículo mencionado en este estándar. Se informa expresamente
a los usuarios de este estándar que la determinación de la validez de
cualquiera de tales
derechos de patente, y el riesgo de violación de tales derechos, son
enteramente su propia responsabilidad.
Esta norma está sujeta a revisión en cualquier momento por el comité técnico
responsable y debe revisarse cada cinco años y
si no se revisa, se vuelve a aprobar o se retira. Sus comentarios están invitados
ya sea para la revisión de esta norma o para normas adicionales
y debe dirigirse a la sede de ASTM. Sus comentarios recibirán una
consideración cuidadosa en una reunión del responsable
comité técnico, al que puede asistir. Si considera que sus comentarios no han
recibido una audiencia justa, debe hacer que su
puntos de vista conocidos por el Comité de Normas de ASTM, en la dirección
que se muestra a continuación.
Esta norma está registrada por ASTM, 100 Barr Harbour Drive, PO Box
C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.
Se pueden obtener copias individuales (copias únicas o múltiples) de esta
norma contactando a ASTM a la dirección anterior o al
610-832-9585 (teléfono), 610-832-9555 (fax), o servicio@astm.org (correo
electrónico); oa través del sitio web de ASTM (www.astm.org)