UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA NACIONAL

FACULTAD REGIONAL MENDOZA

DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA

OPERACIONES UNITARIAS I
ALTO VACIO
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ALTO VACIO

La técnica de alto vacio es de reciente aplicación, no obstante comienza con la lámpara

incandescente de Edison.

El límite superior es el micrón de mercurio (10-3 mm de Hg), siendo la presión absoluta

límite inferior prácticamente inasequible (el cero de presión absoluta), el vacío práctico máximo es
del orden de 10-7 mm de Hg

El uso de alto vacio es importante por:

1. Constituye una atmósfera inerte, por cuanto los procesos efectuados en su seno están casi
exentos de la influencia secundaria de la atmósfera ambiente (importante especialmente en la
metalurgia de los metales menos nobles).
2. De acuerdo con el equilibrio móvil, las bajísimas presiones, favorecen las reacciones que
produzcan gases o vapores a partir de sustancias no volátiles.
3. Tan bajas presiones permiten la ebullición y la destilación a temperaturas mucho más bajas
que las de vacío ordinario y por tanto la destilación de metales (en atmosférica que no se
oxidan ni se retienen gases al condensarse) y la destilación de sustancias termolábiles y la
desecación de proteínas sensibles a la temperatura.

Elementos de una instalación de alto vacío:

1. Producción de alto vacío (Bomba de vacio, eyector, etc)

2. Medida del alto vacío. Detección de fugas.
3. Conducciones, tuberías que vinculan los órganos de la instalación
4. Accesorios de la instalación: Juntas. Llaves, etc.

Producción del alto vacío (A.V.)

Las características de una bomba destinada a la producción de alto vacío son:

1. Calidad del vacío (límite mínimo de presión absoluta alcanzable).

2. Velocidad de vaciado del aire o capacidad de aspiración (L3 T-1).
3. Contrapresión: Se llama así a la presión contra la cual puede trabajar la bomba. Si la bomba
en cuestión toma los gases de cierto recipiente y los descarga a la atmósfera, su contrapresión
es de 760 mm o 7,6 105 micrones).

Básicamente hay dos tipos de equipos para producir alto vacio, bombas de desplazamiento positivo
y bombas denominadas moleculares
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Las bombas mecánicas han terminado por ser descartadas en caso de émbolo (aún el aceitado para
disminuir espacio nocivo), por baja velocidad de aspiración para el volumen que ocupan.

Las más empleadas son las de difusión (moleculares), pero como no pueden descargar a la
atmósfera, se le intercala en serie una bomba mecánica de paletas.

Bomba de paletas

La bomba de paletas (mecánica) se compone de una carcasa cilíndrica de sección circular, en la que
se insertan dos tubuladuras que comunican con las zonas de contrapresión, una y con la zona de
vacío, la otra. Dentro de la carcasa gira un cilindro cuyo eje longitudinal no coincide con el de la
carcasa. Este cilindro lleva talladas unas ranuras longitudinales en las que se alojan sendas paletas
que pueden retraerse más o menos según la zona en que apoyan contra la pared interior de la
carcasa, pero lo cual comprimen sendos resortes que aseguran su perfecto contacto con la pared.
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Hay otras como la Cenco (leva fija accionada por un rotor excéntrico) y la Kinney (leva unida al
rotor en juego con la carcasa).

Los gases o vapores atacan el aceite de lubricación entre paletas y carcasa y esto hace perder
estanqueidad y buen ajuste. Se sustituyen por eyectores de vapor de agua o vapor de aceite.

Para aplicaciones donde el vacío no es muy grande (hasta 10-2 mm) se pueden trabajar sin necesidad
de bombas de difusión. Si se ponen dos bombas en serie se aumenta el grado de vacío alcanzado.

Interesa velocidad de vaciado al comienzo y vacío final alcanzado. Si se ponen en serie se eleva el
grado de vacío alcanzado, en paralelo se duplica aproximadamente la velocidad de vaciado (Similar
a la conexión de acumuladores eléctricos).

Bomba de alto vacio molecular rotatoria

Las moléculas fluyen de la zona A.V. por difusión. El número de choque con otras moléculas debe
ser pequeño comparado con el número de choques contra las paredes en el espacio anular
generalmente son varias en serie.

Ventaja: Trabajan en ausencia de líquidos. Su principal inconveniente es baja velocidad de bombeo

comparados con la difusión

Bomba de vacío de difusión de ranura (Bomba de Gaede)

Dimensiones menores que el recorrido medio de los átomos del vapor de mercurio. Esto limita la
velocidad de aspiración porque es función del tamaño de la ranura se efectúa la difusión. Para hacer
grande la ranura hace falta que el recorrido medio del vapor de mercurio sea grande. Se eleva
disminuyendo la presión del chorro, pero ésta debe ser siempre mayor que la contrapresión. Se
soluciona instalándola en serie con bomba de vacío previo.
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El refrigerante superior es para condensar los vapores que pueden irse a la zona donde se quiere
practicar A.V..
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Bomba de condensación (Bomba de Langmuir)

Consta de uno o varios eyectores por donde se acelera el vapor, el ancho a de la corona circular es
mayor que el recorrido medio de los átomos que componen el chorro de vapor de mercurio.

Según Langmuir, el chorro arrastra a las moléculas del gas por impulsión mecánica derivada de la
energía cinética de los átomos de aquél.

Como es natural el límite de vacío lo determina la presión de vapor del líquido que compone el
chorro medido a la temperatura a la que esté en la condensación.
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Para mejorar el vacío se ha reemplazado el mercurio por vapores orgánicos (aceites minerales) a los
que por destilación se les ha sacado las fracciones de bajo punto de ebullición (alta presión de vapor)
se llaman aceites apiezón. Se usan también ésteres (ftalatos, sebacatos, etc. de butilo, hexilo y otro
radicales).

Tienen un inconveniente que no tiene el mercurio, por acción del calor sufren descomposición y dan
origen a sustancias que tienen presiones de vapor mayores que las originales.
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Bombas fraccionadoras

El fundamento es el mismo que las anteriores. La diferencia está en que se multiplica el número de
boquillas eyectoras de vapor.
(2) Cámara donde se condensa aceite que vuelve por (2’) a (4) calderín de ebullición y vuelve a
vaporizarse para alimentar las boquillas eyectoras que hacen el alto vacío.

Lo que no se condensa en (2) pasa a (3) por eyector previo, se condensa y por (3’) llega nuevamente
a (4).

Eyector de vapor

Este es el método de generar vacio más extendido, ya que puede generar grandes valores de vacio y
posee grandes capacidades. Una de las aplicaciones más extendidas es la destilación al vacio de
fracciones pesadas de petróleo.

Básicamente el eyector consiste en una sección donde se ingresa el vapor de agua a alta presión, en
la cual se expande al pasar por una boquilla, abandonando esta sección a alta velocidad. El fluido
sobre el cual se realiza vacio ingresa al eyector a través de la boquilla de succión, donde el vapor a
alta velocidad lo aspiran. La mezcla ingresa a la sección convergente del eyector, luego pasa por la
garganta y posteriormente pasa a la sección divergente del eyector. En el difusor, la carga de
velocidad de la mezcla (rho*v2) se convierte de nuevo en carga de presión, la cual es mayor que la
mezcla en la aspiración, pero menor que la del vapor a la entrada.
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Ventajas:

a.- pueden manejar gases húmedos

b.- en serie, pueden alcanzar altos valores de vacío, a grandes capacidades.
c.- se encuentras disponibles desde escala laboratorio a escala industrial.
d.- operación sencilla, sin partes móviles.
e.- su eficiencia es razonablemente buena.

Medición de vacio

Se realiza con distintos tipos de aparatos como manómetros, vacuómetros y tubo de descarga.

Detección de fugas

Uno de los mayores problemas de una instalación de alto vacío es poder mantener el grado de vacío
deseado, esto implica la eliminación de las fugas que pueda tener el aparato.

Para reconocer la presencia de fugas, una vez hecho el vacío deseado se cierran las válvulas de
unión con las bombas, aislándose el aparato y se observan las indicaciones del manómetro con el
tiempo. Puede ocurrir que:
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1. Que la presión se mantenga y el aparato tenga buen cierre.

2. Que el vacío descienda al principio rápidamente y luego se estabilice.
3. Que el vacío caiga continuamente.
La prueba de las partes por separado puede efectuarse por:

a) Método hidráulico
La pieza se pone bajo el agua y se le inyecta aire comprimido, observándose las burbujas en los
lugares de fugas.

El desprendimiento se produce cuando:

p = presión en el interior
2.γ 2.γ γ = tensión superficial del agua
p r 
r o sea p r = radio del poro.

Supone que la burbuja no se forma hasta que la presión interior no alcance unas 5 atmósfera (5 . 106
dinas/cm2). γ para el agua = 80 dinas/cm.

2 . 80 dinas cm 1
r  3.10 5 cm
5.106 dinas cm  2

La diferencia es que un poro chico no se note y muchos provoquen una fuga importante.

b) Espectrográfico

Montado el equipo se lo rocía con helio, si hay poro penetra y a la salida un campo magnético desvía
los iones yendo a impresionar un colector (espectrógrafo de masas). Cuanto mayor helio se detecta
se sabe que mayor es el poro.

c) Método de la fuga calibrada

lectura (1)
 K  Fuga desconocida
Lectura (2) - lectura (1)
K = constante de calibración (área de la fuga
calibrada)
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Bajo campana se sitúa el recipiente R, que se conecta a una tubería de vacío, en el cual se conecta
también el espectrógrafo. Se une a una boquilla F que tiene una fuga calibrada. En la atmósfera de la
campana se coloca He gas procedente de G, después de lo cual se cierra g (se mantiene la
composición constante durante el ensayo). Manteniendo f cerrada se hace una lectura (1), luego se
hace otra continuamente abierta (2).

lectura 1 lectura 2 - lectura 1


fuga desconocida (área) K (área calibrada)

Tuberías para la conducción del alto vacío

Es importante que las pérdidas de carga resulten insignificantes. El flujo es generalmente de carácter
laminar (NRe menos de 2000).

Si el diámetro es pequeño o la velocidad de bombeo grandes, se siguen las leyes del desplazamiento
con conexiones (Kundt y Warburg) a la ley de Poiseuille
Flujo molecular
p  4  Kundt y Warburg
QV  R 4 1  Desplazamiento de la capa estática Menor al micrón y el caudal no depende
8 L  R  de la viscosidad

Se puede simplificar para utilizarla con condiciones medias

D = diámetro de la tubería (cm)

D3 L = Longitud de la tubería (cm)
QV  10
L QV [l/s] = conductancia en alto vacío = S

Esta fórmula es válida si la presión (en micrones por el diámetro en cm sea igual o menor a 10.


S  10 A
Para orificio s A = Area del orificio en cm2

El diámetro del orificio deberá ser menor que el recorrido libre medio del gas a la presión de trabajo.

Conductancia de un sistema de vacío

La resistencia al flujo molecular de un sistema compuesto por elementos en serie cuya

conductancias respectivas sean S1, S2, S3, …Sn., viene dada

1 1 1 1 1
    .....  S = conductancia del conjunto.
S S1 S2 S3 Sn

La conductancia debe ser igual en toda la instalación (tuberías y bombas).

Ejemplo: Si una bomba tiene una velocidad de bombeo de 200 l/s y está conectada a una tubería de
conductancia igual a 50 l/s. ¿Cuál será la conductancia total?
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1 1 1
  S = 40 l/s Menor que la menor de cada una
S 200 50

Accesorios de la instalación de alto vacío

Estáticas: Aros de goma-con aceite-juntas con rebajes

Juntas
Dinámicas: Hacen estanco el acoplamiento de un eje.

Estáticas: Empleadas para unir tubos, colocar tapas de cierre, etc, se efectúan mediante aros de
material flexible y a veces se asegura el engrase de estas empaquetaduras con aceites apiezon. En la
figura se ve la forma correcta de disponer los rebajes para el alojamiento de los materiales de juntas
y las dimensiones que deben de tener estos rebajes y juntas para que el acoplamiento de las
superficies sea perfecto.

Dinámicas: Son necesarias cuando ha de comunicarse el movimiento a algún órgano del interior de
la cámara de baja presión.
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A. Válvulas de paso para A.V.

A.- 1.- Válvula de paso líquido o gases de mando magnético.

2.- Válvula tipo asiento (globo) con fuelle elástico de cobre para asegurar cierre hermético.

Aplicaciones químicas de las técnicas de A.V.

1. Destilación Molecular

Su utilidad está en la separación, por evaporación de sustancias termolábiles y de aquellas cuya presión de
vapor es tan pequeña que no es fácil hacerlas hervir por medios ordinarios, Sin embargo no hay ebullición en los
procesos de destilación molecular.

Enriquecimiento del residuo (la fase menos volátil) y enriquecimiento

de la fracción evaporada en el producto más volátil.

P (mm Hg) distancia (cm)

10-4 …………………………..6 ٠ 10
10-3 …………………………..6
10-2 …………………………..6 ٠ 10-1
10-1 …………………………..6 ٠ 10-2
760. …………………………..0,75 ٠ 10-5

Caliente Fría
Es el n° de moléculas-gramo
que abandonan la superficie
caliente por segundo
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p.A
La velocidad de evaporación: y  0,4
M.R T

Como es difícil técnicamente distancias tan pequeñas se deben usar vacíos muy altos del orden de 10 -3 a 10-4
mm Hg.

La velocidad de evaporación está ligada a mayores presiones de vapor y menores pesos moleculares. Es
importante con destilación molecular que la capa líquida sea de espacios muy pequeños (así se tiene mayor superficies).
No se puede aumentar el tiempo, porque se corre riesgo de descomposición con las sustancias termolábiles.

Hickman introduce la destilación centrífuga y redujo los espesores de 0,1 a 0,2 mm (50.000 moléculas) a 0,001
a 0,005 mm (400 moléculas), permiten tiempos de milésimas de segundo.

Otra dificultad es la producción de gases. Por lo tanto hay que desgasificar previamente. . Según Fawcett, 1 litro
de aceite de pescado destilado produce 1 millón de litros de gases (a 10-5 mm).

Calderas de destilación molecular

a) Tipo de película de líquido que cae por gravedad (aproximadamente 0,1 mm)
b) Tipo de película de líquido extendida por fuerza centrífuga.

a) Laboratorio, investigación

Consta de un pequeño tubo cilíndrico en

cuyo interior circula un líquido a temperatura de la
destilación, y por cuya superficie exterior resbala una
película del producto a destilar.

Concéntricamente se dispone otro segundo

tubo que se enfría por su superficie exterior para que
pueda retener en su cara interior las moléculas
destiladas que a ella lleguen.
El producto a destilar entra después de haber sido
desgasificado.

El destilado que resbala por la pared interior del tubo más ancho se recoge por un lado y el que no ha destilado
se recoge separadamente en un pequeño depósito desde el cual se vuelve a enviar a la parte alta del tubo de destilación,
impulsándolo por una bomba magnética.

b) Calderas rotatorias
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1.- Alimentación
3.- Espiral calefactor
4.- Disco destilador
5.- Eje giratorio
6.- Espiral doble de calentamiento
7.- Depósito del residuo que baja plato a plato
8.- Disco enfriado por agua que recoge superficie el
destilado
9.- Colector del destilado

N° de moléculas en 1 cm3 a 0 °C y 10-1 mm Hg.

P.V 10 -5 . 1
n    0,59 . 10 -12 mm Hg
R .T  6,23 .10  . 273
4

N = 0,59 . 10-12 . 6,02 . 1023 = 3,6 . 1011 moléculas (a 10-5 mm)

N = N° de Loschmidt : número de moléculas en 1 cm3

d : diámetro molecular

1 1
J <    0,225
2 .  . N. d 2 N .d2

J < λ = 6 . 102 cm = 600 cm para p = 10-5 mm Hg

Resultados de la Destilación molecular

 Separación de componentes volátiles de los aceites minerales (para obtener aceites de alto peso molecular
y muy baja presión de vapor (apiezones)
 Separación de colorantes, rotenonas ( insecticida)
 Separación de componentes de aceites esenciales
 Destilación de aceites (glicéridos) . Aceite de hígado de pescado (aceites grasos libres de sustancias
volátiles de olor y sabor, vitaminas A y D y residuos muy importante como materia prima para
industrias de la grasa (sin sabor ni olor).
 Separación de vitaminas (por su labilidad este método es el conveniente para su separación (obtención de
concentrados de vitamina K desde aceite de soja).

2. Desecación de A.V.

Disolución acuosa de un producto biológico (penicilium, plasma sanguíneo) por debajo de – 25°C y se congela,
se aplica A.V. y el hielo sublima (luego se lo condensa antes de la bomba (-80°C) o se adsorbe en gel de sílice. La
velocidad se aumenta con aumento de temperatura compatible con la termolabilidad del producto a desecar.

 Desecación de plasma sanguíneo (se transporta como polvo) y de la penicilina

 Desecación de cultivos de bacterias (en polvo)
 Desecación de zumos de frutas, extractos de café, sin pérdida de sus características al regenerarlos.
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3. Aplicaciones metalúrgicas:

Fundición de metales en vacío permite obtener muy poca porosidad

Cobre fundido Cobre fino

Características
a vacío comercial
H2, O2, otros gases y S 0,00048 0,00327
Densidad, g/cm3 8,93 8,922
Alargamiento %, 20,3 17,3
Conductividad eléctrica, % respecto al cobre patrón
100,3 99,4
internacional
Conductividad calorífica en Kcal.m.h-1.m-2 °C-1 302 290

Obtención de metales Mg, Ca, Na, Si, Ba, Ce, Ti

Hornos a inducción y retortas calentados por gas o vía eléctrica

El proceso debido a Pidgeon, consiste tratar la mezcla de CaO y MgO, (dolomita) con ferrosilicio o con
aluminio, calentado a 1175 °C en un vacío de 100 micrones se produce:

2 (CaO.MgO) + 1/6 FeSi6 2 Mg + 1/6 Fe + SiO2.2CaO

El vacío cumple:

1. Evita oxidación del Mg formado.

2. Reduce el punto de ebullición del Mg hasta hacerlo hervir y separarlo con facilidad.
3. Favorece el desplazamiento de la reacción hacia la derecha por eliminarse el Mg, permitiendo la reacción a
1175 °C cuando a 760 mm Hg requerirá 1700 °C.

Otra metalurgia lograda en A.V. es la del calcio:

1100 °C
6(CaO) + 2 Al 3 Ca + Al2O3.3CaO
10 µ

Obtención del aluminio:

A partir de arcillas en horno de arco se obtiene el siliciuro de aluminio, éste se extrae con Zn y forma aleación
Zn-Al, fácilmente separable del Fe y Si. La destilación en A.V. permite separar Zn (más volátil) que vuelve a emplearse
para extracción y queda el Aluminio de gran pureza.

4. Otras aplicaciones

a. Separación industrial de isótopos

Difusión a través de orificio separados por dos cámaras una caliente y otra menos caliente, el isótopo
más ligero se concentra en la cámara más caliente).

b. Recubrimientos metálicos por evaporación A.V.

Se caliente eléctricamente la sustancia para recubrir en cámara de A.V. (10 -5 mm Hg) y se mantiene
fría la superficie a recubrir. Los metales dan superficie especular de gran poder reflector y de poco
espesor y muy adherente. Espejo Monte Palomar, condensadores eléctricos (deposición de Zn o Al).

c. Recubrimiento con sales

Depósito de capas purísimos sobre la superficie de las lentes de óptica de precisión (óptica azul) (halo
azulado), la sal usada es F2Mg; así apenas reflejan la luz, la luz que normalmente sería reflejada pasa a
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través de la lente por lo que aumenta el coeficiente de transmisión. Mejoras del 200 %. La película de
fluoruro resulta muy adherente.

Otras consideraciones

1.- Debe tenerse en cuenta en el diseño mecánico de los equipos, el grado de vacio a alcanzarse, mas
un margen de seguridad.
2.- Es importante tener en cuenta que tipo de agitación se realizara a los recipientes de alto vacio.
Puede resultar aconsejable usar acoplamientos magnéticos
3.- En las instalaciones de proceso pueden darse situaciones de vacio no deseadas cuando:
3.1- se vacia un recipiente y no hay ingreso de aire
3.2- se dejan condensar vapores en el interior de un recipiente
3.3- se enfria un liquido en un recipiente sin ingreso de aire
Ante la posibilidad de que se den estas situaciones, debe preverse la instalación de elementos
ruptores de vacío, los cuales funcionan como válvulas de seguridad, evitando que la instalación
implote.