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DATO IMPORTANTE
INTRODUCCIÓN:
La cristalización es un proceso de de formación de un sólido cristalino a partir de un producto fundido o a
partir de una disolución. En este segundo caso, los cristales se obtienen al enfriar una disolución saturada
en caliente del compuesto sólido en un disolvente adecuado.
En este procesolos iones, moléculas o átomos que forman una red en la cual van formando enlaces hasta
llegar a formar cristales.
El disolvente o mezcla de disolventes será seleccionado de acuerdo con la solubilidad del sólido y de las
impurezas (es necesario que éstas no cristalicen en las mismas condiciones). Así, es necesario encontrar
un disolvente en el que el compuesto sólido que queremos cristalizar seasoluble en caliente e insoluble en
frio. Si en una primera cristalización no se consigue la purificación completa, el proceso se puede repetir
y hablaremos de recristalización.
HIPÓTESIS
La idea principal de la practica es que de una solucion sobresaturada se obtenga un monocristal por medio
del proceso de la cristalización
En el proceso de cristalización se establecen enlaces hasta formaruna red cristalina.
Marco teorico
Cristalización. Técnica de separación de disoluciones en la que las condiciones se
ajustan de tal forma que sólo puede cristalizar alguno de los solutos permaneciendo
los otros en la disolución. Esta operación se utiliza con frecuencia en la industria
para la purificación de las sustancias que, generalmente, se obtienen acompañadas
de impurezas.Proceso de cristalización
En este proceso, una sustancia sólida con una cantidad muy pequeña de impurezas
se disuelve en un volumen mínimo de disolvente (caliente si la solubilidad de la
sustancia que se pretende purificar aumenta con la temperatura). A continuación la
disolución se deja enfriar muy lentamente, de manera que los cristales que se
separen sean de la sustancia pura, y se procede a sufiltración.
El filtrado, que contiene todas las impurezas, se suele desechar. Para que la
cristalización fraccionada sea un método de separación apropiado, la sustancia que
se va a purificar debe ser mucho más soluble que las impurezas en las condiciones
de cristalización, y la cantidad de impurezas debe ser relativamente pequeña.
Comúnmente las impurezas están presentes en concentraciones bajas yellas
regresan a la solución aun cuando la solución se enfría. Si se necesita una pureza
extrema del compuesto, los cristales filtrados pueden ser sujetos a re-cristalización
y, naturalmente, en cada cristalización resulta una pérdida del soluto deseado que
se queda en el líquido madre junto con las impurezas. El solvente ideal para la
cristalización de un compuesto particular es aquel que:
Noreacciona con el compuesto.
Hierve a temperatura por debajo del punto de fusión del compuesto.
Disuelve gran cantidad del compuesto cuando esta caliente.
Disuelve una pequeña cantidad de compuesto cuando esta frío.
Es moderadamente volátil y los cristales pueden ser secados rápidamente.
No es tóxico, no es inflamable y no es caro las impurezas deberían ser insolubles en
el solvente para que puedan ser separadas por filtración.
Pureza del producto
Un cristal en si es muy puro. Sin embargo, cuando se separa del magma final la
cosecha de cristales, sobre todo si se trata de agregados cristalinos, la masa de
sólidos retiene una cantidad considerable de aguas madres. Por consiguiente, si el
producto se seca directamente, se produce una contaminación que depende de la
cantidad y del gradode impureza de las aguas madres retenidas por los cristales.
Velocidad de cristalización
La velocidad de crecimiento de un cristal es conocida como velocidad de
cristalización. La cristalización puede ocurrir solamente desde soluciones
sobresaturadas. El crecimiento ocurre primero con la formación del núcleo, y luego
con su crecimiento gradual. En concentraciones arriba de la sobresaturación,...
Se puede obtener en una sola etapa un producto de una pureza de hasta 99%
Se puede controlar la cristalización de tal manera que se produzcan cristales uniformes que
faciliten su manejo, empaque y almacenamiento.
La cristalización es un proceso por el cual apartir de un gas, un liquido o una disolución los
iones, atomos o moleculas establecen enlaces hasta formar una red cristalina.
La operacion de cristalizacion es el proceso cual se separa un componenete de una
solucion liquida transfiriendolo a la fase solida en forma de cristales que presipitan.
Una disolucion consentrada a altas temperaturas y se enfria, si se forma una disolucion
sobre saturada, que es aquella que tiene momentaniamente mas soluto disuelto que el
admisible por la disolucion a esa temperatura en condiciones de equilibrio.
OBTENCION DE LA ARPIRINA
Básicamente, se trata ácido salicílico (el compuesto aromático que aparece en el dibujo)
con anhídrido etanoico (el compuesto alifático) en un medio ácido (ácido sulfúrico,
normalmente), donde los protones actúan de catalizador de la reacción.
Ambos reactivos se calientan al baño María durante un tiempo conveniente. Finalmente
se deja enfriar, observándose la cristalización del producto (ácido acetilsalicílico), que es
en realidad un éster
WINTERIZACIÓN
La winterización se emplea para obtener un aceite de mayor nitidez, que no presente
turbios (debido a la suspensión de un precipitado fino) durante el almacenamiento.
Consiste en separar del aceite las sustancias con punto de fusión elevado (estearinas,
glicéridos muy saturados, ceras y esteroles) que provocarían turbidez y precipitaciones
en
el aceite al encontrarse este a baja temperatura.
Generalmente se realiza por enfriamiento rápido del aceite con agua fría o equipos
frigoríficos, con lo que se consigue la cristalización de los compuestos que queremos
eliminar.
Estos sólidos (las “estearinas”) se separan de las “oleínas” por filtración o centrifugación.
Típicamente, se somete al aceite a un enfriamiento rápido hasta 5ºC y se mantiene
durante 24 horas
ETAPAS
-Nucleación: formación de los primeros iones a partir de los iones o moléculas que se
encuentran en el seno de la disolución. Puede ser que estos primeros cristales que se
forman, se destruyan debido a un proceso inverso a la nucleación. Dentro de la nucleación
podemos distinguir entre Nucleación primaria y nucleación secundaria.
Primaria: es aquella en la que el origen de la nueva fase sólida no está condicionada ni
influida por la presencia de la fase sólida que se origina.
Secundaria: la nucleación secundaria designa aquel proceso de formación de cristales de
la nueva fase que está condicionado por la presencia de partículas de la misma fase en el
sistema sobresaturado y por cuya causa ocurre.
-Crecimiento:etapa del proceso de solidificación donde los átomos del líquido se unen
al sólido formando las grandes estructuras cristalinas.
Tipos de Cristalización
Enfriamiento de una disolución en la que la solubilidad de ese componente aumente con
la temperatura (éste es el caso más general) o calentamiento de una disolución donde la
solubilidad del componente disminuya al aumentar la temperatura. Presenta la desventaja
que en sistemas muy solubles permanece aún mucho soluto en el disolvente. El
enfriamiento puede realizarse indirectamente por convección natural, encamisados, tubos
intercambiadores de calor,etc. El empleo de métodos de enfriamiento por contacto directo
evita los problemas de incrustaciones en las superficies de transferencia de calor. El
enfriante puede ser un sólido, un líquido o un gas y el calor es extraído por transferencia
de calor sensible o calor latente.
Evaporación de disolvente. Cuando la solubilidad de un soluto en el disolvente no varía
apreciablemente con la temperatura se puede conseguir la sobresaturación eliminando
disolvente.
Cristalización a vacío. Se realiza un enfriamiento flash debido a una evaporación
adiabática del disolvente, la sobresaturación se obtiene por evaporación y enfriamiento
simultáneos de la corriente de alimentación cuando ésta entre en el cristalizador debido a
la baja presión existente en el interior del mismo.
Precipitación por mezcla directa o reacción química. Precipita un producto sólido como
resultado de la reacción química entre gases y/o líquidos. La precipitación sucede debido
a que las fases gaseosas o líquidas se sobresaturan respecto al componente sólido. Esta
precipitación puede transformarse en un proceso de cristalización realizando un control
cuidadoso del grado de sobresaturación. La elección del método de mezcla de los
reactivos es muy importante y resulta clave evitar zonas de excesiva sobresaturación. La
secuencia de mezcla de los reactivos puede ser de importancia crítica.
Drowning-out. Una disolución puede sobresaturarse, respecto a un soluto dado,
añadiendo una sustancia que reduzca la solubilidad del soluto en el disolvente. La
sustancia añadida, que puede ser líquido, sólido o gas se suele denominar precipitante.