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LABORATORIO N°1 Página : 1 de 16

TECSUP 2018-I
PFR- C1-A Química Analítica Instrumental

INFORME DE
LABORATORIO N° 1 DE
QUÍMICA ANALÍTICA
Instrumental
Introducción al Análisis
Instrumental UV-VIS

PROFESOR:
QUIROZ AGUINAGA, ULISES

INTEGRANTES:
Baltazar Condor, Michael
Livia, Claudio

SECCIÓN: C1-V-B
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FECHA DE REALIZACIÓN: 14/03/2018


FECHA DE ENTREGA: 21/ 03/2018

1. OBJETIVOS.

1.1. Objetivos generales

 Identificar los distintos componentes del espectrofotómetro de


absorción molecular y su operación correcta.
 Determinar la relación entre la absorbancia y la transmitancia.

1.2. Objetivos específicos

 Obtener el espectro de una solución de CUSO4 y demostrar la


relación entre la absorbancia y la concentración.
 Determinar la longitud de onda de máxima absorbancia para
las diferentes concentraciones de solución de CUSO4.
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2. INTRODUCCIÓN

La región ultravioleta-visible del espectro electromagnético, que se


extiende de unos 200 a unos 800 nanómetros, es la región espectral más
utilizada en análisis químico .Los instrumentos que se utilizan en el
visible y el ultravioleta son comunes, relativamente sencillos y bien
adaptados al análisis cuantitativo.

La absorción de la luz en este campo de longitudes de onda da lugar al


salto de electrones desde un nivel de energía a otro entre los niveles de
mayor energía, o más externos, de los átomos y de las moléculas. Todos
los aparatos destinados a la medición de la absorción de radiación
poseen ciertas características comunes.

En primer lugar, contienen una fuente de radiación continua. Para la luz


visible, esta fuente o foco es una lámpara de filamento de wolframio,
análoga a las bombillas comunes usadas para la iluminación domestica,
siendo las del tipo usado para los faros de automóvil la más adecuadas
para los espectrofotómetros.
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3. PARTE EXPERIMENTAl

3.1. Experimento N°1


Preparación de sulfato de cobre 0,01M

CuSO4 (s)

 Pesar 0.1248 de CuSO4

1. Dilución
 Diluir con 50mL de 𝐻2 𝑂

CuSO4 (ac) 0.01M

Preparación de sulfato de cobre 0,02M

CuSO4 (s)

 Pesar 0.2497 de CuSO4

2. Dilución
 Diluir con 50mL de 𝐻2 𝑂

CuSO4 (ac) 0.02M


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Preparación de sulfato de cobre 0,05M

CuSO4 (s)

 Pesar 0.6242 de CuSO4

3. Dilución
 Diluir con 50mL de 𝐻2 𝑂

CuSO4 (ac) 0.05M

Preparación de bicromato de potasio

K2Cr2O7(S)

 Pesar 0.003g de K2Cr2O7(S)


Dilución

 Diluir con 50mL de 𝐻2 𝑂

K2Cr2O7 (ac)

Preparación de Cloruro de potasio 1,2% m/V

KCl(s)

 Pesar 0.6g de kCl


Dilución

 Diluir con 50mL de 𝐻2 𝑂

KCl (ac)
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4. Preparación de las muestras

a) Disolución A : 0,010M CuSO4

Masa en g de CuSO4.5H2O 0.1248

Volumen en mL final 50mL

Molaridad(mol/L) 0,01

b) Disolución A : 0,020M CuSO4

Masa en g de CuSO4.5H2O 0.2497

Volumen en mL final 50mL

Molaridad(mol/L) 0,01

c) Disolución A : 0,050M CuSO4

Masa en g de CuSO4.5H2O 0.6242

Volumen en mL final 50mL

Molaridad(mol/L) 0,05
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Preparación de CuSO4 0,01M

𝑚
𝑀=
𝑃𝑀𝑥𝑉
𝑚𝑜𝑙 𝑔 𝑚𝑜𝑙
𝑚 = 0.01 𝑥249.68 𝑥0.05
𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝐿

m=0.1248g

Preparación de CuSO4 0,02M

𝑚
𝑀=
𝑃𝑀𝑥𝑉
𝑚𝑜𝑙 𝑔 𝑚𝑜𝑙
𝑚 = 0.02 𝑥249.68 𝑥0.05
𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝐿

𝑚 = 0.2497𝑔

Preparación de CuSO4 0,05M

𝑚
𝑀=
𝑃𝑀𝑥𝑉
𝑚𝑜𝑙 𝑔 𝑚𝑜𝑙
𝑚 = 0.05 𝑥249.68 𝑥0.05
𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝐿

𝑚 = 0.6242𝑔

Preparación de K2Cr2O7

60.06 mg 1000

X 50

X=3,003mg<> 0,003 g

Preparación de kCl 1,2% m/V

1.2
x50 = 0.6g
100
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5. Barrido Espectral

5.1. Absorbancia para la solución 0.010 M CuSO4

Tabla Nº1:

Longitud de onda (nm) Absorbancia

600 0.011

650 0,031

700 0,068

811 0.12

900 0,102

Absorbancia V.S. Longitud de onda


0.14
0.12
0.1
Absorbancia

0.08
0.06
0.04
0.02
0
0 200 400 600 800 1000
-0.02
Longitud de Onda(nm)
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5.2. Absorbancia para la solución 0.02 M CuSO4

Tabla Nº2

Longitud de onda (nm) Absorbancia

600 0.016

650 0.049

700 0.011

809.96 0.2

900 0.169

Absorbancia V.S. Longitud de onda


0.25

0.2
Absorbancia

0.15

0.1

0.05

0
0 200 400 600 800 1000
Longitud de onda (nm)
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5.3. Absorbancia para la solución 0.05 M CuSO4

Tabla Nº3
Longitud de onda (nm) Absorbancia

600 0.05

650 0.14

700 0.31

808.47 0.56

900 0.47

Absorbancia V.S. Longitud de onda


0.6

0.5

0.4
Absorbancia

0.3

0.2

0.1

0
0 200 400 600 800 1000
Longitud de onda (nm)
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5.4. % Transmitancia vs. Longitud de onda para la solución 0.010 M


CuSO4

%transmitancia Longitud de onda (nm)

97.5 600

93.11 650

85.51 700

75.86 811

79.07 900

5.5. :% Transmitancia vs. Longitud de onda para la solución 0.020


M CuSO4

%transmitancia Longitud de onda (nm)

96.38 600

89.33 650

97.49 700

63.09 809.96

67.76 900

5.6. :% Transmitancia vs. Longitud de onda para la solución 0.050


M CuSO4

%transmitancia Longitud de onda (nm)

89.12 600

72.44 650

48.97 700

27.54 808.47

33.88 900
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5.7. %Trasmitancia V.S. longitud de onda comparando las soluciones de


CuSO4

Concentración %Transmitancia Longitud Absorbancia


CuSO4 de onda
(nm)

0.05 27.54 808.47 0.56

0.02 63.1 809.96 0.2

0.01 75.86 811 0.12

Absorbancia Vs Longitud de onda


0.6

0.5

0.4
Absorbancia

0.3

0.2

0.1

0
808 808.5 809 809.5 810 810.5 811 811.5
Longitud de onda (nm)
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%Transmitancia Vs Longitud de Onda


80
70
60
%transmitancia

50
40
30
20
10
0
808 808.5 809 809.5 810 810.5 811 811.5
Longitud de onda (nm)

Curva de calibración
0.6
y = 11.423x - 0.0146
R² = 0.9973
0.5

0.4
Absorbancia

0.3 Curva de
calibració
n
0.2

0.1

0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06
Concentración
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6. DISCUCIONES

 Para las muestras en espectroscopia UV es necesario usar celdas de


cuarzo, ya que el vidrio absorbe radiación UV.

 Para realizar la verificación del estado de calibración del


espectrofotómetro se realiza con patrones estándares, es por eso
que en el experimento se empleo K2Cr2O7 debido a que es un
patrón primario.

 El barrido de espectro entre los 700 y los 850 nm es debido a que


en ese rango de longitud de onda la luz es visible, y su finalidad es
encontrar la longitud de onda más adecuada para obtener un
margen de error mínimo, y es el valor en el cual la absorbancia
presenta el punto más alto, por ende la transmitancia su punto más
bajo.
 El dicromato presenta una curva de absorción con dos picos debido
fundamentalmente al tipo de enlace que se encuentra en su
estructura. Enlaces dobles dativos entre el cromo y el oxígeno.
 En la grafica 6 se puede apreciar que es lineal ya que presenta un
coeficiente de relación (R2) igual a 0,997, así se puede identificar el
rango de concentraciones dentro del cual se cumple la ley de
Lambert-Beer, es decir que cumplirá la proporcionalidad entre la
concentración y absorbancia.

 Si la absorbancia es máxima por ende la sensibilidad también es


máxima por lo tanto se consigue la máxima respuesta para una
concentración de analito.

 Al elaborar la curva de Longitud de onda vs Absorbancia y la curva


de Longitud de onda vs % Transmitancia, se pudo observar que la
Absorbancia y la Transmitancia son magnitudes inversamente
proporcionales; ya que cuando la concentración del analito
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incrementa la absorbancia también lo hace, pero la transmitancia


decrece.

 La ley de Beer se cumple mejor cuando la absorbancia es casi constante a


lo largo de la banda de longitud de onda.

7. CONCLUSION
.
 Se identifico los distintos componentes del espectrofotómetro de
absorción molecular, así como la operación correcta en la
determinación de la absorbancia para cada una de las
concentraciones de las soluciones de CuSO4.

 Según la grafica N°2 se observa que a medida que aumenta la


concentración aumenta la absorbancia por ende en la grafica la
concentración 0,05M es la más sensible.

 Se determino la longitud de onda máxima para las diferentes


concentraciones de CuSO4

 Se obtuvo el espectro de una solución de CUSO4, demostrando que


a medida que aumenta la concentración del sulfato de cobre el
valor de la absorbancia también aumenta. Comprobando lo
expuesto con la linealidad de la curva de calibración en el gráfico 6
Absorbancia vs Concentración.
 Se determinó la longitud de onda de máxima absorbancia para las
diferentes concentraciones de solución de CUSO4 obteniendo como
el valor máximo de 808.47 nm, debido a que en esa longitud de
onda la absorbancia es máxima así como la sensibilidad del análisis
por lo tanto se consigue la máxima respuesta para una
concentración de analito.
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REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 APHA. (1989). Métodos normalizados. Barcelona: Diaz de


Santos.
 Douglas A. Skoog. (2000). Principios de análisis instrumental.
Barcelona: McGraw-Hill.