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LU13FQB

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS


(Universidad del Perú, Decana de América)

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE FISICOQUÍMICA

ESCUELA ACADÉMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL

LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA

PRACTICA N°5

DETERMINACIÓN CRIOSCOPICA DEL PESO MOLECULAR

Lima-Perú

2016-II

1
ÍNDICE

1. Resumen ...................................................................................................... 3

2. Introducción .................................................................................................. 4

3. Principios Teóricos ....................................................................................... 5

4. Detalles experimentales ............................................................................... 8

5. Tabulación de datos y resultados experimentales ...................................... 10

6. Ejemplos de cálculos .................................................................................. 14

7. Análisis y discusión de resultados .............................................................. 17

8. Conclusiones y recomendaciones .............................................................. 18

9. Bibliografía .................................................................................................. 19

10. Anexos ............................................................................................................

2
RESUMEN

El presente informe tiene como objetivo principal determinar el peso molecular de un


soluto disuelto en un solvente mediante el método crioscópico.

Las condiciones de laboratorio en las que se trabajó fueron presión: 756 mmHg,
temperatura: 22°C y humedad relativa: 92%.

Para la primera parte de la experiencia, antes de empezar con la experiencia en sí,


seguiremos unas normas para una adecuada calibración del Termómetro de
Beckmann.

En la segunda parte de la práctica , teniendo ya calibrado el termómetro de Beckmann


calcularemos el peso molecular de un compuesto orgánico. Al agregar el soluto en
un solvente puro (agua fría o hielo), se producirá un descenso de temperatura en su
punto de congelación (menor a los 0ºC). Esto se explica por la propiedad coligativa
que son aquellas propiedades de una disolución que depende únicamente de la
concentración, es decir, de la cantidad de partículas de soluto por partículas totales
(concentración molal “ ).

Al mezclar , el punto de congelación bajara y el hielo se derretirá rápidamente .Pese


a aparentar haberse perdido el frio, la mezcla formada estará en realidad a unos
cuantos grados bajo cero y será mucho efectiva para enfriar que los cubos de hielo
sólidos y por tener mayor área de contacto , la disolución , enfriara mejor que los
cubitos de hielo.

Además , con los datos que se obtuvo de las diferentes temperaturas que fueron
tomados cada 30 segundos, mientras la temperatura disminuía se pudo graficar las
curvas de enfriamiento del solvente puro y de la solución . Con las gráficas hallamos
el punto de congelamiento en cada caso y se obtuvo que la variación de las
temperaturas fue 0.43 ºC.

Teniendo el valor de la variación y reemplazandolo en la ecuación para hallar el


peso molecular experimental vemos que este valor es de 64.68 g/mol,
comparándolo con el peso molecular teorico de la urea CO(NH2)2 que tiene valor
60.06 g/mol obtuvimos un porcentaje de error de 7.69% .

Para esta experiencia se recomienda antes de empezar todo el procedimiento


calibrar de foema adecuada y cuidadosa el termómetro Beckmann , también se debe
estar atento a la variación de temperaturas con respecto al tiempo.

Finalmente confirmaremos con respecto a la teoría que el punto de congelación de


un solvente disminuye cuando una sustancia(úrea) se disuelve en el.

3
INTRODUCCIÓN

Sabemos que las sustancias puras tienen puntos de fusión y ebullición fijos. Por el
contrario las mezclas homogéneas no tienen puntos de fusión y ebullición fijos, sino
que dependen de la proporción en la que se encuentren sus componentes (soluto y
disolvente).

El agua pura funde a 0ºC, pero al añadirle sal se forma una disolución y el punto de
fusión baja por debajo de los 0ºC. A mayor cantidad de sal añadida, mayor será la
bajada de temperatura (descenso crioscópico).

La crioscopia es importante para determinar el porcentaje de cada compuesto o soluto


que se encuentra en el solvente así como también existen otras aplicaciones tan
importantes como el control de productos alimenticios como el control de calidad de
la leche, en la medicina, hidrólisis enzimática de la lactosa..

Algunas aplicaciones de este método tambien seria cuando echan sal a las carreteras
para que no se forme hielo. La explicación a esto reside en que cuando disolvemos
una sustancia en agua, el punto de fusión de esta desciende (descenso crioscópico).
Esta disolución de agua y sal posee un punto de congelación menor que esos 0ºC, y
puede llegar a descender hasta los -23ºC.

4
PRINCIPIOS TEÓRICOS

1. Punto de solidificación o punto de congelación

Temperatura a la que un líquido sometido a una presión determinada se transforma


en sólido. El punto de solidificación de un líquido puro (no mezclado) es en esencia el
mismo que el punto de fusión de la misma sustancia en su estado sólido, y se puede
definir como la temperatura a la que el estado sólido y el estado líquido de una
sustancia se encuentran en equilibrio. Si aplicamos calor a una mezcla de sustancia
sólida y líquida en su punto de solidificación, la temperatura de la sustancia
permanecerá constante hasta su licuación total, ya que el calor se absorbe, no para
calentar la sustancia, sino para aportar el calor latente de la fusión. Del mismo modo,
si se sustrae el calor de una mezcla de sustancia sólida y líquida en su punto de
solidificación, la sustancia permanecerá a la misma temperatura hasta solidificarse
completamente, pues el calor es liberado por la sustancia en su proceso de
transformación de líquido a sólido. Así, el punto de solidificación o el punto de fusión
de una sustancia pura pueden definirse como la temperatura a la que la solidificación
o fusión continúan una vez comenzado el proceso.

La cantidad a la que desciende el punto de solidificación depende de la concentración


molecular del soluto y de que la disolución sea un electrolito. Las disoluciones no
electrolíticas tienen puntos de solidificación más altos, en una concentración dada de
soluto, que los electrólitos. La masa molecular de una sustancia desconocida o no
identificada puede determinarse midiendo la cantidad que desciende el punto de
solidificación de un disolvente, cuando se disuelve en él una cantidad conocida de la
sustancia no identificada. Este proceso que determina las masas moleculares se
denomina crioscopía.

Fig.1.Transito del estado


sólido al líquido del agua.

5
2. Descenso del punto de congelación

Se conoce como descenso crioscópico o depresión del punto de fusión a la


disminución de la temperatura del punto de congelación que experimenta
una disolución respecto a la del disolvente puro.
Todas las disoluciones en las que, al enfriarse, el disolvente solidifica, tienen una
temperatura de congelación inferior al disolvente puro. La magnitud del descenso
crioscópico, ∆Tc, viene dada por la diferencia de temperaturas de congelación (o de
fusión) del disolvente puro y de la disolución, Tf* y Tf, respectivamente:

El descenso crioscópico es una de las propiedades coligativas y por lo tanto, la


magnitud del descenso sólo depende de la naturaleza del disolvente y de la cantidad
de soluto disuelta, es decir, es independiente de la naturaleza de este último.
Cualquier soluto, en la misma cantidad, produce el mismo efecto.

Por lo tanto para encontrar la masa molar de un compuesto se aplica la siguiente


fórmula:

1000 × 𝐾𝑓 × 𝑊2
𝑀=
𝑊1 × ∆𝑇
Dónde:

M=Peso molecular del soluto W1=Peso en g del solvente

ΔT=Descenso del punto de congelación Kf=Cte. Crioscópica

W2=Peso en g del soluto

Ahora para hallar la constante crioscópica se emplea la siguiente ecuación:

𝑅𝑀𝑠𝑇𝑓 2
𝐾𝑓 =
1000 × ∆𝐻𝑓

Dónde:

Ms=Peso molecular del solvente R=constante universal de los gases

Tf=To fusión del solvente ΔHf=Entalpia de fusión del solvente

6
3. Termómetro de Beckmann

El termómetro diferencial de Beckmann tiene una escala de 30 cm de largo,


aproximadamente, con una escala total de 5 6 6 grados C. en divisiones. de 0.01 de
grado.

Está construido de suerte que una parte del mercurio del bulbo puede ser trasladada
a un depósito de manera que lleve el extremo de la columna de mercurio a la sección
graduada para las zonas de temperaturas en que se han de medir las diferencias. Se
emplea sólo para medir diferencias de temperatura. La exactitud conseguida está
entre 0.002 y 0.005 grados en la medida de cualquier intervalo dentro de los límites
de la escala.

Fig.2..Termómetro de Beckmann

7
DETALLES EXPERIMENTALES
Materiales

 Aparato crioscopico de Beckmann


 Termómetro
 Propipeta
 Pipetas volumétricas de 5 y 25 mL
 Vasos
 Agitador

Reactivos

 Agua destilada
 Sal
 Soluto(Úrea)

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Calibrar el termómetro Beckmann a una escala de temperatura adecuada, de


acuerdo al punto de congelación del solvente, utilizando para ello un baño de
temperatura adecuada.

2. Armar el equipo con los tubos A y C limpios y secos. Ver Fig.3

Fig.3. Aparato
crioscopico de
Beckmann

8
3. Verter 25 mL del solvente en el tubo A y coloque el termómetro Beckmann
calibrado y un agitador. El solvente debe cubrir totalmente el bulbo del
termómetro.

4. Coloque el tubo A dentro del tubo C(chaqueta de aire)

5. Sumerja todo este conjunto en el baño de enfriamiento que debe encontrarse


a una temperatura 8O menor que la temperatura de cristalización del solvente.

6. Cuando la temperatura este próxima a la de congelación, lea la temperatura


cada 30 segundos, hasta obtener varios valores constantes, que corresponden
al punto de congelación del solvente puro.

7. Retirar la chaqueta de aire, luego pesar 0.4 a 0.8g de soluto y agregar a A,


ultilizando el lado B.

Fig.4. Toma de la temperatura con el


termómetro de Beckmann

9
TABULACIÓN DE DATOSY RESULTADOS EXPERIMENTALES

 Datos experimentales

TABLA 1: Condiciones experimentales

PRESION (mmHg) TEMPERATURA(ºC) H. R. (%)

756 22 92

TABLA 2 : Datos de temperatura y tiempo para el solvente puro (agua).

Tiempo(s) Temperatura(°C) Tiempo(s) Temperatura(°C) Tiempo(s) Temperatura(°C)


0 5.7 600 1.36 1200 1.88
30 5.32 630 1.46 1230 1.88
60 4.95 660 1.56 1 1.89
90 4.6 690 1.67 1.89
120 4.05 720 1.72 1.90
150 3.73 750 1.75 2.02
180 3.35 780 1.77 2.15
210 2.83 810 1.78 2.17
240 2.47 840 1.79 2.17
270 2.13 870 1.80 2.17
300 1.9 900 1.81 2.17
330 1.59 930 1.82 2.17
360 1.38 960 1.83 2.16
390 1.17 990 1.84 2.16
420 0.66 1020 1.85 2.16
450 0.44 1050 1.85 2.16
480 0.18 1080 1.86 2.16
510 - 1110 1.86 2.16
540 - 1140 1.86
570 -

10
TABLA 3: Datos de temperatura y tiempo para la solución (agua y úrea)

Tiempo(s) Temperatura(°C)
0 5.49
30 5.25
60 4.93
90 4.60
120 4.27
150 3.91
180 3.55
210 3.18
240 2.85
270 2.47
300 2.13
330 1.76
360 1.44
390 1.12
420 0.80
450 0.51
480 0.22
510 0
540 0.8
570 1
600 1.08
630 1.13
660 1.16
690 1.17
720 1.20
750 1.23
780 1.24
810 1.24
840 1.24
870 1.25
900 1.25
930 1.26
960 1.26
990 1.26
1020 1.26

11
 Datos teóricos

TABLA Nº4: Densidad del agua a 22ºC

Temperatura (ºC) 22

Densidad (g/ mL) 0.998

Volumen (mL) 24.78

Masa (g) 24.73

TABLA Nº5: Constante crioscópica del agua

KC 1(kg x ºC /mol)

1.86

TABLA Nº6: Peso Molecular de la ùrea (CH4N2O)

Peso Molecular2
60.06
(g/mol)

1 UNMSM, Guía de Laboratorio de Fisicoquímica, pág.35


2 http://es.webqc.org/molecular-weight-of-CO(NH2)2(urea).html

12
 Tablas de resultados

TABLA Nº7: Datos de la determinación del descenso del punto de congelación (de
acuerdo a la gráfica obtenida en el papel milimetrado).

Punto
congelación 3.90
solvente (ºC)
Punto
congelación 3.47
solución (ºC)

∆ TC 0.43

TABLA Nº8: Peso molecular y masa experimental de la ùrea.

Masa de ùrea (g) 0.3731

Peso molecular
experimental 64.68
(g/mol)

 Tabla de porcentajes de error

TABLA Nº9: Error porcentual del peso molecular de la ùrea

P.M teórico (g/ mol) P.M experimental (g/ mol) Error porcentual

60.06 64.68 7.69 %

13
EJEMPLO DE CÁLCULOS

 Grafique los datos de temperatura en función del tiempo.

Curvas de enfriamiento

Solvente puro (agua)


7
6
Temperatura °C)

5
4
3
2
1
0
0 200 400 600 800 1000 1200
Tiempo (s)

Solución (Agua y Úrea)


6

5
Temperatura(°C)

0
0 200 400 600 800 1000 1200
Tiempo (s)

14
 De los gráficos anteriores determine los puntos de congelación del
solvente y la solución, y el ∆ Tc.

 Para el solvente T1 =3.90 °C

 Para la solución T2= 3.47 °C

 ∆Tc = T1 - T2 = 0.43 °C

 Para hallar T1 se buscó la temperatura constante y para hallar T2 se buscó


la última vez que la temperatura subió y luego descendió.

 Calcule el peso molecular y el porcentaje de error del soluto disuelto


usando la Ec(3).

Se tiene la siguiente ecuación:

15
Para nuestra experiencia tenemos:

Kf o KC = 1.86 kg. ºC /mol

W1 = 24.95 g

W2 = 0.3731 g

∆ Tc = 0.43ºC

1000 × 1.86 × 0.3731𝑔


𝑀𝑒𝑥𝑝 =
0.43 × 24.95𝑔

𝑀𝑒𝑥𝑝 = 64.68𝑔/𝑚𝑜𝑙

 Porcentaje de error

|𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 |𝑥100


% 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜

16
|60.06 − 64.68|
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑥100 = 7.69 %
60.06

%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 7.69 %

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

 En esta práctica había que estar muy pendiente del desarrollo en que se iba
dando la disminución de la temperatura para poder establecer con mayor
precisión el punto donde se daba la congelación de la sustancia analizada

 En el desarrollo de este experimento disminuimos la temperatura varios


grados por debajo del posible punto de congelación esperado y observamos
la temperatura de la disolución a medida que se enfriaba. Agitamos
continuamente la disolución y tuvimos especial cuidado en evitar que el
disolvente se congelara sobre las paredes del tubo que contenía la disolución.

 Con respecto a las gráficas en la gráfica para el solvente puede notarse que la
T1 se mantuvo constante según lo establecido en la teoría y para la gráfica de
la solución la T2 se pudo hallar observando el punto en el cual la temperatura
tuvo el último ascenso para luego bajar.
17
 Las curvas de congelamiento como función de la temperatura que se dan
para los disolventes puros y para las disoluciones, muestran de una forma
más o menos clara su proximidad al punto de congelación.

 La elección del disolvente esta determina, en la mayoría de las ocasiones por


la solubilidad y reactividad química de la sustancia, cuyo peso molecular se
quiere medir. Se consiguen resultados de mayor garantía cuando se utiliza un
disolvente cuya constante de descenso del punto de congelación tenga un valor
elevado.

 En la practica obtuvimos un porcentaje de error del peso molecular


relativamente bajo de 7.69 % de acuerdo con nuestro peso molecular
experimental que fue de 64.68 g/mol y con dato teórico de 60.06 g/mol

CONCLUSIONES

 La temperatura de congelación en el agua es una de sus propiedades


coligativas debido a que esta desciende cuando una sustancia, como la urea,
se disuelve en ella
 El punto de congelación de una sustancia pura desciende cuando a la
sustancia se le adiciona un soluto.

 El descenso del punto de congelación de las soluciones diluidas, está en


función de las propiedades del disolvente y es independiente de cualquier otra
propiedad del soluto, excepto su concentración en la disolución.

 El método crioscópico es uno de los métodos más exactos para determinar el


peso molecular del soluto disuelto en un solvente, porque la presión
atmosférica no lo afecta.

RECOMENDACIONES

18
 Antes de empezar con la práctica en el laboratorio tener presente que el
termómetro de Beckmann debe estar correctamente calibrado.

 Se debe mantener la agitación constante para que la temperatura sea


constante en todo el sistema.

 Estar concentrado al observar el termómetro y así leer una lectura correcta.

 Se recomienda utilizar sal de mesa en el baño frio para evitar el cambio


brusco de temperatura y que sea uniforme

 Con el agitador para el vaso grande constantemente estar agitando el baño


de temperatura fría de manera que se pueda distribuir toda la sal por todo el
agua logrando el efecto de descenso de temperatura uniforme en toda la
muestra.

BIBLIOGRAFÍA

Libros

 Ponz Muzzo, Gastón, “Fisicoquímica”, 1era ed., Ed. Universo S.A., 1969. Pg.
298-305.
 Glasstone, Samuel “Tratado de Química Física”, 1era ed., Ed., España, 1979,
Págs. 574-579.
 Química - Física. Barrow Gordon. Editorial Reverte. España 1968. Págs. 674 -
678.

Páginas Web

19
 http://antoine.frostburg.edu/chem/senese/javascript/water-density.html

 http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/fisicoquimica/tp/Curvas%20de%20Enfriami
ento.pdf

 https://cienciamateriales.files.wordpress.com/2012/08/diagrama-de-fases-
4.pdf
 http://www.investigacionyciencia.es/revistas/investigacion-y-
ciencia/numero/169/cuando-el-punto-de-fusin-y-de-solidificacin-no-es-el-
mismo-3087

ANEXO

1. Indique los puntos de congelación del agua de mar y el agua dulce.


Explique qué diferencias existen.

Tanto el punto de congelación como el de ebullición del agua de los océanos


difieren de los del agua dulce, pero sólo el punto de congelación es de interés en
la naturaleza. El punto de congelación medio del agua de mar es de -2 grados
centígrados, aunque puede ser aún más baja que eso si el contenido de sal es
más alto o el agua está bajo presión. El punto de congelación típico de agua dulce
es de 0 grados Celsius.

El agua salada (NaCl) se congela a una menor temperatura que el agua pura (H 20)
debido a sus propiedades químicas.

Cuando añadimos sal al hielo lo que se funde no es el hielo sino una mezcla de
hielo y sal. Cuando la sal NaCl (Na+, Cl–) entra en contacto con el hielo, los iones
se combinan con las moléculas altamente polares del agua (H2δ+, Oδ–) y forman

20
un compuesto (H2O).(NaCl). Esta mezcla tiene un punto de congelación inferior a
0º C y es la base de la aplicación de hielo en las carreteras. El descenso
crioscópico es la reducción del punto de fusión de un disolvente puro que se
consigue por la presencia de solutos.

2. En un diagrama de fases (PT) relacione y analice las temperaturas de


ebullición a una presión determinada, para el solvente y para una
solución.

El aumento del punto de ebullición de un solvente ocasionado por la disolución de


un soluto no volátil. Esta propiedad depende de la cantidad y no del tipo de soluto.

temperatura a la cual la presión de vapor se iguala a la presión aplicada en su


superficie. Se ha observado que la presión de vapor de un solvente a una
temperatura dada, desciende por la presencia de soluto no volátil en él; por tanto,
las soluciones de este tipo deben calentarse hasta temperaturas más altas que el
solvente puro para que su presión de vapor iguale a la presión aplicada en su
superficie (para sistemas abiertos, esta es la presión atmosférica).

3. Escriba la ecuación que permita determinar la constante crioscópica de


un solvente y analice su dependencia.

21
La constante crioscópica es una constante que define la temperatura de
congelación de un disolvente dado.

La constante crioscopica Kc o Kf depende de las características del solvente


Mediante la disminución del punto de congelación del solvente,cuando x
gramos de sustancia conocida en 1000g de este.

22