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MÉTODOS DE

MUESTREO DE AGUAS.
○ INTRODUCCIÓN.
○ CONSIDERACIONES PARTICULARES PARA EL MUESTREO.
○ PROGRAMAS DE MUESTREO.
○ TIPOS DE MUESTRAS.
○ TOMA DE MUESTRAS DE AGUA PARA ANÁLISIS FQ.
○ TOMA DE MUESTRAS DE AGUA PARA ANÁLISIS
MICROBIOLÓGICOS.
○ RECOMENDACIONES PARA EL MUESTREO.
○ IDENTIFICACIÓN Y REGISTRO.
○ TRANSPORTE DE MUESTRAS.
○ RECEPCIÓN DE LA MUESTRA EN EL LABORATORIO.
○ PRECAUCIONES GENERALES DE SEGURIDAD.
○ NORMAS SOBRE TOMAS DE MUESTRAS DE VERTIDOS DE
AGUAS RESIDUALES.
INTRODUCCIÓN:
○ El objetivo de la toma de muestras es obtener una
porción de agua lo suficientemente pequeño para
ser transportado y manipulado en el laboratorio con
facilidad.
○ La muestra se toma siguiendo un protocolo con el
fin de que la muestra sea representativa del agua de
donde procede y la determinación tenga validez.

○ Desde la toma de muestra hasta su análisis no se


deben producir alteraciones significativas en los
caracteres que tengan influencia en las pruebas que
se van a realizar.
Marco legal:
● Orden 1 diciembre 1981. Anexo II. Toma de
muestras de agua.
● Orden 27 julio 1983. Métodos de análisis
microbiológicos de aguas potables de consumo
público.
● Orden MAM/85/2008, de 16 enero. Criterios
técnicos para la valoración de los daños al dominio
público hidráulico y las normas sobre tomas de
muestras y análisis de vertidos de AR
● Orden MAM/3207/2006, de 25 septiembre.
Aprueba la instrucción técnica MMA-EECC-1/06,
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determinaciones químicas y microbiológicas para el
anàlisis de las aguas.
● Normas ISO 5667-1:1980 Calidad de las aguas.
● Norma ISO 5667- 2:1991 Calidad del agua.
● Norma ISO 5667- 3:1994 Calidad del agua.

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CONSIDERACIONES PARTICULARES PARA
EL MUESTREO.
1. ESTABLECIMIENTO DE LOS PROGRAMAS DE MUESTREO.
2. IDENTIFICACIÓN DEL LUGAR DE TOMA DE MUESTRA.
3. CARACTERÍSTICAS DE LA CORRIENTE DE AGUA.
4. VARIACIÓN DE LAS CARACTERÍSTICAS DE LA CORRIENTE CON EL
TIEMPO.
5. VARIACIÓN DE LA COMPOSICIÓN DEL LÍQUIDO CON EL TIEMPO.
6. TOMA DE MUESTRA EN LAS CANALIZACIONES.
7. NATURALEZA DEL LÍQUIDO.
8. VARIACIONES DE TEMPERATURA.
9. TOMA DE MUESTRAS DESTINADA A LA DETERMINACIÓN DE MATERIAS
EN SUSPENSIÓN.
10.TOMA DE MUESTRAS DESTINADA A LA DETERMINACIÓN DEL
CONTENIDO EN COMPUESTOS VOLÁTILES.
11.MEZCLAS DE AGUAS DE DIFERENTES DENSIDADES. 6
12.LÍQUIDOS PELIGROSOS.
13.EFECTO DE LAS CONDICIONES METEOROLÓGICAS.
MUESTRA:
○ Debe de ser homogénea.
○ Representativa.
○ No modificar las características fisicoquímicas o
biológicas del agua.
❖ENVASES:
○ Dependen del tipo de análisis a realizar.
○ Requieren un tratamiento previo de limpieza,
esterilización… en función de los parámetros a determinar.

❖ EQUIPOS O APARATOS A UTILIZAR:


Condiciones físicas del lugar de muestreo.
Función
Parámetros a analizar.
TIPOS DE MUESTRAS:
○ Simples.

○ Compuestas.

○ Integradas.
MUESTRAS SIMPLES:
Tomadas en un tiempo y lugar determinado, para su
análisis individual.

MUESTRAS COMPUESTAS:
Obtenidas por mezcla y homogeneización de muestras
simples recogidas en el mismo punto y en diferentes
tiempos.

MUESTRAS INTEGRADAS:
Obtenidas por mezcla y homogeneización de muestras
simples recogidas en diferentes puntos,
simultáneamente.
○ Ejemplar de la muestra para el laboratorio: cada una de
las partes obtenidas por reducción de la muestra.

Las muestras de agua para el examen microbiológico


deben ser muestras simples, nunca compuestas o
integradas, de modo que la muestra para el laboratorio
sea la obtenida en el punto de muestreo. En ríos,
embalses, etc.

Para análisis F-Q se aconsejan integradas.


MATERIALES EMPLEADOS EN LA
TOMA DE MUESTRAS:
○ Frascos nuevos de vidrio neutro o de plástico.

○ Material específico para ciertos análisis.


REQUISITOS DE LOS MATERIALES:
• No deben desprender materia orgánica, elementos alcalinos, boro,
sílice u otros que puedan contaminar la muestra.
● La adsorción ejercida por sus paredes sea mínima, sobre
cualquiera de los componentes presentes en la muestra.
● Que el material constituyente del recipiente no reaccione con los
componentes de la muestra.
● Deberán poderse cerrar y sellar herméticamente.
● Fácilmente transportables y manejables.
● Todo el material que se emplee para la toma de muestras deberá
estar escrupulosamente limpio (estéril para análisis microbiológico)
debiendo haberse enjuagado con agua destilada o desmineralizada
(análisis físico-químico).
● En el momento de la toma los frascos deben ser enjuagados 3
veces con el agua a analizar y después llenados completamente.
● En muestras para análisis microbiológicos no se debe llenar
totalmente el frasco, debiendo dejarse un espacio interior para
la homogeneización previa al comienzo del análisis, mientras
que para análisis F-Q se aconseja llenar totalmente el frasco,
evitando que queden burbujas de aire entre el agua y el tapón.

● La utilización de recipientes metálicos no es aconsejable debido


a los problemas de corrosión.
TÉCNICAS DE MUESTREO:
○ Directamente.

○ Equipos de toma de muestras.


DIRECTAMENTE:
○ En la botella o recipiente que se va a enviar al laboratorio
o que se utilice para determinaciones “in situ”.
○ Recomendado en:
- grifos de redes de distribución,
- fuentes,
- canales de riego,
- arroyos de poca profundidad,
- pozos dotados de bombas de extracción y casos similares.

Dejar fluir el agua durante cierto tiempo para conseguir que


la muestra sea verdaderamente representativa.
MEDIANTE EQUIPOS DE TOMA DE
MUESTRA:
○ Estos equipos se utilizan en ríos, embalses, pozos sin
bomba, grandes depósitos de almacenamiento…
○ En estos casos es preciso considerar diversos factores
como: Profundidad, flujo de corriente, distancia a la
orilla, etc.
○ Si es posible es recomendable obtener muestras
integradas, y de no ser posible, se tomarán muestras
simples en los lugares más apropiados de la masa de
agua (centro, orilla, a profundidades distintas…)
○ Dependiendo de las necesidades se tomarán muestras
compuestas como en el caso del estudio de vertidos
urbanos, industriales…
TÉCNICAS DE MUESTREO SEGÚN LOS PUNTOS DE
MUESTREO:
○ Grifos.
○ Pozos y Depósitos.
○ Lagos y Ríos.
○ Manantiales y fuentes de caudal continuo.
○ Bocas de riego.
○ Piscinas.
○ Aguas de Baño (de carácter marítimo o continental,
estancadas o embalsadas donde el baño esté expresamente
autorizado).
○ Aguas Residuales.
○ Aguas de Bebida Envasadas.
GRIFOS:
● Retirar los filtros y otros accesorios.
● Limpiar cuidadosamente el grifo con agua o
alcohol.
● Con el grifo cerrado este se flamea.
● Antes de tomar la muestra dejar fluir el agua al
menos 5 minutos (renovación agua tubería).
● Destapar el frasco sin tocar su boca ni el interior
del tapón y llenarlo, cerrándolo a continuación.
POZOS Y DEPÓSITOS:
● Si dispone de bomba de captación se opera igual que
el anterior.
● Si no dispone de bomba de captación, introducir en el
agua el frasco de muestreo o un cubo limpio,
sostenidos con una cuerda y tomar la muestra tras
haber agitado la superficie.
● Se pueden emplear aparatos especiales lastrados
(con frasco estéril en su interior).
LAGOS Y RÍOS:
● Hay que tener en cuenta una serie de factores como
profundidad, caudal, distancia a la orilla, etc.
● Tomar las muestras lo más lejos posible de la orilla,
sin remover el fondo.
● Evitar las zonas de estancamiento.
● Sujetar el frasco por el fondo en posición invertida
sumergiéndolo completamente y dándole la vuelta en
sentido contrario a la corriente (río) o desplazándolo
horizontalmente a la boca del frasco (lago).
MANANTIALES Y FUENTES DE CAUDAL CONTINUO:
○ Tomar la muestra directamente.
BOCAS DE RIEGO:
○ Usar acoplamientos que permitan operar como un
grifo.
PISCINAS:
○ La toma de muestras se realizará en puntos
diferentes del vaso, preferentemente en los que se
sospeche una más lenta renovación o cualquier otra
posible causa de deterioro.
AGUAS DE BAÑO (DE CARÁCTER MARÍTIMO O
CONTINENTAL, ESTANCADAS O EMBALSADAS
DONDE EL BAÑO ESTÉ EXPRESAMENTE
AUTORIZADO):
○ Se tomarán en aquellos lugares donde la densidad
media diaria de bañistas sea mayor.
AGUAS RESIDUALES:
○ Aguas residuales urbanas
○ Aguas blancas
○ Aguas residuales industriales
○ Aguas residuales agrícolas

Esta agua aparece como un líquido turbio grisáceo


que contiene materias en suspensión de origen
mineral y orgánico, en cantidades muy variables.
○ Objetivo de la toma de muestras:
Obtener muestras representativas del vertido y del medio
receptor, para lo cuál debe conocerse profundamente la
situación del lugar para definir el o los emplazamientos de
toma de muestras.

o El muestreo debe practicarse a una distancia suficiente del


punto de vertido, teniendo en cuenta factores como caudal
y velocidad de la corriente, influencia de diques, barreras,
puentes, etc.
TIPOS DE MUESTREO EN AGUAS
RESIDUALES:
○ Muestreo en continuo (controles continuos):
Emplean aparatos de toma de muestras automáticos
y equipos analíticos “on line”. Tienen el
inconveniente que la representatividad y
homogeneidad de las muestras está limitada por
estar emplazado el equipo en un sitio fijo.
○ Muestreo en controles discontinuos:
Dentro de este sistema de muestreos tenemos:
➢ Muestreo aleatorio Simple: muestras al azar (Poco
usado).
➢ Muestreo estratificado: se divide la población a
muestrear en estratos relativamente homogéneos que se
muestrean siguiendo un programa aleatorio, ponderando
proporcionalmente los resultados según la importancia
de los estratos.
➢ Muestreo sistemático (el más usado): consiste en tomar
muestras en intervalos constantes en el espacio y el
tiempo.
➢ Muestreo estratificado sistemático Ejemplo: en periodo
de estabilidad (Ej.: ausencia de lluvias) la toma de
muestras se realiza semanalmente y en periodos en los
que se prevean variaciones se practica diariamente.
○ Anotar los tratamientos realizados sobre las aguas
residuales y las características habituales (aspecto,
color, olor...).
○ Dado que la composición de los efluentes residuales
varía a lo largo del día, se aconseja tomar muestras en
horas repartidas, a fin de tener una muestra
correspondiente a la composición media.
○ Se aconseja seguir la toma de muestras de noche y los
días festivos.
○ Examinar las mismas aguas varias veces durante el
año, al menos cada estación.
○ Puede ser útil muestrear en distintos puntos de una
misma red.
○ Las tomas de muestras se efectuarán en frascos limpios
provistos de tapón esmerilado, que se enjuagarán con el
agua a examinar antes de ser completamente llenos y
tapados bajo el agua.
○ No se recomienda la adición de antisépticos.
○ Estas muestras se transportarán en hielo hasta el
laboratorio, en un plazo máximo de 36 horas, debiendo
practicarse determinaciones “in situ” de temperatura, pH,
oxigeno disuelto, DBO5, etc.
○ Las determinaciones físicas o químicas se han de
practicar después del libre paso de la muestra a través de
un tamiz de mallas de 5 mm. de poro ( modelo AFNOR n°
38). Este agua así preparada se llama agua bruta
tamizada.
AGUAS DE BEBIDA ENVASADAS:
○ El muestreo en este caso tiene por objeto separar un
número de muestras de un lote, remesa, partida, etc.
para obtener una muestra representativa del total que
permita resultados analíticos fiables.

○ Si los lotes provienen de industrias cuyo control se


desconoce el número de muestras se corresponda
con la raíz cuadrada del número total de unidades
constituyentes del lote. También hay que tener en
cuenta el volumen del lote, aconsejándose que se tome
el 1% del total cuando el lote es grande y el 10% cuando
es pequeño.
○ Si se tratan de aguas de bebida sometidas a un control
regular, es suficiente analizar 5 - 10 muestras de cada
lote. El número de muestras recogidas en el muestreo
constituye la muestra de campo o población.
○ El método de muestreo aleatorio consiste en separar del
lote un número de muestras calculado previamente,
utilizando una tabla de números al azar.

○ R.D. 1074/2002, de 18 de octubre.


VOLUMEN DE LA MUESTRA:
○ Función del número de determinaciones que se
vayan a realizar.
○ Para la mayoría de los análisis físicos y químicos se
necesitan muestras de 2L.
○ Para determinadas pruebas pueden requerirse
volúmenes mayores.
CONSERVACIÓN DE LA MUESTRA:
○ La conservación completa de la muestra nunca se
consigue.
○ Lo que se consigue con las técnicas de conservación
es retrasar los procesos químicos o biológicos que
continúan tras la toma de muestras.
ANÁLISIS FÍSICO-QUÍMICO:
○ El tiempo entre toma de muestras y comienzo del
análisis debe ser el mínimo.

○ Ver tabla.
ANÁLISIS MICROBIOLÓGICOS:
○ Una vez tomada la muestra se acondicionará para que quede
en oscuridad, remitiéndose cuanto antes al laboratorio, siendo
conveniente iniciar el análisis antes de que transcurran 6
horas.
○ Se podrá demorar el análisis hasta 24 h. cuando haya sido
conservada a 4°C.
○ Como precaución especial cuando se estime probable que el
agua a analizar contenga trazas de cloro, cloraminas, u
ozono, será necesario neutralizar su efecto bactericida en el
momento del muestreo, para ello, antes de esterilizar el frasco
se le añadirá cantidad suficiente de tiosulfato sódico. Esta
solución se puede añadir sistemáticamente a todos los
frascos, pues en caso que el agua no contenga cloro, el
tiosulfato a estas concentraciones no posee efectos nocivos
sobre el contenido bacteriano del agua.
TRANSPORTE DE LA MUESTRA:
○ Debe ser lo más rápido posible.
○ Utilizar durante el trayecto neveras portátiles.
CERRADO, PRECINTADO Y ETIQUETADO:
○ Antes de la toma de muestras se marcará el frasco
con rotulador resistente al agua para su
identificación.

○ La muestra se acompañará de una ficha o etiqueta


que debe llevar como mínimo los siguientes datos:
DATOS MÍNIMOS:
● Datos del solicitante, nombre y dirección completa de
la persona o entidad.
● Origen de la muestra (pozo, grifo, manantial...).
● Denominación y/o referencia.
● Dirección, municipio y provincia.
● Fecha y hora de la captación.
● Observaciones.
OTROS DATOS:
● Consignar si el agua es natural o está sometida a algún
proceso de depuración (cloro, filtración, etc. )
● Identificación de la persona que realiza la toma de muestras.
● Temperatura, pH y ppm de cloro de la muestra (“in situ")
● Caudal aproximado.
● Naturaleza geológica de los terrenos atravesados.
● Indicar las causas de manchas permanentes o accidentales a
las que el agua está expuesta (establecimientos agrícolas o
industriales, aguas residuales de ciudad o de fábricas,...).
● Temperatura atmosférica y condiciones meteorológicas en el
momento de la toma (lluvia, viento, presión atmosférica).
PROTOCOLO DE MUESTREO :
1.- Establecer los puntos de muestreo considerando los factores
necesarios, como el lugar más adecuado, el tipo de agua, el tipo de
muestreo y la técnica concreta a realizar.
2.- Establecer la frecuencia y los periodos de muestreo.
3.- Conocer los parámetros a determinar para caracterizar las aguas
según los métodos normalizados de análisis.
4.- Preparar el material necesario para la toma de muestra y
determinar el número y volumen de muestras a obtener.
5.- Mantener las condiciones más adecuadas para el transporte y
conservación de las muestras, así como para la estabilidad de las
mismas.

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