Facultad de Ciencia y Tecnología
Departamento de Matemáticas
DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DEL HIERRO CON EL QUELÓN 1,10-
FENANTROLINA
Ginna Barreto, dqu_gmbaretog@pedagogica.edu.co
OBJETIVOS
 Construir la curva de calibración para la determinación de hierro (II) a partir de una
solución patrón.
 Determinar el contenido de hierro con una muestra problema de sulfato de hierro
(III) comercial y hallar el número de aguas de cristalización.
FUNDAMENTO TEÓRICO
ESPECTROFOTOMETRÍA DE
ABSORCIÓN
La espectrofotometría de absorción es la
medición de una interacción entre una
radiación electromagnética y las
moléculas o átomos de una sustancia
química. La medición espectrofotométrica
en la región visible anteriormente se
denominaba colorimetría; sin embargo, es
más preciso emplear el término
‘‘colorimetría’’ sólo en aquellos casos en
que se considera la percepción humana
del color. (Chávez O., Torres D., (2016)).
Cuando una muestra absorbe luz, la
potencia radiante del haz de luz
disminuye. La potencia radiante, P, se
evalúa como energía por segundo por
unidad de área del haz de luz. La luz se
hace pasar por un monocromador para
aislar una sola longitud de onda. Esta
ultima de potencia radiante P o, incide
sobre una muestra de espesor b. (Harris,
1992).
TRANSMITANCIA
la relación de la cantidad de luz
transmitida a la cantidad de luz que cayó
inicialmente en la superficie. (Chávez O.,
Torres D., (2016)).
𝑝
𝑻=
𝑝0
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T = Transmitancia.
P = Intensidad de la luz transmitida.
P0 = Intensidad de la luz incidente.
ABSORBANCIA
Se define como el logaritmo negativo de
la transmitancia, y se observa que la
absorbancia y la transmitancia tienen una
relación inversa.
𝑨 = 𝑙𝑜𝑔 (𝑇%)
ABSORTIVIDAD MOLAR
Propiedad característica de las sustancias
que indica cuanta luz se absorbe a una
longitud de onda dada. (Harris, 1992), se
representa con la letra Ɛ.
LEY DE BEER-LAMBERT
La ley de Beer-Lambert puede ser usada
para realizar análisis cuantitativos por
espectrometría UV-Vis. Bajo ciertas
condiciones, la ley de Beer-Lambert
puede ser usada para la determinación
simultánea de dos o más sustancias
absorbentes. Si los componentes de la
mezcla no reaccionan entre sí o no
afectan las propiedades de la absorción
de la luz del uno al otro en alguna forma,
la absorbancia total a cualquier longitud
de onda es la suma de las absorbancias
de los componentes de la mezcla.

=Absorbancia a una longitud de onda
=Absortividad Molar
b =Longitud de la celda en cm
C =Concentración en moles/litros
MÉTODO DE FENANTROLINA
La 1,10-fenantrolina tiene dos pares de
electrones desapareados que se pueden
usar en formar enlaces covalentes
coordinados.
Figura N°1. Estructura química de ,10-
fenantrolina
Fuente:
http://es.encydia.com/pt/Fenantrolina
Sin embargo, antes de que se forme el
complejo de hierro (II) colorido, todo el
Fe3+ presentes se deben reducir a
Fe2+ Esta reducción se alcanza
usando un exceso de clorhidrato de
hidroxilamina.
Figura N°2. Estructura química de ,10-
fenantrolina
Fuente:
http://es.encydia.com/pt/Fenantrolina
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Cuando ocurre la reducción de Fe3+ a
Fe2+, se forma un complejo rojo-
naranja de hierro (ll) con O-
fenantrolina. La o-fenantrolina es una
base débil y en disolución ácida, la
principal especie es el ion fenantrolina,
PhH+ .
Fe2++3PnH+ Fe (Pn)32+ + 3H+
K= 2.5x106 a 25°C.
Para asegurar la reducción del Fe, se
utiliza un exceso de hidroquinona o
clorhidrato de hidroxilamina en solución
como agente reductor:
2Fe3+ + 2NH2OH + 2OH- ⇒ 2Fe2+ + N2 +
4H2O
Para la formación del complejo se
recomienda un pH próximo a 4 para evitar
la precipitación de diversas sales de
hierro. Una vez formado el color del
complejo se debe esperar 10 minutos
para que se desarrolle la máxima
intensidad de color antes de realizar la
medición de la absorbancia.
El espectrofotómetro realiza la lectura de
absorbancia en un intervalo de longitud de
onda de 500 nm a 520 nm.
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PROCEDIMIENTO  Soluciones problema

 Soluciones patrón para curva de
calibración. INICIO

INICIO
Pesar 50 mg o 60 mg de
Fe2(SO4)3.XH20
Solución Patrón

Adicionar 1 mL de ácido
Se prepara 8 matraces
sulfúrico concentrado y
aforados de 50,0 mL
luego de la disolución

0 mL 1 mL 2 mL 4 mL Añadir 50 mL de agua
desionizada
5 mL 6 mL 8 mL 10 mL
Pasar solución en matraz
Se agrega a cada matraz aforado de 100,0 mL y
1 mL HCl 1M diluir al aforo

5 mL HCl de Clorhidrato Realizar una disolución

de Hidroxalimina al 10% 1:10

2 mL de acetato de sodio Esperar 10 min y realizar

2M lectura en
espectrofotómetro
10 mL de 1,10
fenantrolina
FIN

Diluir cada matraz con

agua destilad a foro

Calibrar el 100% de
transmitancia con agua
desionizada

Realizar lectura en
espectrofotómetro

FIN
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RESULTADOS
 Solución patrón
Wo=0,1789 mg Fe (NH4) (SO4)2*6H2O
0,1789mg 100,0mL

10,0mL 100,0 mL

100, 0 mL20,0ml
55,845g Fe 1 ∗ 103 1000mL
ppm patrón = 0,1789g sal ∗ ∗ ∗ = 254.77ppm
392,14g sal 1g 100mL
10mL
ppm dilución 1 = 1010,3 ∗ = 25,47ppm
100mL
Tabla N°1. Datos para curva de calibración.

Fuente: Elaboración Propia

Grafica N°1 Curva espectral de solución patrón con Fe

Curva espectral de muestra patron de

0.6000
hierro (ll)
0.5000
Absrobancia

0.4000
0.3000
0.2000
0.1000
0.0000
400 450 500 550 600
Longitud de onda
Fuente: Elaboración Propia
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Tabla N° 3.

Fuente: Elaboración propia

Grafico N°2.

1.400
Regresion lineal para cuantificación de hierro (ll)
1.200

1.000 y = 0.2023x + 0.0146

R² = 0.9986
Absorbancia

0.800

0.600

0.400

0.200

0.000
0.000 1.000 2.000 3.000 4.000 5.000 6.000
Concentración de hierro (ppm)

Fuente: Elaboración propia

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TRATAMIENTO DE DATOS

Tabla N°2. Tratamiento de datos para curva de calibración.

Fuente: Elaboración Propia.

 Curva de Calibración Incertidumbre de medidas
Fuente: Elaboración propia
𝒀 = ( 𝑎 ∓ 𝑆𝑎 . 𝑡) + (𝑏 ∓ 𝑆𝑏. 𝑡)𝑋0
𝐘 = (0,0146 ± 0,01307) + (0,2023
± 0,00402)X
 Límite de detención
𝒀𝑳𝑫𝑫 = 𝑎 + 3 𝑆 𝑦/𝑥
𝒚 𝛴(𝑋𝑖 )2 𝑌𝐿𝐷𝐷 − 𝑎
𝑺𝒂 = 𝑺 .√ 𝑿𝑳𝑫𝑫 =
𝒙 𝑛. 𝛴 (𝑋𝑖 − 𝑋̅)2 𝑏

 Límite de Cuantificación
𝑆 𝑦/𝑥 𝑦
𝑺𝒃 = 𝒀𝑳𝑫𝑪 = 𝑎 + 10 𝑆
𝑥
√𝛴 (𝑋𝑖 − 𝑋̅)2
𝑌𝐿𝐷𝐶 − 𝑎
𝑿𝑳𝑫𝑪 =
𝒚 𝛴 (𝑌𝑖 − 𝑌̂)2 𝑏
𝑺 =√
𝒙 𝛴(𝑋𝑖 − 𝑋̅)2
Tabla N°5. Valores de Limite de
Tabla N°4. Datos de Incertidumbre de detención y cuantificación
medida

Fuente: Elaboración Propia

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Tabla N° Datos Muestra Problema. ̅̅̅)2 = (1,019 − 2,660)2

(𝑋𝑖 − 𝑋𝑖
C Fe (ppm) 7,1233 = 2,694
%T 3,5
A 1,4559
(𝑌𝑖 − 𝑌̅̂ )2 = (0,199 − 0,221)2
g Fe 0,007123
= 0,0005
moles de sal 0,00012
0,000127551
 Desviación con respecto a Y/X:
moles de agua 7551
0,000505
1,4823E-3mol 121
X aguas 4,00 ± 0,14722
11,62 2 ∑(𝑌𝑖 − 𝑌̂)2 0,0018
𝑆𝑌/𝑋 = √ =
Fuente: Elaboración Propia (𝑛 − 2) (9 − 2)

𝑭𝒆𝟐 (𝑺𝑶𝟒 )𝟑 𝟒𝑯𝟐 𝑶 0,0018

=√
7
Cálculos de los resultados:
= 0,01592
Como los cálculos son repetitivos se
 Desviación intercepto:
mostrará un ejemplo de cada operación:

 % Trasmitancia a Absorbancia ∑(𝑋𝑖)2

𝐴 = 2 − 𝐿𝑜𝑔 (%𝑇) 𝑆𝑎 = 𝑆𝑦 ∗ √
𝑥 𝑛 ∗ ∑(𝑋𝑖 − 𝑋̅)2
𝐴 = 2 − 𝑙𝑜𝑔 (70,4) = 0,1524
 Rango de trabajo: = 0,01592
𝐴=𝑎∗𝑏∗𝑐 95,232
𝐴 0,526 ∗√ = 0,009205
𝑎∗𝑏 = = 9 ∗ 31,542
𝐶 2,547 𝑝𝑝𝑚
= 0,2065  Desviación con pendiente:
𝑆𝑦 0,01592
𝐴𝑚𝑎𝑥 = 1,00 ⇒ 𝐶𝑚𝑎𝑥 𝑥
𝑆𝑏 = =
= 4,8426 𝑝𝑝𝑚 √(𝑋𝑖 − 𝑋̅)2 √31,542
= 0,002830
𝐴𝑚𝑖𝑛 = 0,10 ⇒ 𝐶𝑚𝑖𝑛
 LDD
= 0,4843 𝑝𝑝𝑚
 Concentración de patrón:
𝑌𝐿𝐷𝐷 = 𝑎 + 3𝑆𝑦
𝐶1 𝑣2 𝑥
= 𝑣2
𝑣2 𝑌𝐿𝐷𝐷 = 0,0146 + 3 ∗ 0,01592
2𝑚𝐿 𝑌𝐿𝐷𝐷 = 0,0622
25,47 𝑝𝑝𝑚 ∗ 𝑌𝐿𝐷𝐷 − 𝑎
50𝑚𝐿 𝑋𝐿𝐷𝐷 =
= 1,0188𝑝𝑝𝑚 𝐵
 Y calculada: 0,0622 − 0,0146
= = 0.23562
𝑌̂ = 𝑎 + 𝑏𝑥 0,2023
𝑌̂ = 0,0146 + 0,2023
∗ 1,0188𝑝𝑝𝑚  LDC
𝑌̂ =0,221 𝑌𝐿𝐷𝐶 = 𝑎 + 10𝑆𝑦
𝑥
 Residuos de Y y de X: 𝑌𝐿𝐷𝐶 = 0,0146 + 10 ∗ 0,01592
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𝑌𝐿𝐷𝐶 = 0,1738 262.01 𝑔 𝑠𝑎𝑙

0,000127551 𝑚𝑜𝑙 𝑠𝑎𝑙 ∗ ( )
𝑌𝐿𝐷𝐷 − 𝑎 1𝑚𝑜𝑙 𝑠𝑎𝑙
𝑋𝐿𝐷𝐶 = = 0,003342 𝑔 𝑠𝑎𝑙
𝐵
0,1738 − 0,0146 𝑔 𝐻2 𝑂 = 0,0601 𝑔 − 0,0 𝑔 = 0,02668 𝑔
= = 0,78592 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑂
0,2023 0,0228 𝑔 𝐻2 𝑂 ∗ ( )
18 𝑔 𝐻2 𝑂
 Estequiometria del problema:
= 1,4823 𝐸 − 3𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑂
1𝑔 𝐹𝑒 1,4823𝐸 − 3𝑚𝑜𝑙 𝐻_2 𝑂
7,12333 𝑚𝑔 𝐹𝑒 ∗ ( )∗ 𝑋 𝐻2 𝑂 = = 11,62
1000 𝑚𝑔 𝐹𝑒 0,000127551 𝑚𝑜𝑙 𝑠𝑎𝑙
1𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 1 𝑚𝑜𝑙 𝑠𝑎𝑙 7,12333 𝑚𝑔 𝐹𝑒
( )∗( ) %𝐹𝑒 =
55,847 𝑔 𝐹𝑒 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 60,1 𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑙
= 0,000127551 𝑚𝑜𝑙 𝑠𝑎𝑙
BIBLIOGRAFÍA
 Chávez O., Torres D., (2016). http://ri.ues.edu.sv/11174/1/16103
Determinación de amarillo Nº 5 y 679.pdf
N° 6 en bebidas no carbonatadas  Harris, D. (1992). ANÁISIS
comercializadas en el campus QUÍMICO CUANTITATIVO.
central de la Universidad De El México: Grupo editorial
Salvador., de Universidad De El Iberoamérica.
Salvador, obtenido en: