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LABORATORIO N°9

TITULACIONES VOLUMETRICAS DE NEUTRALIZACION DETERMINACION DE CLORUROS (METODO DE MOHR)

  • 1. OBJETIVOS Aprender el concepto de acidimetría y alcalimetría y hallar la concentración de una sustancia mediante el método MOHR.

  • 2. MARCO TEÓRICO La valoración o titulación es un método de análisis químico cuantitativo en el laboratorio que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo conocido. Debido a que las medidas de volumen desempeñan un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce también como análisis volumétrico. Un reactivo llamado “valorante” o “titulador”, de volumen y concentración conocida (una solución estándar o solución patrón) se utiliza para que reaccione con una solución del analito, de concentración desconocida. Utilizando una bureta calibrada para añadir el valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza el punto final. El punto final es el punto en el que finaliza la valoración, y se determina mediante el uso de un indicador. Idealmente es el mismo volumen que en el punto de equivalenciael número de moles de valorante añadido es igual al número de moles de analito, algún múltiplo del mismo (como en los ácidos polipróticos). En la valoración clásica ácido fuerte-base fuerte, el punto final de la valoración es el punto en el que el pH del reactante es exactamente 7, y a menudo la solución cambia en este momento de color de forma permanente debido a un indicador. Sin embargo, existen muchos tipos diferentes de valoraciones (ver más adelante). Pueden usarse muchos métodos para indicar el punto final de una reacción: a menudo se usan indicadores visuales (cambian de color). En una titulación o valoración ácido-base simple, puede usarse un indicador de pH, como la fenolftaleína, que es normalmente incolora pero adquiere color rosa cuando el pH es igual o mayor que 8,2. Otro ejemplo es el naranja de metilo, de color rojo en medio ácido y amarillo en disoluciones básicas. No todas las titulaciones requieren un indicador. En algunos casos, o bien los reactivos o los productos son fuertemente coloreados y pueden servir como "indicador". Por ejemplo, una titulación o valoración redox que utiliza permanganato de potasio como disolución estándar (rosa/violeta) no requiere indicador porque sufre un cambio de color

fácil de detectar pues queda incolora al reducirse el permanganato. Después del punto de equivalencia, hay un exceso de la disolución titulante (permanganato) y persiste un color rosado débil que no desaparece.

El método de Mohr, es utilizado en valoraciones químicas de cloruros y bromuros, con plata, utilizando como indicador el cromato potásico. La formación de Ag2CrO4, de color rojo, nos indicará el punto final de la valoración. Durante la valoración, las condiciones que deben darse deben ser tales que el cloruro precipite de manera cuantitativa como cloruro de plata antes de que se consiga formar el precipitado de Ag2CrO4. Por otra parte, el indicador debe ser lo bastante sensible como para poder dar un cambio de color apreciablemente nítido, con una pequeña porción de plata.

El método de Volhard es un tipo de valoración química, que trata la plata con sulfocianuro (tiocianato). También puede ser utilizada para valorar haluros y otras sustancias que precipiten con plata a través una valoración por retroceso. La plata puede ser valorada en medio ácido con KSCN o también con NH4SCN, el producto formado, AgSCN, es una sal de color blanco y de tipo muy poco soluble. Un poco de exceso de sulfocianuro se detecta de manera clara en presencia de Fe^3+, ya qe este ion forma un complejo de color rojo con el tiocianato, que en medio ácido se detecta a concentraciones muy bajas. Debido a que el indicador es muy sensible a un exceso de tiocianato, el blanco del indicador es muy pequeño.

En las valoraciones químicas que utilizan el método Fajans se suelen usar indicadores conocidos como, de absorción. Dichos indicadores fueron descubiertos por el propio Fajans, un físico y químico polaco, cuando se encontraba estudiando la activación de ciertos halogenuros de plata por colorantes del grupo de las ftaleínas. Para poder entender el funcionamiento de los indicadores de absorción, utilizaremos el caso de la formación de un precipitado de cloruro de plata ( AgCl), en el transcurso de una valoración de cloruro potásico con nitrato de plata ( AgNO3). En la primera etapa del proceso, se producirá un primer cristalito o núcleo por la unión de un ion cloro con un ion plata, al que se pasarán a unir poco a poco más iones cloro y plata, de forma que el cristal va creciendo hasta llegar a un tamaño suficiente para poder precipitar debido a la acción de la gravedad (pues se va al fondo del recipiente donde se encuentre). Todos los precipitados, y también el del cloruro de plata, pasan en su

crecimiento por una fase conocida como, coloidal y es en ese preciso momento, donde nos fijaremos.

  • 3. EQUIPO

    • - Balanza analítica

    • - Agitador magnético

    • - Soporte universal

  • 4. MATERIAL DE VIDRIO

    • - Erlenmeyer de 250 ml

    • - Bureta de 25 ml

    • - Probeta de 100 ml

    • - Pipeta de 5 10 ml

    • - Matraz volumétrico de 100 ml

    • - Matraz volumétrico de 250 ml

      • 5. REACTIVOS

        • - Ácido sulfúrico 0.1 N

        • - Carbonato de sodio

        • - Cinta indicadora de pH

        • - Cromato de potasio

        • - Nitrato de plata

        • - Muestra (agua)

  • crecimiento por una fase conocida como, coloidal y es en ese preciso momento, donde nos fijaremos.

    BALANZA ANALITICA

    ANALITICA
    ANALITICA

    AGITADOR MAGNETICO

    SOPORTE UNIVERSAL ERLENMEYER 6. PROCEDIMIENTO 6.1. Preparación de 100 ml de AgNO3 0.1 M Sabiendo que

    SOPORTE UNIVERSAL

    SOPORTE UNIVERSAL ERLENMEYER 6. PROCEDIMIENTO 6.1. Preparación de 100 ml de AgNO3 0.1 M Sabiendo que

    ERLENMEYER

    6. PROCEDIMIENTO

    6.1. Preparación de 100 ml de AgNO3 0.1 M

    Sabiendo que el peso fórmula del nitrato de plata es 169.87, se pesa

    aproximadamente 1.7 g de AgNO3 y se lleva a un volumen de 100 ml.

    6.2. Estandarización de la solución de AgNO3 0.1 M

    Para estandarizar una solución de nitrato de plata se emplea cloruro de sodio puro como patrón primario cuya reacción química es la siguiente:

    NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

    El procedimiento se indica a continuación:

    • - Pesar 0.2 g de NaCl (58.5) puro disolver con agua y llevar a un volumen de 100 ml.

    • - Agregar 1.0 ml de cromato de potasio 0.1 M

    • - Titular con la solución valorada de AgNO3 0.1 M hasta que dé el color café rojiza

    • - Anotar el gasto del titulante (Vp) y realizar los cáculos

    5.85 g NaCl 0.2 g X = 34.18 ml (Vt)

    1000 ml AgNO3 0.1 M X

    Otro procedimiento:

    Ml gastados de AgNO3 0.1 M (Vp) x M = 200 mg NaCl 58.5 mg/mmol M = 3.4188 mmol/ml (Vp)

    • 6.3. Preparación de 100 ml de AgNO3 0.00282 M (1ml de AgNO3) NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

    35.5 g Cl 1.0 g

    169.87 g AgNO3 X

    X = 4.785 g AgNO3/lt

    1M AgNO3

    169.87 g

    X

    4.785 g

    X = 0.0282 M AgNO3

    Aplicando la distribución de dilución se tiene:

    El volumen que se tiene que medir de la solución estandarizada y llevarla a 100 ml es:

    100 0.0282

    =

    0.1

    = 28.2

    • 6.4. Desarrollo experimental (determinación de cloruro en el

    agua)

    • - Pipetear 25 ml de vinagre depositarlo en un matraz de 250 ml y enrasar.

    • - Medir una alícuota de 25 ml de la solución de vinagre y depositarlo en un vaso de 100 ml y añadir agua destilada aproximadamente 50 ml.

    • - Añadir 3 4 gotas de indicador fenolftaleína.

    • - Titular la muestra con solución de NaOH 0.1 N hasta la variación de color rojo grosella y anotar el gasto de titulante.

    • - Calcular la acidez de lvinagre en porcentaje (p/v y p/p ácido acético en la muestra. (CH3COOH PF=60.053

    d=1.06gr/ml)

    7.

    RESULTADOS Y COMENTARIOS

    8. CUESTIONARIO

    • a. Defina titulación volumétrica por precipitación Estas valoraciones están basadas en la reacción de neutralización que ocurre entre un ácido y una base, cuando se mezclan en solución. El ácido (o la base) se añade a una bureta previamente lavada con el mismo ácido (o base) antes de esta adición. La base (o el ácido) se añade a un matraz Erlenmeyer previamente lavado con agua destilada antes de la adición. La solución en el matraz es a menudo una solución estándar; cuya concentración es exactamente conocida. La solución en la bureta es la solución cuya concentración debe ser determinada por la valoración. El indicador usado para la valoración ácido-base a menudo depende de la naturaleza de los componentes como se ha descrito en la sección anterior. Los indicadores más comunes, sus colores, y el rango de pH del cambio de color se muestran en la tabla anterior. Cuando se requieren resultados más exactos, o cuando los componentes de la valoración son un ácido y una base débil, se utiliza un pHmetro o un medidor de conductancia.

    • b. Mencione otros métodos de titulaciones volumétricas por precipitación Método de Charpentier Este método se basa en una titulación de Ag+ con SCN- utilizando Fe3+ como indicador en una titulación por retorno. Se utiliza para la determinación de Cl-, Br- y I-. Es un método directo. Se agrega un exceso conocido de AgNO3 y se valora con KSCN. La sal formada es AgSCN, la cual es poco soluble (Kps = 10-12) y un exceso de SCN- se puede detectar con Fe3+ formándose Fe(SCN)2+. El pH de la solución debe ser bajo para evitar la protólisis del hierro. El AgSCN formado adsorbe los iones plata que hay en exceso por lo cual aparece un color rojizo antes del punto de equivalencia, dicho color desaparece agitando la solución. Cabe destacar que al tener solubilidades similares el AgCl y el AgSCN, puede ocurrir que una vez consumido el Ag+ en exceso, el exceso de SCN- reaccione con AgCl en lugar de

    con el Fe3+. Como el AgSCN es menos soluble que el AgCl, se establecerá recién el equilibrio cuando [Cl-] / [SCN-] = 100, por lo cual el punto de equivalencia se determinaría con exceso.

    Por dicho motivo es necesario agregar una fase orgánica que actúe como aglomerante para evitar dicha reacción. El aglomerante utilizado será el nitrobenceno.

    • c. ¿Qué aplicaciones tiene las titulaciones volumétricas por precipitación? Las reacciones de precipitación han sido muy utilizadas en química analítica para separar una muestra en sus diferentes componentes, en determinaciones gravimétricas y titulaciones. Los métodos volumétricos basados en la formación de un producto poco soluble se denominan titulaciones de precipitación. Las más importantes son las que emplean como solución valorada al nitrato de plata y se llaman métodos argentimétricos. Las titulaciones de precipitación pueden describirse como aquellas en las que la reacción de titulación produce una sal poco soluble o precipitado. La factibilidad de utilizar una reacción de precipitación con fines volumétricos cuantitativos, está determinada por la solubilidad del compuesto, ligado directamente al KpS del electrolito poco soluble formado. Esto determina teóricamente la concentración del ión precipitante, desde el momento que se inicia la precipitación hasta alcanzar el punto decequivalencia.

    • d. ¿Cuál es el fundamento del método de Mohr? El método de Mohr, una de las técnicas volumétricas más antiguas, involucra la titulación ya sea de cloruro o bromuro con una solución valorada de nitrato de plata, AgNO3, empleando una sal de un cromato soluble, como el cromato de potasio, K2CrO4, como indicador. El precipitado secundario, cromato de plata, Ag2CrO4, posee un color rojo bien diferenciado. La aparición del Ag2CrO4, en combinación con el color básico de la solución titulada, señala el punto final de la titulación. La determinación del yoduro o del tiocianato no puede efectuarse de este modo, ya que procesos de adsorción evitan la aparición de una indicación clara del punto final.

    Las reacciones son:

    Ag+ + Cl- AgCl(s) 2 Ag+ + CrO4 -2 Ag2CrO4 (s)

    • e. ¿En qué consiste la retro titulación? Una retro titulación se usa en caso de que no se pueda hacer una titulación directa. Haces reaccionar tu compuesto a tratar con un reactivo en un exceso medido (es decir que sabes cuánto pusiste pero que sabes que lo pusiste en exceso) y después tatrass el sobrante de tu reactivo en exceso. La cantidad en exceso menos la parte sobrante te da la cantidad que reacciono. De ahí con un poco de estequiometria deduces la concentración del producto que te interesa. Es un método muy usado para tratar reductores con Iodo en particular pues el iodo se trata muy fácilmente con tiosulfato.

    9. PROBLEMA

    • a. Describa la preparación de 2 litros de AgNO3 0.05 M (169.87 g/mol) a partir del solido primario.

    • b. Una alícuota de 50 ml de una disolución de HCl requirió 29.71 ml de Ba(OH)2 0.011963 M para alcanzar el punto final con indicador verde de bromocresol. Calcule la molaridad del HCl.

    c.

    ¿Cuál es

    la molaridad de una

    solución de BaCl2,

    requieren 16 ml d AgNO3 0.075?

    si

    25

    ml

    • d. Describa la preparación de:

      • - 500 ml de AgNO3 0.070 M a partir del reactivo solido

      • - 750 ml de una disolución que es 0.09 M en K, a partir de K4Fe(CN)6

      • - 2 litros de HCl 0.325 M partiendo de una disolución 6.0 M del reactivo

      • - 600 ml de una disolución de BaCl2 al 2%(p/v) a partir de una disolución de BaCl 0.5 M

      • - 2 litros de una disolución de BaCl2 al 2%(p/v) a partir de una disolución de BaCl 0.5 M

      • - 9 litros de una disolución que es 60.0 ppm en Na, a partir de Na2SO4

    • e. Una disolución de Ba(OH)2 se estandariza con 0.1175 g de patrón primario de ácido benzoico, C6H5COOH (122.12 g/mol). Se observa un punto final después de añadir 40.42 ml de álcali. Calcule la molaridad del álcali.

    • f. Una muestra de 0.1752 g de patrón primario de AgNO3 se disuelve en 502.3 g de agua destilada. Calcule la molaridad gravimétrica de Ag en esta disolución.

    • g. La titulación por el método de Fajans de una muestra de 0.7908 g se gastaron 45.32 ml de AgNO3 0.1046. Expresar los resultados del análisis como porcentaje de:

      • - Cl -

      • - BaCl2.2H2O

      • - ZnCl2.2NH4Cl (243.28 g/mol)