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Práctica #9
Determinación de calcio en piedra caliza
Paralelo: 103
Fecha de Entrega: 22 de julio de 2018
I Término-2018
Carrera de Ingeniería de Minas
2. OBJETIVO
• GENERAL
❖ Determinar de manera experimental el contenido de calcio en una
muestra de roca caliza como porcentaje de CaO, por método volumétrico
de permanganometría.
• ESPECÍFICOS
❖ Preparar los reactivos con sus concentraciones correspondientes para
utilizarlos durante la práctica.
❖ Determinar el volumen de permanganato de potasio necesario para la
neutralización del oxalato de calcio de la solución problema.
❖ Identificar las reacciones presentes durante la práctica.
3. MARCO TEÓRICO
La roca caliza suele contener otras cantidades de minerales como el magnesio, silicatos,
manganeso, hierro, titanio, aluminio, sulfatos, estos son presentados como impurezas
debido a su porcentaje en comparación con el calcio dentro de la estructura de la roca
caliza. En este experimento las reacciones que se llevarán a cabo harán permanecer sin
reaccionar a las impurezas, luego en la etapa de filtrado, todas las impurezas serán
removidas a excepción del calcio, magnesio, sodio, potasio de la solución, para luego,
mediante la adición del ion oxalato lograr obtener un precipitado de oxalato calcio, el cual
es uno de los fines de este experimento (Shand, M. A.,2006).
El calcio, al igual que muchos cationes, se determinan bien por precipitación de ion
oxalato. En este método, se agrega un exceso de (𝑁𝐻4 )2 𝐶2 𝑂4 a una disolución acuosa de
la muestra. Después se adiciona 𝑁𝐻3 para neutralizar el ácido y provocar que todo el
calcio de la muestra se precipite como 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4. Las reacciones son:
𝐶𝑎2+ + 𝐶2 𝑂4 → 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4
El ácido oxálico liberado se valora luego con permanganato de potasio o algún otro
reactivo oxidante a una temperatura de 60-70º C. Este método es aplicable a muestras que
tienen magnesio y metales alcalinos, pero no pueden existir otros muchos cationes, que
precipiten o coprecipiten como oxalatos dando errores positivos en el análisis, la reacción
es específica para oxalatos. (Vogel, 1996).
Equipos
Materiales
Reactivos
5. PROCEDIMIENTO
Preparación de la Muestra
Dejamos que las soluciones reposen por no más de 30 minutos y filtramos, Luego
lavamos los precipitados con varias porciones de 10 ml de H2O fría sin tener riesgo
de peptización, enjuagar el exterior de los crisoles para eliminar (NH4)2C2O4 residual
y regresar el precipitado a los vasos en los cuales se formó el CaC2O4.
Para la Titulación:
6. REACCIONES
𝐶𝑎2+ (𝑎𝑐) + (𝑁𝐻4 )2 𝐶2 𝑂4 (𝑎𝑐) + 𝑁𝐻3 (𝑎𝑐) + 𝐻2 𝑂(𝑙) → 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 (𝑠) + 3𝑁𝐻4 + (𝑎𝑐) + 𝑂𝐻 − (𝑎𝑐)
𝐾𝑀𝑛𝑂4 (𝑎𝑐) + 3𝐻2 𝑆𝑂4 (𝑎𝑐) + 5𝐻2 𝐶2 𝑂4 (𝑎𝑐) → 𝐾2 𝑆𝑂4 (𝑎𝑐) + 2𝑀𝑛𝑆𝑂4 (𝑎𝑐) + 10𝐶𝑂2 (𝑔) + 8𝐻2 𝑂(𝑙)
7. RESULTADOS
Tabla 1 Datos en bruto de la práctica realizada
Cálculos
6𝑔𝑟
(𝑵𝑯𝟒 )𝟐 𝑪𝟐 𝑶𝟒 200𝑚𝑙 ∗ = 12 𝑔𝑟
100𝑚𝑙
1𝐿 0.2𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 158.04𝑔𝑟
𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 100𝑚𝑙 ∗ ∗ ∗ = 3.1608 𝑔𝑟
1000𝑚𝑙 1𝐿 1𝑚𝑜𝑙
Masa de CaC2O4
64𝑔 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4
0.00186𝑒𝑞_𝑞 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 ∗ = 0.11904𝑔𝑟 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4
1𝑒𝑞_𝑞𝐶𝑎𝐶2 𝑂4
% de CaO en la muestra
56𝑔 𝐶𝑎𝑂
0.11904𝑔 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4 ∗ = 0.05208 𝑔𝑟 𝐶𝑎𝑂
128𝑔 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4
0.05208 𝑔𝑟 𝐶𝑎𝑂
%𝑪𝒂𝑶 = ∗ 100 = 𝟑𝟒. 𝟔𝟑 %𝑪𝒂𝑶
0.1504
% de CaO 34.63 %
8. ANÁLISIS DE RESULTADOS
El hecho de que durante la titulación del 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4, el analista empezó a titular sin
elevar la temperatura.
9. OBSERVACIONES
El lavado se lo realiza fácilmente con agua destilada ya que en este caso no se peptiza
(precipitado no coloidal).
10. RECOMENDACIONES
No dejar reposar el precipitado por más de 30 min. Debido a que se puede producir
interferencias con el magnesio, si la caliza tiene un valor alto de magnesio, se forma
oxalatos de magnesio e incurriría en un error de tipo positivo.
Lavar el precipitado la cantidad de veces que sea necesario y con cuidado para evitar
pérdidas por precipitado.
11. CONCLUSIONES
12. BIBLIOGRAFÍA