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DETERMINACION DE CONTROL DE ALCOHOL POR

REFRACTOMETRIA

I. INTRODUCCION

La refracción es la desviación que experimentan los rayos luminosos al pasar de un


medio transparente de densidad determinada a otro cuya densidad es distinta de la del
anterior. Si bien este fenómeno se presenta generalmente al paso de un medio a otro,
existe un caso en el que dicho paso no implica refracción, que es cuando la incidencia
se produce perpendicularmente a la superficie de separación de ambos medios. La
refracción es fundamental para la explicación de los procesos que experimenta la luz
en prismas y lentes de todo tipo. Mientras que la luz se propaga con velocidades
diferentes dependiendo de la densidad del medio por el que lo hace (cuanto mayor es
la densidad de éste tanto más lenta es la propagación de la luz), la intensidad del
fenómeno de la refracción depende del grado de la variación de la velocidad de
propagación (cuanto mayor es éste tanto mayor es la refracción que experimenta el
rayo y en consecuencia tanto mayor es el poder de refracción del medio).
Los refractómetros son dispositivos que sirven para medir la concentración de
diferentes tipos de sustancias con distintas características, utilizando como base el
fenómeno de refracción de la luz. La necesidad de medir dichas sustancias se debe a
que las crecientes industrias de nuestros días necesitan de mediciones exactas para la
elaboración de distintos productos.

II. OBJETIVOS

2.1. Objetivo General

 Construir una curva de calibración para determinar la concentración de


etanol.

2.2. Objetivo Específicos

 Elaborar graficas de los componentes de etanol agua medida de


índice de refracción.

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 Calcular el error porcentual del etanol a diferentes concentraciones
después de medir el índice de refracción.

III. MARCO TEORICO

El fenómeno de la refracción está basado en el cambio de velocidad que


experimenta la radiación electromagnética al pasar de un medio a otro, como
consecuencia de su interacción con los átomos y moléculas del otro medio. Dicho
cambio de velocidad se manifiesta en una variación en la dirección de
propagación.
La medida relativa de la variación entre dos medios tomando uno fijo como
referencia se le conoce como índice de refracción n y en general está
expresado con respecto al aire. El instrumento para medir n, es básicamente
un sistema óptico que busca medir el ángulo que se ha desviado la radiación,
utilizando para ello dos prismas: uno fijo de iluminación sobre el cual se
deposita la muestra y uno móvil de refracción. Los prismas están rodeados de
una corriente de agua termostatizada, ya que la temperatura es una de las
variables que afecta a la medida.
Cuando la radiación electromagnética atraviesa un límite entre dos medios,
cambia su velocidad de propagación. Si la radiación incidente no es
perpendicular al límite, también cambia su dirección. El cociente entre la
velocidad de propagación en el espacio libre (vacío) y la velocidad de
propagación dentro de un medio se llama índice de refracción del medio. En
este artículo se estudian métodos para la medición del índice de refracción en
la región visible del espectro, aunque la mayoría de los métodos que se
describen pueden emplearse también en las regiones infrarroja y ultravioleta
cuando se usan detectores de radiación adecuados. Sólo se consideran aquí las
sustancias homogéneas isótropas que son transparentes en este intervalo
espectral. Las sustancias anisótropas o fuertemente absorbentes requieren
métodos de medición especiales. Los aquí descritos exigen ciertas
precauciones para evitar errores.

3.1. Definición.

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Es una técnica analítica que consiste en la medida del índice de
refracción de un líquido con objeto de investigar su composición si se
trata de una disolución o de su pureza si es un compuesto único.

3.2. La ley de Snell.


Con llevo a formular el índice de refracción. Se denomina refracción a
la inclinación que sufre un rayo o haz de luz cuando atraviesa un medio.
La refracción se produce si los índices de refracción de los medios son
diferentes y si el Angulo de incidencia no es cero; los líquidos, sólidos
y de algunos gases si sus propiedades son idénticas en todas las
direcciones por ejemplo de los cristales cúbicas estos son caracterizados
por un único índice de refracción y son conocidos como ISOTROPAS
o compuestos isotropicos.
Por otra parte si tenemos otros medios en el que sus cristales dependen
de la orientación relativa del rayo o de la luz y de su eje cristalino estas
presentaron más de un índice de refracción tales cristales son
denominados ANISOTROPICOS o ANISOTROPOS.
El índice de refracción de un líquido orgánico es bastante sensible a la
temperatura por lo tanto es esencial controlas la temperatura para una
precisión de la medida.

Otro de las variables que influye en el índice re refracción es la


longitud de onda de la luz utilizada en el índice de refracción y el
cambio del índice de refracción debido a la longitud de onda se conoce
como dispersión óptica.
En los equipos refractómetros la luz de longitud de onda conocido es la
luz de sodio en la franja D. El índice de refracción para los estudios de
estructura molecular es conocido como refracción molar R para
cualquier compuesto es igual R al índice de refracción al cuadrado -1
por peso molecular.
(𝒏𝟐 . 𝟏) ∗ 𝑴
𝑹= 𝟐
(𝒏 + 𝟐) ∗ 𝒅

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En la determinación del índice de refracción se ha empleado mucho
para la verificación cualitativa de compuestos desconocidos
comparando los índices de refracción del compuesto estudiado con
valores de literatura.
En el caso se puede determinarlos los indicadores de refracción para un
átomo, para un grupo funcional, para tipos de enlaces y que son
sumativos desde sus contribuciones individuales y esta expresión en
conjunto viene a ser la refracción especifica; si se multiplica la
refracción específica por el PH del compuesto se obtiene las
refracciones molares o refracción molecular.
La aplicación de la refracción molar reside en la determinación de los
momentos bipolares de los compuestos y por lo tanto debe estar
relacionado con los resultados de los constantes dieléctricos.

3.3. Leyes de Refracción

El fenómeno de la refracción se rige de acuerdo con dos leyes de las


cuales la primera afirma que tanto el rayo incidente como el refractado
y la normal a la superficie de refracción están contenidos en un mismo
plano. La segunda ley, llamada también ley de Snell, afirma que para
una luz con una frecuencia determinada, el cociente entre el seno del
ángulo de incidencia y el seno del ángulo de refracción es constante e
igual al índice relativo de ambos medios. Esta ley constituye el
fundamento del funcionamiento de los instrumentos llamados
refractómetros empleados para la determinación de los índices de
refracción de los diversos materiales a partir de la medición precisa de
los ángulos de incidencia y refracción.

3.4. Índice de Refracción

Relación entre la velocidad de la luz en el vacío y su velocidad en un


medio. Numéricamente se define como la relación entre el seno del

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ángulo de incidencia y el seno del ángulo de la onda refractada; esta
relación se denomina ley de Snell.
En general, para todos los materiales la velocidad de la luz que los
atraviesa es menor que la velocidad de la luz en el vacío, por lo que sus
índices de refracción son superiores o iguales a la unidad. La luz tiene
una velocidad dada por el producto entre la longitud de onda y su
frecuencia, por lo cual un medio tendrá diferentes índices de refracción
para las diferentes longitudes de onda de la luz que lo atraviesa. Este
fenómeno se conoce como dispersión de los índices de refracción. Para
el espectro de la luz visible, la dispersión en los cristales se da
generalmente entre las longitudes de onda de 4.308D (línea G) y 6.870D
(línea B).
Un medio isótropo es aquél para el cual existe un único índice de
refracción, es decir, que el índice de refracción es el mismo
independientemente de la dirección en que la luz lo cruce atravesado.
Un medio con más de un índice de refracción permite el paso de la luz
según unas direcciones determinadas, recibiendo el nombre de medio
anisótropo. Los índices de refracción se utilizan en la determinación del
relieve de los minerales cuando se analizan en un microscopio de
polarización. Cuanto mayor sea la diferencia entre los índices de
refracción de un cristal y del medio en el que se encuentra, mayor será
el relieve de dicho mineral.

 Ecuación de Lorents-Lorents
(𝒏𝟐 . 𝟏) ∗ 𝑴
𝑹𝑴 = [ 𝟐 ]
(𝒏 + 𝟐) ∗ 𝒅
 Ecuación de Eryckman
(𝒏𝟐 − 𝟏) 𝑴
𝑹𝑴 = [ ]∗
(𝒏 + 𝟎. 𝟒) 𝒅
 Ecuación de Newton
𝑴
𝑹𝑴 = [𝒏𝟐 − 𝟏] ∗
𝒅
 Ecuación de Glastone-Dale

Donde:

INGENIERIA AGROINDUSTRIAL n = índice de refracción 5

M = Peso Molecular

d =Densidad
𝑴
𝑹𝑴 = [𝒏 − 𝟏] ∗
𝒅
 Ecuación de Edwars
𝒏−𝟏 𝑴
𝑹𝑴 = [ ]∗
𝒏 𝒅

3.5. Métodos del Angulo Limite

El método del ángulo límite para la reflexión total es el que se usa


comúnmente y por ello se discute en primer lugar. Se describirán tres
instrumentos típicos: los refractómetros de Pulfrich, de Abbe y de
inmersión.

3.5.1. Refractómetro de Pulfrich

El refractómetro de Pulfrich es útil para la medición del índice


de refracción de muestras sólidas o líquidas. Con gran cuidado
en el uso del instrumento y con los ajustes mejores posibles, se
alcanza una precisión del orden de 1 x 10-4 en el índice de
refracción. La diferencia del índice entre dos muestras cuyos
índices difieren muy poco, se puede determinar con un error de
± 2x 10-5.
El componente central de este instrumento es un bloque de
vidrio, que ha de ser de excelente calidad, con dos superficies
planas formando ángulo recto, una en el plano horizontal y otra
en el vertical. La luz, ligeramente convergente, de un foco que
da líneas espectrales netas, bien espaciadas, es incidente sobre
la superficie horizontal. Los rayos que inciden casi en ángulo
de 900 con la normal, esto es, casi paralelos a la superficie
horizontal, se refractan en el bloque Pulfrich en el ángulo
límite, lo cual depende del índice de refracción del bloque y del
líquido. Si la dispersión del líquido es diferente de la del vidrio,
como por lo general es el caso, el ángulo límite será diferente
para longitudes de onda distintas. Los rayos que inciden sobre
la superficie horizontal en ángulo de menos de 900 con la

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normal, también se refractan en el bloque. Los rayos incidentes
en ángulos mayores que 900 naturalmente no entran en el
bloque por la superficie horizontal. Por lo tanto, los rayos
refractados en ángulos menores que el ángulo límite, o iguales
a esté, emergerán de la cara vertical del bloque de Pulfrich,
mientras que no aparecerán los que inciden en ángulos mayores
que el crítico.

Para la medición de muestras sólidas con el refractómetro de Pulfrich, se saca la celda


cilíndrica de la parte alta del bloque y se coloca la muestra sobre la superficie horizontal
del bloque, con una fina capa de líquido entre las dos superficies.

El líquido debe tener un índice de refracción algo mayor que el de la muestra y algo menor
que el del bloque. La superficie de la muestra en el lado adyacente al bloque debe estar
pulida y ser plana. La superficie de la muestra frente al foco luminoso debe ser
transparente y formar aproximadamente ángulo de 900 con la superficie de contacto,
aunque no es necesario que sea plana. La intersección de las dos superficies ha de ser
afilada, y no biselada ni esmerilada.

En trabajos de precisión, la superficie plana de la muestra debe estar casi paralela a la del
bloque de Pulfrich. Esto se determina por observación de las franjas de interferencia
formadas por reflexiones entre estas dos superficies, que pueden verse directamente o
mirando en la pupila de salida del anteojo con una lupa. Un tercio de franja por centímetro
del área de contacto, cuando las franjas son perpendiculares al rayo de luz incidente,
produce un error de 1x10-5 en el índice de refracción medido. La muestra se mueve sobre
el bloque hasta que el ángulo de cuña quede dentro de los límites tolerables.

El procedimiento para medir los ángulos de emergencia y para determinar el índice de


refracción es el mismo para sólidos y líquidos.

Imagen 01. Refractómetro de Pulfrich

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3.5.2. Refractómetro de Abbe.
Este refractómetro, basado también en el principio del ángulo
límite, está ideado para realizar la operación con comodidad y
rapidez. Requiere sólo cantidades muy pequeñas de la muestra
y da una precisión del orden de ±2 x l0-4. La escala está
graduada directamente en índices de refracción para las líneas
D a 20° C. En su forma usual se puede usar con luz de sodio o
con luz blanca. Los modelos de alta precisión se limitan en
general al uso de luz de sodio, aunque los fabricantes
suministran tablas de corrección para las líneas C y F.
En este instrumento, se mantiene una capa fina del líquido que
se mide contra la hipotenusa del prisma de refracción P,
mediante el prisma auxiliar P', cuya hipotenusa está finamente
esmerilada. Se ilumina el prisma auxiliar y la luz que se
difunde en la superficie esmerilada choca en ángulos diversos
sobre el límite entre el líquido y el prisma principal. Esta luz
entra en el prisma de refracción en ángulos que varían hasta el
ángulo límite. Por consiguiente, cuando se mira con un anteojo
la luz que emerge del prisma de refracción, se ve un campo
dividido, que se halla en parte oscuro y en parte iluminado con
una línea divisoria neta entre las dos porciones, igual que en el
refractómetro de Pulfrich.

Imagen 02. Modelo de refractómetro de cualquier tipo.

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El uso de luz blanca, que ordinariamente produce una franja coloreada en vez
de un límite oscuro-brillante entre las dos partes del campo, se hace posible
con el uso de dos prismas de Amici, A1 y A2, para compensar la dispersión
relativa del prisma de refracción y de la muestra. Los prismas de Amici están
ideados de modo que no se desvía la luz D del sodio, mientras que las
longitudes de onda más largas se desvían hacia un lado y las más cortas hacia
el otro. Colocando dos prismas de Amici idénticos en serie y girando uno con
respecto al otro, se obtiene un intervalo de separación angular entre las
longitudes de ondas largas y cortas, desde cero al doble de la separación
producida por uno de los prismas solo. Así, con los dos prismas interpuestos
entre el prisma de refracción y el anteojo, la adecuada orientación de los dos
prismas compensa la dispersión relativa del prisma de refracción y de la
muestra y produce en el anteojo una línea divisoria neta e incolora entre las
porciones oscura e iluminada del campo visual. La escala de rotación de estos
prismas de Amici está graduada de modo que se puede obtener un valor
aproximado de la dispersión de la muestra, por sus posiciones relativas,
mientras la lectura en la escala principal da directamente el valor nD.
En el refractómetro de Abbe se miden las muestras sólidas quitando el prisma
auxiliar y colocando la muestra con contra el prisma de refracción, con un
liquido de contacto, como en el refractómetro de Pulfrich. Una ventaja
peculiar del refractómetro de Abbe es que en esta forma puede medirse el
índice de refracción de muestras opacas, aunque en este caso hay que tener el
cuidado especial de evitar películas superficiales que tengan un índice
diferente del de la muestra.
Imagen 03. Refractómetro de Abbe

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3.5.3. Refractómetro de inmersión
El principio del refractómetro de inmersión es el mismo que el de los
aparatos de Pulfrich y Abbe. Su nombre proviene que el prisma de
refracción está sujeto rígidamente al objetivo del anteojo y se sumerge en
el líquido cuyo índice de refracción se mide. Se hace la lectura de la
posición de la línea divisoria entre las porciones oscura y brillante del
campo sobre una escala en el plano focal del anteojo mientras el prisma
está sumergido en el líquido.' Las lecturas de la escala se transforman en
los índices de refracción correspondientes mediante las tablas
suministradas con el instrumento.
El refractómetro de inmersión puede usarse, como el de Abbe, con luz
blanca, aunque la compensación de la dispersión se hace por rotación de
un solo prisma de Amici, que da un valor algo menos exacto para la
dispersión. En algunos instrumentos especiales, ideados para una
dispersión estrecha del intervalo del índice, la compensación se hace con
un prisma fijo.
El refractómetro de inmersión es muy cómodo para la medición de
numerosas muestras que varían poco en el índice de refracción. Su
precisión es algo mayor que la del instrumento de Abbe ordinario, pero no
es tan adaptable como éste o como el refractómetro de Pulfrich.
En la actualidad la determinación directa para análisis, ha sido superada
por la información obtenida por otras técnicas, no obstante es ampliamente
utilizada como herramienta de los detectores de muchos aparatos
modernos como cromatógrafos etc.

Imagen 04. Refractómetro digital con corrección automática de temperatura

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3.6. Etanol.

El alcohol es un líquido incoloro y volátil que está presente en diversas


bebidas fermentadas, en concentraciones que van desde el 5% hasta el
20%, como es el caso de la cerveza y los vinos respectivamente.
Algunos de estos fermentos se destilan por medio de un alambique para
aumentar su concentración etílica hasta un 40%; así es como se
producen el tequila, el whisky, el vodka, el ron, la ginebra, el anís, etc.
Dependiendo del género de bebida que lo contenga, el alcohol aparece
acompañado de distintos elementos químicos que lo dotan de color,
sabor, olor y otras características.

IV. MATERIALES Y METODOS

4.1. Materiales

 Fiolas de 100 ml
 Pipetas
 Pisetas
 Tubos de ensayo
 Papel higiénico
 Refractómetro
 Agua destilada
 Alcohol
4.2. Procedimiento

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1. Preparamos solución de etanol- agua para concentraciones de
porcentaje en peso: 0, 20, 40, 60, 80, 100. Esto en relación al agua
y alcohol de la misma manera pero en formas opuestas.

1 2 3 4 5 6

3 3 3 3 3

100% 80%H2O 60%H2O 40%H2O 20%H2O 0%H2O


H2O 20% OH 40% OH 60% OH 80% OH 1000%
OH
2. Para todas las concentraciones seguir el siguiente procedimiento
para determinar el índice de refracción.
3. Abrir el prisma. Limpiar ambas caras del prisma con un pedazo de
papel especial y humedecer con agua destilada.

4. Una vez limpio y seco introducir la muestra de alcohol combinado


con agua para realizar la medición.
5. Se le agrega una gota y eso bastara para realizar la lectura, cerrar el
prisma.
6. Girar el prisma hasta una delineación bien definida entre el campo
claro y oscuro con la intersección de los hilos entrecruzados.

7. Efectuar la lectura del índice de refracción.

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8. Abrir con cuidado el prisma y limpiar suavemente con papel
especial, se puede corroborar calibrando el refractómetro para
proceder a la siguiente concentración.

9. Evitar dañar el prisma introduciendo líquido a temperatura elevada


y o papel grueso, eso puede dañar el equipo.
10. A continuación obtenemos la siguiente tabla de los obtenidos del
etanol.

tubo %W I:R. Concentración I.R.Experimental I.R.


Teórico
1 10 h20 10 ml de 0 ml de 1.3330
H2O OH 1.33430
2 20% 8 ml de 2 ml de 1.3445
H2O OH 1.34453
3 40% 6 ml de 4 ml de 1.3555
H2O OH 1.35503
4 60% 4 ml de 6 ml de 1.3628
H2O OH 1.36267
5 80% 2 ml de 8 ml de 1.3635
H2O OH 1.36467
6 100% 0 ml de 10 ml de 1.3655
H2O OH 1.36543
Fuente: Elaboración propia 2018

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11. Una vez hechas las mediciones en el refractómetro calibrar y
realizar la limpieza de los materiales como los tubos de ensayo y
secar para la siguiente práctica.

V. RESULTADOS Y DISCUSIONES

5.1. Elaborar graficas n vs %w de uno de los componentes del etanol

%w I.R
Experimental
10 1.33430
20 1.34453
40 1.35503
60 1.36267
80 1.36467
100 1.36543

5.2.Convertir los datos e %w a fracción molar (x) y gráficas para etanol-


agua

%w I.R
Experimental
0.10 1.33430
0.20 1.34453
0.40 1.35503
0.60 1.36267
0.80 1.36467
0.100 1.36543

5.3. Grafica de curva de calibración de agua-etanol medición de índice


de refracción vs la concentración.

% [ ] vs n
1.375
1.370 y = 0.0003x + 1.3372
R² = 0.8544
1.365
1.360
1.355
c

1.350
INGENIERIA AGROINDUSTRIAL 14
1.345
1.340
1.335
1.330
0.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00 120.00
Fuente: Elaboración propia 2018

5.4. Para obtener un error porcentual debemos usar la siguiente


igualdad.

〈𝐼. 𝑅𝐸𝑋𝑃𝐸𝑅𝐼𝑀𝐸𝑁𝑇𝐴𝐿 − 𝐼. 𝑅𝑇𝐸𝑂𝑅𝐼𝐶𝑂 〉


% 𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = ∗ 100
𝐼. 𝑅𝑇𝐸𝑂𝑅𝐼𝐶𝑂

 Para una solución de agua al 100%

〈1.3343 − 1.3330〉
% 𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = ∗ 100
1.3330
% 𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = 0.098%

 Para una solución de alcohol-agua al 20% y 80% H20

〈1.34453 − 1.3445〉
% 𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = ∗ 100
1.3445
% 𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = 0.00223%
 Para una solución de alcohol-agua al 40%

〈1.3550 − 1.3555〉
% 𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = ∗ 100
1.3555
% 𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = 0.0368%

 Para una solución de alcohol-agua al 60 %

〈1.36267 − 1.3628〉
% 𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = ∗ 100
1.3628
% 𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = 0.0223%
 Para una solución de alcohol-agua al 80 %

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〈1.36467 − 1.3651〉
% 𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = ∗ 100
1.3651
% 𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = 0.0315%
 Para una solución de alcohol-agua al 100 %

〈1.36543 − 1.3655〉
% 𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = ∗ 100
1.3655
% 𝐸𝑅𝑅𝑂𝑅 = 5.13%
VI. CONCLUSIONES

 La Refractometria especialmente se utiliza en análisis de alimentos


con fines de identificación y caracterización para control de pureza
(productos químicos, distintos alimentos) y para la determinación
cuantitativa de ciertos componentes. Como por ejemplo si el contenido
de alcohol es puro o adulterado.
 El hecho de que la relación entre el índice de refracción y la
concentración en % W de una mezcla binaria no sea una línea recta,
no es limitativo para el análisis ya que puede realizarse un ajuste de
curva por el método de los mínimos cuadrados que nos permite realizar
la interpolación correspondiente. En la gráfica podemos observar un
comportamiento lineal, para comprender que a mayor concentración,
mayor es el índice de refracción, esto es directamente proporcional.

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VII. BIBLIOGRAFIA

L. H. Hernández (2002) “Introducción al análisis instrumental” Métodos de


análisis instrumentales. Editorial Ariel S.A 08008 Barcelona España

Skoog A. Douglas Holler james F Nieman A. Timothy. Principios de Analisis


intrumental. Mexico: McGraw-Hill. 2001

R. KIRK, H. EGAN, R. SAWYER.1996. “Composición y Análisis de


Alimentos de Pearson” . Segunda Edición. CECSA. México D.F..

A. MADRID, I. CENZANO, J.M. VICENTE. 1997. “Manual de Aceites y


Grasas Comestibles”. Primera Edición. AMV Editores - Mundiprensa.
Madrid.

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