INSTITUTO FEDERAL DE ALAGOAS

CAMPUS PENEDO

CURSO TÉCNICO SUBSEQUENTE EM QUÍMICA

FERNANDO ROSENDO DOS SANTOS JÚNIOR

GIRLÂNDIA DOS SANTOS SOARES

JOSEMAR BARBOSA

MARIA TAMIRES PINTO DE SENA

THIAGO RODRIGO DA SILVA GUEDES

WELLISON LISBOA SOUZA

QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

ANÁLISE GRAVIMÉTRICA

Penedo-AL

2018
FERNANDO ROSENDO DOS SANTOS JÚNIOR

GIRLÂNDIA DOS SANTOS SOARES

JOSEMAR BARBOSA

MARIA TAMIRES PINTO DE SENA

THIAGO RODRIGO DA SILVA GUEDES

WELLISON LISBOA SOUZA

ANÁLISE GRAVIMÉTRICA

Trabalho apresentado à disciplina de Química

Analitica Quantitativa, orientado pela
professora Luciene Brito, para avaliar
aprendizagem e obter nota parcial.

Penedo-AL

2018
 SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO ...................................................................................................4

2 JUSTIFICATIVA ...............................................................................................8

3 IMPORTÂNCIA..................................................................................................8

4 REAÇÕES ..........................................................................................................8

5 PROCEDIMENTO .............................................................................................9

6 MATERIAIS ........................................................................................................9

7 REAGENTES.....................................................................................................10

8 RESULTADOS ..................................................................................................11

9 CONCLUSÃO....................................................................................................12

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS...............................................................13

FLUXOGRAMA...................................................................................................14
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1. INTRODUÇÃO
Os métodos gravimétricos são quantitativos e se baseiam na determinação da massa de
um composto puro ao qual o analito está quimicamente relacionado.

Os métodos gravimétricos de análise baseiam-se em medidas de massa feitas com uma

balança analítica, um instrumento que fornece dados altamente exatos e precisos. De fato, se
você realizar uma determinação gravimétrica de cloreto no laboratório, poderá estar fazendo
uma das medidas mais exatas e precisas de sua vida.

Vários métodos analíticos baseiam-se em medidas de massa. Na gravimetria por

precipitação, o analito é separado de uma solução da amostra como um precipitado e é
convertido a uma espécie de composição conhecida que pode ser pesada. Na gravimetria de
volatilização o analito é isolado dos outros constituintes da amostra pela conversão a um gás de
composição química conhecida. O peso desse gás serve então como uma medida da
concentração do analito. Esses dois tipos de gravimetria são considerados neste capítulo. [1]

Na gravimetria por precipitação, o analito é convertido a um precipitado pouco solúvel.

Então esse precipitado é filtrado, lavado para a remoção de impurezas, convertido a um produto
de composição conhecida por meio de um tratamento térmico adequado e pesado. Por exemplo,
um método de precipitação para a determinação de cálcio em águas naturais é recomendado
pela Association of Official Analytical Chemists. Aqui, um excesso de ácido oxálico, H2C2O4,
é adicionado a uma solução aquosa contendo a amostra. Daí, adiciona-se amônia, o que
neturaliza o ácido e provoca essencialmente a precipitação completa do cálcio presente na
amostra na forma do oxalato de cálcio. As reações são:

Então, o precipitado é filtrado, utilizando-se um cadinho de filtração previamente

pesado, e depois é seco e calcinado. Esse processo converte completamente o precipitado a
óxido de cálcio. A reação é
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Idealmente, um agente precipitante gravimétrico deve reagir especificamente, ou pelo

menos seletivamente com o analito. Os reagentes específicos, que são raros, reagem apenas
com uma única espécie química. Já os reagentes seletivos, que são mais comuns, reagem com
um número limitado de espécies. Além da especificidade e da seletividade, o reagente
precipitante ideal deve provocar uma reação com o analito para formar um produto que seja:


facilmente filtrado e lavado para remoção de contaminantes;

de solubilidade suficientemente baixa para que não haja perda significativa
do analito durante a filtração e a lavagem;

não-reativo com os constituintes da atmosfera;

de composição química conhecida após sua secagem ou, se necessário,
calcinação.[2]

Vantagens e desvantagens do método de precipitação

 Vantagens e desvantagens do método de precipitação Vantagens: A análise

gravimétrica, se seus métodos são seguidos cuidadosamente, fornece análises
excessivamente precisas. Como fato, a análise gravimética foi usada para determinar as
massas atômicas de muitos elementos com seis casas decimais de precisão. A análise
gravimétrica 5 deixa pouco espaço para o erro instrumental e não requer uma série de
padrões para o cálculo de uma variável desconhecida. Além disso, os métodos também
não exigem equipamento de alto custo. A análise gravimétrica, devido a seu alto grau
de precisão, quando realizada corretamente, pode também ser usada para calibrar outros
instrumentos em substituição de padrões de referências.
 Desvantagens: A análise gravimétrica, normalmente, provê capacidade de determinação
para um único elemento, ou um limitado grupo de elementos, de uma vez. Métodos são
frequentemente modificados e uma pequena distorção em um passo intermediário em
um procedimento, pode consequentemente significar desastre para a análise (formação
de colóide na precipitação da análise gravimétrica, por exemplo). Comparando-se este
método com métodos mais rigorosos, tais como a espectrofotometria, percebe-se que a
ultima análise é muito mais eficiente.[3]
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Análise gravimétrica do ferro III

Figura 1: Principais etapas da análise gravimétrica do ferro III.

Fonte: http://www2.dracena.unesp.br/graduacao/arquivos/quimica_geral/Gravimetria.pdf

Propriedades dos Precipitados

Para obter bons resultados, você deve ser capaz de obter um precipitado “puro” e que
possa ser recuperado com alta eficiência.

Características de um bom precipitado:

 Ter baixa solubilidade;

 Ser fácil de recuperar por filtração;
 Não ser reativo com o ar, a água;
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 Ser algo onde o nosso analito seja apenas uma pequena porção do precipitado;

Vários íons podem ser determinados por gravimetria: esses são precipitados com um
reagente e pesados após secagem.

Tabela I - Alguns elementos determinados por gravimetria

Fonte:
http://www2.dracena.unesp.br/graduacao/arquivos/quimica_geral/Gravimetria.pdf [4]
 8

2. JUSTIFICATIVA
 Desenvolver habilidades e competências referentes à análise gravimétrica. Como
objetivos específicos se destacam os seguintes pontos:
 Determinar a presença de óxido de cobre ou simplesmente do metal cobre presente
em uma amostra;

3. IMPORTÂNCIA
 separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma
mais pura possível.

4. REAÇÕES
Pb(NO3)2 (aq) + 2KI (aq) → PbI2 (s) ↓ + 2KNO3 (aq)
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5. PROCEDIMENTOS

 Pesar 0,2346 g da amostra (CuSO4.5H2O), com precisão, em um becker de 100

mL;
 Adicionar 30 mL de água destilada e misturar com o bastão de vidro;
 Adicionar, lentamente, 5 mL de Carbonato de Sódio (Na2CO3 – agente
precipitante); CuSO4 + Na2CO3 → Na2SO4 + CuCO3 (Insolúvel)
 Verificar a precipitação completa;
 Aquecer direto sob tela de amianto e bico de Bunsen, mantendo, por 15 minutos,
próximo à ebulição, repondo, se necessário, a água evaporada;
 Envelhecer o precipitado por 10 minutos;
 Filtrar em papel de filtro quantitativo;
 Fazer o teste com Na2CO3no líquido filtrado, para verificar se todo o CuCO3
precipitou;
 Lavar o material solido que foi filtrado com 3 porções de água destilada;
 Em seguida, colocar o papel de filtro com o precipitado em cadinho de porcelana
previamente pesado e calciná-lo (aquecê-lo) em mufla.
CuCO3 → CuO+CO2
 Deixar o forno atingir a temperatura de 800°C e calcina-se o sistema
cadinho/amostra nesta temperatura por 30 minutos.
 Decorrido este tempo o cadinho é retirado do forno, resfriado em dessecador
por uma hora e, em seguida, pesado. Pela diferença entre a pesagem do cadinho
cheio e vazio tem-se a massa de CuO.
 Determine a quantidade de Cu existente na amostra inicial e o percentual de erro.
Dados: MM (CuSO4) = 159,61 g/mol MM (CuSO4.5H2O) = 249,68 g/mol MM
(CuCO3) = 123,56 g/mol MM (CuO) = 79,545 g/mol[5]

6. MATERIAIS
 1 becker de 100 Ml;
 1 pipeta de 5 mL e pêra;
 1 suporte universal;
 1 tela de amianto;
 1 tripé;
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 1 garra metálica;
 1 bico de Bunsen;
 1 anel;
 1 funil de vidro;
 1 papel de filtro quantitativo;
 1 tubo de ensaio;
 1 pipeta de pasteur 1 cadinho de porcelana;

7. REAGENTES
 Solução de CaCO3;
 0,25 mol/L CuSO4.5H2O;
 Água destilada;[5]
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8. RESULTADOS

Devido que a prática não foi feito, podemos falar de resultados que seriam obtidos se o
experimento fosse feito, devido a literatura.

O precipitado formado foi decorrente da seguinte reação:

CuSO4 + Na2CO3 → Na2SO4 + CuCO3

↓ Precipitado Insolúvel

CuCO3 → CuO+CO2

Produto obtido após calcinação

O Carbonato de Cobre se precipita quando a concentração dos seus íons na solução tiver em
quantidade suficiente para ultrapassar o produto de solubilidade do mesmo. A solução obteve
escurecimento por razão da oxidação sofrida com a adição do agente precipitante.

Segundo Harris, um bom precipitado deve ser puro e não ser reativo com a água nem
com o ar. O precipitado formado, o oxalato de cálcio, responde de forma positiva a esta
imposição.

Na gravimetria por precipitação o analito é convertido a um precipitado solúvel, em

seguida é filtrado, lavado para remover impurezas, logo é submetido a um tratamento térmico
por meio de aquecimento e em seguida pesado.

Segundo Skoog descreve que o agente precipitante ideal deve provocar uma reação com
o analito para formar um produto que seja:

 Facilmente filtrado e lavado para a remoção de contaminantes;

 De solubilidade suficientemente baixa para que não haja perda significativa do analito
durante a filtração e a lavagem;
 Não reativo com os constituintes da atmosfera;
 De composição química conhecida após sua secagem ou, se necessário, calcinação.
Seguindo os procedimentos e métodos mencionados poderia determinar a presença de
dióxido de cobre ou simplesmente do metal cobre, presente em CuSO4.5H2O.
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9. CONCLUSÃO

A gravimetria por precipitação é um processo relativamente simples. Entretanto, para

se obter um resultado satisfatório é necessário atenção e cuidado a todas as etapas do
processo, para que não ocorram erros discrepantes, pois o objetivo é a obtenção do
precipitado puro e com alta eficiência.
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. Rufs, in Treatise on Analytical Chemistry, I. M. Kolthoff e P. J. Elving, Eds., Parte I,

v. 11, Capítulo 13. Nova York: Wiley, 1975.
2. SKOOG; Fundamentos de Química Analítica.
3. https://pt.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lise_gravim%C3%A9trica << Acessado em
15/07/2018 >>
4. Fonte:http://www2.dracena.unesp.br/graduacao/arquivos/quimica_geral/Gravimetria.p
df << Acessado em 15/07/2018 >>
5. http://www2.ufersa.edu.br/portal/view/uploads/setores/169/Pr%C3%A1tica%2012%2
0-%20Gravimetria.pdf << Acessado em 15/07/2018 >>
6. BACCAN, N. et al. Química analítica quantitativa elementar. 2. ed. São Paulo -
Campinas: Edgard Blucher São Paulo, 2 ed. 1992-1998, p. 144, 148.
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FLUXOGRAMA

Representação esquemática de uma termobalança: A: braço; B: compartimento da

amostra e suporte; C: contrapeso; D: lâmpada e fotodiodos; E: bobina; F: magneto; G:
amplificador de controle; H: calculadora de tara; I: amplificador e J: registrador. (Cortesia de
Mettler Toledo, Inc., Columbus, OH.)

Fonte: SKOOG; Fundamentos de Química Analítica.pág

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