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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO Clave Pre-

FACULTAD DE QUÍMICA requisito


Laboratorio de Tratamientos
Térmicos y Termoquímicos 753 736
ACADEMIA DE METALURGIA

V.1. Preparación de muestras metalográficas y observación de estructuras

V.1.1. Introducción

En esta práctica se valorará al microscopio como la herramienta más importante


del metalurgista tanto desde el punto de vista científico como técnico. Sin
embargo, para que se pueda hacer una observación microscópica, las muestras
metálicas deben de pasar por un proceso que genere superficies pulidas y en
las que un ataque químico permita la diferenciación de los microconstituyentes.

La especificación ASTM E3 es la principal referencia para realizar el análisis


microscópico en esta práctica.

Mediante el análisis microscópico es posible determinar el tamaño de grano, y el


tamaño, forma y distribución de varias fases e inclusiones que tienen gran efecto
sobre las propiedades mecánicas del metal.

V.1.2. Conocimientos previos

- Metalografía.
- Especificación ASTM E3.

V.1.3. Objetivo

Desarrollar habilidad en la preparación de muestras metalográficas, así como


estudiar diferentes tipos de microestructuras y su naturaleza.

V.1.4. Metodología

V.1.4.1. Preparación de muestras metalográficas y análisis microscópico

El análisis microscópico consiste en examinar la superficie de una probeta,

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pulida a espejo y luego atacada con reactivos apropiados. Este examen permite
reconocer la existencia y distribución de los constituyentes, ya que estos se
comportan diferente frente al reactivo: algunos se ennegrecen, otros se
colorean, y otros permanecen brillantes al no ser atacados. Las operaciones que
se hacen para el análisis metalográfico son las siguientes: a) toma de muestras
y probetas, b) preparación de la probeta, c) ataque de la superficie especular de
la probeta, d) observación al microscopio y reproducción fotográfica y e)
interpretación (Lucchesi, 1973).

Por conveniencia de manipulación, siempre que sea posible, se recomienda


mantener el tamaño de las muestras para el examen microscópico dentro de
ciertos límites, entre 6 mm y 25 mm de diámetro para redondos o de lado para
secciones cuadradas. Las muestras demasiado pequeñas o muy grandes
resultan muy difíciles de pulir; las primeras por la tendencia que muestran los
bordes a redondearse y las últimas por la dificultad para eliminar todas las rayas
(Greaves, 1974).

Cuando es necesario preservar un borde o cuando una probeta es tan pequeña


que es difícil sujetarla contra el papel abrasivo, la probeta se puede montar
sobre un compuesto adecuado (normalmente baquelita o lucita). La desventaja
de este método es que la aplicación de calor puede causar la alteración de la
estructura de la probeta (Higgins, 1982).

Una vez cortada la muestra se procede a desbastar empleando en forma


sucesiva papeles de lija cada vez más finos (180, 240, 320, 400, 500, 600, 1200,
etc.). La probeta se mantiene con la cara hacia abajo sobre la lija, imprimiéndole
un movimiento firme de vaivén que la acerque y la aleje del operador, hasta
formar un sistema plano y uniforme de rayas paralelas. Cada vez que se cambie
de lija se debe de limpiar la probeta con agua y se continúa el lijado cambiando
la dirección para formar un ángulo recto en relación a la serie de rayas
anteriores y reemplazarlas por un sistema de rayas más finas. Posteriormente,
se procede a pulir la probeta en una pulidora mecánica provista de un paño

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giratorio sobre el que se proyectan polvos abrasivos en suspensión en agua. La


probeta se lava y se seca con aire seco cuando termina el pulido y se procede al
ataque químico, el cual dura unos cuantos segundos. Después de atacada la
muestra se lava a la perfección al chorro de agua corriente y después con
alcohol. Para secar las muestras con rapidez debe emplearse una corriente de
aire seco (Chaussin y Hilly, 1971).

La elección del reactivo depende de la naturaleza del material en examen, y del


objetivo que se pretende. A continuación se presenta un listado de reactivos de
ataque comunes.

- Ácido pícrico (picral): 4 g de ácido pícrico cristalizado + 100 ml de alcohol


etílico a 95%. Oscurece la martensita. El ataque se prolonga aproximadamente
10 segundos.
- Ácido nítrico (nital): 2 ml de ácido nítrico concentrado (d = 1.4) + 100 ml de
alcohol etílico a 95%. Resalta los diversos constituyentes estructurales y el
contorno de los granos de los aceros no aleados. Pone de manifiesto las
uniones de los granos de ferrita; la perlita se ennegrece y la cementita se
mantiene blanca.
- Vilella: 95 ml de alcohol etílico + 5 ml de ácido clorhídrico (d = 1.19) + 1 g de
ácido pícrico. Contrasta la orientación de los cristales y permite determinar su
número y tamaño.
- Picrato sódico: 2 g de ácido pícrico cristalizado + 100 ml de solución acuosa de
hidrato sódico a 25%. Descubre la cementita y los carburos complejos en los
aceros especiales. Debe usarse la solución recién preparada e hirviendo. La
duración del ataque es de unos 5 a 10 minutos.
- Ácido fluorhídrico: 0.5 ml de ácido fluorhídrico a 40% + 99.5 ml de agua
destilada. Reactivo de uso general para mostrar la microestructura. Se aplica
frotando con algodón hidrófilo durante unos 15 segundos.
- Reactivo triácido: 1 ml de ácido fluorhídrico a 40% + 1.5 cm3 de ácido
clorhídrico (d = 1.19) + 2.5 ml de ácido nítrico (d = 1.41) + 95 ml de agua
destilada. Descubre los granos de las aleaciones conteniendo cobre y de las

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aleaciones AI-Zn-Mg. Es muy adecuado para aleaciones tipo duraluminio y para


ver la difusión del cobre en los chapados. Se aplica por inmersión durante 5 a 20
segundos. Después del ataque se lava con agua caliente y se seca a chorro de
aire filtrado. No debe eliminarse el depósito formado sobre la superficie.
- Ácido fosfórico: 40 ml de ácido fosfórico a 75% + 60 ml de agua destilada.
Pone en evidencia la microestructura del aluminio en las aleaciones AI-Mg y las
AI-Zn-Mg elaboradas plásticamente. Se aplica por inmersión durante 3 a 10
minutos.
- Reactivos para cobre: solución a 10% de persulfato amónico, solución a 3% de
agua oxigenada y amoníaco concentrado, solución a 10% de ácido nítrico, entre
otros.
- Reactivos para las aleaciones de cobre: a) 50 ml de ácido clorhídrico + 5 g de
percloruro de hierro + 100 ml de agua destilada. Apropiado para bronces y
latones comunes. b) 50 ml de ácido nítrico + 25 ml de ácido acético glacial + 25
ml de agua destilada. Apropiado para el bronce de aluminio (Lucchesi, 1973).

En algunas de las muestras es posible observar directamente su microestructura


sin necesidad de ataque químico, pero la mayor parte de ellas deberán ser
tratadas químicamente para apreciar las fases presentes. El tiempo y la
concentración son los factores más importantes que intervienen en el ataque y
deben ser controlados cuidadosamente (Calvo, 1971).

Abundante es la información que puede suministrar un examen metalográfico. El


principal instrumento para la realización de un examen metalográfico lo
constituye el microscopio metalográfico, con el cual es posible examinar una
muestra con aumentos que varían entre 50 y 2000 (Vander, 1999).

Para conseguir una buena reproducción fotográfica hay que escoger con el
máximo cuidado la iluminación y los aumentos. Como norma general los
aumentos deben ser los mínimos necesarios para que la estructura que interesa
sea claramente visible (Lucchesi, 1973).

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V.1.4.2. Métodos modernos para preparar muestras metalográficas.

Hay muchos tipos de aparatos eléctricos para la preparación de probetas que


permiten realizar operaciones de desbastado y pulido. Algunos equipos tienen
sostenedores que pueden preparar varias probetas simultáneamente, lo cual es
muy ventajoso. La mayor parte de los equipos constan de un plato giratorio
cubierto con papel abrasivo, el cual permite que la probeta se desbaste al hacer
presión y girarla en el mismo sentido que él. El uso de agua previene la
adherencia de abrasivos y contaminación. El Cuadro 4 presenta el método para
la preparación de muestras metalográficas. Este método utiliza los papeles
abrasivos convencionales de SiC y es de uso general. La práctica indica que
para metales ferrosos se pueden omitir los pasos 5 y 6 del Cuadro 4.

Cuadro 4. Método general para la preparación de muestras metalográficas de


metales ferrosos (pasos 1, 2, 3, 4 y 5) y no ferrosos (ASTM, 2005).

P Superficie Lubricante Tipo de Tiempo Fuerza en RPM Rotación


a abrasivo (s) (Superficie-
=3cm
probeta)
s N(lbf)
o
1 Papel Agua 120 (P120-400) 15-45 20-30 (5-8) 200- Mismo
abrasivo SiC/Al2O3 300 sentido
(desbaste)
2 Papel Agua 240 (P220) 15-45 20-30 (5-8) 200- Mismo
abrasivo SiC 300 sentido
3 (fino) Agua 320 (P500) 15-45 20-30 (5-8) 200- Mismo
SiC 300 sentido
4 Agua 600 (P1200) 15-45 20-30 (5-8) 200- Mismo
SiC 300 sentido
5 Paño Lubricante Pasta de 120-300 20-30 (5-8) 100- Mismo
áspero compatible diamante 6 m 50 sentido
6 Paño fino Lubricante Pasta de 60-120 10-20 (3-5) 100- Mismo
compatible diamante 1 m 50 sentido
7 Paño Agua Suspensión de 30-60 10-20 (3-5) 100- Sentido
sintético alúmina 0.05 m 50 contrario

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V.1.4.3. Tipos de secciones para cortar probetas.

Por conveniencia, las probetas que se pulen para el análisis metalográfico


generalmente no miden más de 12 mm2 a 25 mm2.

La Figura 15 muestra las distintas secciones para cortar probetas metálicas, en


donde la zona A corresponde a una superficie rolada, la B a la zona de dirección
de rolado, la C al lado rolado, la D a una sección plana, la E a la sección
longitudinal perpendicular a la superficie rolada, la F a la sección transversal, la
G a la sección longitudinal radial y la H a la sección longitudinal tangencial.

Figura 15. Localización de secciones para muestras metalográficas


(ASTM, 2005).

La altura de las probetas no debe ser más allá de la necesaria para el pulido,
debido a que las probetas grandes son generalmente más difíciles de preparar.
(ASTM, 2005).

V.1.4.4. Material y equipo

Material

- Muestras de aceros. Se recomiendan probetas que hayan sido tratadas


térmicamente de diferentes maneras. Incluir tanto aceros al carbono como
aceros aleados. Además, se solicitará de manera anticipada el muestrario de
probetas patrón con las que cuenta el área.

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- Atlas de microestructuras.
- Especificación ASTM E3.
- 2 pipetas de 5 ml.
- Matraz aforado de 50 ml o 100 ml.
- 2 vasos de precipitados de 250 ml.
- Perilla.
- Pañuelo suave o algodón.
- Vidrio de reloj.

Equipo

- Cortadora.
- Montadora (en caso de que las muestras sean muy pequeñas).
- Desbastadora.
- Pulidora.
- Microscopio metalográfico.
- Cámara fotográfica.

V.1.4.5. Soluciones y reactivos

- Suspensión de alúmina.
- Soluciones para ataque químico de las probetas (nital y picral). Para prepararlas
se requerirá ácido nítrico concentrado, etanol (o metanol) y ácido pícrico
(considerar las concentraciones indicadas en los antecedentes).

V.1.4.6. Requerimientos de seguridad

En todas las prácticas será necesario trabajar con bata. Se prepararán las
soluciones usando guantes, mascarilla con filtro y lentes de seguridad. Nunca se
pipeteará con la boca. Los ácidos requerirán un cuidado especial cuando
queramos diluirlos, nunca echaremos agua sobre ellos; siempre al contrario, es
decir, ácido sobre agua. Se desconectarán y limpiaran los equipos después de

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usarlos. Se procederá en los laboratorios de una manera correspondiente a lo


establecido por el reglamento de los laboratorios del área.

V.1.4.7. Disposición de residuos

Las soluciones preparadas en esta práctica deberán conservarse en frascos


debidamente identificados, ya que se utilizarán en prácticas posteriores.

V.1.4.8. Procedimiento

a) Las muestras se montarán, desbastarán y pulirán (si no se dominan estas


técnicas, proceder como se indica en los antecedentes de esta práctica).
b) El ataque se hará colocando unas gotas de una solución de nital (4 ml de
ácido nítrico concentrado en 100 ml de alcohol etílico a 95%) sobre un vidrio de
reloj, en donde se colocará la probeta pulida boca abajo y se mantendrá durante
cinco segundos.
c) Una vez atacada la probeta, se lavará con cuidado bajo un chorro de agua.
Después se lavará la muestra con alcohol y se secará con aire seco.
d) Se observará la probeta al microscopio metalográfico y si ésta resulta
sobreatacada, se repetirá el proceso de desbaste fino desde el último papel
abrasivo (grano más fino) y se volverá a pulir en un paño, para después volver a
atacar acortando el tiempo del proceso. Si la pieza resulta subatacada, sólo se
tendrá que continuar el ataque por más tiempo.
e) Se harán comparaciones entre lo que se observa en el microscopio y las
microestructuras presentadas en la bibliografía. Mediante esto se podrán
conocer los diferentes tipos de constituyentes de los aceros, al tiempo que se
asocian a un tratamiento térmico específico.
f) Será conveniente emplear algún reactivo selectivo para diferenciar la ferrita de
la cementita (picral, por ejemplo).
g) Se tomarán fotografías.

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V.1.5. Resultados

Para reportar los resultados adecuadamente se deberán presentar las


fotografías de las distintas muestras observadas, indicando con flechas los
diferentes constituyentes y haciendo observaciones, siempre que sea necesario.
Especificar en cada fotografía el acero del que se trata, los aumentos utilizados
en el metaloscopio y el tratamiento térmico que se le aplicó previamente.

V.1.6. Discusión

Al hacer el análisis de los resultados nos debemos referir a qué información


importante se puede extraer de los resultados. Además qué posibles
explicaciones se le pueden asignar a dichos resultados.

Antes de realizar el análisis de resultados será conveniente tener respuesta a


las siguientes preguntas:

- ¿Corresponde la microestructura de cada acero a la del tratamiento térmico


que se le aplicó?
- ¿Observó todas las microestructuras de los aceros?
- ¿Concuerdan las proporciones de las fases presentes con las predichas por el
diagrama Fe-Fe3C?

En caso de que no haya coincidencia entre los resultados obtenidos y las


microestructuras que muestra la bibliografía, exponer las causas de las
diferencias y el posible origen de los errores.

Notas:

A. Para obtener buenas metalografías será necesario efectuar el desbaste


usando lijas prácticamente nuevas y con la secuencia presentada en los
antecedentes de esta práctica.

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B. Será necesario utilizar un chorro de agua durante los pasos de desbaste. El


agua impedirá el sobrecalentamiento del metal y permitirá eliminar pequeñas
partículas que podrían afectar a las operaciones subsecuentes.
C. Los paños que se usen deberán estar perfectamente limpios. No es
conveniente usar paños viejos y desgastados.
D. Será necesario utilizar las suspensiones de alúmina pertinentes para cada
tipo de metal.
E. Si se utiliza un pañuelo suave para secar las probetas, se deberá presionar
una sola vez sobre la probeta y posteriormente se puede aplicar aire seco (que
podrá ser incluso de la boca).
F. El sobreataque es tan inadecuado como el ataque escaso, el sobreataque
puede ocultar muchos detalles finos y ensanchar los límites de grano logrando
una imagen falsa.
G. El éxito del pulido y el tiempo empleado en la operación dependerán en gran
medida del cuidado con que se haya realizado el desbaste. Si una probeta tiene
rayas profundas y gruesas, que no se han eliminado en la última de desbaste,
se pierden el tiempo y el trabajo si se pretende eliminarlas en el pulido fino.

V.1.7. Conclusiones

Las conclusiones corresponderán a un conjunto de explicaciones breves


extraídas del análisis de resultados. Son verdades obtenidas a partir de los
resultados.

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