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Análisis Gravimétrico por evaporación

1. TEMA; Análisis de parámetros físico-químicos del Rio Pita


2. OBJETIVO GENERAL
Realizar un análisis químico de 3 muestras de las aguas del Rio Pita,
empleando técnicas In Situ, Volumetría, Gravimetría y Espectrofotometría

3. OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Determinar In Situ pH, OD, Conductividad y Potencial REDOX


 Aplicar la técnica volumétrica para la determinación de Alcalinidad y Dureza.
 Emplear la técnica gravimétrica para determinar Sólidos
 Utilizar la técnica espectrofotométrica para determinar Nitratos, Sulfatos,
Fosfatos y Hierro.
 Realizar los respecticos cálculos y conversiones de unidades para presentar
los valores en términos que puedan ser interpretados.
 Comparar los valores obtenidos con las Tulas LIBRO VI, Anexo1 y la INNEN
para establecer un índice de calidad de las aguas del Rio Pita; tomando en
cuenta que dicho rio es utilizado para consumo humano.

4. MARCO TEORICO

ESPECTROFOTOMETRIA
La Espectrofotometría es una de las técnicas para la detección de moléculas.
Es la medida de la cantidad de energía absorbida por las moléculas de cierta muestra
mediante ondas electromagnéticas.
Se caracteriza por su precisión, sensibilidad y su aplicabilidad a moléculas de distinta
naturaleza (contaminantes, biomoléculas, etc.). Las moléculas pueden absorber
energía luminosa y almacenarla en forma de energía interna
Los espectros de absorción se miden mediante un instrumento denominado
espectrómetro. Los instrumentos que vamos a usa en la práctica por lo general
constan de una fuente de luz “blanca” caracterizada por un espectro de emisión
continuo en un intervalo amplio de longitudes de onda (en nuestro caso 325 nm-900
nm) y de un monocromador que actúa como filtro óptico transmitiendo un haz de luz
de longitud de onda fija λ e intensidad.
Los métodos espectroscópicos se basan en la capacidad de las sustancias de
ABSORBER o EMITIR radiación electromagnética, y tales métodos se pueden
emplear para determinar la concentración de un reactivo o producto durante una
reacción. (Torre, 2010)
Longitud de onda: distancia recorrida por un ciclo completo. De cresta a cresta de
onda.
Frecuencia: numero de oscilaciones completas que realiza la onda por segundo.

Fundamento Ley de Beer


La cantidad de radiación electromagnética absorbida por un analito se puede
relacionar cuantitativamente con la concentración de dicha sustancia en disolución. Se
define la transmitancia como la fracción de radiación incidente transmitida por la
disolución.
-logT=a.b.c =A
Es la expresión matemática de la ley de Beer y que indica la relación directa entre la
absorbencia de un analito y su concentración en disolución. (Nieves Abril Díaz, 2012)

FOSFATOS

El ión fosfato, PO4=, en general forma sales muy poco solubles y precipita fácilmente
como fosfato cálcico. Al corresponder a un ácido débil, contribuye a la alcalinidad de
las aguas.

En general no se encuentran en el agua más de 1 ppm, pero pueden llegar a algunas


decenas debido al uso de fertilizantes. Puede ser crítico en la eutrofización de las
aguas superficiales. No suele determinarse en los análisis de rutina, pero puede
hacerse colorimétricamente.

NITRATOS

El ión nitrato, NO3-, forma sales muy solubles y bastante estables, aunque en medio
reductor puede pasar a nitrito, nitrógeno, o amoníaco. Las aguas normales contienen
menos de 10 ppm, y el agua de mar hasta 1 ppm, pero las aguas contaminadas,
principalmente por fertilizantes, pueden llegar a varios centenares de ppm.

Concentraciones elevadas en las aguas de bebida pueden ser la causa de cianosis


infantil. Industrialmente no tiene efectos muy significativos, e incluso es útil para
controlar la fragilidad del metal de las calderas.

Su determinación en el laboratorio es complicada y se realiza en general por


espectrofotometría, resultante de la absorción de la radiación UV por el ión nitrato.

Se elimina por intercambio iónico, pero no es un método económico en los procesos


de potabilización en grandes volúmenes. Están en desarrollo procesos de eliminación
biológicos.

Su presencia en las aguas superficiales, conjuntamente con fosfatos, determina la


eutrofización, que se caracteriza por un excesivo crecimiento de las algas.

HIERRO

El ión hierro se puede presentar como ión ferroso, Fe++, o en la forma más oxidada de
ión férrico, Fe+3. La estabilidad de las distintas formas químicas depende del pH,
condiciones oxidantes o reductoras del medio, composición de la solubilidad,
presencia de materias orgánicas acomplejantes, etc. La presencia de hierro puede
afectar a la potabilidad del agua y, en general, es un inconveniente en las aguas
industriales por dar lugar a depósitos e incrustaciones.

Las condiciones de estabilidad hacen que las aguas subterráneas normalmente sólo
contengan Fe++ disuelto.
La concentración suele estar entre 0 y 10 ppm de Fe++, pero al airear el agua precipita
Fe (OH)3, de color pardo-rojizo, y el contenido en ión disuelto se reduce a menos de
0,5 ppm. Sólo las aguas de pH ácido pueden tener contenidos en hierro de varias
decenas de ppm.

Se determina analíticamente por colorimetría y espectrofotometría de absorción


atómica, dando el hierro total que incluye las formas soluble, coloidal y en suspensión
fina.

Por aireación del agua la forma ferrosa pasa a férrica y precipita, o bien se elimina por
coagulación y filtración. También se puede emplear el intercambio catiónico.

SULFATOS

El ión sulfato, SO4=, corresponde a sales de moderadamente solubles a muy solubles.


Las aguas dulces contienen de 2 a 150 ppm, y el agua de mar cerca de 3000 ppm.
Aunque en agua pura se satura a unos 1500 ppm, como SO4Ca, la presencia de otras
sales aumenta su solubilidad.

La determinación analítica por gravimetría con cloruros de bario es la más segura. Si


se emplean métodos complexométricos hay que estar seguro de evitar las
interferencias. No afecta especialmente al agua en cantidades moderadas. Algunos
centenares de ppm perjudican la resistencia hormigón. Industrialmente es importante
porque, en presencia de iones calcio, se combina para formar incrustaciones de
sulfato cálcico.
Su eliminación se realiza por intercambio iónico. (AENOR, 1997)

5. MATERIALES :

Para Espectrofotometría

 vaso de precipitación
 pipeta
 bureta
 matraz erlenmeyer
 celdas de espectrofotometría

EQUIPOS

Para Espectrofotometría

 espectrofotómetro

REACTIVOS
Para Espectrofotometría
 fosfato
 sulfato
 nitrato
 hierro

6. METODOLOGIA

6.1 Análisis Espectrofotométrico para la determinación de concentración de


metales.

1. Se prepara 25 ml para 4 muestras en 4 matraces erlenmeyer, se adiciona


sobres de nitrito, sulfatos, hierro y fosfatos.
2. Se agita cada muestra por 1 min y se deja en reposo por 4 min para su
medición.
3. Encendemos el espectrofotómetro y seleccionamos programas almacenados
para luego ingresar cada muestra con su respectiva programación.
4. Para cada muestra se calibra el espectrofotómetro con su respectiva
programación y se calibra con agua destilada en la celda de
espectrofotometría.
5. Para nitratos utilizamos el programa 361 y trasvasamos la solución en las
celdas de espectrofotometría para luego realizar las mediciones, anotados los
resultados lavamos la celda.
6. Para sulfatos utilizamos el programa 685 y trasvasamos la solución en la
celdas de espectrofotometría para luego realizar las mediciones, anotados los
resultados lavamos la celda
7. Para hierro utilizamos el programa 265 y trasvasamos la solución en las celdas
de espectrofotometría para luego realizar las mediciones, anotados los
resultados lavamos la celda y multiplicamos por 2,5.
8. Para fosfatos utilizamos el programa 482 y trasvasamos la solución en las
celdas de espectrofotometría para luego realizar las mediciones, anotados los
resultados lavamos la celda y multiplicamos por 2,5.

7. RESULTADOS

ESPECTROSCOPIA
compuesto programa volumen (ml) ppm Longitud de onda máxima
MUESTRA 1 NO3 361 25 5,7 500
SO4 685 25 41 450
Fe 265 25 9,3 430
PO3 482 25 0,37 510
MUESTRA 2 NO3 361 25 13,5 500
SO4 685 25 43 450
Fe 265 25 17,8 430
PO3 482 25 2,78 510
MUESTRA 3 NO3 361 25 13,5 500
SO4 685 25 43 450
Fe 265 25 17,8 430
PO3 482 25 2,78 510

8. CALCULOS ESTADISTICOS

MUESTRA MUESTRA MUESTRA MEDIA MEDIANA MODA VARIANZA DESVAIACION


1 2 3 EST
NO3 5,7 13,5 5,4 8,20 5,70 #N/A 21,09 4,59
SO4 41 43 16,6 33,53 41,00 #N/A 216,05 14,70
Fe 9,3 17,8 48 25,03 17,80 #N/A 413,66 20,34
PO3 0,37 2,78 2,74 1,96 2,74 #N/A 1,90 1,38

9. CONCLUSIONES
Con los datos obtenidos acerca de las concentraciones de metales podemos
encontrar una relación entre las normas INEN y TULAS de esta manera
tenemos.
La concentración de nitratos permitido es de 10 ppm y los obtenidos de la
muestra son de 8,2 por lo que no es perjudicial pero está cerca del límite
establecido.
De la misma manera en los sulfatos lo permitido es 400 ppm y los obtenidos
fueron 33,53 por lo que esta fuera del rango de peligro para la salud humana
El hierro en cambio encontramos concentraciones de 1,96 ppm cuando lo
permitido es 1 ppm, este parámetro esta sobre el límite permitido y puede
ocasionar obstrucciones en lugares donde se deposite el agua potable.

10. RECOMENDACIONES
Para los datos más cercanos a la realidad debemos tener en cuenta que para
nitratos se deben realizar los estudios dentro de 24 a 48 horas y con aguas de
pozo o superficiales.
En la obtención de la concentración del hierro se debe eliminar el oxigeno
atmosférico y analizarlo dentro de las 24 horas de recogida la muestra.
Para la obtención de sulfatos se debe manejar la muestra en una temperatura
de 2° y 5°C alrededor de 1 semana después de que fue recogida la muestra.
11. BIBLIOGRAFIA

Bibliografía
AENOR. (1997). Calidad del agua. Madrid: Medioambiente Tomo 1.

INEN. (1998). AGUA. CALIDAD DEL AGUA. MUESTREO. MANEJO Y CONSERVACIÓN DE


MUESTRAS. . Quito: WATER. WATER QUALITY. SAMPLING. HANDLING AND
MAINTENANCE OF SAMPLES. .

Nieves Abril Díaz, J. A. (2012). especrtrofotometria: espectrso de absorcion. Cordoba:


Departamento de Bioquímica y Biología Molecula.

Severiche, C., Castillo , M., & Acevedo, R. (2013). Eumed.net. Obtenido de


http://www.eumed.net/libros-gratis/2013a/1326/#indice

Torre, F. d. (2010). espectrofotometría. Girona: Fonaments Quimics.

Tulas. (2003). DE LA CALIDAD AMBIENTAL. Quito.

12. ANEXOS

Tabla 1: INEN, 2011


Tabla 2: TULAS, 2012

Anexo: Programación del espectrofotómetro Anexo: Matraz con solucione para el


para cada muestra. cálculo de nitratos, detrás el blanco de
calibración.

Anexo: Matraces con soluciones para el cálculo


de fosfatos y sulfatos
Anexo: Matraz con solucione para el Anexo: Resultado para la concentración de sulfatos
cálculo de sulfatos

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