FCNM

Facultad de Ciencias Naturales y Matemáticas

Departamento de Ciencias Químicas y Ambientales

-Laboratorio de Química Analítica-

Práctica #4
Determinación de humedad

Autor: Joel I. Alomalisa

Profesor: Ing. Christian Macías

Paralelo: 103
Fecha: 04/06/2018

I Término-2018
Carrera de Ingeniería de Minas

1. TÍTULO: Gravimetría: Determinación de humedad.

2. OBJETIVO
• GENERAL
❖ Determinar el porcentaje de humedad en una muestra de suelo por
duplicado mediante un análisis gravimétrico de volatilización.
• ESPECÍFICOS
❖ Determinar el porcentaje de humedad en las muestras de suelo.
❖ Duplicar el experimento con la misma muestra.
❖ Realizar un tratamiento estadístico a los resultados obtenidos.
3. MARCO TEÓRICO

El análisis gravimétrico se centra en la determinación de un parámetro en una

sustancia problema, por medio del análisis de la masa de una o varias sustancias
patrón. Se han determinado varios métodos para realizar las operaciones en función
de las características de la sustancia problema y su susceptibilidad a la precipitación,
volatilización o electrodeposición. (Harris, 2003)

El secado de sólidos radica en separar pequeñas cantidades de agua u otro líquido

de un material sólido con el fin de reducir el contenido de líquido residual hasta un
valor aceptablemente bajo.

Además, se debe diferenciar el agua superficial de una muestra del agua

químicamente ligada. Se denomina agua superficial al agua que se encuentra sobre
la superficie de las partículas de la muestra, mientras que el agua químicamente
ligada es aquella que está enlazada al compuesto que constituye la muestra
problema, es decir forma parte de su composición.

En la agricultura la medición de la humedad es de gran utilidad para determinar

parámetros como la capacidad de campo, así como el tipo de suelo (arcilloso, limoso,
gravas etc.) y con ello tener un control para el óptimo crecimiento de un cultivo.

La determinación de humedad por el método de secado térmico consiste en someter

la muestra problema a temperaturas por encima de los 110 °C durante varias horas
hasta que el agua contenida se evapore. Una vez que la muestra es secada, para
evitar que se recupere la humedad del aire se emplea un desecador que es un
recipiente cerrado que contiene un agente desecante que retiene la humedad. Los
bordes de la tapa se engrasan para conseguir un cierre hermético y mediante
diferencia de masas obtenidas con la balanza analítica se calcula el porcentaje de
humedad.

Según la humedad se puede identificar el tipo de suelo, que va desde un suelo

arenoso hasta un suelo franco, apto para la siembra y desarrollo de cultivos.

(Traxco, 2009)

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Tabla 1. Humedad y tipo de suelo.

HUMEDAD EN EL SUELO
Textura del suelo Capacidad del Punto de Humedad
campo marchitamiento disponible
Arenoso 9% 2% 7%
Arenoso – franco 14% 4% 10%
Franco arenoso – 23% 9% 14%
limoso
Franco arenoso + 29% 10% 19%
materia orgánica
Franco 34% 12% 22%
Franco – arcilloso 30% 16% 14%
Arcilloso 38% 34% 14%
Arcilloso con buena 50% 30% 20%
estructura
Fuente 1 TRAXCO Tecnología de Riego

Los agentes desecantes se eligen dependiendo de la sustancia que deseemos secar,

pudiendo así ser de tipo ácidas, neutras, o básicas. Entre todos los agentes
desecantes existentes, los más frecuentes suelen ser los desecantes para
desecadores y los desecantes utilizados para disoluciones.

El gel de sílice es el desecante más utilizado, este funciona por adsorción de manera
superficial. Además de eficaz y útil, es relativamente conveniente a nivel económico,
lo que lo convierte en una buena opción para los laboratorios (Guarnizo, 2009)

Otros agentes desecantes:

Tabla 2. Agentes desecantes de uso común

Agente Forma Forma

Solvente Soluto
secante anhidra hidratada
Sulfato de Alcoholes, haluros de
Inerte, puede usarse con la
magnesio MgSO4 MgSO4 . 7H2O alquilo o arilo, cetonas y
mayoría de compuestos.
anhidro ácidos orgánicos.

Haluros de alquilo o Inerte, puede usarse con la

Sulfato de
Na2SO4 Na2SO4 . 7H2O arilo, aldehídos, cetonas mayoría de compuestos,
sodio anhidro
o ácidos orgánicos. pero su hidratación es lenta.

Inerte, puede usarse con la

Alcoholes, haluros de
Sulfato de mayoría de compuestos,
CaSO4 2CaSO4 . H2O alquilo o arilo, cetonas y
calcio anhidro pero tiene baja capacidad de
ácidos orgánicos.
hidratación.

Lento en su acción. Reactivo

Haluros de alquilo, frente a alcoholes, fenoles,
Cloruro de
CaCl2 CaCl2 . 6H2O hidrocarburos saturados aminas, amidas con los que
calcio anhidro
o aromáticos. forma compuestos
coordinados.

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Carbonato de No puede usarse con

potasio K2CO3 K2CO3 . 2H2O Alcoholes, cetonas. sustancias ácidas. Posee una
anhidro capacidad de secado baja.

Hidróxido de
NaOH y Reacciona con ácidos,
sodio y de Solubilización Aminas
KOH esteres y amidas.
potasio

Esferas de 2 mm a 3 mm de
Alcoholes, haluros de Son muy rápidos. Pueden
Tamices aluminosilicatos con poros en
alquilo o arilo, cetonas y reactivarse por secado en
moleculares donde se fija el agua por
ácidos orgánicos. horno a 300 °C.
hidratación.

Fuente 2. Guarnizo P, Martínez P, Experimentos de Química Orgánica

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Materiales:

• Desecador de vidrio con agente desecante sílica gel con indicador de CoCl2
• Crisoles de 30ml
• Espátula
• Pinzas

Reactivos:

• Muestra problema de suelo

Equipos y Aparatos

• Estufa (Marca: Quimi)

• Balanza analítica (Marca: OHAUS, Precisión: ±0.0001)
5. PROCEDIMIENTO
1. Identificar cada uno de los crisoles con un lápiz y colocarlos en la estufa a una
temperatura de 100°C durante un tiempo aproximado de 1 hora. Sacar los
crisoles de la estufa con la ayuda de una pinza y colocarlos en un desecador de
vidrio durante unos 30min, este paso se lo puede realizar antes de la práctica
por parte del profesor, para optimizar tiempo.
2. Retirar los crisoles del desecador e inmediatamente pesar en la balanza analítica
y registrar su masa como peso1.
3. Una vez pesados los crisoles, encerar la balanza y agregar 3gr de muestra de
suelo en cada uno, registrar los nuevos pesos como peso 2.
4. Colocar los crisoles nuevamente en la estufa a una temperatura de 130°C
durante 45min
5. Pasado el tiempo sacar los crisoles de la estufa e inmediatamente colocarlos en
el desecador durante 30min aprox.
6. Finalmente retirar los crisoles del desecador y pesarlos, registrar su valor como
peso 3 y calcular la humedad correspondiente a cada crisol por diferencia de
masas.

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6. REACCIONES

No hay reacciones químicas debido a que es una eliminación de agua.

7. RESULTADOS
Tabla 3. Datos y resultados del análisis gravimétrico

DESCRIPCIÓN CRISOL CRISOL CRISOL

4A 4B 4C
Masa del crisol (gr) (Peso1) 31.6261 30.1141 30.3824

Gramos iniciales de muestra (gr) 3.0101 3.0636 3.0478

Masa del crisol con muestra (gr) (Peso 2) 34.6362 33.1777 33.4302

Masa del crisol con muestra seca (gr)(Peso3) 34.0373 32.5497 32.8007

Masa de agua en muestra (gr) 0.5989 0.628 0.6295

Porcentaje de humedad (%) 19.9% 20.5% 20.7%

Para el cálculo del porcentaje de humedad, partimos de la siguiente ecuación.

𝒎𝑯𝟐𝑶
% 𝒅𝒆 𝒉𝒖𝒏𝒆𝒅𝒂𝒅 = × 𝟏𝟎𝟎
𝒎𝑯𝟐𝑶𝒊𝒏𝒊𝒄𝒊𝒂𝒍

𝒑𝒆𝒔𝒐𝟐 − 𝒑𝒆𝒔𝒐𝟑
% 𝒅𝒆 𝒉𝒖𝒏𝒆𝒅𝒂𝒅 = × 𝟏𝟎𝟎
𝒈𝒓𝒂𝒎𝒐𝒔 𝒊𝒏𝒊𝒄𝒊𝒂𝒍𝒆𝒔 𝒅𝒆 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂

Cálculos:

(34.6362𝑔) − (34.0373𝑔)
% 𝒅𝒆 𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 𝒄𝒓𝒊𝒔𝒐𝒍 𝟒𝑨 = × 100 = 19.90%
3.0101𝑔

(33.1777) − (32.5497)
% 𝒅𝒆 𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 𝒄𝒓𝒊𝒔𝒐𝒍 𝟒𝑩 = × 100 = 20.50%
3.0636𝑔

(33.4302) − (32.8007)
% 𝒅𝒆 𝒉𝒖𝒎𝒆𝒅𝒂𝒅 𝒄𝒓𝒊𝒔𝒐𝒍 𝟒𝑪 = × 100 = 20.70%
3.0478𝑔

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Cálculo de la media

19.90 + 20.50 + 20.70

̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
[%𝐻𝑢𝑚] =
3
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
[%𝐻𝑢𝑚] = 𝟐𝟎. 𝟑𝟔%

Cálculo de la desviación estándar

̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅ (20.36 − 19.90)2 + (20.36 − 20.50)2 + (20.36 − 20.70)2

[%𝐻𝑢𝑚]2 =
2
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
[%𝐻𝑢𝑚]2 = 𝟎. 𝟎𝟎𝟏𝟔

8. ANÁLISIS DE RESULTADOS

Debido a que la muestra de suelo no es homogénea, se determinó la humedad de una

muestra mediante duplicados con el método de análisis gravimétrico, por
volatilización.

Para el crisol #4A, pesado antes de someterlo a secado, dio un valor de 34.6362 con
3.0101gr de muestra de suelo, después del secado se pesó nuevamente dando un
valor de 34.0373, es decir la muestra contenía 0.5989gr de H2O, y mediante el
cálculo se obtuvo un porcentaje de humedad correspondiente al 19.9%.

Para el crisol #4B se pesó antes de someterlo a secado, dando un valor de 33.1777
con 3.0636gr de muestra de suelo, después del secado se pesó nuevamente dando
un valor de 32.5497gr, es decir la muestra contenía 0.6280gr de H2O y mediante el
cálculo se obtuvo un porcentaje de humedad del 20.5%.

Finalmente, para el crisol #4C se pesó antes de someterlo a secado, dando un valor
de 33.4302gr con 3.0478gr de muestra de suelo, después del secado se pesó
nuevamente dando un valor de 32.8007gr, es decir la muestra contenía 0.6295gr de
H2O y mediante el cálculo se obtuvo un porcentaje de humedad del 20.7%.

Para tener un valor central se determinó el valor de la media aritmética el cual fue
20.36% de humedad y según la Tabla 1 podemos asegurar que la muestra problema
corresponde a un suelo Franco con un alto potencial agrícola es decir que es óptimo
para cultivar.

Mediante el valor correspondiente a la desviación estándar el cual fue de 0.0016, el

cual es muy bajo, pero podemos asumir que esa desviación ocurrió debido a errores
al momento de pesar, por la no calibración de la balanza o a su vez que el estudiante
pudo haber regado la muestra fuera del crisol. Es importante también considerar
que la muestra pudo absorber humedad del ambiente al momento de realizar el
análisis.

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9. OBSERVACIONES

La muestra problema antes de colocarla en la estufa posee un color café oscuro casi
negro, no es homogénea y a simple vista se nota que se encuentra muy húmeda,
además contiene pequeños trozos de material orgánico.

10. RECOMENDACIONES

Como se trabaja con muestras duplicadas, se recomienda marcar los crisoles para
facilitar la identificación.

Se recomienda al momento de utilizar la balanza, verificar que los ventiladores

estén apagados para que no puedan alterar la toma de valores de masa.

11. CONCLUSIONES

Se determinó el porcentaje de humedad para una muestra de suelo a través de un

análisis gravimétrico por diferencia de masas, antes y después de un secado, la cual
con un valor promedio de 20.36% de humedad corresponde a un suelo fértil con
alto potencial agrícola.

Se realizó un análisis estadístico debido a que la muestra no era del todo homogénea, para
obtener los valores de tendencia central.

12. BIBLIOGRAFÍA

Traxco. (2009). Humedad en suelos de diferente textura. Tecnología del riego.

Guarnizo .F, Martínez.P, 2009, Experimentos de química orgánica, Primera
edición, Editorial Elizcom, pág. 83, Armenia, Colombia.

Skoog, D. (2008). Fundamentos de Química Analítica, Octava edición,

Editorial McGraw Hill, págs.( 71 – 83), Madrid, España.

Harris , D. (2003). Análisis químico cuantitativo, Tercera Edición, Editorial

Reverte S.A (pág. 36). Barcelona- España.

Joel Alomalisa P103