DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL

Curso de química analítica I (QM 236), Escuela de Química, Facultad de Ciencias

Naturales y Exactas, Universidad Autónoma de Chiriquí, David, Chiriquí, Republica
de panamá
Acosta, Eibar y Méndez, Mónica.
ID: 4-796-2066 ID: 4-801-998
Resumen
El presente ensayo se hizo con la finalidad de conocer los factores que inciden en los
análisis gravimétricos y determinar mediante el método gravimétrico la concentración de
níquel en una muestra. Inicialmente procedimos a realizar los procesos de laboratorio,
siguiendo los pasos indicados. Para lograr los fines de este ensayo se pesó inicialmente la
muestra de NiSO4 y se le añadió HCl, NH4Cl y NH4OH mientras se agitaba y calentaba.
Igualmente se añadió en 3 porciones 30 mL de dimetilglioxima. Cuando pasaron los 15 min
de calentado se dejo reposar y se filtró. Culminando este periodo se seco la muestra y se
pesó. Seguidamente se realizó los cálculos para determinar los gramos de níquel de la
muestra final, el cual fue de 0.014 g. Culminando este estudio, se pudo evidenciar que el
método gravimétrico es un método muy exacto.
Palabras clave Dimetilglioxima es un compuesto químico
descrito por la fórmula CH3C (NOH) C
Níquel, gravimetría, dimetilglioxima, (NOH) CH3. Su abreviatura es dmgH2
volatilización y electrodeposición. para la forma neutra, y dmgH para la
forma aniónica, donde H representa
Objetivos
hidrógeno. Este sólido incoloro es el
1. Conocer los factores que inciden derivado de la dioxima de la dicetona
en los análisis gravimétricos. butano-2,3-diona (también conocido
2. Determinar mediante el método como diacetilo). DmgH2 se usa en el
análisis de paladio o níquel. Sus
gravimétrico la concentración de
complejos de coordinación son de interés
níquel en una muestra.
teórico como modelos para enzimas y
Marco teórico como catalizadores. (Herring, Harwood,
Petrucci, 2003).
El análisis gravimétrico o gravimetría
consiste en determinar la cantidad Materiales y reactivos
proporcionada de un elemento, radical o Materiales
compuesto presente en una muestra,
eliminando todas las sustancias que Material Capacidad Cantidad
interfieren y convirtiendo el constituyente Balanza - 1
o componente deseado en un compuesto analítica
de composición definida, que sea Vasos 250 y 50 2
susceptible de pesarse. La gravimetría es químicos mL
un método analítico cuantitativo, es decir, Probeta 100 y 10 2
que determina la cantidad de sustancia, mL
midiendo el peso de la misma con una Termómetro - 1
balanza analítica y sin llevar a cabo el Plancha - 2
análisis por volatilización. El análisis calentadora
gravimétrico es uno de los métodos más Soporte y - 1
exacto y preciso. (Herring, Harwood, pinzas
Petrucci, 2003).
 Embudo - 1 corrosiva. En
Papel filtro - 2 contacto con
la piel:
quemaduras.
Reactivos Por contacto
ocular:
Reactivo Cantid Toxicidad
quemaduras,
ad
ceguera
NiSO4 0.1 g Contacto (lesión
visual: irreversible
Verifique y del nervio
elimine óptico). Por
cualquier ingestión:
lente de Quemaduras
contacto. en el aparato
Enjuague los digestivo.
ojos Puede
inmediatamen provocar
te con agua perforación
corriente intestinal y de
durante al esófago.
menos 15 Después de
minutos, un periodo de
manteniendo latencia: paro
los párpados cardiovascula
abierto. r.
Contacto con
NH4Cl Una Por inhalación
la piel:
pizca del polvo:
Después del
Irritaciones en
contacto con
vias
la piel, lávese
respiratorias.
inmediata y
tos,
abundanteme
dificultades
nte con agua.
respiratorias.
Inhalación:
Por contacto
permita que la
ocular:
víctima
irritaciones.
descanse en
Por ingestión:
un área bien
Irritaciones en
ventilada.
mucosas. En
Busque
contacto con
atención
la piel:
médica
irritaciones
inmediata.
leves. Por
HCl 1 mL Por inhalación ingestión de
de vapores: grandes
Irritaciones en cantidades:
vías dolores de
respiratorias. cabeza,
Sustancia náuseas,
muy
 pérdida del especialment
conocimiento. e aquéllos
NH4OH 10 mL Por inhalación procedentes
de vapores: del líquido
Irritaciones en caliente o
mucosas. La niebla, irritan
exposición fuertemente
prolongada los ojos y las
provoca vías
dolores de respiratorias.
cabeza, flujo En caso de
salival, ingestión,
náuseas, inhalación de
vómitos, vapores,
vértigo, contacto
narcosis, directo con la
lesiones en la piel, provoca
piel. No se ya
descarta: en pequeñas
coma. Por cantidades
contacto efectos
ocular: graves para la
trastornos de salud.
visión. Por
ingestión:
trastornos
gastro-
intestinales,
dolores de
cabeza, flujo
salival,
náuseas,
vómitos,
vértigo,
narcosis,
coma.
Dimetilglioxi 31 mL Provoca
ma quemaduras
graves y
heridas que
no cicatrizan
bien en la piel,
ojos y
mucosas
dependiendo
de la
concentració,
temperatura y
duración del
contacto. Los
vapores,
Metodología Resultados

Pesar 0.1 g de NiSO4 y pasar a Tabla 1. Resultados de los pesos.

un vaso de 400 mL. añadirle 1 Pesos iniciales
mL de HCl y completar con agua
destilada. Agitar. Proceder a Peso del NiSO4 0.1159 g
calentar la muestra hasta 80°C Peso del papel 1.1406 g
por 15 min. filtro
Peso del embudo 93.028 g
Pesos finales
Peso del níquel 1.210 g
Peso del embudo 93.013 g

Cálculos
Mientras se calienta añadir unos
cristales de NH4Cl y 10 mL de Gramos de Ni= Peso del precipitado x
NH4OH y agitar. Luego añadirle 0.2032
30 mL de dimetilglioxina poco a
poco. g= 0.0694 x 0.2032
Antes de terminar de calentar,
añadir por ultimo 2 mL de g= 0.014 g
NH4OH.
reacciones
NiSO4 + 2H2DMG Ni(HDMG)2 +
2H+ + SO4-2

Dejar reposar. Pesar el papel

filtro.
Filtrar al vacio con el embudo y
papel filtro. El kitasato debe
contener 1 mL de DMG. Luego
de terminar el filtrado, calentar
en el horno el papel con los
cristales por 2 Horas.
Despues de calentar, esperar a
que se enfrie y proceder a
pesar.
Discusión
En el presente informe primero se realizó
la pesada de 0.1 g de la muestra de NiSO4
6H2O luego agregándolo al baso químico,
seguidamente añadir 1mL de HCl 6 N
para que La evaporación con HCl evita
que la dimetilglioxima se oxide con otros
medios. Continuando con la experiencia
se pone a calentar la solución a 80°C por
15 minutos para que la precipitación sea
más lenta y aumente la solubilidad,
mientras se está calentando se le agrega
unos cristales de NH4Cl con el fin de
controlar las concentraciones de
amoniaco, evitando la precipitación del
níquel, seguidamente se la vierte 10 mL
de NH4OH para basificar el medio y
permitir la reacción, agitando
respectivamente después de la adición de
cada reactivo ya que durante la adición se
debe agitar la mezcla de reacción
constantemente, para que la disolución
sea homogénea y la precipitación también
lo sea (evitando así sobresaturaciones
locales).
Inmediatamente después del amonio se le
agrega 30 mL de dimetilglioxima poco a
poco con agitación ya que durante la
adición se debe agitar la mezcla de
reacción constantemente, para que la
disolución sea homogénea y la
precipitación también lo sea (evitando así
sobresaturaciones locales). (Herring,
Harwood, Petrucci, 2003). Al final se le
añade 2 mL de hidróxido de amonio en
exceso a la solución. El ion Ni++ precipita
cuantitativamente en forma de
dimetilglioximato de níquel por adición
directa de una solución alcohólica de
dimetilglioxima a una solución
ligeramente ácida y caliente de un
compuesto de níquel, con el agregado
posterior de un débil exceso de amoníaco
(pH entre 5 y 9). Tschugaeff sintetizó por
primera vez la dimetilglioxima en 1905
siendo Brunck quien la empleó en
determinaciones de níquel en aceros en
1907. (tomsom, 2008) La dimetilglioxima
da un precipitado rojo voluminoso en
presencia de níquel.
Conclusión
 El análisis gravimétrico implica la
preparación y pesada de una
sustancia estable, pura, de
composición conocida y que
contenga los constituyentes a
determinar, por reacción entre la
muestra disuelta y un reactivo
químico o agente precipitante. Es
imprescindible que las impurezas
que pudieran estar presentes en la
muestra original se mantengan
disueltos y no pasen al precipitado
para no contaminarlo.
 El método de la gravimetría es un
método muy exacto, ya que el
resultado se obtiene al pesar la
forma ponderable en una balanza
de precisión de la que se obtiene
una cifra con cuatro decimales
como hemos comentado antes.
Esto implica que el error que
pueda cometerse en la
determinación se limita al quinto
decimal (en las volumetrías el
error ocurría del segundo decimal
en adelante).
 En está práctica la forma
ponderable es la forma calcinada.
Hemos calcinado el precipitado
dentro del crisol en una mufla
eliminando así toda la humedad
presente en las cenizas y
obteniendo óxido de níquel como
compuesto calcinado. El óxido de
níquel es un compuesto más
estable que el dimetilglioxamato
de níquel.
Referencia bibliográfica
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Crecimiento de partícula: formación
W. L. Masterton, C. N. Hurley: Química
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existentes dando lugar a partículas de
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Química. Un proyecto de la ACS.
Peptizacion: un proceso
Ed. Reverté, Barcelona.
generalmente indeseado, en el que
Timberlake, K.C., 2011, Química. Una un precipitado cristalino al entrar en
introducción a al Química General, contacto con el disolvente frío, retorna
Orgánica y Biológica, Pearson Educación a su primitiva forma coloidal. Al
S.A., Madrid. suceder esto la sustancia puede pasar
por el lecho filtrante.
Anexos
Coagulación: El proceso por el cual
Cuestionario las partículas coloidales aglomeran
1. Señale cuatro características que para formar partículas más grandes
tiene el precipitado Ni(HDMG)2 que sedimentan en el fondo del
recipiente para lo cual hago de
R:/ La insolubilidad del Ni(DMG)2 en neutralizarse la carga eléctrica de la
agua tiene su origen en un factor superficie por la capa primaria; pero
estructural, la molécula tiene una como esta atracción es muy intensa
configuración plana, los grupos -OH y se puede modificar y la carga por una
O- están unidos por lazos internos capa de agua y una segunda capa de
(puentes hidrógeno intramoleculares) iones absorbidos (contra iónica).
y no son fácilmente solvatados, por lo
cual su solubilidad en agua es baja.
Además, el níquel tiende a formar en
el sólido un débil lazo metal.
2. ¿cuáles son los factores que
favorecen la formación de
precipitados cristalinos?
R:/ Efecto del pH y efectos de la
temperatura.
3. Relacione con los análisis
gravimétricos, los siguientes
términos: ¿peptizacion,
crecimiento de partícula,
coagulación, y nucleación?