UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE QUIMICA

CLAVE:

PRACTICA N°9: AISLAMIENTO DE UN PRODUCTO NATURAL

GRUPO: 37

PROFESOR:
 OBJETIVOS

-Aislar un aceite esencial de un producto natural utilizando la destilación por

arrastre con vapor, hidrodestilación, método directo o extracción continua.

-Conocer las características de una de las técnicas y sus posibles modificaciones.

-Comparar la eficiencia y selectividad de cada una de las técnicas en el

aislamiento de un aceite esencial.

INTRODUCCIÓN

La extracción de aceites esenciales, corresponden a mezclas de varias sustancias

químicas biosintetizadas por las plantas y que se caracterizan por ser volátiles e
intensamente aromáticos. Esta extracción de aceite se produce sometiendo la
materia prima a una serie de procesos y/o técnicas, siendo la primera de ellas la
destilación por arrastre de vapor, que consiste en separar sustancias insolubles en
agua y ligeramente volátiles, de otros productos no volátiles; de esta forma,
compuestos orgánicos de alto punto de ebullición son destilados con cierta rapidez
por debajo del punto de ebullición del agua, al lograr ser arrastrados por el vapor
generado.

Se debe separar el aceite del resto del producto de la destilación, utilizando para
ello la extracción discontinua líquido-líquido, técnica que consiste en agitar la
solución acuosa que contiene el compuesto orgánico con un disolvente orgánico
inmiscible con el agua, el cual permite la formación de dos fases, en las que se
distribuyen los solutos según sus solubilidades, la orgánica y la acuosa.
Finalmente es importante caracterizar el aceite obtenido (tipo y grado de pureza),
utilizando la técnica de cromatografía en capa fina, que permite la rápida
separación y el análisis cualitativo de pequeñas muestras de material. De esta
forma, tanto una muestra del aceite extraído como un patrón, son ubicados en una
fase estacionaria polar, para ser sometidos a una fase líquida móvil y apolar que
eluirá sus componentes mostrando diferencias en la adhesión de las moléculas a
dicha fase móvil; el desplazamiento generado en la placa es revelado a través de
una cámara de luz U.V., de tal forma que si los movimientos de la muestra y del
patrón son similares se puede concluir que pertenecen al mismo compuesto.
 Desarrollo
Aislamiento de un producto natural

Equipo de destilación por arrastre de vapor

Matraz 1 Matraz 3
175mL de agua Baño de hielo
destilada
+cuerpos de ebullición

Se calienta hasta Generador de vapor

ebullición que pasa por

Proceso de Matraz 2
codestilación Arrastre Trozos pequeños
(temperatura por vapor del material a
ajustada) extraer el aceite

Colocar en
Sustracción de 120 a embudo de Se agregan 5mL de AcOEt
150 mL del aceite separación para facilitar la separación
esencial

Fase orgánica Fase acuosa

Se colecta en un matraz Se desecha

+ Na₂SO₄ anhidro
Eliminar agua remanente

Se filtra el extracto seco

Cromatografía en capa
fina para comprobar el
grado de pureza
 Aislamiento de un producto natural

Extracción continúa en SOXHLET

En el matraz de bola de 500mL se coloca 300mL

de AcOEt y una barra magnética

Se llena el dedal de celulosa con el material a

utilizar, en pequeños trozos y se coloca en a
cámara de extracción

Vapores condensados en
Calentar hasta el refrigerante que caen La cámara de extracción se llena con el
evaporación del en material de disolvente y llega a la parte superior del
AcOEt extraccion sifón drenando el disolvente a matraz

Decantación por medio de una destilación, Proceso que se repite de manera

dejando aproximadamente 5mL de cola de que se extrae mayor cantidad de
destilación aceite esencial
 Esquemas

EXTRACCIÓN CONTINÚA SOXHLET

salida
Refrigerante SOXHLET
H₂O
entrada
H₂O

Matraz bola de Dedal de celulosa

fondo plano 500mL

Pinzas de tres
Parrilla con dedos con nuez
agitación
Barra magnética

DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR

Refrigerante para agua

Equipo adecuado para arrastre
con mangueras
con vapor
(armado: tubos, tapones, etc.)

Colector

Pinzas de tres dedos

Bomba de agua

Matraz erlenmeyer
Probeta de 25mL

Mechero Recipiente de peltre

 EXTRACCIÓN

Embudo de separación

Fase orgánica

Fase acuosa

Pinzas de tres dedos

CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA

Destilación por Extracción continúa

arrastre de vapor en soxhlet
 RESULTADOS
I.- DESTILACION POR ARRASTRE DE VAPOR
Fase orgánica: aceite
II.- CROMATOGRAFIA EN CAPA FINA COMPARATIVA
METODO DIRECTO: resultados muy similares a los de la extracción en
Soxhlet. (EXTRACCION CONTINUA EN SOXHLET).

ANALISIS DE RESULTADOS

Nuestra esencia tenia impurezas pero era muy similar a la equiparada con
Soxhlet.

CUESTIONARIO

Cuestionario

1. Explique, ¿en qué consiste una extracción sólido-líquido?

Esté método se usa para extraer un producto natural a partir de su fuente natural,
tal como una planta, es una operación de separación de una mezcla sólida,
mediante contacto con un disolvente que solubiliza preferentemente a alguno de
sus componentes.
La fase liquida resultante contiene el soluto extraído y recibe el nombre de
extracto, mientras que la fase solida restante se denomina, según los casos,
residuo o refinado.

2. ¿En qué casos conviene emplear un método de extracción continua?

Cuando se quieren procesar grandes cantidades de muestra, cuando se requiere
que la muestra este en contacto continúo con una porción fresca de disolvente.

3. ¿A qué se le llama destilación por arrastre con vapor?

Es un proceso de purificación y extracción de aceites esenciales, este método
aprovecha la propiedad que tienen las moléculas de agua en estado de vapor de
asociarse con moléculas de aceite, este vapor de agua arrastra el aceite esencial
contenido en las flores.
Generalmente los aceites esenciales tienen un punto de ebullición superior al del
agua, pero la mezcla de aceite esencial más agua presenta un punto de ebullición
inferior lo que permite que sean destilados.

4. ¿Qué son los aceites esenciales? Dé tres ejemplos con sus respectivas
estructuras.
Un aceite esencial es una mezcla volátil de compuestos orgánicos generalmente
líquidos (aunque pueden ser semisólidos o sólidos), de apariencia oleosa,
derivado de plantas odoríferas y extraído por métodos físicos.
Los aceites esenciales son una mezcla compleja que contiene alrededor de 20 a
60 componentes a diferente concentración, que están caracterizados por dos o
tres componentes mayoritarios y el resto de los componentes están en mucha
menor proporción.

Ejemplos:
β-pineno Lavandulo Mentol

Contenido en:
Pino Lavanda Menta y yerbabuena

5. Describa el proceso de extracción continua en Soxhlet y sus características.

El disolvente se vaporiza en un recipiente y el vapor se vuelve a condensar en otro
recipiente que contiene el sólido a extraer. Cuando este segundo recipiente se
llena completamente, la mezcla pasa al recipiente original, repitiéndose el proceso
de modo continuo durante el tiempo deseado.
Un disolvente de bajo punto de ebullición, por ejemplo: éter dietílico o alcohol
etílico, se coloca en el balón de destilado de fondo redondo y se calienta hasta
reflujo. Los vapores suben hacia el condensador donde se condensan. El líquido
condensado cae dentro del dedal que contiene el sólido.
El disolvente caliente empieza a llenar el dedal y se extrae el compuesto deseado.

6. ¿En qué consiste el llamado “método directo” y en qué casos se emplea?

En el que el material está en contacto íntimo con el agua generadora del vapor.

7. ¿En qué consiste la hidrodestilación?

La hidrodestilación se refiere a la destilación de los aceites esenciales de las flores
u otras partes de las plantas por medio de vapor de agua, es un sinónimo para
nombrar al método de destilación por arrastre de vapor.

8. ¿Qué es lo que dice la Ley de Dalton?

“La presión total de una mezcla de gases es igual a la suma de las presiones
parciales de los componentes de la mezcla”