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Ingeniería Química
Asignatura
Laboratorio integral II
Clave
7c2C
Catedrático
Mario Campos Andrade
Reporte practica 1
“Curvas de calibración por refractometría”
Presentan subgrupo 2B
Arroyo Zúñiga Jonathan Rafael
Juárez García Inés Adriana
Luna Guandulay Jessica Elise
Fecha de realización
18/Septiembre/2017
Fecha de entrega
25/Septiembre/2017
INSTITUTO TECNOLÓGICO DE ORIZABA
PRÁCTICA No. 1
Dentro de los métodos analíticos más utilizados para determinar la composición de muestras
de composición desconocida, de sistemas binarios y ternarios están los métodos que utilizan la
cromatografía de gases, el índice de refracción y la espectrofotometría. En este laboratorio se
cuenta con equipos para determinar estas dos últimas propiedades, por lo cual en esta práctica
se explicará el manejo de estos equipos con la finalidad de utilizarlos para determinar la
composición de mezclas binarias.
1ª Sesión.
OBJETIVO:
COMPETENCIAS:
1. Obtener la curva de calibración Índice de refracción-Fracción molar para sistemas binarios.
2. Manejar el refractómetro
3. Calcular la fracción molar de cada muestra.
FUNDAMENTO:
El índice de refracción varía de acuerdo a la concentración de las soluciones.
El índice de refracción es una propiedad que se puede utilizar como método de análisis para
sistemas binarios cuando la diferencia entre los índices de refracción de las sustancias puras no
es muy cercana, es decir, cuando el rango entre los componentes puros es amplio. Fig. 2.1
I.R
F. molar
Fig. 2.1.- Curva de calibración para sistemas con I.R no muy cercano.
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Otra situación que se presenta cuando los índices de refracción de las sustancias puras son
cercanos, es que la curva de calibración puede presentar un máximo como se muestra en la
Figura 2.2. Cuando esto sucede, se tiene que para cada valor de I.R. se pueden tener dos valores
de composición.
Fig. 2.2.- Curva de calibración para sistemas con I.R muy cercano.
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.
Los reactivos utilizados son solventes altamente inflamables, por lo que se debe tener cuidado
al manejarlos.
PROCEDIMIENTO.
1. Instalar el equipo como se muestra en la figura 2.3
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2. Preparar las muestras que se indican en las tablas de datos experimentales del sistema
AGUA – METANOL y el del CLOROFORMO – ACETONA (12 muestras para cada
sistema) para construir la curva de calibración. Los frasquitos deben ser numerados.
3. Agitar vigorosamente las muestras preparadas y colocarlas en un baño a temperatura
controlada (25ºC).
4. Controlar la temperatura del refractómetro a 25ºC + 0.1 ºC.
5. Efectuar las determinaciones de I.R. en el refractómetro ABBE. Anótalas en la Tabla de
Datos Experimentales correspondiente al sistema que estés trabajando.
Ml Ml X
1 5 0 1.331 0
2 4.7 0.3 1.333 0.0276
3 4.5 0.5 1.334 0.0470
4 4.0 1.0 1.335 0.0999
5 3.5 1.5 1.338 0.1603
6 3.0 2.0 1.339 0.2288
7 2.5 2.5 1.341 0.3083
8 2.0 3.0 1.341 0.4006
9 1.5 3.5 1.339 0.5100
10 1.0 4.0 1.336 0.6409
11 0.5 4.5 1.332 0.8008
12 0 5.0 1.327 1
Ml Ml X
1 5 0 1.4466 1
2 4.7 0.3 1.4375 0.9354
3 4.5 0.5 1.4375 0.8867
4 4.0 1.0 1.4247 0.7767
5 3.5 1.5 1.4165 0.6803
6 3.0 2.0 1.4077 0.5778
7 2.5 2.5 1.4015 0.4771
8 2.0 3.0 1.391 0.3782
9 1.5 3.5 1.3845 0.2811
10 1.0 4.0 1.375 0.1857
11 0.5 4.5 1.3657 0.0920
12 0 5.0 1.357 0
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CÁLCULOS Y GRÁFICAS:
Sistema metanol-agua:
1. Calcular la fracción molar del metanol por cada muestra:
Moles de alcohol Moles de alcohol
Xalcohol = =
Moles totales. M. de alcohol + M. de agua.
AGUA-METANOL
1.342
1.34
1.338
1.336
I.R.
1.334
1.332
1.33
1.328
1.326
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Fracción molar
X
n= 12
m= -0.003658282
b= 1.336787776
1.34
1.338
Índice de refrección
1.336
1.334
1.332
1.33
1.328
1.326
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Fracción molar
CLOROFORMO- ACETONA
1.45
1.44
1.43
1.42
1.41
I.R.
1.4
1.39
1.38
1.37
1.36
1.35
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Fracción molar
n= 12
m= 0.087200196
b= 1.358197297
y= 0.0872x+1.3581
1.45
1.44
1.43
Índice de refracción
1.42
1.41
1.4
1.39
1.38
1.37
1.36
1.35
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Fracción molar
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Moles de cloroformo
Xclorof . =
Moles de cloroformo + Moles de acetona.
OBSERVACIONES.
El índice de refracción es una medida para saber cuánto se reduce la velocidad de la luz dentro
del medio, en este caso, un par de mezclas binarias: agua- metanol y cloroformo-acetona, en
sus distintas concentraciones o fracciones molares. Las unidades del índice de refracción son
adimensionales, surge del cociente de los senos de los ángulos de incidencia y refracción,
considerando que el índice de refracción del aire es 1
El baño termostático corresponde al recipiente de agua que recircula con una resistencia, el cual
servirá para llevar a una temperatura las muestras a ocupar. En la experimentación el baño
termostático tiene que estar a unos grados de mayor temperatura (25°C), esto para tomar en
cuenta las pérdidas de temperatura durante su medición.
Los refractómetros son instrumentos ópticos que sirve para determinar el porcentaje de sólidos
solubles en una disolución líquida. Para ello, el refractómetro hace uso del principio de
refracción total de la luz (originada por el tipo y la concentración de las sustancias disueltas en
una disolución líquida), el cual tiene lugar en la capa límite entre el prisma y la muestra. Cabe
recalcar que el prisma debe limpiarse regularmente después de cada medición y colocación de
muestra nueva, ya que puede causar irregularidades en las mediciones.
El índice de refracción del prisma determina el límite superior del rango de medición, ya que
este debe ser siempre mayor que el de la muestra. El refractómetro mide por tanto la densidad
de los líquidos, cuanto más denso sea un líquido mayor será la refracción, tomando en cuenta
una temperatura constante en las muestras.
Debido a que la muestra usada (cloroformo-acetona) era muy volátil, se tuvo que hacer las
mediciones rápido, para evitar mediciones erróneas.
La forma de tomar la medición fue complicada en la primera muestra, ya que se tenía que
encontrar eliminar los colores que se mostraban hasta que quedara la mitad obscuro y la mitad
blanca. Posteriormente era más sencillo, debido a que la mayoría de las veces solo se movía la
cruz, para que quedara en medio.
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CUESTIONARIO
1- ¿Qué es absorción?
Absorción es un término que se vincula a absorber. Es un proceso que separa los componentes
de un gas a partir de la inclusión de un solvente en estado líquido, con el que crea una solución.
2- ¿Qué es refracción?
La luz es una manifestación de energía. ... Esto se debe a un fenómeno llamado reflexión de la
luz. La reflexión ocurre cuando los rayos de luz que inciden en una superficie chocan en ella,
se desvían y regresan al medio que salieron formando un ángulo igual al de la luz incidente,
muy distinta a la refracción.
La reflexión que tiene lugar en una superficie lisa y pulida se denomina reflexión especular, de
la palabra de origen latino espejo. Por otro lado, a la reflexión en una superficie rugosa se le
llama reflexión difusa. En este último caso, los rayos procedentes de un punto se reflejan en
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direcciones aleatorias y no convergen en ningún punto, por lo que no se genera ninguna imagen
especular.
Un compuesto binario es un compuesto químico formado por átomos de solo dos elementos,
como en el caso del agua, compuesta por hidrógeno y oxígeno. Se distinguen dos grupos
principales de compuestos binarios:
Los compuestos iónicos binarios, donde se incluyen las sales binarias, los óxidos
metálicos (anhídridos básicos) y los hidruros metálicos.
Los compuestos covalentes binarios, donde se incluyen los óxidos de metal (anhídridos
ácidos) y los halogenuros de no metal.
El grado con que una sustancia refracta la luz depende de su concentración relativa y de su
estructura. Por lo tanto, la refracción molar y el índice de refracción pueden usarse con fines
analíticos y fisicoquímicos.
Ayuda a la hora de identificar líquidos puros desconocidos. Dado que muchas sustancias tienen
índices de refracción parecidos, para identificarla con absoluta seguridad habría que
complementar la información con la que proporcionan otras propiedades de la muestra
(densidad, viscosidad, punto de fusión…). Una vez conocida la naturaleza del compuesto,
también se podría determinar su grado de pureza. En disoluciones o mezclas se puede conocer
la concentración de un compuesto mediante curvas de calibración trazadas a partir de patrones
de concentraciones conocidas, de los que se mide su índice de refracción.
CONCLUSIONES.
Como conclusión tenemos que se logró elaborar la curva de calibración: Índice de refracción-
Fracción molar para sistemas binarios. Ya que se hicieron mediciones en el refractómetro el
cual fuimos determinando para una serie de muestras en total fueron 12 y las tuvimos en un
sistema re circulatorio a una temperatura de 25ºC Esto permite que se puedan utilizar en
cualquier momento ya que el agua esta recirculando. Por otra parte conocemos la densidad y el
peso molecular de nuestras muestras, Agua – Metanol, Cloroformo – Acetona para así
determinar la fracción molar y poder realizar la curva de calibración.
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El uso del refractómetro demostró que el prisma de refracción refleja y/o refractar la luz, pero
el cambio de dirección depende de la longitud de onda de la luz, y como la luz blanca que llega
al prisma es una mezcla de radiaciones de diferentes longitudes de onda, cada una se difracta
(es decir, cambia de dirección) en grado diferente.
Cada mezcla entre sustancias ya sea binaria, ternaria, etc. tendrá un índice de refracción
diferente, dependiendo de las concentraciones y de la temperatura. No debe tomarse en cuentra
entre estos factores que el prisma este dañado e impida la refracción total del as, debido a que
también daría resultados diferentes y erróneos.
La gráfica de índice de refracción y la fracción molar de la mezcla binario metanol-agua nos
mostró que la diferencia entre los índices de refracción de las sustancias puras no es muy
cercana, es decir, el rango entre los componentes puros es amplio, debido a que se muestra de
manera lineal.
Mientras que en la gráfica resultante de la mezcla binaria cloroformo-acetona, se mostró
curveada debido a que lo componentes puros empleados, son muy aproximados, por lo tanto se
añaden pequeños errores en la lectura que se acumularon en un error muy grande en la
composición.
BIBLIOGRAFÍA
INTRODUCCION:
Un grupo importante de residuos son los restos de productos químicos que se suelen clasificar
como residuos peligrosos. Está prohibido eliminar estas sustancias con los residuos municipales
generales o por las alcantarillas. Los tipos de residuos clasificados como residuos peligrosos
deben recogerse por separado y ser entregados por el productor a las compañías de eliminación
autorizadas. Los productores de residuos deben entregar también los datos adecuados sobre el
tipo de residuo peligroso. Como tratar el residuo de la práctica:
1. El agua destilada es un agua vacía de cualquier cosa: de minerales, metales, venenos, etc.
Es la única y auténtica H2O sin ningún otro añadido. Como no transporta absolutamente nada,
tiene una potencia de absorción de minerales muy grande.
4. Recuperar el líquido donde sea posible, o diluir con agua o usar espuma resistente al alcohol
para reducir el peligro de incendio. Recolectar el líquido en un envase aprobado o cubrir
con gran cantidad de absorbente inerte. No usar material combustible como el aserrín.
Recolectar el producto con herramientas anti chispas y colocar en un envase apropiado para
eliminación apropiada.
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RÚBRICAS INDIVIDUALES