UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

FACULTAD DE INGENIERÍA DE PETRÓLEO, GAS NATURAL

Y PETROQUÍMICA
 

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA PETROQUÍMICA

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

GUIA DE LABORATORIO N° 01
 

OBTENCIÓN DEL DIAGRAMA DE MCCABE

THIELE CON REFLUJO TOTAL

PREPARADO POR:

Ing. Carlos Ruiz

LIMA, PERÚ

2013
Laboratorio de Operaciones Unitarias II Pág
 
1. OBJETIVOS
El objetivo de esta práctica es la obtención, trabajando en discontinuo, del diagrama de McCabe‐Thiele para 
la mezcla utilizada y comparar los valores obtenidos con los valores teóricos. 

2. FUNDAMENTO TEÓRICO
Método de McCabe‐Thiele

Este  método  supone  que  la  alimentación  se  introduce  en  la  columna  en  su  punto  de  burbuja  por  un  piso 
intermedio.  El  caudal  de  vapor  es  constante  desde  el calderín    hasta    el    condensador.    Por    el    contrario,    el  
caudal    de    líquido  LD  que  proviene  del  condensador  y  que  constituye  el  reflujo,  cuando  llega  al  piso  de  la 
alimentación,   aumenta   su   vapor,   pues   se   le   agrega   el   caudal   de   líquido   de   la alimentación. 

Columna de rectificación alimentada con 

líquido a su punto de burbuja 

De  esta  forma  en  las  columnas  de  rectificación  se  pueden  distinguir  dos zonas.  La  situada  por  encima  del 
piso  de  alimentación    se  denomina  zona  de  enriquecimiento,  puesto  que  los  vapores  se  enriquecen  en 
componente más volátil. Los caudales  de líquido y vapor son constantes  e iguales a LD   y VD, respectivamente. 

La situada por debajo del piso de la alimentación se denomina zona   de   agotamiento,   puesto   que   el   líquido  

descendente   se   empobrece   en componente  más  volátil.  Los  caudales  de  líquido  y  vapor  son  constantes  e 
iguales a LR  y VR, respectivamente. 
 
Si la alimentación es líquido en el punto de burbuja, se verifica que: 
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VD  VR
 
LR  LD  A
Considérese  un  piso  cualquiera  n  de  la  zona  de  enriquecimiento  y  la  parte  superior  de  la  columna  tal  y  como 
muestra la siguiente figura. 

 
Balance de materia para la obtención 
 de la recta de operación de enriquecimiento 

 
Si se efectúa un balance global y de componente más volátil resultarán las siguientes ecuaciones: 

Vn  Ln1  D
 
Vn yn  Ln1xn1  DxD
Puesto  que  los  caudales  de  líquido  y  vapor  son  constantes,  se  puede  escribir  la  siguiente  expresión,  que  se 
corresponde con la ecuación de una recta en el  diagrama  y‐x,  que  se  conoce  como  recta de operación de la
zona de enriquecimiento. 

L  x 
yn   D  xn1  D  D    
 VD   VD 
Se observará que en la ecuación anterior, a excepción de las composiciones xn‐1  y yn, todas las demás variables son 
conocidas. Este hecho es fundamental pues permite relacionar las composiciones de líquido y vapor entre pisos. Si 
se  representa  esta  recta  en  el  diagrama  y‐x,  junto  con  la  relación  de  equilibrio  se  obtendrá  la  base  del  método 
gráfico de McCabe‐Thiele. 
A partir de la composición del destilado (xD) se obtiene la del vapor que procede del último piso (yD), puesto que 
xD=yD. Con el valor de yD  acudiendo a la curva de equilibrio se obtiene la composición del líquido x1. Para relacionar 
esta composición con la del vapor que proviene del piso 2, se deberá utilizar la recta de operación. De nuevo se 
acudirá al diagrama de equilibrio para relacionar esta última composición y2 con la del líquido x2. 
Este proceso se repite sucesivamente hasta alcanzar la composición del piso de la alimentación  y, normalmente,  se 
realiza  gráficamente,  tal como se muestra en la siguiente figura. 
Nótese,  pues,  que  la  recta  de  operación  (balance  del  componente  más  volátil)  se  utiliza  para  relacionar  las 
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composiciones entre las corrientes de líquido y vapor de platos adyacentes, mientras que la curva de equilibrio se 
utiliza para relacionar las composiciones de líquido y vapor que abandonan un mismo plato y que se suponen en 
equilibrio. 

 
Método gráfico de McCabe‐Thiele 
Relación entre las composiciones de un mismo piso: curva de equilibrio 
Relación entre las composiciones de pisos contiguos: recta de operación 

 
Es interesante observar la siguiente forma alternativa de la recta de operación del sector de enriquecimiento por su 
utilidad. 

 r   xD 
yn    x n1      
 r  1  r  1
Una vez alcanzado el piso de alimentación, es decir, cuando la composición del líquido que abandona un piso sea 
menor o igual a xA, no es posible utilizar la recta de operación de enriquecimiento. Esto es debido a que una nueva 
corriente de materia entra en el sistema invalidando los balances. Para proseguir, es necesario obtener una nueva 
ecuación que relacione las composiciones del líquido y del vapor en la zona de agotamiento. 
Para ello, se realiza un balance global y de componente más volátil en la parte inferior de la columna, tal como 
muestra la figura siguiente. 
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Balance de materia para la obtención 
de la recta de operación de agotamiento 

 
Las ecuaciones que se obtienen son las siguientes: 

Lm1  Vm  R
  
Lm1x m1  Vm ym  RxR
La  recta del sector de agotamiento  se  obtiene  admitiendo  la  hipótesis  de  McCabe‐Thiele  (Lm=constante=LR  y 
Vm=constante=VR). 

L  R 
ym   R  xm1    xR  
 VR   VR 
Por otra parte, una vez obtenida la recta de enriquecimiento, el trazado de la recta de agotamiento es inmediato. 
En la siguiente figura se muestra un ejemplo de método de McCabe‐Thiele. 

 
Determinación del número de etapas teóricas según el método de McCabe‐Thiele 
 
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3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

3.1 Descripción del equipo

La unidad de destilación avanzada (UDCC/UDDC) está compuesta por un calderín sobre el que pueden
adaptarse dos tipos de columna intercambiables (de platos y de relleno), un sistema de reflujo, un depósito
para la recepción del destilado, una bomba de vacío y una bomba para efectuar la alimentación en continuo.
El control se realiza con un PC y sus correspondientes periféricos, que permiten el registro de los datos. El
programa de control es sencillo e intuitivo.

La columna de 8 platos tipo Brunn presenta tomas de muestras y de temperatura en cada uno de los platos.

El vapor que llega a la cabeza de columna es enviado a un condensador total. El caudal de agua de
refrigeración que atraviesa el condensador se regula y se indica en un medidor de flujo. La caída de presión
en la columna puede ser medida con un sensor de presión diferencial.

La columna puede trabajar en discontinuo (UDDC) o en continuo (UDCC). Para efectuar la alimentación en
continuo se dispone de una bomba que puede inyectar el alimento directamente en el calderín o en
cualquiera de los platos. La temperatura de alimentación es regulable mediante una resistencia con control
PID.

Las temperaturas del sistema se miden mediante termopares situados en posiciones estratégicas y se
visualizan en el computador.
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3.2 Especificaciones
Las  unidades  de  destilación  EDIBON  tiene  varias  posibilidades  en función del equipamiento elegido. Así, 
la columna puede operar de dos modos 

UDC : unidad de destilación continua 

UDD: unidad de destilación discontinua 

En  ambas  unidades  de  destilación  la  columna  de  rectificación  de  platos  puede  ser  intercambiada  con  otra 
columna de rectificación de relleno de 1000 mm de longitud y 25 mm de diámetro, encamisada al vacío y 
plateada con doble franja de visión. El relleno empleado es anillos Raschig de vidrio de 3 mm de diámetro. 

Las unidades de destilación EDIBON UDD y UDC tienen en común las siguientes especificaciones: 

 Cabeza de columna equipada con una válvula de distribución del vapor. El accionamiento de la válvula es 
de tipo electromagnético. 
 La  cabeza  de  la  columna  dispone  de  una  toma  de  temperatura,  una  salida  cónica  para  el  producto 
destilado y un refrigerador de bola. 
 Colector de destilado de 2 l. de vidrio graduado. 
 Calderín de 2 l. de capacidad y 3 bocas en las que instalar los instrumentos. Es calentado mediante una 
manta eléctrica de potencia regulable (potencia máxima: 500 watt). 
 La columna posee en sus extremos tomas para medir la pérdida de carga mediante sensor de presión. 
 Refrigerante Liebig‐West con dos tomas de temperatura. 
 Tarjeta controladora multifunción, para la adquisición de datos por el ordenador. 
 Entorno gráfico en el que se visualizan y registran todas las variables del sistema de forma automática. 
 Temperatura de trabajo: desde temperatura ambiente hasta 125°C. 
 Caudalímetro para medir el agua de refrigeración en un rango de 0‐3.5 l/min. 
 
La unidad de destilación continua es completada con: 
 Columna  de  rectificación  de  platos  tipo  brunn  de  50  mm  de  diámetro  interno  y  1000  mm  de  longitud. 
Dispone de 8 platos con tomas de temperatura y muestras en cada plato. 
 Depósito de alimentación de 10 litros. 
 Sistema de alimentación en continuo con precalentamiento a la temperatura especificada y bomba que 
proporciona un caudal máximo de 3.8 l/min. 
 Refrigerante Liebig‐West con tubo recto. 
 Bomba de vacío regulable que permite reducir 0.8 bar la presión atmosférica. 
 15 sondas de temperatura tipo J. 
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La unidad de destilación discontinua es completada con: 

 Columna de platos con 8 platos y con una toma de temperatura y una toma de muestra. La columna tiene 
un diámetro interno de 50 mm y una longitud de 1000 mm. Encamisada al vacio, plateada y con doble 
franja de visión. 
 7 sondas de temperatura tipo J. 

Las dimensiones y pesos del equipo son 

 UDDC: 900 x 500 x 2500 mm. 
 UDCC: 900 x 600 x 2500 mm. 
 Volumen de embarque aproximado: 1,5 m3. 
 Peso neto: 150 kg. 
 Peso bruto: 200 kg. 

3.3 Desarrollo de la práctica

Los elementos necesarios para la realización de esta práctica son: 

 Equipo UDCC o UDDC. 
 Solución de etanol y agua destilada al 1:1 molar. 

Para el desarrollo de esta práctica siga el siguiente procedimiento: 

1)  Introduzca la solución problema en el calderín a través de la boca apropiada utilizando un embudo para 
facilitar el proceso. 

2)  Encienda el circuito de refrigeración. 

3)  Ejecute el programa SACED‐UDDC y seleccione un nombre para el archivo de datos. 

4)  Encienda la manta calefactora y programe como punto de consigna un valor superior a la temperatura 
de  ebullición  del  componente  más  volátil  e  inferior  a  la  temperatura  de  ebullición  del  componente 
menos volátil. Se sugiere la temperatura de 83°C. 

5)  Sitúe  la  válvula  de  reflujo  en  la  posición  de  reflujo  100%.  Ha  de  tenerse  en  cuenta  que  la  relación  de 
reflujo está expresada en porcentaje de salida y que su variación con el porcentaje es lineal, empezando 
en un 0% para el caso en que todo el vapor condensado vuelve a la columna y 100% para el caso en que 
todo el vapor condensado es extraído y destilado. 
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6)  Permita que el caudal de destilado se estabilice. 

7)  Tome  muestra  de  destilado  cada  10  min  (válvula  V‐1),  a  la  vez  que  se  toma  muestra  en  el  calderín 
(válvula V‐2). Tenga la precaución de enfriar rápidamente la muestra tomada. 

8)  Anote el tiempo que aparece en la tabla de valores que muestra el programa SACED, para poder luego 
localizar  la  temperatura  en  todos  los  puntos  (y  la  presión)  cuando  se  tomó  la  muestra.  Las  muestras 
deben ser enfriadas rápidamente y el recipiente que las contenga debe ser un picnómetro. 

9)  Tome muestras en cada una de las tomas situadas en los platos de la columna, anotando el momento 
en el que se hicieron. Procure realizar los pasos 7 y 8 lo más rápidamente posible, para que el tiempo 
entre toma y toma sea lo menor posible. 

10)  Repita  los  pasos  anteriores,  7,  8  y  9  cada  5‐10  min,  anotando  de  nuevo  el  tiempo  marcado  por  el 
programa. 

11)  Etiquete debidamente las muestras tomadas, especificando el momento en el que fueron tomadas y el 
punto en el que fueron tomadas. 

12)  Analice las muestras mediante el refractómetro. Estos análisis darán las fracciones molares de cada uno 
de los compuestos en cada muestra. Anote los valores obtenidos en las tablas correspondientes. 
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4. RESULTADOS Y CONCLUSIONES
4.1 Tabla de resultados
Los valores obtenidos para cada una las muestras fueron: 

  Toma en el calderín  Toma 1 en la columna 
Muestra  t (min)  V (ml)  x1  t (min)  V (ml)  x1 
1             
2             
3       
4             
5             
6       
 

  Toma 2 en la columna Toma 3 en la columna 

Muestra  t (min)  V (ml)  x1  t (min)  V (ml)  x1 
1             
2       
3             
4             
5       
6             
 

  Toma 4 en la columna  Toma 5 en la columna 
Muestra  t (min)  V (ml)  x1  t (min)  V (ml)  x1 
1       
2             
3             
4       
5             
6             
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  Toma 6 en la columna Toma 7 en la columna 
Muestra  t (min)  V (ml)  x1  t (min)  V (ml)  x1 
1             
2       
3             
4             
5             
6             

  Toma 8 en la columna  Toma de destilado 
Muestra  t (min)  V (ml)  x1  t (min)  V (ml)  x1 
1       
2             
3             
4             
5             
6       

4.2 Gráficas complementarias

Utilizando  cualquier  programa  de  tratamiento  numérico  opere  con  los  datos  obtenidos  y  represente  el 
diagrama de McCabe‐Thiele para el sistema y las condiciones de trabajo.  

4.3 Conclusiones y comentarios

 Compare el diagrama obtenido con el que figura en el anexo para la mezcla analizada. 
 Compare el diagrama obtenido con el determinado por la aplicación de la Ley de Raoult Modificada. 

   
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5. ANEXOS
5.1 Data Isobárica P‐T‐x‐y: Etanol / Agua a 760mmHg 

T (°C)  P (mmHg)  x  Y 
100.0  760 0,000 0,000
99.3  760  0.0028  0.032 
96.9  760  0.0118  0.113 
96.0  760 0.0137 0.157
96.0  760  0.0144  0.135 
95.6  760  0.018  0.156 
94.8  760 0.0222 0.186
93.8  760  0.025  0.212 
93.5  760  0.030  0.231 
92.9  760  0.033  0.248 
90.5  760  0.052  0.318 
90.5  760 0.053 0.314
89.4  760  0.063  0.339 
88.4  760  0.067  0.370 
88.6  760 0.072 0.362
87.2  760  0.087  0.406 
85.4  760  0.126  0.468 
84.5  760 0.143 0.487
84.0  760  0.172  0.505 
83.4  760  0.206  0.530 
83.0  760 0.210 0.527
82.3  760  0.255  0.552 
82.0  760  0.284  0.567 
81.4  760 0.321 0.586
81.5  760  0.324  0.583 
81.2  760  0.345  0.591 
80.9  760  0.405  0.614 
80.5  760  0.430  0.628 
80.2  760 0.449 0.633
80.0  760  0.506  0.661 
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T (°C)  P (mmHg) x Y 
79.5  760  0.545  0.673 
78.8  760  0.663  0.733 
78.5  760 0.735 0.776
78.4  760  0.804  0.815 
78.3  760  0.917  0.906 
78.3  760  1.000  1.000 

Data extraída de http://www.cheric.org/research/kdb/hcvle/hcvle.php 

5.2 Calibración del refractómetro R2 

%m1 IR
0.00  1.3325 
10.00  1.3385 
30.00 1.3505
40.00  1.3549 
70.00  1.3628 
90.00 1.3624
99.90  1.3598 
 

5.3 Ecuaciones para equilibrio líquido vapor 

La ley de Raoult modificada está dada por la ecuación 

y i P  x i  i Pisat  

donde la presión de saturación se calcula según la ecuación de Antoine 

Bi
log Pisat  A i   
T  Ci

y el coeficiente de actividad se calcula según el modelo de van Laar 

2 2
 A x   A x 
ln 1  A12  1  12 1   ,  ln  2  A 21 1  21 2 
 A 21x 2   A12 x1 
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6. BIBLIOGRAFÍA

R.E. Treybal 
Mass Transfer Operations 
Mc Graw Hill 
1998 
 
Joaquín Ocon G., Gabriel Tojo B. 
Problemas de Ingeniería Química 
Aguilar S. A. de Ediciones 
1990