INFORME DESTILACIÓN CONTINUA

Subgrupo A

Brian Alexander Diaz Bustos - 2245363

Giovanny Andrés Granados Suarez - 25492410
Lida Marcela Mesa Ruiz - 25492657
María Camila Suárez Gámez - 25492660

RESUMEN

Esta práctica de laboratorio se llevó a cabo en dos sesiones:en la primera se realizó un

reconocimiento del equipo y se operó la columna con agua con el fin de comprender e
identificar el funcionamiento de cada válvula a lo largo el equipo; en la segunda sesión se
destiló una mezcla de 25 L de etanol-agua al 35% de forma continua, obteniendo 5 L de
etanol al 94% como destilado. Se tomaron muestras de la mezcla a lo largo de la columna y
se realizó la medición del índice de refracción de estas, posterior a la construcción de la
curva de calibración del refractómetro, generando un perfil de concentración a lo largo de la
columna. Además es posible construir un perfil de temperatura en la columna, dado que se
tienen diferentes termocuplas en esta. Para la operación de la columna, se inició trabajando
de forma Batch y alimentando al rehervidor, con el objetivo de estabilizar la columna, luego
de esto se operó de forma continua.

INTRODUCCIÓN

El etanol es un alcohol incoloro, de olor fuerte, que se obtiene principalmente por medio de
dos procesos: la fermentación o descomposición de azúcares y la destilación, que es la
depuración de bebidas fermentadas. Es usado para la elaboración de bebidas alcohólicas,
como combustible industrial y doméstico, como disolvente, como desinfectante y en la
industria de perfumería y fragancias. Se caracteriza por formar una mezcla azeotrópica con
agua de una composición del 96% de alcohol que ebulle a una temperatura de 78,2 °C. El
etanol es un producto muy importante en la industria, que tiene un comportamiento
ascendente de producción mundial, puesto que hay una tendencia creciente de reemplazar
los combustibles tradicionales debido a su incidencia negativa en el ambiente; de igual
forma la industria de bebidas alcohólicas está en crecimiento.

DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO

El equipo en la parte inferior izquierda cuenta con dos tanques de alimentación, pero
actualmente solo se opera uno, este cuenta con una bomba que desplaza el alimento hacia
el precalentador, allí se encuentra un medidor de flujo, luego este alimento será dirigido
hacia el interior de la torre, es importante señalar que este se puede precalentar antes de
que ingrese a la torre, de manera que se puede ajustar a condiciones de entrada en
específico, así mismo también se encuentra el rehervidor, un condensador en la parte
inferior derecha, justo encima de este último se encuentran dos tanques donde se recoge el
destilado.
En la parte central encima de los tanques de recepción del destilado hay un pequeño
recipiente que sirve para el enfriamiento del destilado que proviene de la parte superior de
la columna.
En la parte superior de la columna se encuentra ubicado el condensador, dos mirillas
transparentes, una bomba que permite suministrar el fluido a un precalentador para que
luego ingrese como reflujo a la columna. El equipo cuenta con un tablero donde hay un
PLC, y es posible observar la temperatura de varias termocuplas repartidas a través del
equipo, así como controlar la apertura de dos válvulas de control.

DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO

La solución de 25 litros al 35% v/v, alimentada a la columna se preparó a partir de 10,2 L de

etanol al 94%. ​La práctica comienza con el paso de las corrientes frías en la columna, se
trabajó con un flujo de agua en el condensador de la torre de 2,5 GPM, siguiendo con el
protocolo de arranque de la columna, esta se operó al principio como un sistema batch, en
el cual se depositó en el rehervidor 10 litros de la solución al 35% v/v de etanol trabajando a
reflujo total, para ello se fijó una apertura del 95% en la válvula de reflujo, además no se
dejó acumular destilado en la mirilla superior, manejando el equipo a una presión de 10 psi
de vapor. El equipo se estabilizó al cabo de 1 hora, esto se verificó con las temperaturas
reportadas en el PLC, donde dichos valores no presentaron cambios muy bruscos en un
intervalo de tiempo corto. Una vez estabilizado el equipo, se procedió a realizar la operación
en continuo, para ello se fijó un reflujo de 2, abriendo la válvula de salida de destilado y
fondos. Con respecto al alimento, se cargó a la torre por la entrada superior con un caudal
de alrededor de 2 GPM y a una temperatura de 60°C, es decir el alimento se precalento con
ayuda de un intercambiador de tubos y coraza , todo lo anteriormente mencionado se
realizó con el fin de no desestabilizar el perfil de temperaturas obtenido en la fase de
arranque y estabilización.

RESULTADOS Y ANÁLISIS DE RESULTADOS

En la primera sesión se realizó principalmente el reconocimiento del equipo, de manera que

se observará el comportamiento de la columna y los demás dispositivos que están
acoplados a esta, tales como medidor de flujo, válvulas de control, válvulas de líneas de
vapor y línea de agua de enfriamiento ubicada en la parte superior.

A continuación se encuentran una tabla de datos y una curva de calibración del sensor de
flujo (orificio), este se encuentra ubicado luego del tanque de alimentación, y permite
manipular el flujo que entra a la torre. Debido a que este sensor es muy variable, y el dato
obtenido directamente de este difiere al del PLC, se decidió realizar su calibración. La tabla
se generó a partir de la información mostrada en la pantalla del sensor y se verificó a través
del uso de una probeta y un cronómetro de manera que fuera posible determinar el caudal.

Tabla 1.​ Datos calibración medidor de orificio

Gráfica 1.​ Curva de calibración medidor de orificio

Posterior a esto, se identificaron las válvulas y se comprendió el manejo de estas a lo largo

de la columna. Primero se manejaron las válvulas de la parte inferior de la columna
comprendiendo el rehervidor y los fondos, posteriormente se identificaron las válvulas de
alimentación y finalmente se manipularon las válvulas de la parte superior del sistema
compuesto por 2 mirillas. Este sistema es importante para garantizar un reflujo total.
En la segunda sesión se opera la columna con la mezcla de 35% de etanol, procediendo
como se describe en la descripción del proceso.

Es importante considerar que al tener una condición de reflujo total, no se tiene destilado D,
puesto que todo se está recirculando a la columna. Bajo esta condición, la composición del
vapor que abandona un plato es la misma que la composición del líquido que llega del plato
inmediatamente superior, por lo que con reflujo total se asegura la mejor separación posible.
El número de platos teóricos en estas condiciones se hace el mínimo requerido para lograr
la separación. Además, esta condición permite la correcta estabilización de la columna, esto
se logra al mantener las dos mirillas en niveles estables, y con la correcta manipulación de
las válvulas.

Cuándo la columna ya se estabilizó fue posible su operación en continuo. Siendo la presión

del vapor en el rehervidor un factor de vital importancia, puesto que este no era estable, y
poseía de subidas y bajadas bruscas en su valor. Debido a esto, cuándo se bajaba la
presión de este la fuerza motriz no era la suficiente para que el vapor ascendiera a lo largo
de la columna, que se traducía en una temperatura baja en el extremo del condensador, y a
su vez en una cantidad mínima de destilado, pues no se tenía producto para condensar.
Esto también se observaba en la mirillas, puesto que el nivel que se alcanzaba en la
primera mirilla (superior) era mínimo, provocando una dificultad para mantener el nivel
adecuado en la segunda mirilla y obtener destilado en el producto.

A pesar de que no se obtenían grandes cantidades de destilado, fue posible tomar muestras
de este, y de la mezcla a lo largo de la columna. Para caracterizarlas se realizó la medición
del índice de refracción, que necesita una previa construcción de una curva de calibración,
para relacionar el índice de refracción y la concentración de la mezcla.

En la siguiente tabla están consignados los valores de los índices de refracción, de las
soluciones de etanol agua, preparadas para generar la curva de calibración.

Tabla 2. ​Curva de Calibración de índice de refracción Vs concentración

 Gráfica 2.​ Curva de calibración medidor de orificio

La gráfica anterior muestra cómo cambia el índice de refracción a medida que se diluye o
concentra una solución de etanol. La implementación de esta gráfica junto con el uso del
alcoholímetro permitió verificar la concentración del destilado obtenido en la cima de la
torre, de la misma manera en la siguiente tabla se pueden observar los valores de índices
de refracción para diferentes puntos a través de la columna, los cuales se corrigieron y
ajustaron a una temperatura en común para todos, además se encuentran los valores de la
concentración correspondiente a cada uno de estos.

Tabla 3. ​Datos de índice de refracción para las diferentes muestras a lo largo de la columna

Como puede verse en la tabla 3, a medida que el vapor asciende por la columna este se
enriquece de el componente más volátil, en este caso el etanol, llegando a una composición
en el destilado del 93,99% de etanol. Se tomaron muestras desde la parte superior de la
columna, siendo V1, la válvula más cercana al destilado, puede verse que la concentración
de etanol es mayor a medida que se asciende en la columna. Sin embargo el dato de V2 no
sigue la tendencia, esto puede deberse a que al realizar esta toma el recipiente en el que se
recolectó esta muestra fue el recipiente en el que se recolectó la muestra de destilado, se
realizó su vaciado pero no la limpieza de este para la toma en V2.
Además se tomaron los valores de la temperatura a lo largo de la columna, dados en el
PLC, de arriba hacia abajo, obteniéndose valores esperados, puesto que la mayor
temperatura corresponde a la del rehervidor y la menor corresponde a la del destilado.

Tabla 4. ​Datos de temperatura utilizados para hacer el perfil a lo largo de la columna

Puede observarse en la gráfica 3 que la temperatura es casi estable en la parte inferior de la

columna, permitiendo identificar que en esta zona es predominante el vapor. Dado que a lo
largo de la columna se tiene transferencia de calor y masa, es de esperar que en la parte
superior la temperatura sea menor, además en una columna de destilación siempre la
temperatura de cima es menor a la temperatura de fondos, como se ve en la tabla anterior.
ado que el destilado es condensado, por esto se tiene una temperatura cercana a los 20°C
y no la de ebullición del etanol.

Gráfica 3.​ Perfil de temperatura a lo largo de la columna

Se observa que para los datos de la tabla 4 solo dos de las termocuplas están registrando
un porcentaje de etanol en dicho punto (TC3 y TC4).
 Tabla 5. ​Datos de concentración en los perfiles de temperatura de la columna.

CONCLUSIONES

● Se realizó la destilación continua de una mezcla de etanol-agua al 35%

obteniéndose etanol al 94%
● Para operar la columna se debe empezar de forma Batch y con una condición de
reflujo total. alimentando en el rehervidor.
● Se obtuvieron los perfiles de concentración de etanol y temperatura a lo largo de la
columna
● No se alcanzó a obtener el azeótropo del 96% ya que se trabajó una presión de
vapor en el rehervidor que hizo que se vaporiza toda la mezcla, perdiendo etapas
teóricas a lo largo de la torre, hasta que la mezcla de vapores perdiera calor,
haciendo que se condensa agua mayormente en el, la pérdida de etapas teóricas en
la torre expresa perdida de recorrido del vapor concentrado de etanol haciendo que
se purificara menos.
● Es importante conocer la función de cada válvula ubicada a lo largo de la columna

SUGERENCIAS Y RECOMENDACIONES
● Verificar antes de dar paso al vapor que las corrientes frías ya están presentes en la
columna.
● Alimentar lo más cercano a la temperatura de saturación para no provocar un
choque térmico en la columna dañando el perfil generado dentro de esta.
● Se debe alimentar al menos 10 L de la mezcla a destilar para el arranque.
● Asegurar una presión alta en el rehervidor para que se obtenga una cantidad
considerable de destilado, dicho valor puede ser alrededor de 13 psia .
● Trabajar preferiblemente con una temperatura del rehervidor muy cercana a la del
punto de ebullición del componente más pesado (agua en este caso).

BIBLIOGRAFÍA

● T. R, OPERACIONES DE TRANSFERENCIA DE MASA, México: McGraw Hill, 1998

● J.D. SEADER. SEPARATION PROCESS PRINCIPLES. McGraw Hill, 1997. Tercera
edición. Páginas 585,586 y 587.
ANEXOS

1. TABLAS DE DATOS

Tabla 6.​ Calibración medidor de orificio

Tabla 7. ​Datos índice de refracción

Tabla 8. ​Índices de refracción para las diferentes muestras a lo largo de la columna

Tabla 9. ​Temperaturas a lo largo de la columna

2. MUESTRA DE CÁLCULOS

Con los datos de volumen y tiempo, se calculan los valores de caudales y así realizar la
calibración del medidor de orificio, de acuerdo a la apertura de la válvula:

Se tomó el promedio de los datos para cada apertura de la válvula y se construyó la gráfica
de los datos de la lectura del medidor Vs los datos reales del valor del caudal.

Debido a que el índice de refracción es dependiente de la temperatura, para que los datos
sean comparables entre sí, se reportaron a un mismo valor de temperatura realizando la
siguiente corrección:

Posteriormente se construyó la gráfica de índice de refracción Vs concentración, se realizó

un ajuste en los datos, obteniéndose una ecuación de tipo potencial, la cual se usó para
calcular las concentraciones de las muestras de etanol-agua tomadas a lo largo de la torre: