 Reconocer la presencia de alógenos, azufre, nitrógeno y fosforo, cianuro,

fosfatos en los componentes a trabajar.

 Propiciar la conversión de los elementos de un compuesto orgánico en

sales iónicas.

 Utilizar los diferentes métodos del análisis (organoléptico, pirognostico).

El análisis elemental podemos definirlo como el conjunto de operaciones que
permiten conocer cuáles son los elementos y en qué proporción se encuentran un
compuesto químico, se desarrolló en dos etapas:
- ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: si se propone determinar cuáles
son los elementos que constituye la sustancia orgánica o la sustancia de
estudio.

- ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: si se propone determinar la

proporción en que se hallan combinados dichos elementos en la sustancia.
El conocimiento de los elementos que constituyen los compuestos orgánicos es
esencial al tratar de caracterizarlos.
Sin embargo, y antes de poder realizar los ensayos cualitativos pertinentes, hay que
transformar los elementos de forma covalente, en el que Interviene normalmente los
compuestos sencillos, para los que existe análisis cualitativos de rutina. Los
elementos que suelen existir corrientemente en los compuestos orgánicos, además
del carbono, hidrógeno y oxígeno son el nitrógeno, azufre y los halógenos, siendo
estos los que nos concierne.

 HALOGENUROS:
Es un compuesto binario en el cual una parte es un átomo halógeno y la otra
es un elemento, catión o grupo funcional que es menos electronegativo que
el halógeno. Según el átomo halógeno que forma el haluro éste puede ser
un fluoruro, cloruro, bromuro o yoduro, todos elementos del grupo XVII en
estado de oxidación -1. Sus características químicas y físicas se suelen
parecer para el cloruro hasta el yoduro siendo una excepción el fluoruro.
Pueden ser formados directamente desde los elementos o a partir
del ácido HX (X = F, Cl, Br, I) correspondiente con una base. Todos los
metales del Grupo 1 forman haluros con los halógenos, los cuales son
sólidos blancos. Un ion haluro un átomo halógeno que posee una carga
negativa, como el fluoruro (F-) o cloruro (Cl-). Tales iones se encuentran
presentes en todas las sales iónicas de haluro.
Los haluros metálicos son utilizados en lámparas de descarga de alta
intensidad, llamadas también lámparas de haluro metálico, como las que se
utilizan actualmente en el alumbrado público. Estas son más eficientes que
las lámparas de vapor de mercurio, y producen un color de luz más puro que
el anaranjado producido por las lámparas de vapor de sodio.
 Los haluros de alquilo son compuestos orgánicos comunes del tipo R-X, que
contienen un grupo alquilo (R) enlazado covalentemente a un halógeno (X).
Los pseudohaluros son iones poli atómicos similares a los haluros tanto en
su carga como en su reactividad. Ejemplos comunes son NNN -,
CNO- (cianato) y CN- (cianuro).

 YODO
Elemento no metálico, símbolo I, número atómico 53, masa atómica relativa
126.904, el más pesado de los halógenos (halogenuros) que se encuentran
en la naturaleza. En condiciones normales, el yodo es un sólido negro,
lustroso, y volátil; recibe su nombre por su vapor de color violeta.
La química del yodo, como la de los otros halógenos, se ve dominada por la
facilidad con la que el átomo adquiere un electrón para formar el ion yoduro,
I-, o un solo enlace covalente –I, y por la formación, con elementos más
electronegativos, de compuestos en que el estado de oxidación formal del
yodo es +1, +3, +5 o +7. El yodo es más electropositivo que los otros
halógenos y sus propiedades se modulan por: la debilidad relativa de los
enlaces covalentes entre el yodo y elementos más electropositivos; los
tamaños grandes del átomo de yodo y del ion yoduro, lo cual reduce las
entalpías de la red cristalina y de disolución de los yoduros, en tanto que
incrementa la importancia de las fuerzas de van der Waals en los
compuestos del yodo, y la relativa facilidad con que se oxida éste.

 BROMO

Elemento químico, Br, número atómico 35 y peso atómico 79.909, por lo

común existe como Br2; líquido de olor intenso e irritante, rojo oscuro y de
bajo punto de ebullición, pero de alta densidad. Es el único elemento no
metálico líquido a temperatura y presión normales. Es muy reactivo
químicamente; elemento del grupo de los halógenos, sus propiedades son
intermedias entre las del cloro y las del yodo.

 SULFUROS

Son compuestos de diversos minerales combinados con el azufre. En

química, un sulfuro es la combinación del azufre con un elemento químico o
con un radical. Hay unos pocos compuestos covalentes con el azufre, como
el disulfuro de carbono, y el sulfuro de hidrógeno que son también
considerados como sulfuros.
Pertenecen a esta clase aquellos minerales en cuya composición se
encuentra la combinación no oxigenada de metales y no metales con azufre
(S), selenio (Se), teluro (Te), arsénico (As) y antimonio (Sb) (rara vez Bi).
A. MATERIALES

- Tubos de ensayo
- Gradilla
- Mechero de Bunsen
- Vasos de precipitado
- Pinzas
- Embudo
- Bagueta
- Trípode
- Rejilla con asbesto
- Piceta
- Papel de filtro

B. REACTIVOS

- Nitrato de Plata
- Ácido sulfúrico
- Ácido Nítrico
- Dicromato de potasio
- Ácido Clorhídrico
- Cloroformo
- Almidón
- Permanganato de potasio
- Cloruro férrico
- Hidróxido de Amonio
- Molibdato de Amonio
- Acetato de plomo
- Ácido acético glacial
- Sulfato ferroso
- Sodio o potasa
- Cobre
- Nitro prusiato de sodio
1. FUSIÓN CON SODIO
- Cortar con una espátula un pequeño trozo de sodio metálico, colocar en un tubo
de ensayo pírex bien seco.
- Calentar el tubo manteniéndolo en posición vertical, con la llama directa y suave
en la parte inferior. Cuando el sodio empiece a fundir y sus vapores se eleven unos
3 cm. Sepárela de la llama inmediatamente, con cuidado. Se agrega 0.2 g de
muestra de tal manera que caiga al fondo del tubo.
- Continuar calentando hasta que se encuentre al rojo vivo (rojo cereza) y luego se
deja caer dentro de un vaso de precipitado de 100 ml que contiene 25 ml de agua
destilada.
- Una vez que ha terminado el burbujeo en el vaso, calentar hasta ebullición por
aproximadamente 1 minuto.
- Filtra en caliente (filtración simple).
- En la solución filtrada se investiga la presencia de Nitrógeno, azufre, halógenos,
fosforo.

2. IDENTIFICACION DE HALOGENOS (X-)

- En un tubo de ensayo vertemos unos 5 ml de la muestra madre y luego aciduramos
con 2 o 3 gotas de Nitrato de plata.
- Luego dicha solución se divide en cuatro tubos para la identificación de Cloro,
Bromo e Iodo.
IDENTIFICACION DEL CLORO
A) Con Nitrato de plata
- En uno de los tubos de ensayos preparados anteriormente agregamos 2 o 3
gotas de Nitrato de plata.
- Al reaccionar ambos compuestos se obtiene un precipitado blanco humo, lo
que nos indica la presencia de una sal de ion cloruro.

B) Con Dicromato de potasio más Ácido sulfúrico

- A un segundo tubo preparado anteriormente, agregamos 1 ml de dicromato
de potasio más diez gotas de ácido sulfúrico.
- Obteniendo una solución anaranjada oscuro con desprendimientos de
vapores color pardos (cloruro de cromilo)
IDENTIFICACION DEL BROMO
- En un tercer tubo ya preparado agregamos 1 ml de permanganato de potasio más
5 gotas de ácido sulfúrico. La solución se pondrá color plomo.
- Se agrega cloroformo, se apreciara la formación de dos capas. El bromo se
encontrara en la capa más oscura de color marrón rojizo.
IDENTIFICACION DEL YODO
- Al cuarto y último tubo preparado con la muestra madre agregamos 2 gotas de
FeCl3.
- Si no se aprecia ningún cambio agregar cloroformo con el fin de obtener un color
violeta en la solución.

3. IDENTIDICACION DE ASUFRE (S)

- En un tubo de ensayo vertemos 4 ml de la muestra madre luego aciduramos con
4 gotas de ácido acético y separamos en dos tubos diferentes.
-En el primer tubo agregamos 3 gotas de Acetato de plomo, la solución tomará un
color marrón oscuro con un precipitado negro el cual será el Sulfuro de Plomo.
-Al otro tubo se le agrega 3 gotas de Nitropusiato de sodio 5%. La aparición de un
color violeta rojiza intensa indica la presencia de azufre en la muestra.

4. IDENTIFICACION DE NITROGENO (CN-)

- En un tubo de ensayo vertemos una cierta cantidad de la muestra madre luego
agregamos 3 gotas de Sulfato ferroso, La solución tomara un color negro.
- Después lo llevamos sobre la llama de un mechero y lo calentamos suavemente
por unos 30 segundos.
- Adicionamos 2 o 3 gotas de FeCl3, después de cierto tiempo de reposo la solución
toma un color azul verdoso oscuro (azul Prusia) con desprendimiento de gases con
olor a cabellos quemados.

5. IDENTIFICACION DE FOSFATOS (PO4-3)

- A 2ml del filtrado se agrega 3 gotas de solución de Molibdato de Amonio y ácido
nítrico diluido.
- Calentar por unos minutos en Baño María 50°C por 2 minutos y después se deja
en reposo. Si aparece un precipitado de color amarillo indicara la presencia de
fósforo.
 METODO LASSAIGNE: Para las investigaciones cualitativas de nitrógeno,
halógenos, azufre en los compuestos orgánicos, estos se transforman en
sales orgánicas. Uno de los procedimientos que se emplea con este fin,
consiste en la fusión de la sustancia orgánica sodio metálico que convierte el
azufre en sulfuro de sodio y el nitrógeno en cianuro de sodio, los halógenos
en halogenuros, el fosforo en fosfatos.

𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎(𝐶, 𝐻, 𝑂, 𝑁, 𝑆, 𝑋) + 𝑁𝑎 → 𝑁𝑎𝐶𝑁, 𝑁𝑎𝑋, 𝑁𝑎2 𝑆, 𝑁𝑎𝑆𝐶𝑁, 𝑁𝑎3 𝑃𝑂4

 En un tubo de ensayo completamente limpio

agregamos 2 g de sodio y 2 g de molibdato, fundimos
esta muestra y luego agregamos 8 ml de agua.
 Realizamos la filtración caliente, mojando el papel de
filtro que se encuentra encima del embudo, para q no
queden sales en su superficie.
 La muestra que nos resulta lo llamaremos “agua
madre”, esta agua nos servirá para realizar los
siguientes identificaciones de sustancias.

 HALOGENOS

 En un tubo de ensayo vertemos unos 5 ml de la muestra madre y luego

aciduramos con 2 o 3 gotas de Nitrato de plata.
 Luego dicha solución se divide en cuatro tubos para la identificación de Cloro,
Bromo e Iodo.
IDENTIFICACION DEL CLORO

A) Con Nitrato de plata

 En uno de los tubos de ensayos preparados anteriormente
agregamos 2 o 3 gotas de Nitrato de plata.

 Al reaccionar ambos compuestos se obtiene un precipitado

blanco humo, lo que nos indica la presencia de una sal de
ion cloruro.

B) Con Dicromato de potasio más Ácido sulfúrico

 A un segundo tubo preparado anteriormente, agregamos 1
ml de dicromato de potasio más diez gotas de ácido
sulfúrico.

 Obteniendo una solución anaranjada oscuro con

desprendimientos de vapores color pardos (cloruro de
cromilo).

IDENTIFICACION DEL BROMO

 En un tercer tubo ya preparado agregamos 1 ml de
permanganato de potasio más 5 gotas de ácido sulfúrico.
La solución se pondrá color plomo.

 Se agrega cloroformo, se apreciara la formación de dos

capas. El bromo se encontrara en la capa más oscura de
color marrón rojizo.

IDENTIFICACION DEL YODO

 Al cuarto y último tubo preparado con la muestra madre
agregamos 2 gotas de FeCl3.

 Si no se aprecia ningún cambio agregar cloroformo con el

fin de obtener un color violeta en la solución.
 AZUFRE – INDENTIFICACIÓN DE SILFUROS

 La muestra se combina con nitroprusiato de Sodio

pudiendo formar sulfocianuro de sodio

 Se observa el color blanco producto de la reacción

Na2S +Na2NOFe (CN) → Na4 [Fe (CN)5NOS]

 NITROGENO – IDENTIFICACIÓN DEL NITRÓGENO (𝑪𝑵− )

 A la combinación de cianuro de sodio con sulfato de

fierro, y cloruro férrico se forma un precipitado
azulado oscuro con desprendimiento de gases.

 El precipitado es por el ión cianuro.

 FÓSFORO – IDENTIFICACIÓN DE FÓSFORO

 Ah la muestra se le agrega solución de Molibdato

de Amonio y ácido Nítrico diluido. Luego se le
calienta por 2 min ah 50°C pudiendo se ver un color
amarillento

 Dejamos reposando en un periodo de 30 min y se

logra apreciar un precipitado color amarillo
 1. ¿Por qué se debe fundir la muestra orgánica con sodio al realizar un
análisis elemental cualitativo?

Para convertir el azufre en sulfuro de sodio y el nitrógeno en cianuro de sodio,

los halógenos en halogenuros, el fosforo en fosfatos y poder hacer el análisis.

2. ¿Qué productos quedan en solución después de fundir con sodio cada

uno de los siguientes compuestos? Urea, tiocianuro, caucho, PVC.

 Con urea
Na + CH4N2O = NaOH + CH3N2

 Con Caucho
C5H8 + 10 Na = 5 CNa2 + 4 H2

3. ¿Por qué se debe agregar ácido nítrico y hervir antes de determinar los
halógenos?

Se debe hacer esto para que se pueda disociar el nitrógeno (N), y junto con
el azufre (S) sean eliminados de la muestra inicial sometido al calor.

4. Desarrolle todas las ecuaciones de las reaccione.

 Fundición del sodio:

Comp. Orgánico + Na + ∆→ NaX + Na CN + Na3PO4 + Na2S

 Identificación del cloro

AgNO3 +NaX → AgCl3 ↓+ HNO3

K2Cr2O7 +4NaCl +3H2SO4 → 2CrO2Cl2 +K2SO4 +2Na2SO4 +3H2O

 Identificación del Bromo

 10NaBr +2KMnO4 + 8H2SO4 → 5Br2 + 5NaSO4 +K2SO4 + 2MnSO4 +H2O

 Identificación de sulfuros

3NaSCN + FeCl3 +Almidón → Fe (SCN)3 +3NaCl

Na2S +Na3NOFe(CN) → Na4[Fe(CN)5NOS]

Na2S +2Pb(CH3COO)2 → PbS +2CH3COO-Na

 Determinación del nitrógeno

2NaCN +FeSO4 + ∆→ Fe (CN)2 +Na2SO4

 Determinación de fosforo

Na3PO4 + 2(NH4)Mo4 +21HNO3 +∆ → (NH4)3PO4 + 2MoO4 + 21NH4NO3 +

12H2O

5. ¿Qué diferencia hay entre la determinación de halógenos por el método

de lassaigne y Belistein?

El Método de Lassaigne consiste en investigaciones cualitativas de

nitrógeno, halógenos, azufre en los compuestos orgánicos, estos se
transforman en sales orgánicas. Uno de los procedimientos que se emplea
con este fin, consiste en la fusión de la sustancia orgánica sodio metálico que
convierte el azufre en sulfuro de sodio y el nitrógeno en cianuro de sodio, los
halógenos en halogenuros, el fosforo en fosfatos. Mientras que el Método de
Beilstein es un ensayo piroscópico, es un método rápido para investigar
halógenos, se emplea un alambre de cobre y calor que con la muestra
halogenada produce un halogenuro volátil que a la llama da un color verde
azulada.
 La investigación cualitativa de la presencia de elementos presentes en
sustancias orgánicas es de gran importancia para la identificación de una
muestra desconocida y es básica para los posteriores ensayos de
caracterización; en algunos casos proporciona una primera idea sobre la
clasificación por su solubilidad y además, los posibles grupos funcionales que
existen en el compuesto

 En algunos no se aprecia ningún cambio, la causa puede ser la poca entidad de

muestra o los reactivos utilizados tienen impurezas.

 Se puede observar que la cistina al calentarse libera gases que contienen

azufre, el cual reacciona con el acetato de Pb que es de color marrón oscura
liberando un olor desagradable.
 En esta práctica se usa sodio metálico. El sodio es muy peligroso y debe
manejarse con cuidado. Se aconseja no ponerlo al contacto con la piel. El
trozo que se introducirá en el tubo de ensayo (que debe estar bien seco, de
lo contrario reaccionará fuertemente debido a la reacción sodio y agua)

 Nunca dirigir el tubo de ensayo hacia uno mismo, menos hacia un

compañero.

 Mantener tapado todos los reactivos ya que se contaminan con el medio, y

trabajar los reactivos más contaminantes para nuestra salud en la campana.
o FRANCIS A.CAREY – Química Orgánica Tercera ed. Graw – Hill,

Interamericana de España, 1999

o La experimentación de Química Orgánica – MUÑOZ MENA E.

o DOMINGUEZ JORGE ALEJANDRO – Experimentos de Química Orgánica.Ed

Alhambra S.