Guías Del Lab 2018

UN
UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA Preparado por:

Sede Medellín García, José Fernando
FACULTAD DE CIENCIAS – ESCUELA DE QUÍMICA Gaviria, Jair
Escobar, Claudia
Práctica N° 1. INDUCCION AL LABORATORIO Y MANEJO DE DATOS EXPERIMENTALES
1. OBJETIVOS
1. Aprender el concepto de incertidumbre y cifras significativas en las mediciones.

2. Diferenciar entre los conceptos exactitud y precisión.
3. Aprender a expresar y reportar los resultados de un análisis con su mejor valor.
4. Aprender a calcular las medidas de tendencia central (Media y Mediana), medidas de dispersión
(Desviación estándar y Varianza), límites de confianza y la prueba Q.
2. FUNDAMENTO TEORICO
El aspecto más importante de las cifras significativas es su relación con la incertidumbre relativa de
la medida. Las cifras significativas (c.s.) son todos aquellos dígitos que pueden leerse directamente
del instrumento de medición utilizado, tienen un significado real o aportan alguna información y se
conocen con certeza. Cuando se hacen cálculos, las cifras significativas se deben registrar de
acuerdo a la incertidumbre del instrumento de medición.
La exactitud se refiere a que tan cercano está el valor calculado o medido del valor verdadero y la
precisión se refiere a que tan cercano está un valor individual medido con respecto a los otros
valores medidos en el ensayo. El porcentaje de error es la diferencia entre un valor calculado y un
valor real.
A continuación se presenta la definición de algunos términos comúnmente utilizados para describir

medidas de tendencia central, de desviación, límites de confianza y prueba Q respecto a un
conjunto de datos:
La Media ( ) se define como la suma de todos los datos medidos, dividido por el número total de
medidas. Esto es, el promedio aritmético:
=  X/ n donde X = datos medidos

n = numero total de datos medidos
La Mediana (Me) se define como el valor que ocupa el lugar central de todos los valores medidos.
En un conjunto impar de datos que agrupamos como una serie ordenada, el valor de la mediana
será:
Me = (n+1)/2.
En una serie par, debemos sacar el promedio de los dos valores centrales.
2
La Varianza (s ) nos permite identificar la diferencia promedio que hay entre cada uno de los
valores medidos respecto al punto central (Media ó ). Se define como la media aritmética de las
desviaciones cuadráticas respecto a la media de la población como se expresa en la siguiente
ecuación:
s2 =  (Xi - )2 / n donde Xi = valor de un dato experimental

n = numero total de datos medidos
= media calculada
La Desviación estándar (s) es una medida de la tendencia a la variación que tienen los valores
medidos. También se define como la raíz cuadrada de la varianza poblacional:
s = √  (Xi - )2 / n
Porcentaje de error determinado o inexactitud ( %ξ ) es el grado de concordancia que existe

entre el mejor valor de un resultado experimental y su valor verdadero:
%ξ = ( - Vr / Vr) x 100
Limites de confianza (LC) la teoría estadística ayuda a determinar los limites , alrededor de la
media experimental, dentro de los cuales se espera que se encuentre la media verdadera, con un
grado de probabilidad dado de acertar en la afirmación. Estos limites se determinan por la siguiente
ecuación:
+
LC = - txs/ √n donde = media calculada
t = parámetro estadístico que se halla en la Tabla 1
s = desviación estándar
+ tx s / √n = limite superior
- t x s / √n = limite inferior
t x s / √n = intervalo de confianza
Tabla 1. Valores de t students

Grados de Nivel de
Libertad (n-1) confianza (95%)
1 12,706
2 4,303
3 3,188
4 2,776
5 2,571
6 2,447
7 2,365
8 2,306
9 2,262
10 2,228
12 2,180
14 2,140
15 2,131
16 2,120
18 2,100
19 2,090
20 2,086
25 2,060
30 2,042
40 2,021
50 2,010
60 2,000
Grados de Libertad (n-1) es el numero de variables aleatorias independientes de la muestra,
donde n = numero de datos o resultados independientes para la misma muestra.
Prueba o regla Qcalc. (Q) cuando en un conjunto de datos de la misma medición o de resultados
de un mismo proceso y para la misma muestra, hay un valor que parece diferir significativamente
de los demás (dato dudoso), el analista tiene que decidir si dicho dato debe o no incluirse como un
dato más para efectos del cálculo de la media; en este caso el analista aplica la prueba Q
utilizando la siguiente ecuación (siempre y cuando los datos sean 3 o más)
Xd - Xp
Qcalc. =
W donde Xd = dato dudoso
Xp = dato mas cercano al dudoso
W = intervalo o rango y es igual a la
diferencia entre el valor máximo y
el valor mínimo. ( nmax – nmin)
Luego se debe comparar este Qcalc. con el Qcrit. obtenido de la Tabla 2. Si el Qcalc. es mayor que
el Qcrit. entonces el dato dudoso debe eliminarse y deja de hacer parte de los datos, pero si es
menor no se elimina.
Tabla 2. Valores críticos de Q para rechazo de valores fuera del intervalo (Dixon)
Valor Critico de
# de Q con un nivel
Experimentos (N) de confianza
del 90%
3 0,941
4 0,765
5 0,642
6 0,560
7 0,507
8 0,468
9 0,437
10 0,412
11 0,390
12 0,380
15 0,340
20 0,300
3. MATERIALES Y REACTIVOS
1 par de guantes de látex o nitrilo.

15 Monedas de la misma denominación
1 Estufa con control automático de temperatura
1 Balanza analítica
4. PROCEDIMIENTO
Tomar 15 monedas de la misma denominación (limpias y libres de grasa) y pesarlas en una

balanza analítica, luego tomar al azar una de ellas y pesarla 15 veces en la misma balanza.
Recuerde que las monedas se deben manipular con guantes, en caso de estar engrasadas o
sucias se deben limpiar con tolueno y poner en estufa de secado y luego en desecador hasta
alcanzar temperatura ambiente.
Tomar el promedio de las 15 pesadas de la misma moneda como el valor real para poder calcular
el error de las pesadas de las 15 monedas diferentes.
5. RESULTADOS
Tabla 3. Determinación del peso de cada una de las monedas.
# Moneda Peso (g)

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
Tabla 3. Determinación de los pesos de una sola moneda
Moneda Peso Peso Peso Peso Peso Peso Peso Peso Peso Peso Peso Peso Peso Peso Peso
1 (g) 2 (g) 3 (g) 4 (g) 5 (g) 6 (g) 7 (g) 8 (g) 9 (g) 10(g) 11(g) 12(g) 13(g) 14(g) 15(g)
1
6. ELABORACION DEL INFORME
Con los datos obtenidos en el procedimiento anterior hacer el ejercicio de cómo elaborar un
informe y aplicar los siguientes criterios:
- Construir la tabla de datos

- Calcular las medidas de tendencia central, medidas de desviación, limites de confianza y
prueba Q.
UN
Sede Medellín García, José
FACULTAD DE CIENCIAS – ESCUELA DE QUÍMICA Fernando
Gaviria, Jair
Escobar, Claudia
Práctica N° 3. DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HIERRO
1. OBJETIVOS
1. Calcular el porcentaje (%) de Hierro en una muestra acuosa mediante un análisis gravimétrico.
2. Poner en práctica los procedimientos experimentales más relevantes empleados en los
métodos gravimetritos como son: operaciones básicas de dilución, precipitación, filtración,
lavado y calcinación.
2. FUNDAMENTO TEÓRICO
Los métodos gravimetricos se comparan favorablemente con otras técnicas analíticas en términos
de la exactitud que se alcanza. En general, los métodos gravimétricos no son muy específicos. Los
reactivos gravimétricos son selectivos en el sentido que forman precipitados sólo con ciertos
grupos de iones. Además, la selectividad de los agentes precipitantes se puede incrementar
controlando los factores como el pH y la concentración de ciertos agentes enmascarantes.
En el análisis gravimétrico, el analito es convertido en una especie insoluble que se separa por
filtración y lavado con una solución adecuada, se seca o se calcina (con lo que generalmente se
transforma en otra especie) y se pesa una vez frío. A partir de las masas del producto pesado y
del conocimiento de su composición química se calcula la concentración del analito en la muestra.
En esta práctica, el hierro contenido en una muestra puede analizarse precipitándolo como
hidróxido de hierro Fe(OH)3 (color pardo rojizo) a partir de una solución básica. El precipitado
formado se calcina para producir óxido de hierro Fe2O3.
+
El uso de Fe2O3 como especie pesable requiere que todo el hierro esté en estado de oxidación 3.
Fe+3 + 3NH4OH Fe2O3 + 3NH4+1

Fe(OH)3 Fe2O3 a 1000oC
1 Pesa sustancias
1 Desecador con CaO u otro agente deshidratante
1 Espátula Acanalada
1 Mufla
1 Frasco lavador
1 Varilla de agitación de polipropileno
1 Embudo tallo largo
1 Beaker de 400 mL
1 Pipeta graduada de 10 mL
1 Crisol de porcelana
1 Soporte para embudo
1 Agitador magnético con calentamiento
1 Papel indicador de pH
1 Soporte Universal
1 Vidrio de reloj
* Papel de filtro banda negra
* Sulfato de hierro heptahidratado (FeSO4.7H2O)
* Ácido Nítrico (HNO3) 6.0 M
* Hidróxido de amonio (NH4OH) 1:1 (7,25 M)
* Solución de nitrato de amonio (NH4NO3) al 1%
4. PROCEDIMIENTO
Pesar aproximadamente 0,5000 g de Muestra (FeSO4.7H2O) en un pesa-sustancias y llevarlos a

un beaker de 400 mL (lavar bien el pesa-sustancias con agua destilada para asegurar que toda la
muestra pase al beaker); adicionar más agua hasta completar un volumen de 200 mL y 3 mL de
HNO3 6.0 M.
Someter el sistema a calentamiento sin dejar llegar a ebullición e ir adicionando gota a gota
(aproximadamente 15 mL) de NH4OH 1:1 (7.25 M) agitando continuamente con la varilla de
agitación, hasta que se observe una precipitación cuantitativa y verificar que su pH sea básico
(8.0 – 10.0); dejar en digestión por 20 minutos tapando el beaker con vidrio de reloj para evitar
pérdida de muestra por evaporación.
Luego arme el sistema de filtración y proceda a filtrar con papel de filtro banda negra lavando
varias veces el precipitado con solución de NH4NO3 al 1%.
Tomar el precipitado y llevarlo a un crisol de porcelana previamente lavado, secado y pesado y
o
poner en la mufla a 1000 C por un tiempo de 30 minutos. Apagar la mufla, enfriar un poco y luego
llevar al desecador hasta que alcance temperatura ambiente. Registrar el peso final de las
cenizas.
Digestión: consiste en dejar el precipitado en contacto con la solución caliente a partir de la
cual fue precipitado.
0,5000 g FeSO4.7H2O
200 mL Agua destilada someter a
calentamiento sin
3 mL HNO3 6,0 M
llegar a ebullicion
pesa-sustancias
varilla de agitacion
NH4OH gota a gota (15 mL) Dejar en

digestion por 20
minutos
1
4 5 6 78
11 4 5 6 78
3 3
2 9 21 1 9
0
Filtrado (Fe2O3) Mufla a

1000oC Desecador
Crisol de porcelana
previamente pesado
Liquido sobrenadante
Figura 1. Diagrama para la determinación de hierro por gravimetría

5. RESULTADOS
Tabla 1. Datos obtenidos
SUSTANCIA PESO (g)

Peso inicial de muestra
Peso del crisol vacío
Peso del crisol con cenizas
Peso de las cenizas
Con los datos obtenidos en el cuadro anterior, complete la siguiente información:
5.1 Factor gravimetrico para la muestra ______________________________________________

2+
5.2 mg de Fe en la muestra original ________________________________________________
5.3 El % de Fe presente en la muestra________________________________________________
5.4 Anotar la reacción química que se dió entre el sulfato de hierro (FeSO4.7H2O) y el hidroxido de
amonio (NH4OH)______________________________________________________________
5.5 anotar la reacción mediante la cual se formó el Fe2O3 ________________________________
6. INFORMACION DE SEGURIDAD DE LAS SUSTANCIAS UTILIZADAS
SULFATO DE HIERRO HEPTAHIDRATO (FeSO4.7H2O)

Nocivo por ingestión. Irrita los ojos y la piel.
En caso de ingestión provocar el vomito. En caso de contacto con la piel lavar con abundante
agua. En caso de inhalación trasladar al aire libre. Usar indumentaria completa.
ACIDO NITRICO (HNO3)

Corrosivo. Comburente. Peligroso. Produce humos tóxicos e irritantes.
Produce quemaduras graves. Usar indumentaria completa. En caso de ingestión NO provocar el
vomito. En caso de contacto con los ojos o la piel lavar con abundante agua. En caso de malestar
acudir inmediatamente al medico.
HIDROXIDO DE AMONIO (NH4OH)

Corrosivo. Peligros para el medio ambiente.
Produce quemaduras graves. Toxico para los organismos acuáticos. Por ingestión provoca
quemaduras, dolor abdominal, nauseas y vomito. Irrita el sistema respiratorio. Usar equipo de
protección completo. No liberar al medio ambiente. En caso de ingestión No provocar el vomito. Al
contacto con los ojos lavar con abundante agua. En caso de malestar acudir de inmediato al
medico.
NITRATO DE AMONIO (NH4NO3)

Comburente. Explosivo. Facilita la combustión de otras sustancias. En caso de incendio produce
humos tóxicos e irritantes. Por inhalación produce tos y dolor de garganta. En contacto con la piel
produce enrojecimiento. Por ingestión produce dolor abdominal, labio y uñas azuladas,
convulsiones, diarrea, vomito, vértigo y debilidad. Usar indumentaria completa. En caso de
ingestión beber abundante agua o leche y provocar el vomito. En caso de inhalación trasladar la
victima al aire libre. En caso de contacto con la piel lavar con abundante agua.
7. DISPOSICION FINAL DE LOS RESIDUOS GENERADOS
Los residuos generados en esta práctica se clasifican como Acuosos con Metales Pesados y se
deben depositar en el recipiente que el laboratorio tiene destinado para ellos; de ninguna manera
deben ser arrojados por el desagüe.
UN
Escobar, Claudia
Práctica N° 6 VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN “DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO

DE ÁCIDO ACÉTICO EN UN VINAGRE COMERCIAL”
1. OBJETIVOS
1. Aplicar los conceptos de Neutralización, titulación y punto de equivalencia en la determinación

del contenido de ácido acético en un vinagre comercial.
2. Determinar la concentración (porcentaje en peso) de ácido acético en un vinagre comercial
mediante una titulacion volumétrica y compararla con el porcentaje presentado en la etiqueta
del mismo.
3. Identificar y diferenciar un ácido de una base.
4. Aprender a estandarizar una solución ácido-base.
5. Conocer algunos indicadores ácido-base.
Los análisis volumétricos (también denominados titulaciones o valoraciones) constituyen un amplio

y valiosos conjunto de procedimientos cuantitativos muy utilizados en la Química Analítica. En los
análisis volumétricos se determina el volumen de una solución de concentración conocida (solucion
valorante) que se necesita para que reaccione con todo el analito, y con base en este volumen se
calcula la concentración del analito en la muestra.
Una valoración ácido-base (también llamada volumetría ácido-base o valoración de neutralización)

es una técnica de análisis cuantitativo muy usada, que permite conocer la concentración de una
solución que contiene una sustancia que puede actuar como acido o base, neutralizándola con un
ácido o una base de concentración conocida. Este tipo de valoración está basado en una reacción
ácido-base o reacción de neutralización entre el analito (sustancia cuya concentración queremos
conocer) y la sustancia valorante. El nombre volumetría hace referencia a la medida del volumen
de las soluciones empleadas que nos permite calcular la concentración buscada. Una valoración
ácido-base también nos permite conocer el grado de pureza de ciertas sustancias.
El ácido acético (CH3COOH) es el más importante de los compuestos orgánicos llamados también
ácidos carboxílicos. Es producido en varias formas, una de las cuales usa una enzima catalizadora
para la oxidación del etanol y así producir vinagre. El vinagre comercial es una solución al 5% en
peso de ácido acético en agua y algunos saborizantes que son adicionados. El contenido de ácido
acético de un vinagre puede ser determinado por la titulación de una muestra de vinagre con una
solución de hidróxido de sodio (NaOH) de concentración conocida y utilizando como indicador
fenolftaleína. La concentración del hidróxido de sodio (NaOH) se calcula valorándolo con una
solución patrón de ácido clorhídrico (HCl) previamente estandarizado con carbonato de sodio
(Na2CO3) que es un estándar primario.
Toda titulación ácido-base se fundamenta en una reacción de neutralización en la que un ácido y

una base se combinan produciendo una sal y agua. Por ejemplo, la reacción entre el ácido acético
e hidróxido de sodio produce acetato de sodio y agua:
CH3COOH(ac) + NaOH(ac) CH3COONa(ac) + H2O(l)

En el punto final de la titulacion, el número de moles de ácido acético presentes en la muestra de
vinagre es igual al número de moles de hidróxido de sodio requeridas para neutralizar todo el ácido
presente en la muestra de vinagre y es determinado por el cambio de color de la fenolftaleina.
La fenolftaleina, es un colorante orgánico que permanece incolora en solución ácida y toma

un color rosado en solución básica.
1 Pesa sustancias
1 Frasco lavador
3 Erlenmeyer de 250 o 300 mL
1 Pipeta volumetrica de 5 mL
1 Pipeta volumetrica de 10 mL
1 Soporte Universal
1 Agitador Magnético con calentamiento
1 Bureta de 25 mL
1 Barra de agitación magnética
3 Balón volumétrico de 100 mL
1 Pinza para bureta
* Acido Clorhídrico (HCl) 12,08 M ò N
* Carbonato de Sodio (Na2CO3)
* Hidróxido de Sodio (NaOH) en lentejas
* Verde de Bromocresol (Indicador)
* Fenolftaleina (Indicador)
* Vinagre comercial
* Agua destilada.
4. PROCEDIMIENTO
Para preparar las soluciones requeridas en esta práctica se requiere de agua libre de CO2 y
para esto es necesario poner en ebullición aproximadamente 500 mL de agua destilada y dejar
enfriar a temperatura ambiente.
4.1 PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR LA SOLUCION HCl 0,1 N (SOLUCIÓN

PATRÓN PARA VALORAR EL NaOH)
Tomar aproximadamente 50 mL de agua libre de CO2 y llevarla a un balón volumétrico de

100 mL, luego medir 1 mL de Acido Clorhídrico (HCl) concentrado 12,08 N y llevarlo al
balón de 100 mL, completar el volumen del balón volumétrico con más agua libre de CO2
hasta el aforo y homogenizar.
4.2 PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR LA SOLUCION DE Na2CO3 0,1 N (ESTANDAR

PRIMARIO PARA VALORAR EL HCl)
Hacer los cálculos para preparar 50 mL de Carbonato de Sodio 0,1 N. (Antes de pesar el
o
Carbonato debe asegurarse que ha sido sometido a secado en la estufa a 150 C por una
hora y debe estar a temperatura ambiente). Luego pesar la cantidad requerida
(aproximadamente 0,2650 g) llevar al balón de 50 mL y completar el volumen hasta el
aforo con agua libre de CO2 y homogenizar.
Calcular la Normalidad (N) real del Carbonato de Sodio según la cantidad pesada.
Recuerde que
Eq. g
N 
L Ecuación 1
4.3 PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR LA SOLUCION DE NaOH 0,1 N (SLN PATRÓN

PARA VALORAR LA MUESTRA DE VINAGRE)
Hacer los cálculos para preparar 100 mL de Hidróxido de Sodio 0,1 N. En un Beaker de
100 mL pesar la cantidad calculada (aproximadamente 0,4000 g) y adicionar ± 20 mL de
agua libre de CO2 agitando continuamente hasta que se disuelva todo.
Llevar a un balón volumétrico de 100 mL, completar el volumen hasta el aforo con agua
libre de CO2 y homogenizar.
4.4 PROCEDIMIENTO PARA VALORAR LA SOLUCIÓN PATRÓN DE HCl 0,1 N
Con pipeta volumétrica medir 10 mL de Carbonato de Sodio (Estándar Primario), llevarlos a

un erlenmeyer de 250 mL y adicionar 2 o 3 gotas del indicador Verde de Bromocresol.
Luego llenar la bureta con la solución de ácido clorhídrico previamente preparada y
comience la valoración hasta que la solución cambie de color azul a un color amarillo.
Registrar el volumen de ácido clorhídrico gastado y determinar la Normalidad (N) real.
En el punto de equivalencia los equivalentes del Carbonato de Sodio son iguales a los
equivalentes del Acido Clorhídrico.
La reacción que se da es:
2HCl + Na2CO3 2NaCl + CO2 + H2O
Recuerde que V Na2CO3 x N Na2CO3 = V HCl x N HCl Ecuación 2
1
0
HCl ( ) N
2
0
3
0
4
0
5
0
10 mL de Na2CO3 0,1 N (La Normalidad real

es la calculada segùn los gramos pesados
20 mL agua destilada libre de CO2

3 gotas del indicador Verde de
Bromocresol
4 5 6 7 4 5 6 7
3 1 11 8 3 8
2 9 2 9
1 1
0
Figura 1. Diagrama para la valoración del HCl

4.5 PROCEDIMIENTO PARA VALORAR LA SOLUCION DE NaOH 0,1 N
Por duplicado, medir con pipeta volumétrica 10 mL de la solución de Acido Clorhídrico

previamente estandarizado y llevarlos a un erlenmeyer de 250 mL con un poco de agua
libre de CO2 y 2 ò 3 gotas de fenolftaleina.
Comenzar la titulacion adicionando desde la bureta el Hidróxido de Sodio hasta que la
solución cambie de incoloro a un color lila o rosa pálido. Registrar el volumen gastado y
hallar la Normalidad (N) real del Hidróxido de Sodio.
HCl + NaOH NaCl + H2O
Recuerde que V NaOH x N NaOH = V HCl x N HCl Ecuación 3
1
0 NaOH ( ) N
2
0
3
0
4
0
5
0
10 mL HCl 0,1 N ( la N real es la que da en la

estandarizacion )
15 o 20 mL agua libre de CO2
3 gotas de fenolftaleina
4 5 6 7 4 5 6 7
3 1 11 8 3 8
2 9 2 9
1 1
0
Figura 2. Diagrama para la valoración del NaOH
4.6 PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR LA CANTIDAD DE ACIDO ACETICO EN UN

VINAGRE COMERCIAL
Con pipeta volumétrica medir 10 mL de vinagre y llevar a un balón volumétrico de 100 mL.
Completar con agua destilada hasta el aforo y homogenizar. De esta solución tomar 10 mL,
llevar e un erlenmeyer de 250 mL y adicionar 2 o 3 gotas de fenolftaleina. Comenzar la
titulacion adicionando desde la bureta el Hidróxido de Sodio previamente estandarizado
hasta que la solución cambie de incoloro a un color lila o rosa pálido. Registrar el volumen
gastado y hallar los porcentajes (% p/p, %p/v) de ácido Acético en la muestra inicial.
Para poder calcular los porcentajes de ácido Acético se debe medir la densidad del vinagre
comercial.
CH3COOH + NaOH CH3COO- + Na+ + H2O

0
1
0 NaOH 0,1 N (la N real es la calculada en
2 la estandarizacion)
0
3
0
4
0
5
0
10 mL de Muestra (sln de Vinagre CH3COOH )
15 o 20 mL agua libre de CO2
3 gotas de fenolftaleina
4 5 6 7 4 5 6 7
3 1 11 8 3 8
2 9 2 9
1 1
0
Figura 3. Diagrama para la valoración del vinagre
5. RESULTADOS
Tabla 1. Resultados y datos obtenidos en la preparación y valoración de las soluciones

patrón y solución problema de Vinagre
INFORMACION REQUERIDA RESULTADO

Peso del Na2CO3 usado para preparar la sln (g)
Normalidad (N) del Na2CO3 Eq.g/L
Volumen de la sln de Na2CO3 utilizado para valorar el HCl (mL)
Volumen de HCl gastado para su valoración (mL)
Normalidad (N) del HCl calculado Eq.g/L
Volumen de HCl medido para valorar el NaOH (mL)
Volumen de NaOH gastado para su valoración (mL)
Alícuota de sln de Vinagre medida para la valoración (mL)
Volumen de NaOH gastado en la valoración del Vinagre (mL)
Porcentaje peso/peso de Acido Acético en el Vinagre %
Porcentaje peso/volumen de Acido Acético en el Vinagre %
Densidad del Vinagre (g/mL)
6. PREGUNTAS
6.1 ¿Por qué se utiliza verde de bromocresol en la titulación del Ácido Clorhídrico y por qué
Fenolftaleìna en la del acido Acetico?
6.2 ¿Cuales son las características principales que debe tener un estándar primario?
6.3 ¿Por qué se debe medir la densidad al Vinagre?
6.4 ¿Qué es el error en la valoración? ¿Cómo se corrige?
ACIDO CLORHIDRICO (HCl)

_______________________________________________________________________________
HIDROXIDO DE SODIO (NaOH)

Corrosivo para la piel y para los metales. Peligroso. Produce humos tóxicos e irritantes.
Produce quemaduras graves. Usar indumentaria completa. En caso de ingestión enjuagar con
abundante agua y NO provocar el vomito. En caso de contacto con los ojos o la piel lavar con
abundante agua. En caso de malestar acudir inmediatamente al medico.
____________________________________________________________________
CARBONATO DE SODIO (Na2CO3)

Irritante. Produce polvos irritantes
No respirar ni polvos, humos, gas, niebla o vapores. Usar indumentaria completa. Provoca irritación
ocular grave. En caso de ingestión enjuagar con abundante agua. En caso de contacto con los
ojos o la piel lavar con abundante agua. En caso de malestar acudir inmediatamente al medico.
_____________________________________________________________________
ACIDO ACETICO Y/O VINAGRE (CH3COOH)

Inflamable y corrosivo.
Provoca quemaduras graves en la piel. Provoca lesiones graves oculares. Usar indumentaria
completa. En caso de ingestión enjuagar con abundante agua y NO provocar vomito. En caso de
contacto con los ojos o la piel lavar con abundante agua. En caso de malestar acudir al medico.
_____________________________________________________________________
Los residuos generados en esta práctica se clasifican como Ácidos y Bases y se deben depositar
en el recipiente que el laboratorio tiene destinado para ellos, para luego ser neutralizados y
desechados por el desagüe. En pH = 7 no presentan ningún riesgo.
UN
Escobar, Claudia
Práctica N°2. DETERMINACION DE HUMEDAD
1. OBJETIVOS
1. Aprender métodos rápidos, sencillos y exactos para determinar el porcentaje (%) de humedad
en una muestra.
2. Determinar el porcentaje (%) de humedad de una muestra, por el método de pérdida de peso en
una estufa de secado, método de destilación con solventes no miscibles y método instrumental
con balanza de humedad.
3. Realizar los cálculos correspondientes con la cantidad de muestra utilizada.
La determinación de la humedad en sustancias orgánicas e inorgánicas se basa en la pérdida de

peso que experimenta una cantidad inicial de muestra luego de ser sometida a una operación de
secado, calentándola a la temperatura de ebullición del agua.
El agua es el principal componente en los alimentos frescos y es un agente estructural en los
alimentos procesados, por lo tanto es fundamental establecer métodos sencillos y exactos que
permitan su cuantificación. En la determinación de humedad de una muestra es importante
conocer su composición química para poder elegir el método más adecuado.
Un ejemplo típico son aquellos productos que tienen alto contenido de carbohidratos, pues no
pueden ser sometidos a altas temperaturas porque sufren el proceso de caramelizacion. En este
caso los métodos más indicados son: dejar la muestra en un desecador con un agente
deshidratante como es el Oxido de Calcio (CaO) o someterla a destilación con solventes no
miscibles.
3.1. METODO DE SECADO CON ESTUFA

1 Pesasustancias
1 Pinza para Crisol
* Muestra (BaCl2.2H2O)
3.2. METODO POR DESTILACION CON SOLVENTES NO MISCIBLES

1 Pesa sustancias
1 Agitador magnético con calentamiento
1 Equipo de destilación (matraz y tubo refrigerante o condensador)
1 Tubo receptor de bidwell-sterling
* Tolueno o Xileno
3.3. METODO INSTRUMENTAL CON BALANZA DE HUMEDAD
1 Espátula acanalada
1 Balanza de humedad
1 platillo de aluminio
4. PROCEDIMIENTO
4.1. METODO DE SECADO CON ESTUFA
Lavar el pesasustancias y su tapa con agua destilada y secar en la estufa a una temperatura entre
o
98 y 100 C por 1 hora. Utilizando la pinza para crisol, trasladar el pesasustancias tapado al
desecador y dejar enfriar por 30 a 45 minutos hasta alcanzar la temperatura ambiente.
Llevar el pesasustancias a la balanza y tarar, luego pesar aproximadamente 0,5000 g de la
muestra (BaCl2.2H2O); tomar el pesasustancias con la pinza y llevarlo a la estufa a una
o
temperatura de 105 a 110 C (poner la muestra en la estufa sin tapa); dejar por espacio de 1 hora.
Al cabo de 1 hora sacar el pesasustancias tapado y con la muestra y llevarlo nuevamente al
desecador por 30 a 45 minutos hasta enfriar a temperatura ambiente, pesar varias veces hasta
que las variaciones entre dos pesadas consecutivas no excedan mas de 0,005 g (figura 1)
CALCULOS:
 Pinicial  Pfinal 
% Humedad    100 
 Pincial 
Desecador Pesasustancias Pinza para crisol Estufa de secado
Figura 1. Método por pérdida de peso en estufa de secado (Implementos)
4.2. METODO POR DESTILACION CON SOLVENTES NO MISCIBLES
Lavar previamente con mezcla sulfocromica el tubo refrigerante o condensador, el tubo receptor
de bidwell-sterling y el matraz; luego enjuagar primero con abundante agua destilada y después
o
con etanol y poner a secar en la estufa en 98 a 100 C para eliminar los residuos que quedan del
agua del enjuague.
En el mismo matraz pesar aproximadamente 8,0000 g de muestra de (BaCl2.2H2O), cantidad
suficiente para obtener un volumen aproximado de agua de 1 a 2 mL. Luego adicionar 75 mL de
tolueno al matraz, y llenar completamente también con tolueno el tubo receptor de bidwell-sterling
a través del condensador.
o
Comenzar el calentamiento tratando que la temperatura del sistema sea constante (100 a 105 C) y
que el reflujo de agua a través del condensador esté activo. Cuando comienza la destilación se
observa que en el tubo receptor de bidwell-sterling se recoge el agua evaporada de la muestra;
dejar este proceso por un tiempo de 2 horas hasta que se note que no hay más paso de agua de la
muestra al tubo receptor. (Figura 2)
Es recomendable pesar directamente en el matraz de destilación, para evitar pérdida de muestra
en el traspaso de un recipiente a otro.
Por este método se puede leer directamente desde el tubo receptor de bidwell-sterling, el volumen
de agua evaporado de la muestra. Asuma la densidad de agua como 1 g/mL
 Mezcla sulfocromica: es el agente de limpieza mas fuerte debido a su gran poder oxidante
y consiste en una solución diluida de dicromato de sodio o potasio (Na2Cr2O7 ò K2Cr2O7)
en acido sulfúrico concentrado.
 Tubo refrigerante o condensador: es un tubo de vidrio que está rodeado por otro a través
del cual circula agua fría que sirve para enfriar los gases producidos por la ebullición del
sistema y pasarlos a estado liquido.
 Tubo de bidwell-sterling: tubo graduado que recoge directamente el agua de la muestra
cuando se somete a destilación con solvente no miscible.
CALCULOS:
 Pagua 
% Humedad    100 
 Pinicial  Donde: Pagua= volumen de agua
leído desde el
instrumento y
transformado en gr.
Pinicial= peso inicial de la

Muestra.
Entrada de agua Refrigerante o Condensador
Tubo de bidwell-sterling
Matraz
3
4
5 6
7
8 3
4
5 6
7
8
Manta de Calentamiento
2 9 2 9
1 11
1 10
Figura 2. Método por destilación con solventes no miscibles

4.3. METODO INSTRUMENTAL CON BALANZA DE HUMEDAD
Para la realización de este método debe consultar con el profesor o laboratorista el manejo de la
balanza analizadora de humedad y la cantidad de muestra a utilizar (figura 3).
Este método puede utilizarse para determinar el contenido de humedad de cualquier sustancia.
El equipo funciona con base al principio termogravimetrico. Al comienzo de la medida, la balanza
determina el peso de muestra, a continuación, la muestra se calienta rápidamente por medio de la
unidad halógena desecadora y la humedad se evapora.
Durante la operación de secado, el equipo determina continuamente el peso de la muestra y
presenta el resultado. Cuando el secado termina, el resultado se muestra como % de contenido de
humedad, % sólido, peso o % de tolerancia de humedad.
Figura 3. Balanza analizadora de humedad (método instrumental)
5. RESULTADOS
Tabla 1. % de humedad por cada uno de los métodos utilizados
METODO PESO DE MTRA (g) PESO DE AGUA (g) % DE HUMEDAD

Estufa de Secado
Destil. Stes no miscibles
Balanza de humedad
CLORURO DE BARIO DIHIDRATO (BaCl2.2H2O)

- Nocivo por inhalación. Toxico por ingestión
- En caso de accidente o malestar, acúdase inmediatamente al medico (si es posible muéstrele la
etiqueta).
TOLUENO ( C6H5CH3)
- Fácilmente inflamable. Irrita la piel. Nocivo. Riesgo de efectos graves para la salud en caso de
exposición prolongada por inhalación. Posible riesgo durante el embarazo de efectos adversos
para el feto. Si se ingiere puede causar daño pulmonar. La inhalación de vapores puede provocar
somnolencia y vértigo.
- Usar indumentaria y guantes de protección adecuados. En caso de ingestión, no provocar vomito
acúdase inmediatamente al medico y muéstrele la etiqueta o el envase.
Los residuos líquidos generados en esta práctica se clasifican como Orgánicos con Metales
Pesados y se deben depositar en el recipiente que el laboratorio tiene destinado para ellos, de
ninguna manera deben ser arrojados por el desagüe.
El Cloruro de Bario BaCl2.2H2O en estado sólido se entrega al monitor para que lo reintegre a la
cadena productiva.
UN
Escobar, Claudia
Práctica N° 4 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE SULFATOS
1. OBJETIVOS
1. Calcular el porcentaje (%) de sulfatos en una muestra acuosa mediante un análisis gravimétrico.
2. Poner en práctica los procedimientos experimentales más relevantes empleados en los
métodos gravimétricos como son: operaciones básicas de dilución, precipitación, filtración,
lavado y calcinación.
Los métodos gravimétricos se comparan favorablemente con otras técnicas analíticas en términos
de la exactitud que se alcanza. En general, los métodos gravimétricos no son muy específicos. Los
reactivos gravimétricos son selectivos en el sentido que forman precipitados sólo con ciertos
grupos de iones. Además, la selectividad de los agentes precipitantes se puede incrementar
controlando factores como el pH y la concentración de ciertos agentes enmascarantes.
En el análisis gravimetrico el analito es convertido en una especie insoluble que se separa por
filtración y lavado con una solución adecuada, se seca o se calcina (con lo que generalmente se
transforma en otra especie) y se pesa una vez frío. A partir de la masa del producto pesado y del
conocimiento de su composición química se calcula la concentración del analito en la muestra.
El fundamento de esta práctica es determinar el sulfato contenido en una muestra de Sulfato de

Sodio Na2SO4 el cual se hace reaccionar con una solución de cloruro de bario dihidratado
BaCl2.2H2O para formar sulfato de bario BaSO4 (precipitado blanco) que es insoluble en agua,
estable y fácil de pesar. El precipitado formado se calcina para eliminar todas las impurezas.
Na2SO4 + BaCl2.2H2O BaSO4 + 2NaCl

precipitado blanco
El BaSO4 se calcina en la mufla a 1000oC

Precipitado blanco
Los pasos a seguir en un análisis gravimétrico son convertir el analito en una muestra insoluble,
lavar con una solución adecuada y calcinar el producto final; pero en particular el BaSO4↓ se
puede determinar por calcinación o por secado en estufa previa pesada del papel de filtro.
1 Pesa sustancias
1 Mufla
1 Frasco lavador
1 Varilla de agitación de polipropileno
1 Beaker de 400 mL
1 Crisol de porcelana
1 Pinza para crisol
1 Tubo de ensayo
1 Soporte Universal
1 Soporte para embudo
1 Vidrio de reloj
* Papel de filtro banda Azul
* Sulfato de Sodio (Na2SO4.7H2O) heptahidratado
* Solución de Cloruro de Bario dihidratado (BaCl2.2H2O) 0.2 M
* Solución de Nitrato de Plata (AgNO3) 0.1 M
* Acido Clorhídrico (HCl) 6.0 M
4. PROCEDIMIENTO
Pesar aproximadamente 0,5000 g de muestra (Na2SO4) en un pesa-sustancias y llevarlos a un

beaker de 400 mL (lavar bien el pesa-sustancias con agua destilada para asegurar que toda la
muestra pase al beaker), adicionar HCl 6.0 M (5 a 10 gotas) y mas agua hasta completar un
volumen de 200 mL; someter el sistema a calentamiento con agitación sin dejar llegar a ebullición,
tapando con vidrio de reloj.
Cuando el sistema esté caliente, agregar lentamente el Cloruro de Bario dihidrato BaCl2.2H2O
0.2 M (reactivo precipitante) hasta que haya una precipitación completa; aproximadamente de 17
a 19 mL (hacer los cálculos, según los gramos de muestra). La precipitación completa se da
cuando se agrega una gota del reactivo precipitante y no se observa más formación del
precipitado. Dejar en digestión por espacio de 20 minutos y sin calentamiento.
Armar el sistema de filtración y proceder a filtrar con papel de filtro banda Azul, lavando varias
veces con abundante agua destilada y caliente. (Asegúrese de lavar bien todo el equipo que utilizó
a través del papel filtro para garantizar que no hay pérdida de la muestra)
El lavado se hace hasta que la prueba de cloruros dé negativa; esta prueba se hace recogiendo un
poco del filtrado en un tubo de ensayo (limpio y seco) y adicionando 1 gota de AgNO3 0.1 M; sí no
se observa turbidez o lechosidad llevar el papel de filtro con el precipitado al crisol de porcelana
o
previamente pesado y calcinar en la mufla a 1000 C por 30 minutos. Llevar el crisol al desecador
hasta que alcance la temperatura ambiente, teniendo en cuenta que el desecador no se puede
tapar completamente.
BaCl2.2H2O
0,5000 g Na2SO4
Someter
10 gotas de HCl 6.0 M gota a gota (15 mL)
calentamiento
200 mL agua destilada sin llegar a

4 5 6 7 4 5 6 7
31 11 8 3 8
ebullicion 2 9 2
1 1
0
9
pesa-sustancias
Mufla a
Dejar enfriar y Filtrado BaSO4 Desecador
1000oC
en digestion por
Crisol de porcelanda
20 minutos Liquido
previamente pesado
sobrenadante
Se le hace la prueba
de cloruros con AgNO3 0.1 M
Figura 1. Diagrama para la determinación de Sulfatos por gravimetria

5. RESULTADOS
Tabla 1. Datos obtenidos
SUSTANCIA PESO (g)

Peso del crisol vacío
Peso del crisol con el BaSO4
Peso del BaSO4
Con los datos obtenidos en el cuadro anterior, complete la siguiente información:
5.1 Factor gravimetrico para la muestra ______________________________________________

=
5.2 mg de SO4 en la muestra original _______________________________________________
5.3 El % de sulfatos presentes en la muestra___________________________________________
5.4 Anotar la reacción química que se dio entre el sulfato de sodio (Na2SO4) y el cloruro de bario
(BaCl2.2H2O)_________________________________________________________________
SULFATO DE SODIO HEPTAHIDRATO (Na2SO4.7H2O)

Usar indumentaria completa. En caso de ingestión provocar el vomito. En caso de contacto con la
piel lavar con abundante agua. En caso de inhalación trasladar al aire libre.
_______________________________________________________________________________

______________________________________________________________________________
CLORURO DE BARIO DIHIDRATO (BACl2.2H2O)

Nocivo por inhalación. Toxico por ingestión. No combustible.
Usar indumentaria completa. En caso de ingestión NO provocar el vomito y beber abundante
agua. En caso de contacto con los ojos o la piel lavar con abundante agua. En caso de inhalación
llevar la persona al aire libre.
NITRATO DE PLATA (AgNO3)
Comburente. Corrosivo. Toxico para los organismos acuáticos y medio ambiente.
agua. En caso de contacto con ojos o la piel lavar con abundante agua. En caso de inhalación
Los residuos generados en esta practica (solidos y en solución) se clasifican como Acuosos con
Metales Pesados y se deben depositar en el recipiente que el laboratorio tiene destinado para
ellos; de ninguna manera deben ser arrojados por el desagüe.
UN
Escobar, Claudia
Práctica N° 7 VOLUMETRIA DE FORMACION DE COMPLEJOS CON EDTA
1. OBJETIVOS
1. Aplicar los conceptos de Volumetría de Complejacion.

+2 +3
2. Valorar el Mg y el Al de muestras reales utilizando EDTA (acido Etilen Diamino Tetra-
acético) como agente acomplejante.
3. Verificar que el EDTA es el agente acomplejante de mayor importancia en la determinación de
iones metálicos o cationes presentes en una muestra.
4. Conocer algunos indicadores utilizados en complexometria, como el Negro de Eriocromo T
(NET), llamados también indicadores metalocromicos.

y valioso conjunto de procedimientos cuantitativos muy utilizados en la Química Analítica. En los
Las valoraciones complexometricas son aquellas que se basan en reacciones de formación de
complejos o compuestos de coordinación, en los cuales por lo general el reactivo valorante
participa con el ligando (monodentado o polidentado) y la muestra contiene el cation que se va a
enlazar. Los reactivos valorantes polidentados se conocen con el nombre de quelatos,
compuestos orgánicos con dos o más grupos capaces de formar enlaces coordinados con un
cation o Ion metálico.
El agente quelante de mayor importancia y mas utilizado es el EDTA o Titriplex III (Acido
Etilendiamino Tetra-acético disodico). El EDTA tiene la propiedad de reaccionar con una gran
variedad de cationes pesados, siempre en una relación molar 1:1 sin importar la carga ni el número
de coordinación del Ion metálico.
Para que la reacción de formación de los sistemas metal-ligando se dé completamente, se debe
controlar el pH de la solución que contiene el Ion metálico; por eso es necesario adicionar
soluciones reguladoras para ajustar un rango estrecho durante la valoración. El pH depende de la
naturaleza del complejo formado.
Para determinar el punto final de estas titulaciones se emplean indicadores que a su vez forman
sistemas complejos coloreados con el Ion metálico. El indicador se debe seleccionar
cuidadosamente para lograr que el punto final de la titulacion corresponda con gran proximidad al
punto de equivalencia de la reacción con el Ion metálico en una valoración directa. Para cumplir lo
anterior se debe contar con los valores de las constantes de formación de los complejos formados.
-
OOC CH2 ( Na+)2
CH2 COO-
+
HN CH2 CH2 NH+
HOOC CH2 CH2 COOH
Figura 1. Estructura del EDTA. (Los átomos de H ácidos se indican en negrilla)

1 Pesa sustancias
1 Frasco lavador
1 Pipeta volumétrica de 5 mL
1 Soporte Universal
1 Bureta de 25 mL
1 Pinza para bureta
* Acido Etilen Diamino Tetra-acético (EDTA)
* Sulfato de Zinc Heptahidratado (ZnSO4.7H2O)
* Sulfato de Magnesio en solución (MgSO4) muestra # 1
* Cloruro de Aluminio III (AlCl3) muestra # 2
* Negro de Eriocromo T (NET) Indicador
* Naranja de Xilenol indicador
* Agua destilada.
* Solución buffer pH=10 (NH4OH/ NH4Cl)
*Acetato de Sodio CH3COONa
4. PROCEDIMIENTO
4.1 PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR LA SOLUCION DE ZnSO4.7H2O 0,05 M

(SLN PATRON PARA VALORAR EL EDTA)
Hacer los cálculos para preparar 100 mL de Sulfato de Zinc 0,05 M. Luego pesar la
cantidad calculada (aproximadamente 1,4380 g) llevar al balón de 100 mL y completar el
volumen hasta el aforo con agua destilada y homogenizar.
Calcular la Molaridad (M) real del Sulfato de Zinc según la cantidad pesada y teniendo en
cuenta la pureza del reactivo.
4.2 PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR LA SOLUCION DE EDTA 0,05 M
Hacer los cálculos para preparar 100 mL de EDTA 0,05 M. Luego pesar la cantidad
calculada (aproximadamente 1,8612 g) llevar al balón de 100 mL y completar el volumen
hasta el aforo con agua destilada y homogenizar.
4.3 PROCEDIMIENTO PARA VALORAR LA SOLUCION DE EDTA PREVIAMENTE

PREPARADA
Con pipeta volumétrica medir 5 mL de Sulfato de Zinc 0,05 M. (Estándar Primario),

llevarlos a un erlenmeyer de 250 mL y adicionar 15 o 20 mL de agua destilada mas 10 mL
de buffer pH=10 y 2 o 3 gotas del indicador Negro de Eriocromo T. Luego llenar la bureta
con la solución de EDTA previamente preparada y comenzar la valoración hasta que la
solución cambie de color uva a azul.
Registrar el volumen de EDTA gastado y determinar la Molaridad (M) real.
En el punto de equivalencia las moles del EDTA son iguales a las moles del Sulfato de
Zinc.
Recuerde que V EDTA x M EDTA = V ZnSO4 x M ZnSO4 Ecuación 1.
1
0
EDTA ( ) M. (La M real es la que se va a
2 determinar en este procedimiento)
0
3
0
4
0
5
0
5 mL ZnSO4.7H2O 0,05 M
20 mL agua destilada
10 ml de Buffer pH=10
3 gotas del indicador Ngro de Eriocromo T
4 5 6 7 4 5 6 7
3 1 11 8 3 8
2 9 2 9
1 1
0
Figura 2. Diagrama para valorar el EDTA
+2
4.4 PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE MAGNESIO (Mg ) EN
UNA MUESTRA
+2
Por duplicado medir con pipeta volumétrica 5 mL de la muestra que contiene el Mg ,
llevarlos a un erlenmeyer de 250 mL y adicionar 15 o 20 mL de agua destilada mas 10 mL
de buffer pH=10 (NH4OH/ NH4Cl) y 2 o 3 gotas del indicador Negro de Eriocromo T.
Comenzar la valoración adicionando desde la bureta la solución de EDTA previamente
valorada hasta que la solución cambie de un color uva a azul.
+2
Registrar el volumen de EDTA gastado y determinar la Molaridad (M) del Mg y expresar
esta concentración en mg/L o ppm.
Recuerde que V EDTA x M EDTA = V Mg+2 x M Mg+2 Ecuación 2.
1
0
EDTA ( ) M. (La M real es la calculada en
2 la valoracion anterior.
0
3
0
4
0
5
0
+2
5 mL de muestra de Mg
10 ml de Buffer pH=10
3 gotas del indicador Ngro de Eriocromo T
4 5 6 7 4 5 6 7
3 1 11 8 3 8
2 9 2 9
1 1
0
+2
Figura 3. Diagrama para la valoración del Mg
4.5 PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR POR METODO INDIRECTO EL CONTENIDO
+3
DE ALUMINIO (Al ) EN UNA MUESTRA
+3
Por duplicado medir con pipeta volumétrica 5 mL de la muestra que contiene el Al ,
llevarlos a un erlenmeyer de 250 mL y adicionar en el respectivo orden: 15 o 20 mL de
agua destilada mas 1,0 gramo de Acetato de Sodio (CH 3COONa) y registrar su pH, luego
adicionar con pipeta volumétrica 15 mL de solución de EDTA (reactivo en exceso) y 1 sola
gota del indicador Naranja de Xilenol (el Nja de Xilenol debe ser concentrado). Comience
la valoración adicionando desde la bureta la solución de Sulfato de Zinc previamente
valorada hasta que la solución cambie de un color amarillo a un Naranja rojizo. Registrar el
+3
volumen de Sulfato de Zinc gastado y determinar la Molaridad (M) del Al y expresar
esta concentración en mg/L o ppm.
En esta valoración por retroceso se tiene que:
+2
Moles de EDTA = Moles de Zn + Mole s de Al+3 Ecuación 3.
1 ZnSO4 0,05 M (la M real es la calculada segun

0
los gramos pesados)
2
0
3
0
4
0
5
0
+3
5 mL de muestra de Al
15 o 20 mL agua destilada
1,0 g de Acetato de Sodio (CH3COONa)
15 mL de EDTA
1 gotas de Naranja de Xilenol
4 5 6 7 4 5 6 7
3 1 11 8 3 8
2 9 2 9
1 1
0
+3
Figura 4. Diagrama para la valoración por retroceso del Al
5. RESULTADOS

+3 +2
Patrón y soluciones de Al y Mg

Peso del ZnSO4.7H2O usado para preparar la sln (g)
Molaridad (M) del ZnSO4.7H2O mol/L
Volumen de la sln de ZnSO4.7H2O gastado para valorar el EDTA (mL)
Peso del EDTA utilizado para preparar la solución (g)
Molaridad (M) del EDTA calculado mol/L
+2
Volumen de EDTA gastado para valorar la muestra de Mg (mL)
Volumen de ZnSO4.7H2O gastado para la valoración del EDTA en la
+3
muestra de Al (mL)
+2
Concentración de Mg en ppm
+3
Concentración de Al en ppm
6. PREGUNTAS
6.1 ¿Qué es un indicador metalocròmico?

6.2 ¿Cual es la estructura del complejo Mg-EDTA?
+3
6.3 ¿Porqué la determinación del Al se hace con titulacion por retroceso?
6.4 Investigue qué usos tiene el EDTA en medicina
ACIDO ETILEN DIAMINO TETRAACETICO SAL DISODICA (EDTA)

Irritante. Produce irritación ocular grave.
Usar indumentaria completa. En caso de contacto con los ojos o la piel lavar con abundante agua.
_______________________________________________________________________________
SULFATO DE ZINC HEPTAHIDRATADO (ZnSO4.7H2O)

Toxico agudo. Produce lesiones oculares graves. Produce toxicidad acuática grave y crónica.
Nocivo por ingestión. Usar indumentaria completa. Evitar la liberación al medio ambiente. En caso
de ingestión enjuagar con abundante agua y NO provocar el vomito. En caso de contacto con los
ojos o la piel lavar con abundante agua. En caso de malestar acudir inmediatamente al medico.
____________________________________________________________________
CLORURO DE ALUMINIO III (AlCl3)

Corrosivo y Peligroso.
Provoca quemaduras graves en los ojos y la piel. No respirar ni polvos, humos, gas, niebla o
vapores. Usar indumentaria completa. . En caso de ingestión enjuagar con abundante agua y no
provocar el vomito. En caso de contacto con los ojos o la piel lavar con abundante agua. En caso
de malestar acudir inmediatamente al medico.
_____________________________________________________________________
SULFATO DE MAGNESIO (MgSO4 )

No presenta ningun riesgo ni para la salud ni para el medio ambiente.
_____________________________________________________________________
Los residuos generados en esta práctica se clasifican como Acuosos con metales pesados y se
UN
Escobar, Claudia
Práctica N° 8 VOLUMETRIA REDOX “DETERMINACION DEL CONTENIDO DE COBRE EN

UNA MUESTRA POR YODOMETRIA”
1. OBJETIVOS
1. Aplicar los principios básicos de la Volumetría redox en las titulaciones indirectas con yodo.
2. Determinar la concentración (ppm o mg/L) de cobre en una muestra.
3. Conocer y aplicar el método de Yodometria, valorando el yodo liberado por oxidación del
yoduro.

y valioso conjunto de procedimientos cuantitativos muy utilizados en la Química Analítica. En los
En las valoraciones redox, las reacciones se dan por transferencia de electrones de un reactivo a
otro y normalmente se utiliza como solución valorante un agente oxidante El reactivo que es
capaz de ceder estos electrones se llama agente reductor y el que los acepta se llama agente
oxidante. Dentro de los agentes oxidantes más comunes en estas valoraciones se encuentra el
Permanganato de Potasio (KMnO4) y el Dicromato de Potasio (K2Cr2O7).
En toda volumetría redox tanto la muestra como el valorante deben presentar un estado de
oxidación apropiado para que se alcance la reacción.
La yodometrìa indirecta constituye una parte de los métodos de oxidación-reducción y se utiliza en
-
la valoración de sustancias reductoras con soluciones de Yoduro (I ) y el Yodo formado (I2) se
valora en un medio ácido con solución de Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3). Este método está
-
basado en la acción oxidante del Yodo (I2) y la reductora de los Yoduros (I ) que pueden
condensarse en la reacción reversible.
1 Pesa sustancias
1 Frasco lavador
1 Soporte Universal
1 Bureta de 25 mL
1 Pinza para bureta
* Acido Clorhídrico (HCl) 6,0 M ò N
* Dicromato de Potasio (K2Cr2O7) estándar primario
* Tiosulfato de Sodio Pentahidratado (Na2S2O3.5H2O)
* Yoduro de Potasio (KI)
* Almidón al 1% (Indicador)
* Agua destilada.
* Carbonato de Sodio Na2CO3
4. PROCEDIMIENTO
4.1 PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR LA SOLUCION PATRON DE K2Cr2O7 0,1 N
Hacer los cálculos para preparar 100 mL de Dicromato de Potasio 0,1 N. Luego pesar la
cantidad requerida (aproximadamente 0,49035 g); llevar al balón de 100 mL completar el
volumen hasta el aforo con agua destilada y homogenizar.
“Recuerde que los equivalentes gramo del Dicromato de Potasio son 6 por cada mol”.
Calcular la Normalidad (N) real del Dicromato de Potasio según la cantidad pesada.
4.2 PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR LA SOLUCION DE Na2S2O3.5H2O 0,1 N
Hacer los cálculos para preparar 100 mL de Tiosulfato de Sodio Pentahidratado 0,1 N.
Luego pesar la cantidad requerida (aproximadamente 2,4818 g); llevar al balón de 100 mL
y adicionar 0,1 g de Carbonato de Sodio, completar el volumen hasta el aforo con agua
destilada y homogenizar.
4.3 PROCEDIMIENTO PARA VALORAR LA SOLUCION DE Na2S2O3.5H2O 0,1 N
Con pipeta volumétrica medir 10 mL de Dicromato de Potasio (Estándar Primario),

llevarlos a un erlenmeyer de 250 mL y adicionar de 15 a 20 mL de agua destilada, 1 mL de
Acido Clorhídrico 6,0 M y 1,0000 gramo de Yoduro de Potasio.
Para que la reacción sea completa se debe tapar con vidrio de reloj y guardar en la
oscuridad por un tiempo de 5 minutos aproximadamente.
Pasados los 5 minutos comenzar la valoración, adicionando desde la bureta el Tiosulfato
de Sodio hasta que la solución cambie de un color marrón a un color verde amarilloso.
Este cambio de color se presenta antes de llegar al punto de equivalencia, es en este
momento donde se adicionan 3 gotas de almidon al 1% (Indicador) y la solución se torna
azul. Continuar la valoración hasta que desaparezca el color azul.
.
Registrar el volumen de Tiosulfato gastado y hacer los calculos necesarios para determinar
su Normalidad (N) real. Recuerde que en el punto de equivalencia:
= =
Eq Cr2O7 = Eq I2 formado = Eq S2O3 Ecuación 1.

Cr2O7= + 6 I- + 14 H+ 2 Cr+3 + 3 I2 + 7H2O
I2 + 2 S2O3 2 I- + S4O6=
=
Eq S2O3=
N S 2O3 = Alicuota Valorada (L)
Ecuación 2.
0
a) b) 1
10 mL K2Cr2o7 0,1 N Na2S2O3.5H2O 0,1 N (la N real es la que se
0
20 mL de agua destilada va a calcular en este procedimiento
2
1 mL de HCl 6,0 N ò M 0
1,0000 g de KI 3
0
4
0
5
0
10 ml K2Cr2O7 0,1 N (la N real es la calculada

tapar con vidio de reloj y guardar en la segun los gramos pesados
oscuridad por 5 minutos
20 mL de agua destilada
1 mL de HCl 6,0 N ò M
1,0000 g de KI
4 5 6 78
1 11
4 5 6 78
3
2 9 32
1 1 9
0
c)
Cuando aparezca el color verde amarilloso adicionar 3 gotas del indicador (Almidòn al 1%) y
observe que la soluciòn se torna azul, luego continuar la valoracion hasta que el color azul
desaparezca.
Figura 2. Diagrama para la valoración del Tiosulfato de Sodio Pentahidratado
4.4 PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE COBRE EN UNA

MUESTRA
+2
Con pipeta volumétrica medir 10 mL de la muestra problema de Cu llevarlos a un
erlenmeyer de 250 mL y adicionar de 15 a 20 mL de agua destilada, 1 mL de Acido
Clorhídrico 6,0 M y 1,0000 gramo de Yoduro de Potasio.
De Igual manera se debe tapar esta solución con vidrio de reloj y dejar en la oscuridad por
un tiempo de 5 minutos para que la reacción sea completa.
Pasados los 5 minutos comenzar la valoración, adicionando desde la bureta el Tiosulfato
de Sodio hasta que la solución cambie de un color marrón oscuro a un café lechoso. Este
cambio de color se presenta antes de llegar al punto de equivalencia, es en este momento
donde se adicionan 3 gotas de almidón al 1% (Indicador) y la solución se torna a un color
café azulado. Continuar la valoración hasta que la solución se torne blanca lechosa.
Registrar el volumen de Tiosulfato gastado y hacer los cálculos necesarios para determinar
+2
la concentración real (ppm ò mg/L) de Cu en la muestra.
Tanto el tiosulfato de Sodio como el Yodo y el Cobre tienen un (1) Equivalentes por mol, lo
que quiere decir que la Normalidad (N) es Igual a Molaridad (M). Recuerde que en el punto
de equivalencia:
= +2
moles S2O3 = moles I2 formado = moles Cu Ecuación 3.

2Cu+2 + 2I - 2Cu + I2
+
I2 + 2S2O3= 2I - + S4O6=
mg Cu+2
ppm Cu+2 =
Alicuota valorada (L) Ecuación 4.
0
a) b) 1
10 mL de Cu+2 (muestra) Na2S2O3.5H2O 0,1 N (la N real es la
0
20 mL de agua destilada calculada en la valoraciòn anterior.
2
1 mL de HCl 6,0 N ò M 0
1,0000 g de KI 3
0
4
0
5
0
10 ml de Cu+2 (muestra)
tapar con vidio de reloj y guardar en la
oscuridad por 5 minutos
20 mL de agua destilada
1 mL de HCl 6,0 N ò M
1,0000 g de KI
5 6 7 5 6 7
34 34
1 11
8 8
2 9 21 1 9
0
c)
Cuando aparezca el color grisaceo adicionar 3 gotas del indicador (Almidòn al 1%) y observe que
la soluciòn se torna azul, luego continuar la valoracion hasta que el color azul desaparezca.
Figura 2. Diagrama para valorar el cobre en la muestra
5. RESULTADOS

Patrón y solución problema de Cobre

Peso del K2Cr2O7 usado para preparar la sln (g)
Normalidad (N) del K2Cr2O7 Eq/L
Peso del Na2S2O3.5H2O utilizado para preparar la sln (g)
Alícuota de K2Cr2O7 tomada para valorar el Na2S2O3.5H2O (mL)
Volumen de Na2S2O3.5H2O gastado para su valoración (mL)
Normalidad (N) del Na2S2O3.5H2O calculada Eq/L
+2
Alícuota de sln problema de Cu medida para su valoración (mL)
+2
Volumen de Na2S2O3.5H2O gastado para valorar el Cu
+2
Molaridad (M) del Cu calculada (moles/L)
+2
Partes por millón (ppm) del Cu (mg/L)
6. PREGUNTAS
6.1 ¿Cuál es la diferencia entre Yodimetria y Yodometria?

6.2 ¿Cuál es el mecanismo de reacción entre el almidón y el yodo, para detectar el punto final
de las valoraciones Yodometricas?
6.3 ¿Porque se deben guardar en la oscuridad las soluciones antes de su valoración?
6.4 ¿Cuál es la diferencia entre el método directo y el método indirecto en una valoración?

acudir inmediatamente al médico.
_______________________________________________________________________________
DICROMATO DE POTASIO (K2Cr2O7)

Cancerigeno. Comburente. Toxico. Nocivo. Toxico para los organismos acuáticos. Puede
provocar defectos genéticos e infertilidad, daños en los órganos; en caso de inhalación produce
dificultad respiratoria, asma y alergias. En caso de contacto puede producir quemaduras graves en
la piel y lesiones oculares. Antes de su uso, mirar la ficha de seguridad y sus recomendaciones.
Usar indumentaria completa incluyendo mascara de proteccion. En caso de ingestión enjuagar con
abundante agua y NO provocar el vomito. En caso de contacto con los ojos lavar con abundante
agua. En caso de inhalación llevar la persona al aire libre y ponerla en reposo. En caso de
malestar por exposición consultar de inmediato al medico.
____________________________________________________________________
TIOSULFATO DE SODIO PENTAHIDRATADO (Na2S2O3.5H2O)

No presenta ningún riesgo ni para la salud ni para el medio ambiente.
___________________________________________________________________
SULFATO DE COBRE PENTAHIDRATADO (CuSO4.5H2O)

Nocivo. Irritante. Toxico. Nocivo por ingestión. Produce irritaciones graves en los ojos y la piel.
Toxico para los organismos acuáticos con efectos nocivos duraderos. Evitar su liberación al medio
ambiente. En caso de contacto con la piel lavar con abundante agua y jabón. En caso de contacto
con los ojos lavar con abundante agua.
_____________________________________________________________________
YODURO DE POTASIO (KI)
_____________________________________________________________________
ALMIDON (C6H10O5)n
UN
Escobar, Claudia
Práctica N° 9 POTENCIOMETRIA ACIDO-BASE “DETERMINACION DEL CONTENIDO DE

CARBONATO Y BICARBONATO EN UNA MUESTRA”
1. OBJETIVOS
1. Conocer y aplicar los principios básicos de una titulación potenciométrica.

2. Aprender a construir gráficos con los datos obtenidos en la práctica y saberlos interpretar.
3. Aprender a determinar el punto de equivalencia de una titulacion potenciométrica a partir de los
valores de la gráfica.
= -
4. Determinar los porcentajes (%) de Carbonato (CO3 ) y Bicarbonato (HCO3 ) en una muestra y
las dos Ka del Acido Carbónico (H2CO3) a partir de la gráfica.
La titulacion potenciométrica consiste en medir el potencial eléctrico (mV o pH) en una solución por
medio de un electrodo, en función del volumen adicionado del agente valorante. El potencial que se
mide se puede transformar a unidades de concentración de una especie en solución. Este método
tiene la ventaja de que el punto de equivalencia se determina con mayor precisión que al hacerlo
mediante una valoración directa con indicadores visuales, ya que éste presenta menor
incertidumbre en la medida de un potencial o de un pH.
En toda valoración potenciometrica se debe graficar una curva de los valores de pH versus mL del
valorante para poder determinar el punto de equivalencia, el cual se basa en los cambios abruptos
de pH que suceden en las proximidades de dicho punto; es por esta razón que para la construcción
de dicha grafica se debe tener una cantidad suficiente de valores de pH de manera que se pueda
observar el salto indicador de la llegada al punto de equivalencia.
Después de construida la curva de valoración, el punto de equivalencia se puede hallar tomando el
volumen correspondiente al punto medio de la porción ascendente o descendente de la curva o
tomando como segundo punto de equivalencia el volumen correspondiente al punto medio de la
segunda porción ascendente o descendente de la curva en caso de que el analito sea diprótico.
(ver figura 1.)
1er pto de Equiv.

▪
↓ 2do pto de Equiv.

▪
Figura 1. Curva de valoración de Carbonato-Bicarbonato

Es importante tener en cuenta que el conocimiento de una curva de valoración potenciométrica
ácido-base no sólo sirve para determinar el punto de equivalencia de una valoración, sino que
también permite analizar ácidos y bases débiles desconocidos y si estos son mono o diproticos.
En esta práctica el analito es una solución de Carbonato de Sodio (sal diprotica) que presenta dos
reacciones con el Ácido Clorhídrico (Ecuación 1); por lo tanto es importante determinar
experimentalmente las dos constantes (Ka1 y Ka2) del Acido Carbónico, cuyos valores se pueden
er do
calcular de la grafica anterior, teniendo en cuenta que en la región buffer (1 y 2 punto de
equivalencia) el pH es igual al pKa, donde pKa = - log Ka
Na2CO3 + HCl NaHCO3 + NaCl

NaHCO3 + HCl H2CO3 + NaCl
Ecuación 1
Para obtener un punto de equivalencia más preciso se deben representar gráficamente los
valores de la primera derivada (∆pH / ∆V) en función del volumen promedio del valorante agregado
(V1+V2 / 2); como punto de equivalencia se toma el valor máximo de la gráfica y cuando el analito
es diprotico se toma como segundo punto de equivalencia el segundo valor máximo de ella.
En los cálculos de la primera derivada (∆pH / ∆V) se debe tener en cuenta que ∆pH es igual al
cambio de pH entre dos lecturas consecutivas y ∆V es igual al cambio de volumen entre dos
adiciones consecutivas (eje Y); para calcular el volumen promedio del valorante deben tenerse en
cuenta dos volúmenes consecutivos (eje X); y de forma análoga se construye la grafica de la
segunda derivada ∆(∆pH / ∆V) / ∆V.
1 Pesa sustancias
1 Frasco lavador
1 Soporte Universal
1 Bureta de 25 mL
1 Pinza para bureta
1 pH-metro
* Acido Clorhídrico (HCl) 12,08 M o N
* Carbonato de Sodio (Na2CO3) Anhidro
* Solución problema de Carbonato de Sodio (Na2CO3.)
* Verde de bromocresol (indicador)
4. PROCEDIMIENTO
4.1 PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR LA SOLUCION DE HCl 0,1 N
Tomar aproximadamente 50 mL de agua destilada y llevarla a un balón volumétrico de 100

mL, luego medir 1 mL de Acido Clorhídrico 12,08 N y llevar al balón; completar el
volumen con más agua destilada hasta el aforo y homogenizar.
4.2 PROCEDIMIENTO PARA VALORAR LA SOLUCION DE DE HCl 0,1 N
Pesar aproximadamente 0,0530 g de Carbonato de Sodio (patrón primario), llevar a un

erlenmeyer de 250 mL y diluir con agua destilada (20-30 mL), luego adicionar 3 gotas de
Verde de Bromocresol y agitar. Comenzar la titulacion adicionando desde la bureta el Acido
Clorhídrico previamente preparado hasta que la solución cambie de color azul a un color
amarillo.
Registrar el volumen de Acido Clorhídrico gastado y determinar la Normalidad (N) real
teniendo en cuenta que en el punto de Equivalencia, los equivalentes gramo del Carbonato
de Sodio son iguales a los del Acido Clorhídrico según la siguiente reacción:
2HCl + Na2CO3 H2CO3 + 2NaCl Ecuación 2
N = Eq.g / LSln donde Eq.g = equivalentes del HCl

Lsln = volumen de HCl gastado en su valoración.
4.3 PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE CARBONATO Y

BICARBONATO EN UNA MUESTRA.
= -
Con pipeta volumétrica medir 10 mL de la muestra problema de CO 3 y HCO3 , llevarlos
a un Beaker de 100 mL, adicionar 40 mL de agua destilada y una barra de agitación
magnética. Luego organizar el equipo de tal manera que el potenciómetro dé directamente
lecturas de pH y el electrodo quede sumergido totalmente en la muestra problema,
registrar el pH de la solución y seguidamente comenzar a adicionar desde la bureta que
contiene la solución de HCl previamente valorado (aproximadamente 0,1N) de a 0,5 mL y
medir el pH cada vez, cuando el pH de un cambio brusco empezar a adicionar de a 0,2 mL
e igualmente medir cada vez el pH hasta que éste sea ácido y su variación sea pequeña
con la adición del valorante.
Con los datos obtenidos construir la gráfica pH versus mL del HCl y sobre la misma
construir otra, con los datos de la primera derivada (∆pH/∆V) versus volumen promedio
del valorante (V1 + V2 / 2) y con base en las graficas determinar:
a- El porcentaje (% p/v) de Carbonato y Bicarbonato en la muestra.

b- La ka1 y ka2 del Ácido Carbónico.
1
0
2
0
3
0
4
0
5
0
4 5 6 7 4 5 6 7
3 1 11 8 3 8
2 9 2 9
1 1
0
Figura 2. Diagrama para una valoración potenciometrica

5. RESULTADOS
Tabla 1. Resultados y datos obtenidos en la valoración del HCl

Peso del Na2CO3 usado para la valoración (g)
Equivalentes gramo del Na2CO3 pesados (Eq.g)
Volumen de HCl gastado en su valoración (mL)
Normalidad (N) del HCl calculada (Eq/L)
Tabla 2. Resultados y datos obtenidos en la titulacion potenciometrica de la solución problema de

Carbonato-Bicarbonato
Vol. Valorante (mL) pH Vol. Valorante (mL) pH Vol. Valorante (mL) pH
Tabla 3. Resultados y datos obtenidos

Porcentaje peso a volumen de Bicarbonato (%)
Porcentaje peso a volumen de Carbonato (%)
Normalidad (N) real del HCl (Eq/L)
6. PREGUNTAS
6.1 ¿Que diferencia hay entre punto de equivalencia y punto final?

6.2 ¿Qué ventajas tiene la potenciometría sobre los indicadores ácido-base?
6.3 Describa otras aplicaciones de las valoraciones potenciométricas.
6.4 Describa detalladamente los electrodos usados en la práctica.

_______________________________________________________________________________
CARBONATO DE SODIO (Na2CO3)

Nocivo por contacto o por inhalación. No respirar sus polvos, humos, gases, nieblas o vapores. En
caso de contacto con los ojos lavar con abundante agua.
____________________________________________________________________
BICARBONATO DE SODIO (NaHCO3)

Esta sustancia no se utiliza como reactivo pero se encuentra presente como producto en la
reacción de equilibrio del Carbonato de Sodio
___________________________________________________________________
VERDE DE BROMOCRESOL (C21H13Br4NaO5S)

No presenta ningún riesgo ni para la salud ni para el medio ambiente
_____________________________________________________________________
Los residuos generados en esta práctica se clasifican como Ácidos y Bases y se deben depositar
en el recipiente que el laboratorio tiene destinado para ellos, para luego ser neutralizados y
desechados por el desagüe. En pH = 7 no presentan ningún riesgo.
UN
Escobar, Claudia
Práctica N°10 POTENCIOMETRIA REDOX “DETERMINACION DEL CONTENIDO DE HIERRO

EN UNA MUESTRA”
1. OBJETIVOS
1. Conocer y aplicar los principios básicos de una titulación potenciométrica.

2. Aprender a construir gráficos con los datos obtenidos en la práctica y saberlos interpretar.
3. Aprender a determinar el punto de equivalencia de una titulación potenciométrica a partir de los
valores de la gráfica.
4. Determinar el porcentaje (%) de Hierro en una muestra a partir de la grafica (y su potencial).
La titulación potenciométrica consiste en medir el potencial eléctrico (mV o pH) en una solución por
medio de un electrodo, en función del volumen adicionado del agente valorante. El potencial que
se mide se puede transformar a unidades de concentración de una especie en solución. Este
método tiene la ventaja de que el punto de equivalencia se determina con mayor precisión que al
hacerlo mediante una valoración directa con indicadores visuales, ya que éste presenta menor
incertidumbre en la medida de un potencial o de un pH.
En toda valoración potenciometrica se debe graficar una curva de los valores del potencial (mV)
versus volumen (mL) del valorante para poder determinar el punto de equivalencia, el cual se basa
en los cambios abruptos de potencial que suceden en las proximidades de dicho punto; es por esta
razón que para la constricción de dicha grafica se debe tener una cantidad suficiente de valores de
mV de manera que se pueda observar el salto indicador de la llegada al punto de equivalencia.
Después de construida la curva de valoración, el punto de equivalencia se puede hallar tomando el
volumen correspondiente al punto medio de la porción ascendente o descendente de la curva
(ver figura 1).
Figura 1. Curva de valoración de Hierro

Las valoraciones potenciométricas se fundamentan por la existencia de especies iónicas las cuales
se producen mediante reacciones de oxido-reducción o mas conocidas como Reacciones Redox;
en estos sistemas es interesante el cambio del estado de oxidación el cual se entiende cuando se
obtiene una polarizacion del 100% produciéndose así aniones y cationes; también en estas
reacciones se transfieren electrones desde una unidad (átomo, molécula o iòn) a otra, por ello el
proceso tiene que transcurrir simultáneamente, debido a que mientras un especie se oxida (cede
electrones) la otra especie necesariamente se tiene que reducir (recibe electrones). En las
valoraciones potenciométricas y como en toda determinación volumétrica es necesario que la
estequiometria esté perfectamente establecida, que la cinética de la reacción sea rápida y que el
punto final sea cercano al punto de equivalencia.
En esta práctica el analito es una solución de Hierro (II) y el reactivo valorante es una solución de
Cerio (IV) que actúa como agente oxidante y se utiliza un electrodo redox.
Fe +2 + Ce+4 → Fe +3 + Ce +3 Ecuación 1.
Para obtener un punto de equivalencia más preciso se deben representar gráficamente los
valores de la primera derivada (∆mV / ∆V) en función del volumen promedio del valorante
agregado (V1+V2 / 2) y como punto de equivalencia se toma el valor máximo de la gráfica.
En los cálculos de la primera derivada (∆mV / ∆V) se debe tener en cuenta que ∆mV es igual al
cambio de mV entre dos lecturas consecutivas y ∆V es igual al cambio de volumen entre dos
adiciones consecutivas (eje Y), y para calcular el volumen promedio del valorante deben tenerse en
cuenta dos volúmenes consecutivos (eje X); y de forma análoga se construye la grafica de la
segunda derivada ∆ (∆pH / ∆V) / ∆V.

1 Pesa sustancias
1 Frasco lavador
1 Espátula acanalada
1 Balón Volumétrico de 50 mL
1 Soporte Universal
1 Bureta de 25 mL
1 Pinza para bureta
1 pH-metro con electrodo REDOX
* Sulfato de Hierro heptahidratado (FeSO4.7H2O) sólido.
* Acido Clorhídrico (HCl) 12,08 M o N
* Solución de Sulfato de Cerio IV [Ce(SO4)2] 0,05 M preparada en H2SO4 1,0 M
* Solución problema de Hierro (II)
* 1,10-fenantrolina (indicador)
4. PROCEDIMIENTO
4.1 PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR LA SOLUCION DE FeSO4.7H2O 0,05 M

+4
(PATRON PRIMARIO PARA VALORAR EL CERIO )
Hacer los cálculos para preparar 50 mL de Sulfato Hierro Heptahidratado 0,05 M. Luego
pesar la cantidad calculada (aproximadamente 0,6950 -0,7000 g) llevar al balón de 50 mL
y completar el volumen hasta el aforo con agua destilada y homogenizar.
Calcular la Molaridad (M) real del Sulfato de Hierro según la cantidad pesada y teniendo
en cuenta la pureza del reactivo.
4.2 PROCEDIMIENTO PARA VALORAR LA SOLUCION DE DE [Ce(SO4)2] 0,05 M
Con pipeta volumétrica medir 10 mL de solución de sulfato de Hierro previamente

preparada y llevar a un erlenmeyer de 250 mL, adicionar 5 gotas del indicador
1,10-fenantrolina y desde la bureta adicionar la solución de Ce(SO4)2 hasta que la solución
cambie de color rojo a un amarillo. Registrar el volumen gastado y hallar la molaridad (M)
real del sulfato de Cerio teniendo en cuenta que la relación estequiomètrica es de 1:1 y las
moles de Fe gastadas en la titulacion son iguales a las moles de Ce, según la reacción:
2FeSO4.7H2O + 2Ce(SO4)2 → Fe2(SO4)3 + Ce2(SO4)3 Ecuación 2.
4.3 PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE HIERRO EN UNA

MUESTRA.
+2
Con pipeta volumétrica medir 25 mL de la muestra problema de Fe y llevarlos a un
+2
Beaker de 100 mL, adicionar 10 mL de HCl concentrado para evitar la oxidación del Fe a
+3 +4
Fe y una barra de agitación magnética. Llenar la bureta con la solución de Ce y
organizar el equipo de tal manera que el potenciómetro dé directamente lecturas de mV
asegurándose de que el electrodo quede sumergido totalmente en la muestra problema.
+4
Adicionar 1 mL del valorante (Ce ) y registrar el potencial; seguidamente comenzar a
adicionar desde la bureta que contiene la solución de sulfato de cerio previamente valorado
(aproximadamente 0,1N) de a 0,5 mL y medir el potencial cada vez; cuando el potencial dé
un cambio brusco empezar a adicionar de a 0,2 mL e igualmente medir cada vez el
potencial hasta que su variación sea pequeña con la adición del valorante.
Con los datos obtenidos construir la gráfica potencial versus mL de sulfato de cerio y sobre
la misma construir otra, con los datos de la primera derivada (∆mV/∆V) versus volumen
promedio del valorante (V1 + V2 / 2) y con base en las graficas determinar la molaridad (M)
de Hierro en la muestra y su potencial de reducción.
1
0
2
0
3
0
4
0
5
0
4 5 6 7 4 5 6 7
3 1 11 8 3 8
2 9 2 9
1 1
0
Figura 2. Diagrama para una valoración potenciometrica

5. RESULTADOS
Tabla 1. Resultados y datos obtenidos en la valoración del Hierro

Peso del FeSO4.7H2O usado para la preparación (g)
Molaridad del FeSO4.7H2O calculada
Volumen de Ce(SO4)2 gastado en su valoración (mL)
Molaridad (M) del Ce(SO4)2 calculada (n/L)
Molaridad (M) de la muestra problema de Fe
Tabla 2. Resultados y datos obtenidos en la titulacion potenciometrica de la solución problema de

Hierro
Vol. Valorante (mL) mV Vol. Valorante (mL) mV Vol. Valorante (mL) mV
6. PREGUNTAS
6.1 ¿Que diferencia hay entre punto de equivalencia y punto final?

6.2 Explique diferencias y semejanzas entre la potenciometría ácido-base y redox
6.3 Describa la celda utilizada en la práctica
6.4 ¿Cómo determina el potencial del hierro a partir de las gráficas?

Sulfato de Hierro heptahidratado (FeSO4.7H2O) sólido.
Nocivo en caso de ingestión. Provoca irritación ocular grave. Provoca irritación cutánea.
Lavarse concienzudamente tras la manipulación. No comer, beber ni fumar durante su utilización.
Llevar guantes, prendas, gafas, máscara de protección.
EN CASO DE INGESTIÓN: Llamar a un CENTRO DE INFORMACIÓN TOXICOLÓGICA o a un
médico si se encuentra mal. EN CASO DE CONTACTO CON LA PIEL: Lavar con agua y jabón
abundantes.
Solución de Sulfato de Cerio IV [Ce(SO4)2] 0,05 M preparada en H2SO4 1,0 M
Provoca irritación cutánea. Provoca irritación ocular grave. Puede irritar las vías respiratorias
Evitar respirar el polvo, el humo, el gas. la niebla, los vapores, el aerosol. Llevar guantes, prendas,
gafas, máscara de protección.
1,10-fenantrolina (indicador)
Tóxico por ingestión. Muy tóxico para los organismos acuáticos; puede provocar a largo plazo
efectos negativos en el medio ambiente acuático.
En caso de pérdida del conocimiento nunca dar de beber ni provocar el vómito.
Inhalación: Trasladar a la persona al aire libre. En caso de que persista el malestar, pedir atención
médica.
Contacto con la piel: Lavar abundantemente con agua. Quitarse las ropas contaminadas.
Ojos: Lavar con agua abundante manteniendo los párpados abiertos. En caso de irritación, pedir
atención médica.
Ingestión: Beber agua abundante. Provocar el vómito. Pedir inmediatamente atención médica.
Los residuos generados en esta práctica se clasifican como soluciones con metales pesados y
se deben depositar en el recipiente que el laboratorio tiene destinado para ellos, para luego ser
llevados a su disposición final. No desechar por los desagües.
UN
Escobar, Claudia
Práctica N°11 COLORIMETRIA “DETERMINACION DE HIERRO EN UNA MUESTRA

MEDIANTE UNA CURVA DE CALIBRACION POR FOTOCOLORIMETRIA”
1. OBJETIVOS
1. Conocer y aplicar los principios básicos de la fotocolorimetría.

2. Reconocer la importancia práctica de la medida de la absorbancia para determinar la
concentración de una especie en solución.
3. Aprender el procedimiento experimental para medir la absorción de una sustancia en la región
visible del espectro, a una longitud de onda (λ) determinada.
4. Determinar el espectro de absorción de un compuesto coloreado (complejo hierro – Orto
fenantrolina)
5. Comprender la ley de Lambert – Beer y sus limitaciones.
6. Calcular la concentración de hierro en una muestra.
La espectrofotometría UV-visible es una técnica analítica que permite determinar la concentración

de un compuesto en solución. Se basa en que las moléculas absorben las radiaciones
electromagnéticas y a su vez que la cantidad de luz absorbida depende en forma lineal de la
concentración. Para hacer este tipo de medidas se emplea un espectrofotómetro, en el que se
puede seleccionar la longitud de onda de la luz que pasa por una solución y medir la cantidad de
luz absorbida por la misma.
El estudio a nivel químico de cualquier molécula requiere la utilización de técnicas analíticas que
permitan su determinación cualitativa y cuantitativa, así como su caracterización físico-química y
biológica. Uno de los métodos más sencillos, accesibles, útiles y utilizados es la espectroscopía, en
general, y la espectroscopía ultravioleta-visible, en particular. Se pueden identificar y cuantificar
moléculas en solución y en muestras biológicas, con el empleo de reactivos específicos que
reaccionan con el compuesto a analizar y forman un producto coloreado que permite detectarlo en
muestras complejas.
El fundamento de la espectroscopía se debe a la capacidad de las moléculas para absorber

radiaciones, entre ellas las radiaciones dentro del espectro UV-visible. Las longitudes de onda de
las radiaciones que una molécula puede absorber y la eficiencia con la que se absorben dependen
de la estructura atómica y de las condiciones del medio (pH, temperatura, fuerza iónica, constante
dieléctrica), por lo que dicha técnica constituye un valioso instrumento para la determinación y
caracterización de moléculas.
Las moléculas pueden absorber energía luminosa y almacenarla en forma de energía interna. Esto
permite poner en funcionamiento ciclos vitales como la fotosíntesis en plantas y bacterias. Cuando
la luz (considerada como energía) es absorbida por una molécula se origina un salto desde un
estado energético basal o fundamental, E1, a un estado de mayor energía (estado excitado), E2. Y
sólo se absorberá la energía que permita el salto al estado excitado. Cada molécula tiene una serie
de estados excitados (o bandas) que la distingue del resto de moléculas. Como consecuencia, la
absorción que a distintas longitudes de onda presenta una molécula (esto es, su espectro de
absorción) constituye una señal de identidad de la misma. Por último, la molécula en forma
excitada libera la energía absorbida hasta el estado energético fundamental.
En espectroscopia el término luz no sólo se aplica a la forma visible de radiación electromagnética,

sino también a las formas UV e IR, que son invisibles. En espectrofotometría de absorbancia se
utilizan las regiones del ultravioleta (UV cercano, de 195-400 nm) y el visible (400-780 nm).
Figura 1. Espectro Electromagnético
La región UV se define como el rango de longitudes de onda de 195 a 400 nm. Es una región de
energía muy alta; provoca daño al ojo humano así como quemadura común. Los compuestos con
dobles enlaces aislados, triples enlaces, enlace peptídico, sistemas aromáticos, grupos carbonilos
y otros heteroátomos tienen su máxima absorbancia en la región UV, por lo que ésta es muy
importante para la determinación cualitativa y cuantitativa de compuestos orgánicos. Diversos
factores -como pH, concentración de sal y el disolvente- que alteran la carga de las moléculas,
provocan desplazamientos de los espectros UV.
La fuente de radiación ultravioleta es una lámpara de deuterio.
En la región visible apreciamos el color visible de una solución que corresponde a las longitudes
de onda de luz que transmite, no que absorbe. El color que absorbe es el complementario del color
que transmite.
Por tanto, para realizar mediciones de absorción es necesario utilizar la longitud de onda en la que
hace su máxima absorción de luz, la solución coloreada.
La fuente de radiación visible suele ser una lámpara de tungsteno y no proporciona suficiente
energía por debajo de 320 nm.
Tabla 1. Longitudes de onda del espectro visible y sus respectivos colores
Longitud de onda Color de Luz Color de Luz que

aproximada que absorbe refleja o ve
390 - 435 Violeta Amarillo verdoso
435 – 490 Azul Amarillo
490 – 580 Verde Rojo
580 – 595 Amarillo Azul
595 – 650 Naranja Azul verdoso
650 – 780 Rojo Verde azulado
2.1 TRAMITANCIA Y ABSORBANCIA
Cuando un rayo de luz de una determinada longitud de onda de intensidad (I o) Incide

perpendicularmente sobre una solución de un compuesto químico, que Absorbe luz o
cromóforo, el compuesto absorberá una parte de la radiación incidente (Ia) y dejará pasar el
resto (I t), de forma que se cumple:
Io = I a + I t Ecuación 1.
Ia
Io It
1 cm
Figura 2. Dirección de la radiación Incidente, absorbida y

transmitida por un compuesto químico.
La tramitancia (T) de una sustancia en solución es la relación entre la cantidad de luz transmitida
que llega al detector una vez que ha atravesado la muestra (I t), y la cantidad de luz que incidió
sobre ella (Io) , y se representa normalmente en tanto por ciento:
% T = ( I t / Io ) x 100 Ecuación 2.
La tramitancia nos da una medida física de la relación de intensidad incidente y transmitida al pasar
por la muestra. La relación entre %T y la concentración no es lineal, sino que asume una relación
logarítmica inversa.
La absorbancia (A) es un concepto más relacionado con la muestra puesto que nos indica la
cantidad de luz absorbida por la misma, y se define como el logaritmo de 1/T, en consecuencia:
A = log 1/T = - log T = - log I t / Io Ecuación 3.

.
Cuando la intensidad incidente y transmitida son iguales (I o = I t), la transmitancia es del 100% e
indica que la muestra no absorbe a una determinada longitud de onda, y entonces A vale log 1 = 0.
La cantidad de luz absorbida dependerá de la distancia que atraviesa la luz a través de la solución
del cromóforo y de la concentración de éste.
2.2 LEY DE LAMBERT - BEER
Esta ley expresa la relación entre la absorbancia de luz monocromática (de longitud de onda fija) y
la concentración de un cromóforo en solución:
A = log I / Io = ε c l Ecuación 4.
Cromóforo: Un cromóforo es un grupo de átomos dentro de una molécula que son los
responsables del color de la molécula.
La absorbancia de una solución es directamente proporcional a su concentración (a mayor número

de moléculas mayor interacción de la luz con ellas); también depende de la distancia que recorre
la luz por la solución (a igual concentración, cuanto mayor distancia recorre la luz por la muestra
más moléculas se encontrará); y por último, depende de ε, una constante de proporcionalidad
denominada coeficiente de extinción que es específica de cada cromóforo. Como A es
adimensional, las dimensiones de ε dependen de las de c y l. La segunda magnitud (l) se expresa
siempre en cm mientras que la primera (c) se hace, siempre que sea posible, en M (mol/L), con lo
-1 -1
que las dimensiones de ε resultan ser M cm . Este coeficiente así expresado, en términos de
unidades de concentración molar (o un submúltiplo apropiado), se denomina coeficiente de
extinción molar (εM). Cuando, por desconocerse el peso molecular del soluto, la concentración de
-1
la disolución se expresa en otras unidades distintas de M, por ejemplo g·L , las dimensiones de ε
-1 -1
resultan ser distintas, por ejemplo g ·L·cm , y al coeficiente así expresado se denomina
coeficiente de extinción específico (εs).
La ley de Lambert-Beer se cumple para soluciones diluidas; para valores de c altos, ε varía con la
concentración, debido a fenómenos de dispersión de la luz, agregación de moléculas, cambios del
medio, etc.
1 Espectrofotómetro
1 Celda plástica de 1cm para espectrofotómetro
1 Frasco lavador
5 Balones volumétricos de 50 mL
2 Pipetas graduadas de 5 mL
* Acido Ascórbico (C6H8O7) 0,05 M
* Acetato de Sodio (CH3COONa) al 10% p/v
* 1,10-Fenantrolina (C12H8N2) 0,1% p/v
+2
* Solución de Fe aproximadamente 125 ppm en (FeSO4.7H2O): Equivale a 41.7 ppm en Fe
* Agua destilada.
4. PROCEDIMIENTO
+2
4.1 PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR LAS SOLUCIONES COLOREADAS DE Fe Y
EL BLANCO
En 6 balones volumétricos de 50 mL adicione los siguientes reactivos y márquelos como

se indica a continuación:
Reactivo Blanco Sln 1 Sln 2 Sln 3 Sln 4 Sln 5

Acido Ascórbico 0.05 M 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml
Acetato de Na 10% p/v 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml
1-10 Fenantrolina 0.1% p/v 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml 5 ml
Sln de Fe+2 41.7 ppm 0 ml 2 ml 4 ml 6 ml 8 ml 10 ml
Completar el volumen hasta el aforo con agua destilada y homogenizar.

4.2 PROCEDIMIENTO PARA HACER EL BARRIDO Y SU RESPECTIVA GRAFICA
El barrido consiste en determinar la Longitud de Onda (λ) en la que el compuesto hace su

máxima absorción y cuyo rango oscila entre 460 - 540 nm (en este intervalo es donde el
compuesto alcanza la mayor sensibilidad)
+2
Tomar cualquiera de las soluciones de Fe preparadas anteriormente (1, 2, 3, 4 ò 5) y el
blanco y proceda a programar el espectrofotómetro en una longitud de onda de 460 nm;
a esta longitud de onda se calibra el blanco y luego se hace la lectura de absorbancia de la
+2
solución de Fe (recuerde tener presente que en la misma celda donde se calibra el
blanco se debe hacer la lectura de la solución coloreada). Repetir este procedimiento para
cada una de las longitudes de onda del rango (460 – 540 nm) con intervalos de 5 nm. La
longitud de onda de referencia es el pico máximo de absorbancia que arroja este barrido.
4.3 PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR LA ABSORBANCIA (A) DE LAS SOLUCIONES

+2
DE Fe (1, 2, 3, 4, 5) Y LA MUESTRA
Programe el equipo a la longitud de onda seleccionada en el barrido y luego de calibrar el

blanco, proceda a hacer las mediciones de absorbancia tanto de las soluciones como de
+2
la muestra problema. Con la concentración de las soluciones de Fe expresada en
Molaridad (M) y la absorbancia de cada una de ellas, construir una grafica de Absorbancia
(eje Y) vs Concentración Molar (eje X) y luego por interpolación, determine la Molaridad de
la muestra problema.
Esta gráfica es una línea recta de forma y = mx + b, en donde:

y = Absorbancia de la muestra
m = Pendiente y corresponde al ε de la sustancia
x = Concentración (M) de la muestra
b = Intercepto
2
Con la construcción de la grafica puede determinar el Coeficiente de Correlación (R ) el
cual sirve para determinar su linealidad.
Curva de Valoracion Espectrofotometrica

y = 10872x - 0,0007
R2 = 0,9993
0,6
0,5
Absorbancia
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,00002 0,00004 0,00006
Molaridad (mol/L)
+2
Figura 3. Modelo de Curva de valoración de Fe (Absorbancia vs Molaridad)
5. RESULTADOS
Tabla 1.
Longitud de onda (λ) seleccionada

en el barrido (nm)
Soluciones Concentración en Concentración en Absorbancia

ppm mol/L
Muestra Original de Fe+2 N.A
Solución 1 de Fe+2
Solución 2 de Fe+2
Solución 3 de Fe+2
Solución 4 de Fe+2
Solución 5 de Fe+2
Muestra problema de Fe+2
6. PREGUNTAS
6.1 ¿Cuales son los componentes de un Espectrofotómetro y que función cumple cada uno de
ellos?
2
6.2 ¿Para que más sirve el Coeficiente de Correlación (R )?
6.3 ¿Que función tiene la 1,10-fenantrolina en esta práctica?
6.4 ¿Que parámetros se deben tener en cuenta para que se cumpla la ley de Lambert – Beer?
6.5 ¿Para que sirve el blanco de la muestra?
SULFATO DE HIERRO HEPTAHIDRATO (FeSO4.7H2O)

En caso de ingestión provocar el vomito. En caso de contacto con la piel lavar con abundante
agua. En caso de inhalación trasladar al aire libre. Usar indumentaria completa.
_________________________________________________________________________
ACIDO ASCORBICO
Llamado también vitamina C, no presenta ningún riesgo para la salud ni para el medio ambiente.
_______________________________________________________________________________
1,10- FENANTROLINA
Toxico muy peligroso. Toxicidad aguda y crónica en organismos acuáticos.
Evitar su liberación al medio ambiente. Presenta efectos nocivos duraderos en organismos
acuáticos. En caso de exposición o malestar acudir a un centro de toxicología.
ACETATO DE SODIO (CH3COONa)
No presenta ningún riesgo para la saludo ni para el medio ambiente
____________________________________________________________________
UN
Escobar, Claudia
Práctica N° 5 VOLUMETRIA DE PRECIPITACION “DETERMINACION DE CLORUROS POR

LOS METODOS DE MOHR Y VOLHARD”
1. OBJETIVOS
1. Aplicar los principios teóricos de la volumetría de precipitación.

2. Determinar la concentración de cloruros en una muestra acuosa mediante los métodos de Mohr
y Volhard.
3. Conocer el funcionamiento de los indicadores químicos en una reacción de precipitación.

y valiosos conjunto de procedimientos cuantitativos muy utilizados en la Química Analítica. En los
valorante) que se necesita para que reaccione con todo el analito, y con base a este volumen se
Los cloruros y otros aniones tales como sulfuros, bromuros, yoduros, tiocianatos y cianatos se
pueden determinar adicionando un reactivo que contenga el cation para precipitarlos. Entre los
métodos más utilizados en volumetría están los siguientes:
METODO DE MOHR, el cual consiste en una valoración directa con una solución de Nitrato de
Plata (AgNO3) en un medio neutro o ligeramente alcalino (pH entre 7 a 10) y utilizando como
indicador Cromato de Potasio (K2CrO4). La función del indicador es reaccionar con el primer
exceso de Nitrato de Plata para formar un precipitado rojo-naranja, es decir que cuando se acaban
- + =
los iones Cl de la muestra, el Ion Ag continua reaccionando con los iones CrO 4 indicando así el
punto final de la valoración.
Las reacciones que se dan son:
AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3 Rxn de Titulaciòn

Precipitado
blanco
2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO3 Rxn del indicador

Indicador Precipitado
Rojo-Naranja
METODO DE VOLHARD, se fundamenta en una valoración indirecta con un exceso de Nitrato de

Plata (AgNO3) que se valora con Tiocianato de Potasio (KSCN) en medio acido y utilizando como
indicador Sulfato de Hierro y Amonio NH4Fe(SO4)2. En el punto final de la valoración del exceso de
+3
Nitrato de Plata (AgNO3) con el Tiocianato de Potasio KSCN, el Fe del indicador reacciona con
el exceso de Tiocianato de Potasio KSCN para formar un complejo de color rojizo el cual nos indica
el punto final.
Una valoración indirecta o por retroceso, es un procedimiento donde el exceso de solución patrón
utilizada para consumir un analito se determina mediante titulacion con una segunda solución
patrón. Este método suele emplearse cuando la velocidad de una reacción entre el analito y el
reactivo es lenta o cuando la solución patron es inestable.
Las reacciones que se dan son:
AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3 Rxn de titulaciòn del Cl-

Precipitado
blanco
AgNO3 + KSCN AgSCN + KNO3 Rxn de titulaciòn del

Precipitado exceso de Ag+
rojizo
KSCN + NH4Fe(SO4)2 Fe(SCN)+2 + X Rxn del indicador

En exceso Indicador complejo rojizo
Otras especies en soluciòn
En estos métodos los indicadores son muy importantes ya que son agentes químicos que
participan en un equilibrio competitivo con el analito o agente valorante y que reaccionan en las
proximidades del punto de equivalencia, haciendo perceptible el punto final de la valoración.
Cabe destacar que al tener solubilidades similares el AgCl y el AgSCN, puede ocurrir que una vez
+ - +3
consumido el Ag en exceso, el exceso de SCN reaccione con el AgCl en lugar del Fe . Como el
- -
AgSCN es menos soluble que el AgCl, se establecerá el equilibrio cuando [Cl ] / [SCN ] = 100,
por lo cual el punto de equivalencia se determinaría con exceso.
Por dicho motivo es necesario agregar Nitrobenceno (C6H5NO2) que actúa como
aglomerante para evitar dicha reacción.
1 Pesa sustancias
1 Frasco lavador
1 Soporte Universal
1 Bureta de 25 mL
1 Pinza para bureta
* Papel de filtro banda Negra
* Nitrobenceno C6H5NO2
* Nitrato de plata (AgNO3) 0,05 N
* Cromato de potasio (K2CrO4) al 5% p/v (INDICADOR)
* Muestra de Cloruro de sodio (NaCl) de concentración desconocida
* Tiocianato de potasio (KSCN) 0,05 N
* Sulfato de hierro y amonio [NH4Fe(SO4)2] en HNO3 6.0 M al 5% p/v (INDICADOR)
* Agua destilada.
4. PROCEDIMIENTO
4.1 PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR LA SOLUCION PATRON VALORANTE
Solución Patrón de AgNO 3 : hacer los cálculos para preparar 100 mL 0,05 N teniendo en
cuenta su pureza. Pesar la cantidad exacta totalmente anhidra (el monitor ya la ha
o
sometido a secado en la estufa a 100 C por espacio de 1 hora), llevar al balón volumétrico
de 100 mL, completar con agua destilada hasta el aforo y homogenizar. Es importante
mantener la solución recién preparada y lejos de la luz. Luego calcular su concentración
real con el peso medido en la balanza. Recuerde que N = (# Eq sto) / (L Sln)
Solución valorante de KSCN : hacer los cálculos para preparar 100 mL 0,05 N, pesar la
cantidad exacta, llevarla al balón volumétrico de 100 mL, completar con agua destilada
hasta el aforo y homogenizar. (No es necesario tener en cuenta la pureza para hacer los
cálculos ya que la concentración real de esta solución se determina por valoración con el
AgNO3 que es un patrón primario) Luego de homogenizar la solución proceder a
estandarizarla así:
 Llenar la bureta con el AgNO3 ya preparado.
 Tomar una alícuota de 10 mL de KSCN y llevarlos a un erlenmeyer de 300 mL,
adicionar aproximadamente 20 mL de agua destilada y 3 mL del indicador
[NH4Fe(SO4)2] en HNO3 6.0 M al 5%
 Adicionar desde la bureta el AgNO3 hasta la aparición de un color rojizo.
 Registrar el volumen gastado y hacer los cálculos.
En toda valoración debe haber muy buena agitación, por lo que es necesario introducir
dentro del erlenmeyer una barra de agitación y llevarlo a un agitador magnético.
Recuerde que V AgNO3 x N AgNO3 = V KSCN x N KSCN
1
0 AgNO3 0,05 N
2
0
3
0
4
0
5
0
10 mL de KSCN
3 mL indicador NH4Fe(SO4)2
4 5 6 7 4 5 6 7
3 1 11 8 3 8
2 9 2 9
1 1
0
Figura 1. Diagrama para la valoración del KSCN

4.2 PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR CLORUROS POR EL METODO DE MOHR Y
VOLHARD.
Método de Mohr: por duplicado medir con exactitud 10 mL de la solución problema NaCl
y llevar a un erlenmeyer de 300 mL, adicionar 5 gotas del indicador K2CrO4 y desde la
bureta adicionar AgNO3 0,05 N hasta que aparezca el color rojizo. Valorar la segunda
muestra comparando el color con la anterior, para apreciar mejor el punto final de esta
segunda valoración. Registrar el volumen gastado y hacer los cálculos.
0
AgNO3 0,05 N
1
0
2
0
3
0
4
0
5
0
10 mL de solucion problema de NaCl
5 gotas de indicador K2CrO4 al 5%
4 5 6 7 4 5 6 7
3 1 11
8 3 8
2 9 2 9
1 1
0
Figura 2. Diagrama para determinación de Cloruros por el método de Mohr
Método de Volhard: Medir exactamente 5 mL de la solución problema NaCl y llevar a un

erlenmeyer de 300 mL, adicionar lentamente desde una pipeta 15 mL de AgNO3 0,05 N;
someter el sistema a calentamiento suave (sin llegar a ebullición) y dejar en digestión hasta
que el precipitado formado sedimente totalmente. Cuando la solución sobrenadante esté
clarificada dejar enfriar a temperatura ambiente y adicionar 5 mL Nitrobenceno (C6H5NO2)
mas 3 mL del indicador [NH4Fe(SO4)2], luego comenzar la valoración adicionando desde la
bureta la solución de KSCN 0,05 N hasta la aparición del color rojizo. Registrar el volumen
gastado y hacer los cálculos.
0
1
0
KSCN 0,05 N
2
Calentar sin 0
llegar a 3
ebullicion hasta 0
que el 4
15 mL AgNO3 0,05N precipitado 0
sedimente
completamente. 5
5 mL sln problema de NaCl
0
Cuando el
liquido
sobrenadante
4 5 6 7 4 5 6 78
este totalmente
8
clarificado dejar
11
3 1
3
2 9 2 9
1 1
0
enfriar a 5 mL de Nitrobenceno C6H5NO2
temperatura
ambiente. 3 mL del indicador NH4Fe(SO4)2
5 6 7 5 6 7
34 34
1 11
8 8
2 9 21 1 9
0
Figura 2. Diagrama para determinación de Cloruros por el método de Volhard
5. RESULTADOS
Tabla 1. Resultado y datos obtenidos en la valoración del KSCN

(Adicionar los cálculos respectivos)
INFORMACION REQUERIDA ENSAYO 1 ENSAYO 2

Volumen de AgNO3 gastado en la valoración (mL)
Volumen de KSCN utilizado para valorar la sln (mL)
Normalidad del AgNO3 calculado (N)
Normalidad del KSCN calculado (N)
Tabla 2. Resultado y datos obtenidos en el método de Mohr


Volumen de la muestra de NaCl tomado (mL)
Volumen de AgNO3 gastado en la valoración (mL)
Cantidad de cloruros en la muestra de NaCl (g/L)
Tabla 2. Resultado y datos obtenidos en el método de Volhard


Volumen de AgNO3 adicionado (mL)
Volumen de KSCN gastado en la valoración (mL)
Volumen de la muestra de NaCl tomado (mL)
Normalidad del KSCN calculado (N)
Cantidad de cloruros en la muestra de NaCl (g/L)
6. PREGUNTAS
6.1 ¿Por qué la solución que se analiza en el método de Mohr debe tener pH neutro o cercano
a la neutralidad?
6.2 ¿Por qué la solución que se analiza en el método de Volhard debe tener pH ácido?
6.3 ¿Qué otra aplicación tiene el método de Volhard?
6.4 ¿Cuál es la función del nitrobenceno en la solución a titular?
NITRATO DE PLATA (AgNO3)

Comburente. Corrosivo. Toxico para los organismos acuáticos y medio ambiente.
agua. En caso de contacto con ojos o la piel lavar con abundante agua. En caso de inhalación
NITROBENCENO (C6H5NO2)
Cancerigeno. Altamente nocivo. Nocivo en caso de ingestión. Toxico si se inhala el vapor. Toxico
en contacto con la piel. Susceptible de provocar cáncer. Susceptible de perjudicar la fertilidad o
dañar el feto. Puede provocar daños en las células sanguíneas. Nocivo para los organismos
acuáticos. Usar indumentaria completa. En caso de ingestión dar a beber papilla de carbón
activado. En caso de contacto con ojos o la piel lavar con abundante agua. En caso de inhalación
llevar la persona al aire libre
_________________________________________________________________________
CROMATO DE POTASIO (K2CrO4)

Cancerigeno. Mutagénico. Toxico. Irritante y reactivo. Para su manipulación se debe utilizar
cabina de extracción. Usar indumentaria completa. En caso de ingestión dar a beber abundante
agua y NO provocar el vomito. En caso de contacto con ojos o la piel lavar con abundante agua.
En caso de inhalación llevar la persona al aire libre.
_______________________________________________________________________________
CLORURO DE SODIO (NaCl)

Irritante y nocivo leve.
Usar indumentaria completa. En caso de ingestión dar a beber abundante agua. En caso de
contacto con ojos o la piel lavar con abundante agua. En caso de inhalación llevar la persona al
aire libre.
_______________________________________________________________________________
TIOCIANATO DE POTASIO (KSCN)
Toxico ingestión, inhalación o en contacto con la piel. Nocivo para los organismos acuáticos y el
medio ambiente. En contacto con ácidos libera gases tóxicos.
Usar indumentaria completa. En caso de ingestión dar a beber abundante agua y luego una
suspensión de carbón activado. En caso de contacto con ojos o la piel lavar con abundante agua.
En caso de inhalación llevar la persona al aire libre.
_______________________________________________________________________________
Los residuos generados en esta practica (solidos y en solución) se clasifican como Orgánicos con
Metales Pesados y se deben depositar en el recipiente que el laboratorio tiene destinado para
ellos, de ninguna manera deben ser arrojados por el desagüe.

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UN

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA Preparado por:

Práctica N° 1. INDUCCION AL LABORATORIO Y MANEJO DE DATOS EXPERIMENTALES

1. Aprender el concepto de incertidumbre y cifras significativas en las mediciones.

A continuación se presenta la definición de algunos términos comúnmente utilizados para describir

=  X/ n donde X = datos medidos

s2 =  (Xi - )2 / n donde Xi = valor de un dato experimental

Porcentaje de error determinado o inexactitud ( %ξ ) es el grado de concordancia que existe

Tabla 1. Valores de t students

1 par de guantes de látex o nitrilo.

Tomar 15 monedas de la misma denominación (limpias y libres de grasa) y pesarlas en una

Tabla 3. Determinación del peso de cada una de las monedas.

# Moneda Peso (g)

Tabla 3. Determinación de los pesos de una sola moneda

6. ELABORACION DEL INFORME

- Construir la tabla de datos

Práctica N° 3. DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE HIERRO

Fe+3 + 3NH4OH Fe2O3 + 3NH4+1

Pesar aproximadamente 0,5000 g de Muestra (FeSO4.7H2O) en un pesa-sustancias y llevarlos a

NH4OH gota a gota (15 mL) Dejar en

Filtrado (Fe2O3) Mufla a

Figura 1. Diagrama para la determinación de hierro por gravimetría

Tabla 1. Datos obtenidos

SUSTANCIA PESO (g)

Con los datos obtenidos en el cuadro anterior, complete la siguiente información:

5.1 Factor gravimetrico para la muestra ______________________________________________

5.3 El % de Fe presente en la muestra________________________________________________

5.5 anotar la reacción mediante la cual se formó el Fe2O3 ________________________________

6. INFORMACION DE SEGURIDAD DE LAS SUSTANCIAS UTILIZADAS

SULFATO DE HIERRO HEPTAHIDRATO (FeSO4.7H2O)

ACIDO NITRICO (HNO3)

HIDROXIDO DE AMONIO (NH4OH)

NITRATO DE AMONIO (NH4NO3)

7. DISPOSICION FINAL DE LOS RESIDUOS GENERADOS

Práctica N° 6 VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN “DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO

1. Aplicar los conceptos de Neutralización, titulación y punto de equivalencia en la determinación

Los análisis volumétricos (también denominados titulaciones o valoraciones) constituyen un amplio

Una valoración ácido-base (también llamada volumetría ácido-base o valoración de neutralización)

Toda titulación ácido-base se fundamenta en una reacción de neutralización en la que un ácido y

CH3COOH(ac) + NaOH(ac) CH3COONa(ac) + H2O(l)

La fenolftaleina, es un colorante orgánico que permanece incolora en solución ácida y toma

4.1 PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR LA SOLUCION HCl 0,1 N (SOLUCIÓN

Tomar aproximadamente 50 mL de agua libre de CO2 y llevarla a un balón volumétrico de

4.2 PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR LA SOLUCION DE Na2CO3 0,1 N (ESTANDAR

4.3 PROCEDIMIENTO PARA PREPARAR LA SOLUCION DE NaOH 0,1 N (SLN PATRÓN

4.4 PROCEDIMIENTO PARA VALORAR LA SOLUCIÓN PATRÓN DE HCl 0,1 N

Con pipeta volumétrica medir 10 mL de Carbonato de Sodio (Estándar Primario), llevarlos a

Recuerde que V Na2CO3 x N Na2CO3 = V HCl x N HCl Ecuación 2

10 mL de Na2CO3 0,1 N (La Normalidad real

20 mL agua destilada libre de CO2

Figura 1. Diagrama para la valoración del HCl

Por duplicado, medir con pipeta volumétrica 10 mL de la solución de Acido Clorhídrico

HCl + NaOH NaCl + H2O

Recuerde que V NaOH x N NaOH = V HCl x N HCl Ecuación 3

10 mL HCl 0,1 N ( la N real es la que da en la

Figura 2. Diagrama para la valoración del NaOH

4.6 PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR LA CANTIDAD DE ACIDO ACETICO EN UN

La reacción que se da es:

CH3COOH + NaOH CH3COO- + Na+ + H2O

10 mL de Muestra (sln de Vinagre CH3COOH )

15 o 20 mL agua libre de CO2

Figura 3. Diagrama para la valoración del vinagre

Tabla 1. Resultados y datos obtenidos en la preparación y valoración de las soluciones