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Tema de la práctica: Síntesis de Alumbre de Potasio

Perea Reséndiz Francisco Javier

Ciudad de México. 27/05/16. Facultad de Estudios Superiores Zaragoza. (Campus II)


UNAM.

RESUMEN

Se conoce como alumbre a un tipo de sulfato doble compuesto por el sulfato de un


metal trivalente, como el aluminio, y otro de un metal monovalente. También se pueden
crear dos soluciones: una solución saturada en caliente y una solución saturada en frío.
Generalmente se refiere al alumbre potásico KAl (SO4)2·12H2O (o a su equivalente
natural, la calinita). Una característica destacable de los alumbres es que
son equimoleculares, porque por cada molécula de sulfato de aluminio hay una molécula
de sulfato del otro metal, y cristalizan hidratados con 12 moléculas de agua en un sistema
cúbico. Se utiliza en las valoraciones argentométricas, específicamente en el método de
Volhard (véase Jacob Volhard) para la determinación de haluros como cloruros.

No existe producción industrial de este compuesto, y suele encontrarse en forma de


mineral de origen volcánico y las trazas proceden de la acción de las solfataras (una
combinación de ácidos sulfúricos yanhídridos sulfúricos) sobre las rocas que contienen
sales alumínico potásicas. Se puede encontrar también algunas trazas
en pizarras bituminosas, así como en yacimientos de hulla y de lignito.

Es una sal astringente que se emplea para aclarar las aguas turbias colocándose en los
filtros donde pasan las corrientes; sirve de mordiente en tintorería y de cáustico en
medicina, curtido de pieles, endurecedor del yeso. Se emplea en la fabricación de papel y
antitranspirantes. En medicina, en pacientes urológicos que tienen recurrentes
hemorragías de origen vesical, se puede usar alumbre, que provoca detención del
sangrado, ya que produce cauterización de los vasos y a su vez fibrosis de la mucosa.

Para la síntesis de esta sal doble se hizo reaccionar el aluminio presente en las latas de
refrescos retirándola pintura de la cubierta exterior, para evitar la interferencia de esta con
los reactivos que fue en un inicio con el hidróxido de potasio, en una solución
sobresaturada para que se presentara una menor solubilidad y así la presencia del
precipitado coloidal al agregar el ácido sulfúrico, de esta manera se presentó un
precipitado coloidal el cual se introdujo en un baño de hielo, con el fin de inducir la
cristalización y así mismo determinar el rendimiento porcentual de la reacción, y así
corroborar las teorías ponderales de la materia.

INTRODUCCIÓN

Estequiometria de la reacción química

La estequiometria se refiere a la medición de los elementos. Puesto que las


transformaciones que ocurren en una reacción química se rigen por la Ley de la
conservación de la masa: Los átomos no se crean ni se destruyen durante una reacción
química. Quiere decir que el mismo conjunto de átomos está presente antes, durante y
después de la reacción. Los cambios que ocurren en una reacción química simplemente
consisten en una reordenación de los átomos. Por lo tanto, una ecuación química ha de
tener el mismo número de átomos de cada elemento a ambos lados de la flecha y con
esto se dice que la ecuación esta balanceada. Quiere decir, interpretar a la reacción
química de manera cuantitativa, con cantidades. Los coeficientes obtenidos al balancear
la ecuación, permiten conocer la cantidad de productos a partir de ciertas cantidades de
reactivos, o viceversa.

Las leyes ponderales son:


Ley de la conservación de la masa, debida a Lavoisier
Ley de las proporciones constantes, debida a Proust
Ley de las proporciones múltiples, debida a Dalton
Ley de los pesos equivalentes, debida a Richter

 Ley de la conservación de la masa de Lavoisier

Está importante ley se enuncia del modo siguiente: en una reacción química, la suma de
las masas de las sustancias reaccionantes es igual a la suma de las masas de
los productos de la reacción (la materia ni se crea ni se destruye solo se transforma). Este
resultado se debe al químico francés A.L. Lavoisier, quien lo formulo en 1774.
Anteriormente se creía que la materia era destructible y se aducía pero el introdujo que la
materia era indestructible.

 Ley de Proust o de las proporciones constantes

En 1808, tras ocho años de las investigaciones, j.l. Proust llego a la conclusión de que
para formar un determinado compuesto, dos o más elementos químicos se unen y
siempre en la misma proporción ponderal.
Una aplicación de la ley de Proust es la obtención de la denominada composición
centesimal de un compuesto, esto es, el porcentaje ponderal que representa cada
elemento dentro de la molécula.

 Ley de Dalton o de las proporciones múltiples

Puede ocurrir que dos elementos so combinen entre sí para dar lugar a varios
compuestos (en vez de uno solo, caso que contempla la ley de Proust). Dalton en 1808
concluyo que: los pesos de una de los elementos combinados con un mismo peso del otro
guardaran entren sí una relación, expresables generalmente por medio de números
enteros sencillos.

 Ley de Richter o de los pesos equivalentes

Fue enunciada por el alemán j.b. Richter en 1792 y dice que: los pesos de dos sustancias
que se combinan con un peso conocido de otra tercera sin químicamente equivalentes
entre sí. Es decir, si a gramos de la sustancia a reaccionan con b gramos de la sustancia
b y también c gramos de otra sustancia c reaccionan con b gramos de b, entonces sí a y c
reaccionaran entre sí, lo harían en la relación ponderal a/c. Como consecuencia de la ley
de Richter, a partir de un peso equivalente patrón, es posible asignar a cada elemento un
peso de combinación que se denomina peso equivalente o equivalente. Cuando el
equivalente se expresa en gramos se llama equivalente gramo (concepto análogo a los
de átomo gramo y molécula gramo).

Reactivo limitante; es aquel reactivo que se consume totalmente en una reacción, ya que
determina o limita la cantidad de productos formados. Los otros reactivos a veces se
conocen como reactivos en exceso, dado que muchas reacciones se realizan utilizando
un reactivo en exceso.

Rendimientos.

La cantidad de producto que según los cálculos, se forma cuando reacciona todo el
reactivo limitante, se conoce como rendimiento teórico. La cantidad de producto que se
obtiene en una reacción se conoce como rendimiento real. El rendimiento real casi
siempre es menor que el rendimiento teórico. Es posible que parte de los reactivos no
reaccionen, o que reaccionen de manera diferente a la deseada. De igual manera el
rendimiento porcentual de una reacción se encuentra relacionado al rendimiento real con
el teórico.
𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑟𝑒𝑎𝑙
Rendimiento Porcentual= 𝑥 100
𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜

Gravimetría
Los métodos gravimétricos se caracterizan porque lo que se mide en ellos es la masa. Así
pues, todo método gravimétrico precisa una preparación concreta de la muestra, con
objeto de obtener una sustancia rigurosamente pura con una composición
estequiométrica perfectamente conocida. Las condiciones anteriores se consiguen
fundamentalmente en las etapas de separación y desecación o calcinación.

Clasificación: Los análisis gravimétricos pueden ser realizados por diferentes métodos los
cuales pueden clasificarse de la siguiente manera:

1.- Métodos por Volatilización o desprendimiento gaseoso

 Volatización: se pesa el precipitado obtenido y luego se calienta o se calcina para


volatilizar una de las sustancias y se pesa de nuevo. Por diferencia se determina la
masa volatilizada. No ocurre reacción al calentar el precipitado, solamente el
precipitado pasa a estado gaseoso: sublimación. Ejemplo: determinaciones de
humedad en muestras sólidas, el agua se evapora por efecto del calor y por
diferenciase determina la masa de agua evaporada.

 Desprendimiento: el precipitado se calienta (o se calcina) y se desprenden gases.


Por diferencia se determina la masa del gas desprendido que se relaciona luego
con el analito. La diferencia con el anterior consiste en que el desprendimiento de
gases implica que ocurrió una reacción química activada por el calor que produjo
un compuesto gaseoso. Ejemplo: calentamiento de carbonato de calcio para
producir óxido de calcio y dióxido de carbono gaseoso.

2.- Métodos por Electro gravimetría


A diferencia de otro método, en la electrogravimetría es necesario que haya una corriente
eléctrica considerable a lo largo del proceso analítico. Cuando pasa corriente en
una celda electroquímica, el potencial de la celda ya no es simplemente la diferencia entre
los potenciales de los electrodos: el cátodo y el ánodo (o potencial termodinámico).
Debido a este proceso es necesario aplicar potenciales mayores a los potenciales
termodinámicos.

Este es un método de análisis cuantitativo, se basa en el fenómeno de la electrolisis y


consiste en electrolizar una solución de la muestra que se va a analizar, la cual se
deposita cuantitativamente en los electrodos de la celda electrolítica. Esta electrolisis se
realiza usando electrodos de gran superficie en soluciones bien agitadas hasta una
deposición completa. En la práctica, el electrodo sobre el que se deposita la especie
electroactiva, se pesa antes y después de la electrolisis, la diferencia de masa producida
por el material depositado conduce al resultado final.

3.- Métodos por Precipitación

Gravimetría de Precipitación

Los equilibrios heterogéneos en los cuales se pueden distinguir dos fases:

 Líquida
 Formación de un compuesto insoluble (precipitado).

Tienen gran relevancia en el análisis químico donde una vez obtenido el precipitado, éste
se transforma cuantitativamente en otras sustancias que posteriormente se pesan;
también aplicación del proceso inverso a la precipitación es la disolución.

En primer lugar recordemos que un precipitado es un sólido insoluble que se separa de la


solución. En la gravimetría por precipitación, el constituyente buscado se separa en forma
de sustancia insoluble, o sea de precipitado.

Etapas de la formación de un precipitado

Es importante destacar que para que un precipitado sea de interés analítico debe cumplir
algunos requisitos, y ellos son:

 Ser fáciles de obtener


 Separación

Las etapas que pueden distinguirse en la formación de un precipitado son dos, Nucleación
y Crecimiento de partículas.

 La nucleación es un proceso en el cual se junta un número mínimo de átomos,


iones o moléculas, para dar una partícula sólida estable.
 Luego de iniciada la nucleación comienza el crecimiento de las partículas, existen
dos conceptos que son muy importantes para poder entender el proceso de la
formación de un precipitado. Ellos son la solubilidad y sobresaturación.
Solubilidad de una sustancia es la cantidad máxima de esa sustancia que puede
disolverse en una determinada cantidad de solvente a temperatura y presión
dadas, para formar una mezcla homogénea (solución saturada). Sobresaturación
es una condición en la cual una fase en solución contiene más precipitado disuelto
del que puede estar en equilibrio con la fase sólida. En general es una condición
transitoria, en particular cuando hay presentes algunos cristales de la fase sólida.
Sin embargo, algunas soluciones pueden conservarse en estado sobresaturado un
tiempo considerable bajo ciertas condiciones.

Cristalización: Es el nombre que se le da a un procedimiento de purificación usado en


química, por el cual se produce la formación de un sólido cristalino, a partir de un gas, un
líquido o incluso a partir de una disolución. En este proceso los iones, moléculas o átomos
forman una red en la cual van formando enlaces hasta llegar a formar cristales, los cuales
son usados en la química con la finalidad de purificar una sustancia de naturaleza sólida.

Por medio de la cristalización se separa un componente de un estado líquido pasando a


estado sólido a modo que los cristales se precipitan, obteniéndolos como polvo o cristales
en el mundo. Una parte muy importante de proceso de cristalización es de crecimiento de
cristales. Las formas o los diferentes tamaños de los cristales que adquieren, se deben a
distintas condiciones, como por ejemplo, el disolvente que se emplee o la concentración
utilizada de los diferentes compuestos.

Precipitados cristalinos: En este caso las partículas son más grandes, y por lo tanto es
más fácil separarlas por filtración, y/o centrifugación. Los precipitados cristalinos están
formados por partículas que tienen un ordenamiento regular y repetitivo en el espacio, lo
que origina una red cristalina.

Pasos básicos para llevar a cabo una gravimetría

Precipitación: Se introduce un volumen conocido de la disolución a valorar en un


Erlenmeyer y se va adicionando lentamente reactivo precipitante. Para que el proceso de
precipitación sea adecuado, es importante trabajar con bajas concentraciones, tanto de
disolución problema como de reactivo y añadir el reactivo lentamente. Además, durante la
adición se debe agitar la mezcla de reacción constantemente, para que la disolución sea
homogénea y la precipitación también lo sea. Asimismo, muchas veces se trabaja con
elevadas temperaturas (para que la precipitación sea más lenta y aumente la solubilidad)
y con medios ligeramente ácidos. Una vez que se ha producido la precipitación, la
disolución se enfría para favorecer la formación de cristales grandes y para evitar que se
pierda analito por solubilidad.

Digestión o purificación del precipitado: Con objeto de tener precipitados más puros y
fácilmente filtrables, se mantiene el precipitado en contacto con la disolución madre, lo
que facilita la desaparición de los cristales pequeños y el crecimiento de los grandes, con
la consiguiente purificación del producto. Este procedimiento puede llegar a requerir de 12
a 24 horas. Aguas madre o disolución madre se le llama a la disolución en la que
originalmente se obtiene un precipitado. Es un residuo de la disolución salina que se ha
hecho cristalizada, preparando una disolución salina saturada concentrada a altas
temperaturas y se enfría, formando una disolución sobre saturada.

Filtración y lavado del precipitado: Normalmente, el precipitado formado se filtra mediante


la técnica denominada “filtración a vacío” que utiliza un embudo büchner y un matraz
kitasato conectado a una trampa o bomba de vacío. La succión hace que la filtración sea
mucho más rápida que si se lleva a cabo por gravedad. Donde el líquido de lavado debe
cumplir con los siguientes requisitos:

 El disolvente debe tener un coeficiente de temperatura amplio respecto a la


solubilidad de la sustancia
 Las impurezas deben ser insolubles en caliente o solubles en frio
 La volatilidad dl disolvente debe ser moderada
 El disolvente debe ser químicamente inerte respecto a la sustancia

Desecación o calcinación: Después de la filtración, el precipitado gravimétrico se calienta


en una estufa de laboratorio hasta que su masa se vuelva constante. El calentamiento
elimina el disolvente y cualquier especie volátil arrastrada con el precipitado. Algunos
precipitados, en cambio, deben ser calcinados para formar un compuesto de composición
conocida (y estequiometria definida) denominada forma pesable. La necesidad de la
calcinación para eliminar totalmente la humedad del precipitado se pone de manifiesto.
Dicha operación se lleva a cabo en una mufla.

Pesada: Tanto en las gravimetrías de desecación como en las de calcinación el


procedimiento es similar. En primer lugar los crisoles normales o filtrantes que van a
contener la muestra deben ser sometidos al mismo tratamiento térmico que deberán
soportar cuando contengan la muestra en su estado final, tratamiento que debe
prolongarse hasta obtenerse pesada constante. En cualquier caso se debe dejar enfriar el
crisol en un desecador hasta que su temperatura se equilibre con la ambiental del cuarto
de balanzas ara evitar errores de pesadas. Una vez tarado el crisol, éste ya está en
condiciones de ser utilizado para la desecación o calcinación, tras lo cual será tratado de
nuevo hasta peso constante.
Con frecuencia los productos finales son higroscópicos, debiendo protegerlos de la
humedad atmosférica. Por ello, después de sacar el crisol de la estufa o de la mufla y una
vez ya no está al rojo, se introduce en un desecador hasta que se enfríe y se equilibre
térmicamente con el ambiente del cuarto de balanzas.

PROCEDIMIENTO

 Pesar en la balanza analítica 0.5 g de aluminio libre de aleación, obtenido de


una lata de refresco, retirando previamente la pintura de esta para impedir la
interacción de algún otro elemento o compuesto en la reacción.
 Disociar el aluminio dentro de un vaso de precipitado de 50 ml adicionando 4 gr
de hidróxido de potasio diluidos en 25 ml de agua empleando la agitación,
dejando que reaccione el aluminio dentro de la campana de extracción, ya que
la reacción libera H2 compuesto altamente inflamable, al término de la reacción
se presentará la formación de KAl (OH)4, de aspecto gris negrizco, donde se
desintegrarán las segmentos de lámina de aluminio de nuestra lata de refresco.

 Al obtener el KAl (OH)4, se agregara 3 ml de H2SO4 concentrado goteo a goteo


empleando una pipeta graduada en centésimas de 2 ml y una propipeta, dentro
de la campana de seguridad con el equipo adecuado para evitar quemaduras en
ojos y piel, ya que esta reacción es muy violenta y riesgosa para la salud
integral. Obteniendo nuestra Alumbre de Potasio de acepto gelatinoso (coloide)
de color característico blanco. Teniendo extremo cuidado ya que las dos
reacciones anteriores se presentan en forma exotérmica.

 Posterior a la adición del ácido se colocará dentro de un baño de hielo,


induciendo a la cristalización, dentro de un vaso de precipitado de 400 ml,
alrededor de unos 10 min y moviendo el vaso con nuestro alumbre de potasio en
estado coloidal. Al cabo de los 10 min se retirará de nuestro baño de hielo y se
colocará un vidrio de reloj sobre el vaso de precipitado, el cual se dejará reposar
dos días. Sometido al proceso de digestión.

 Dejando reposar y se formaran los cristales de Alumbre de Potasio. Al cabo de


la digestión se filtrara de sus aguas madres los cristales formados, en un papel
filtro y haciendo lavados para que se conserve la mayor parte de cristales sobre
el papel

 Posterior y por último se pesaran los cristales colocándolos sobre un vidrio de


reloj, obteniendo el rendimiento porcentual de nuestra reacción.
MATERIALES EQUIPO

 Pipeta graduada de 2 ml  Campan de extracción


 Vidrio de reloj  Parrilla de agitación y
 Espátula calentamiento
 Agitador magnético  Termómetro
 Vasos de precipitado de 50, 100 y  Balanza analítica
400 ml
 Embudo de vástago de tallo corto REACTIVOS
 Pizeta
 Aluminio libre de aleaciones (lata)
 Soporte universal
 Hidróxido de Potasio
 Aro de metal
 Ácido sulfúrico
 Probeta de 50 ml
 Agua destilada libre de CO2
 Propipeta
 Papel filtro
REACCIONES (estequiometria)

 2Al(s) + 2 KOH + 6 H2O 2 KAl (OH)4 + 3 H2O

 2 KAl (OH)4 + H2SO4 + 16 H2O 2 KAl (SO4) * 12 H2O + 4 H2O

RESULTADOS

Rendimiento porcentual de la sintesis del sulfato de cobre pentahidratado

Rendimiento teorico= 1.63 g

Peso de vidrio de reloj= 17.0387 g

Peso de papel filtro= 0.4386 g

17.4773 g

Peso de cristales con vidrio de reloj y papel filtro 18.8407 g

17.4773 g
(1.2082 𝑔) (100)
= 83.65% 1.3634 g
1.5464

DISCUSCIÓN DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES

De acuerdo con los valores obtenidos se concluye que en la síntesis de alumbre de


potasio se obtuvo un porcentaje del 83.65 por ciento en el rendimiento, este valor es un
parámetro estable ya que en la reacción que se efectuó con el hidróxido de potasio y el
aluminio, se alcanzó a apreciar que reacciono por completo este formando una solución
negrizca, la cual se disocio y se llegó a formar en los productos un precipitado de forma
coloidal, color blanca.

De esta forma se apreció al filtrar de sus aguas madres un cristal de forma octagonal color
transparente y unos trozos de forma fusiforme, debió a que el lavado en el filtrado no se
realizó con etanol, sino más bien con agua destilada, el etanol ayudaría a volatilizar el
exceso de componentes que pudieran ocasionar alguna malformación o incluso la
aparición de cristales muy pequeños, arrastrando las impurezas al agua madre con el
líquido de lavado. Obteniendo un rendimiento mayor y la presencia del precipitado
característico de esta sal doble de sulfato trivalente, de carácter astringente.

Con esta experimentación en la síntesis del alumbre se comprobó las teorías de las leyes
ponderales de la materia y energía, valiéndose de la estequiométria para determinar los
gramos aproximados en la obtención de productos, a partir de los reactivos ya sean
limitantes o en exceso. Ya que varias reacciones se llevan a cabo a través del exceso de
los componentes iniciales.

BIBLIOGRAFÍA.

 Kenneth W, Larry Peck, George G, quimica 8a ed. Editorial chengage learninig.


Mexico 2008.
 Ronald J. Gillespie, química, editorial Raverte, Barcelona 1990.
 Chang R. química. Editorial Mc Graw Hill. México 1992, primera edición en
español.
 Skoog Fundamentos de Quimica Analitica, editorial Rebote S.A. cuarta edición
Barcelona 1960.

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