Análisis gravimétrico por volatilización: determinación del contenido de humedad de

una muestra sólida

Laboratorio de Química Analítica

NRC:46924, Grupo: martes 7:00 am-9:00am

Katherine Hernández Escudero

Luis David Mendoza Palacios

Presentado a: Beatriz Elena Gómez Hoyos

Universidad Pontificia Bolivariana

Medellín, 08 de agosto de 2017

 Objetivos

- Reconocer los diferentes métodos de análisis gravimétricos, saber cómo funcionan y cuáles son sus
aplicaciones.

- Identificar los tipos de métodos gravimétricos por volatilización existentes y, establecer cuál debe
ser utilizado en la práctica de laboratorio para calcular el contenido de humedad de una muestra
sólida.

- Determinar el porcentaje de humedad de una muestra sólida, mediante la pérdida de peso por
volatilización del agua en el proceso de secado.

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 Análisis gravimétrico por volatilización: determinación del contenido de humedad de
una muestra sólida

La gravimetría es la parte de la química analítica que se fundamenta en el estudio de las técnicas o

métodos analíticos relacionados con la medición de peso; aquellos consisten en determinar la cantidad
de un analito presente en una muestra, mediante su separación del resto de los componentes en una
forma pura o como un compuesto insoluble de composición conocida a partir del cual se pueda
determinar el peso de la sustancia requerida; este último caso es el que sucede con más frecuencia.
(Cabrera, 2007, pág. 119)

Existen varios métodos de análisis gravimétrico, siendo los métodos gravimétricos por precipitación y
volatilización los más comunes y empleados. El primero, se basa en la separación del analito de la
muestra como un precipitado, el cual debe tener ciertas características y seguir un tratamiento
(digestión, filtración, lavado, secado), que permite a través de su peso y, si es necesario, de su
composición química conocida, calcular el peso de la sustancia de interés.

Por otra parte, el método gravimétrico por volatilización consiste en, la utilización de la energía térmica
o química para descomponer una muestra sólida y medir la cantidad de los componentes volátiles
presentes en ella, los métodos más comunes de este tipo son usados para cuantificar agua y dióxido
de carbono. (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2015, pág. 297)

Se debe tener en cuenta que, “el agua en los diversos materiales se puede presentar como agua no
esencial y esencial”. El agua no esencial, es aquella que va ligada a la capa primaria de la muestra,
es decir, la que se encuentra adsorbida o unida por enlaces no químicos con los demás componentes;
mientras que, el agua esencial, corresponde al agua absorbida o enlazada covalentemente a los
elementos de la muestra como producto de una reacción química.

Asimismo, existen dos tipos de gravimetría por volatilización, uno de ellos es el método directo, el cual
se refiere a la ganancia de peso de un desencante sólido que corresponde a la cantidad de analito
previamente volatilizado. El método indirecto, por su parte, se basa en la medición de la pérdida de
peso de la muestra al someterla a calentamiento, dicha perdida será equivalente al peso del analito
volatilizado, en este caso, se debe asegurar que, a las condiciones experimentales sólo se elimine
sustancia requerida. (Díaz, 2002, págs. 416,418)

La práctica de laboratorio realizada está fundamentada en el método gravimétrico por volatilización de

tipo indirecto, cuya finalidad es la determinación del porcentaje de humedad de una muestra
desconocida, para ello se puede emplear la siguiente fórmula:

WmH  WmS
%Humedad  x100 (1)
WmH

donde: WmH: peso de la muestra húmeda

WmS: peso de la muestra seca

A continuación, se realizará la descripción del procedimiento efectuado en el laboratorio con los

resultados obtenidos; luego, se presentará un análisis detallado sobre dichos resultados y, por último,
se expondrán las conclusiones correspondientes.
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 Procedimiento y datos experimentales

Para determinar la pérdida de peso de la muestra debida a la volatilización del agua y con ello, realizar
el posterior cálculo para hallar el porcentaje de humedad, la práctica de laboratorio se dividió en dos
etapas.

a. Secado del pesafiltro

Con el fin de eliminar cualquier tipo de humedad presente en el instrumento de laboratorio en el que se
depositaría la muestra, el pesafiltro fue lavado, secado en la estufa a una temperatura entre 105°C y
110°C durante 1½ hora, este intervalo nos garantiza la evaporación del agua, debido a que está a una
temperatura por encima de su punto de ebullición; luego, fue puesto en el desecador por 20 minutos,
en donde se dejó enfriar a temperatura ambiente y, finalmente, fue tapado y llevado a la balanza
analítica para la obtención su peso.

b. Secado de la muestra

En la segunda parte, elegimos una muestra problema la cual se depositó y se pesó en el pesafiltro, lo
ideal era conseguir un aumento de peso entre 0.5 g y 1 g con respecto al peso del pesafiltro vacío; no
obstante, obtuvimos un aumento de aproximadamente 0.3 g, valor con el que también es posible
trabajar. En este paso, al adicionar la muestra en el pesafiltro, una parte de ella cayó en el platillo de la
balanza por lo que tuvo que ser removida para que no interfiriera en la pesada final.

Luego, el procedimiento realizado con el pesafiltro fue repetido, pero con la muestra, esto es, llevarla a
la estufa, en donde se inició el secado con una temperatura de 103°C, aunque lo indicado era entre
105-100°C, el intervalo posible de trabajo es (105±5) °C; posteriormente se llevó al desecador y, por
último, se tapó el pesafiltro con la muestra y se pesó.

En cuanto a la muestra, se pudieron percibir algunas características físicas como el color,

correspondiendo este a un café claro; su estado era sólido con aspecto polvoriento, poseía una textura
aparentemente suave y con poca humedad, presentaba grumos, pero al agitarla su apariencia se volvía
un poco más uniforme. La muestra problema elegida fue la número seis (M6) y tenía por nombre:
residuo industrial. En la tabla 1, se muestran los resultados obtenidos.

Determinación del contenido de humedad de una muestra sólida

Fecha 08 agosto/2017
Muestra # 6
W1 (peso del pesafiltro vacío) 48.0064 g
W2 (peso del pesafiltro+muestra húmeda) 48.3757 g
W3 (peso del pesafiltro+muestra seca) 48.3682 g
Tabla 1. Resultados experimentales

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 Cálculos y resultados

Para la determinación de la pérdida de peso de la muestra, se emplea una resta sencilla que es
equivalente a la diferencia entre el peso de la muestra humedad y el peso de la muestra seca; por lo
tanto, para obtener estos valores, a cada uno de ellos se les debe restar el peso del pesafiltro vacío, ,
tal como lo expone la siguiente ecuación:

𝑃é𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝑊𝑚 (𝑔) = (𝑊𝑚𝐻 − 𝑊𝑝𝑒𝑠𝑎𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑜 ) 𝑔 − (𝑊𝑚 𝑆 −𝑊𝑝𝑒𝑠𝑎𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑜 ) 𝑔 (2)

donde W m: peso de la muestra

Reemplazando los datos de la tabla 1 en (2) se obtiene:

𝑃é𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝑊𝑚 (𝑔) = (48,3757 − 48,0064) 𝑔 − ( 48,3682 − 48,0064) 𝑔 (3)

Luego, sustituyendo (3) y el valor de W H en (1), el porcentaje de humedad de la muestra queda

expresado de la siguiente manera:
(48,3757 − 48,0064)𝑔 − (48,3682 − 48,0064) 𝑔
%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = × 100
48,3757 − 48,0064 𝑔

Los resultados de estos cálculos se encuentran consignados en la tabla 2.

Pérdida de Wm (g) 0,0075

Humedad de la muestra (%) 2,03
Tabla 2. Resultados de cálculos

Análisis de resultados

Teniendo que, desconocemos la composición y el tipo de residuo industrial analizado, es difícil realizar
la comparación entre el porcentaje de humedad obtenido con un valor teórico especifico hallado en la
literatura. No obstante, hemos encontrado algunos rangos de humedad para los residuos provenientes
de las industrias de manufactura y, cuya naturaleza puede variar desde el aluminio, cartón, papel,
plástico, maderas, vidrio, metales, residuos orgánicos, hasta residuos especiales, entre otros. En la
tabla 3, se muestran algunos de estos valores. (Recuperado de:
http://www.javeriana.edu.co/ier/recursos_user/IER/documentos/OTROS/Pres_Residuos_CamiloC.pdf)

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 Residuo industrial Rango de humedad (%)

Fangos químicos (húmedos) 75-99

Cenizas volantes 2-10
Restos de cuero 6-15
Chatarra metálica (pesada) 0-5
Chatarra metálica (ligera) 0-5
Chatarra metálica (mezclada) 0-5
Aceites, alquitranes, asfaltos 0-5
Serrín 6-15
Tabla 3. Rango de humedad de residuos industriales.
(Recuperado de:https://aulagaasociacion.files.wordpress.com/2015/03/4_propiedades_rsu.pdf )

Puesto que, la naturaleza de la muestra analizada y su porcentaje de humedad será dada a conocer
más adelante; en caso de presentarse desviaciones con respecto al valor teórico entregado, una de las
explicaciones para este hecho podría ser el tiempo empleado para la pesada, tanto para el pesafiltro
vacío como para el pesafiltro con la muestra, debido a que, el tiempo utilizado para hacer las mediciones
fue mayor al que usualmente debería ser y, las variaciones en la temperatura, humedad o corrientes
de aire pudieron afectar el resultado final. Otro episodio que pudo afectar el porcentaje de humedad
experimental, se presentó cuando la muestra húmeda estaba siendo pesada, dado que una porción de
esta cayó sobre el platillo de la balanza y luego fue removida de este.

Conclusiones

El método de análisis gravimétrico aplicado a la práctica de laboratorio realizada, corresponde al de

volatilización de tipo indirecto, debido a que, el analito, en este caso el agua, pudo ser volatilizado en
el proceso de secado, debido a que estaba unido a la capa superficial de la muestra, permitiendo de
esta manera, calcular su contenido de humedad por la diferencia de pesos.

Por otra, se puede concluir que, el porcentaje de humedad obtenido para la muestra, guarda relación
con las características que ella presentó antes de su participación en el análisis gravimétrico, puesto
que, su apariencia fue la de un sólido polvoriento y seco.

Aunque, el valor teórico para el residuo industrial analizado es desconocido, una de las medidas que
se debería tener en cuenta para las próximas prácticas de la laboratorio, es el de darle un uso adecuado
a la balanza analítica, ya que es el instrumento principal en este tipo de análisis y, por tanto, es el que
mayor influencia tiene en el resultado final.

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Preguntas

1. ¿Qué diferencia hay entre un análisis gravimétrico por precipitación y un análisis gravimétrico
por volatilización? Dar un ejemplo.

La diferencia radica en la forma como es separado el analito de la muestra. Mientras que en el análisis
gravimétrico por precipitación, el analito es convertido en un compuesto insoluble mediante la adición
de una sustancia absorbente para la formación de un precipitado que posteriormente es separado; en
el análisis gravimétrico por volatilización, el componente de interés (analito) es volatilizado, y
dependiendo del tipo de método, es decir, directo o indirecto, dicho vapor se puede llevar a una
sustancia absorbente previamente pesado o se puede medir el residuo que queda en la muestra.

La evaporación de dióxido de carbono, es una de los métodos gravimétricos más comunes basados en
la volatilización, esta se refiere a “la determinación del contenido de bicarbonato de sodio en las tabletas
de un antiácido. Una muestra pesada de tabletas finamente molidas es tratada con ácido sulfúrico
diluido para convertir el bicarbonato de sodio en dióxido de carbono”. Por su parte, en la gravimétrica
por precipitación, un ejemplo claro es, la determinación del contenido de calcio en agua, “En esta
técnica, se agrega un exceso de ácido oxálico, H2C2O4, a una disolución acuosa de una muestra. Luego
se agrega amoniaco, el cual neutraliza al ácido y provoca, esencialmente, que todo el calcio en la
muestra se precipite como oxalato de calcio”. (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2015, pág. 297)

2. Después de calentar una muestra sólida, defina:

a. Qué es pérdida por secado. Dar un ejemplo.

La pérdida por secado, se refiere a la cantidad o proporción del componente volátil de una muestra que
se encuentra adherida a esta y, es eliminada por calentamiento bajo unas condiciones específicas. Uno
ejemplo de ello, se evidencia en la valoración del contenido de humedad de los alimentos, en donde se
debe tener cuidado, puesto que “a cierta temperatura el alimento es susceptible de descomponerse,
con lo que se volatilizan otras sustancias además de agua”. Usualmente, se realiza en estufas de
calentamiento. (Recuperado de:
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/FUNDAMENTOSYTECNICASDEANALISISDEALIMENTO
S_12286.pdf ).

b. Qué es pérdida por ignición. Dar un ejemplo.

Hace referencia a la cantidad de materia orgánica que está contenida en un sedimento determinado y
es removida de él por calentamiento bajo unas condiciones específicas, proceso denominado como
calcinación.
Un ejemplo de este tipo, corresponde a la pérdida de peso que sufren los suelos erosionados al ser
calcinados en una mufla, en la cual se eliminan los componentes orgánicos absorbidos por la muestra
que está siendo analizada, la diferencia de pesos sería la cantidad pérdida por ignición.
(Barriendos, y otros, 2000, pág. 151)

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 c. Qué es residuo por ignición. Dar un ejemplo.

El residuo por ignición o también llamado cenizas sulfatadas, es la cantidad de sustancia no volátil que
queda después de haber sido incinerada la muestra con ácido sulfúrico concentrado. Suele emplearse
en la determinación del contenido de impurezas inorgánicas existentes en una sustancia orgánica, en
el cálculo de “componentes inorgánicos en mezcla y de impurezas presentes en sustancias inorgánicas
termolábiles”. (Recuperado de: http://www.loa.org.ar/legNormaDetalle.aspx?id=25559).
Un ejemplo de este caso, se evidencia en la industria farmacéutica, donde las drogas y fármacos son
calcinados con el fin de verificar si la cantidad de ciertos componentes inorgánicos es la requerida.
(Sharapin, 2000, pág. 149).

Bibliografía

Barriendos, M., Creus, J., Morales, M. G., López, P., Rivas, V., & Serrano, E. (2000). La
reconstrucción del clima de época preinstrumental. Santander: Servicio de Publicaciones de la
Universidad de Cantabria,pp 151.

Cabrera, N. R. (2007). Fundamentos de química analítica básica. Manizales: Universidad de Caldas,

pp 119.

Díaz, A. C. (2002). Fundamentos de química analítica. Equilibrio iónico y análisis químico. Bogotá:
Universidad Nacional de Colombia, pp 416,418.

Sharapin, N. (2000). Fundamentos de Tecnología de Productos Fitoterapéuticos. Santafé de Bogotá,

D.C.: CYTED, pp 149.

Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2015). Fundamentos química analítica.
México D.F.: Cengage Learning, pp 297.

http://www.javeriana.edu.co/ier/recursos_user/IER/documentos/OTROS/Pres_Residuos_CamiloC.pdf)

https://aulagaasociacion.files.wordpress.com/2015/03/4_propiedades_rsu.pdf

http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/FUNDAMENTOSYTECNICASDEANALISISDEALIMENTO
S_12286.pdf

http://www.loa.org.ar/legNormaDetalle.aspx?id=25559

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