1.

Introducción
El objetivo del presente trabajo es el estudio de otro tipo de
análisis químico, el análisis gravimétrico, que surge como
aplicación directa del equilibrio heterogéneo.
El término gravimétrico se refiere a las mediciones de peso, así,
se califica de gravimétrico a todo método de análisis que termina
con una operación de pesada. De modo representativo, un análisis
gravimétrico comprende dos determinaciones de peso, la primera,
el peso de la muestra inicial, y la segunda el peso final de una fase
pura, separada del resto de los componentes de la muestra que
contiene el constituyente que se desea determinar. Dicha fase pura
puede ser el constituyente mismo o un compuesto de composición
conocida y definida; a partir del peso de este último se halla el
peso del constituyente buscado. La separación del constituyente a
determinar del resto de los constituyentes de la muestra puede
efectuarse de varias formas.
GAVIMETRIA

DEFINICION:
Métodos de análisis cuantitativo basado en la determinación de la masa de un
compuesto relacionado químicamente con el analito. Se fundamenta en los equilibrios
de solubilidad y precipitación.
Gravimetría consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o
compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y
convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición
definida, que sea susceptible de pesarse. La gravimetría es un método analítico
cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la
misma con una balanza analítica y sin llevar a cabo el análisis por volatilización. El
análisis gravimétrico es uno de los métodos más exacto y preciso.

2. Clasificación de los métodos gravimétricos

La clasificación de los métodos gravimétricos se basa fundamentalmente en los métodos
de separación empelados:
1 – Métodos de precipitación
2 – Métodos de volatilización o desprendimiento.
3 – Métodos gravimétricos de electroanálisis o electrogravimétricos.
4 – Métodos especiales (extracción, fraccionamiento, etc.)

2.1 Métodos de precipitación

El constituyente que se está determinando se precipita en forma de compuesto muy
poco soluble y se determina el peso de éste último (o de la sustancia en la cual puede ser
ventajoso convertir la forma precipitada antes de pesarla).
Por ejemplo. Al determinar cloro se trata una solución de la muestra con exceso de
NO3Ag para precipitar AgCl; se filtra el precipitado, se lava para liberarlo de sustancias
solubles, se seca y se pesa como AgCl. En base al peso del precipitado seco se halla
fácilmente el peso y el porcentaje de cloro como cloruro. Frecuentemente, el
constituyente en cuestión se pesa en una forma distinta de aquella en que fue
precipitado. Así, por ejemplo, el calcio se determina precipitándolo como oxalato de
calcio monohidratado, pero se pesa preferiblemente como carbonato de calcio.
Las determinaciones electrolíticas, en las cuales se separan metales como tales sobre el
cátodo o algunos aniones se depositan como sales poco solubles sobre un ánodo de
metal adecuado (haluros como haluros de plata sobre un ánodo de plata) conocidos
como Métodos Electrogravimétricos, pertenecen a la clase de procesos de precipitación.
Los métodos de precipitación son de aplicación general.

2.2 Métodos de volatilización o desprendimiento

En este caso, uno o más constituyentes de la muestra son volátiles o pueden

transformarse en sustancias volátiles.
Se dividen en:
a. Métodos directos: el constituyente volatilizado o desprendido se absorbe en un
medio adecuado y se determina el aumento de peso. El método es específico si
no hay presentes otros componentes volátiles que puedan absorberse. Por
ejemplo, puede determinarse agua en un sólido calentando la muestra a una
temperatura adecuada y absorbiendo el agua volatilizada en un deshidratante
adecuada tal como (ClO4)2Mg anhidro. Aún si hubiera CO 32- en la muestra, el
CO2 desprendido por calentamiento NO interferirá, ya que el gas no es retenido
por el (ClO4)2Mg. Análogamente puede determinarse el CO2 presente como
CO32- o HCO3- , tratando la muestra con exceso de ácido y absorbiendo el gas en
una sustancia apropiada tal como cal sodada, después que la corriente del gas ha
sido pasada a través de un deshidratante para eliminar el vapor de agua. Por lo
tanto, tenemos en este caso una separación química de dos constituyentes
volátiles. A veces se efectúa la separación de componentes volátiles por métodos
físicos como la condensación fraccionada. Evidentemente es fácil hacer la
determinación de modo que puedan obtenerse simultáneamente el contenido de
H2O y de CO2. Este procedimiento tiene una aplicación importante en el análisis
elemental de compuestos orgánicos, en el cual se quema la muestra con una
corriente de oxígeno, y el agua y el CO 2, formados por oxidación del hidrógeno
y el C respectivamente, se absorben separadamente en un dispositivo adecuado
de absorción.

b. Métodos indirectos (por diferencia): en este caso se determina el peso del

residuo que queda después de la volatilización de un constituyente y se
determina la cantidad del constituyente buscado (que puede ser tanto el
volatilizado como el que queda en el residuo) en base al cambio de peso. Este
método es muy simple, pero no aplicable a menudo, ya que puede haber mas de
una sustancia volátil en la muestra o esta puede sufrir cambios químicos que
conduzcan a cambios de peso del residuo (oxidación por ejemplo). Como
ejemplo simple, supongamos que se desea hallar la cantidad de sal (o sales)
disuelta en una disolución acuosa. Esto puede hacerse evaporado el agua,
secando el residuo a una temperatura adecuada y pesándolo.
El método tiene importancia práctica en la determinación indirecta de agua. Si la
muestra no se descompone por calentamiento puede determinarse su contenido
acuoso, calentando a la temperatura suficientemente alta como para expulsar
toda el agua y pesando luego el residuo. Si la sustancia se descompone y
desprende productos volátiles a la temperatura requerida para expulsar el agua, a
veces es posible agregar a la muestra una cantidad pesada de un sólido no volátil
que se combine con los productos volátiles de descomposición y los retenga.

2.3 Métodos especiales: la solubilidad diferencial de los componentes

de la mezcla también es una propiedad que resulta útil en el
análisis gravimétrico.

Los métodos basados en este principio se usan frecuentemente en análisis

orgánico, pero menos frecuentemente en análisis inorgánico. Puede citarse como
ejemplo la separación y determinación de potasio en presencia de sodio por la
extracción de los percloratos en esos metales con un solvente orgánico.
El KClO4 es insoluble en alcohol absoluto mientras que el NaClO4 es fácilmente
soluble.
Es decir, lo consideramos como un método extractivo gravimétrico. En estos
métodos, los componentes extraños que acompañan, son disueltos con un
solvente apropiado y separado del componente o compuesto a determinar. Luego
el residuo es pesado luego de haberse secado.
Otro ejemplo, es la determinación de oro en aleaciones de plata que lo contienen
en poca cantidad. Se disuelve con ácido nítrico fumante la plata y se pesa el oro.
Este método es usado si tiene por lo menos 75% de plata.

PRECIPITADO:
Un precipitado es el sólido que se produce en una disolución por efecto de una
reacción química. A este proceso se le llama precipitación. Dicha reacción
puede ocurrir cuando una sustancia insoluble se
forma en la disolución debido a una reacción
química. En ella o él se encuentran ciertas
características como poderse ver a simple vista
entre otras también es importante para la
medición de la temperatura y el calor que hay en
los cuerpos de las moléculas.
El efecto de la precipitación es muy útil en
muchas aplicaciones, tanto industriales como
científicas, en las que una reacción química
produce sólidos que después puedan ser
recogidos por diversos métodos, como la
filtración, la decantación o por un proceso de centrifugado.

Un precipitado es una sustancia insoluble formada por una reacción que ocurre
en una solución, es usado frecuentemente como una prueba o como un medio
de separación de una sustancia de otra.

CLASES DE PRECIPITADOS:
La naturaleza de un precipitado es influenciada grandemente por las
condiciones bajo las cuales se forma.
 PRECIPITADOS CRISTALINOS: Estos son reconocidos por la presencia de
muchas partículas pequeñas con forma y superficie suaves y brillantes
(Con apariencia de azúcar o sal seca), un precipitado cristalino es el más
estable de todos lo precipitados ya que sedimente rápidamente y es fácil
de filtrar y lavar.
 PRECIPITADOS GRANULARES: Es aquel que se agrupa en pequeños
trozos o gránulos y de formas irregulares sin superficie suave, los cuales
sedimentan rápidamente (apariencia de granos de café).
 PRECIPITADOS FINAMENTE DIVIDIDOS: Formados por partículas
extremadamente pequeñas, las partículas individuales son visibles a
simple vista, (apariencia de harina)
 PRECITADOS FLOCULENTOS: Es aquel que se forma en trozos oflóculos
que se precipitan gradualmente (apariencia de leche cuajada),
sedimenta lentamente y es difícil lavarle las impurezas.
 PRECIPITADOS GELATINOSOS: Son aquellos que forman una masa
viscosa, muy indeseable debido a su dificultad de manipularlo, además
atrapa impurezas imposibles de lavar.
 PRECIPITADOS COLOIDALES: Es el extremo de un precipitado finalmente
dividido, las partículas son pequeñas y no sedimentan fácilmente pasan
a través de los poros de un papel filtro.
Partículas Coloidales
Los coloides son las partículas de muy bajo diámetro que son
responsables de la turbidez o del color del agua superficial. Debido a
su muy baja sedimentación la mejor manera de eliminarlos es por los
procesos de coagulación-floculación. El objetivo de la coagulación es
desestabilizar la carga electrostática para promover que los coloides
se agrupen.

La presencia de partículas coloidales en el agua es uno de los

problemas más difíciles de resolver en el campo del tratamiento de
aguas. La naturaleza de las partículas coloidales puede simplificar o
complicar aún más el problema. Por ejemplo, las partículas coloidales
de origen arcilloso pudieran presentar un problema más fácil de
resolver que la presencia de colorantes o partículas coloidales
orgánicas. En cualquier caso, las partículas coloidales generalmente
interfieren con el uso al que se desea destinar el agua o interfieren los
procesos naturales de aguas superficiales tales como fotosíntesis y
bioabsorción.
LAS DIVERSAS CLASES DE COLOIDES:

Los coloides hidrofóbicos son responsables de la coloración del agua y

tienen básicamente un origen orgánico con una parte R-NH2 o R-OH.
Estas partes electronegativas crean enlaces de hidrógeno con las
moléculas de agua. Esta capa se opone a la unión de los coloides y es
el factor de la estabilización.

Los coloides hidrofílicos son de orígen mineral. En su superficie están

las cargas negativas concentradas que dan lugar a que la aglomeración
sea imposible.

Los coloides nunca son básicamente 100 % hidrofílicos ni 100%

hidrofóbicos, el porcentaje dependen realmente de su constitución
molecular.
Coagulación de coloides:

La coagulación consiste en introducir en el agua un producto capaz de:

- Neutralizar la carga de los coloides, generalmente electronegativos,
presentes en el agua.
- Formar un precipitado.
La sedimentación de los coloides requiere un determinado tamaño de
partícula, que se consigue mediante el proceso de coagulación.

Incluso partículas mayores, que no son realmente coloidales y que

sedimentarían si se les diera un tiempo suficiente, requieren de la
coagulación para asentarse con mayor rapidez.

La capacidad de un coagulante para desestabilizar una suspensión

coloidal es función de su carga. Así, los electrolitos capaces de aportar
cationes trivalentes, que neutralizan las cargas negativas del coloide,
presentan una mayor capacidad coagulante (teoría de Schulze-Hardy).

Precipitación
La coprecipitación es un fenómeno en el que un soluto que normalmente
permanecen disueltas en una solución precipita en un soporte que lo obliga a
unirse juntos, en lugar de permanecer dispersa. Esto puede ocurrir en la
naturaleza y en entornos de laboratorio, y algunas veces se facilita
activamente, mientras que en otros casos se trata de una reacción química
indeseable. En la remediación ambiental, en particular, coprecipitación
puede ser una herramienta muy útil para el muestreo, las soluciones de
purificación, y la limpieza de los peligros ambientales.

En el proceso de coprecipitación, similitudes químicas entre un vehículo y un

soluto permitir que los dos se unen a de alguna manera. La unión tira de la
soluto de la solución como los cristales de las formas de soporte u otras
estructuras. Estos pueden ser potencialmente desnatada o quite de otras
maneras, dejando una solución purificada atrás. En la naturaleza, la
coprecipitación puede ocurrir en cursos de agua, el suelo, y otros entornos, y,
a veces contribuye a la formación de depósitos mixtos de minerales y otros
compuestos.
Existen cuatro tipos de coprecipitación:
1. Adsorción en la superficie
2. Formación de cristales mixtos
3. Oclusión
4. Atrapamiento mecánico
Oclusión:
Cuando un cristal crece con rapidez durante la formación del
precipitado,pueden quedarse atrapados u ocluidos en él iones extraños
de la capa del contra Ion,dentro del cristal en crecimiento. Como la
sobresaturación y la velocidad de crecimientodisminuyen a medida que
avanza la precipitación, la cantidad de material ocluido esmayor en la
parte del cristal que se forma primero

Pectización: es, en química, un proceso generalmente

indeseado, en el que un precipitado cristalino al entrar en contacto con
el disolvente frío, retorna a su primitiva forma coloidal. Al suceder esto
la sustancia puede pasar por el lecho filtrante. Ello lleva al proceso de
redispersión de una sustancia recién precipitada, que da lugar a la
formación de un coloide, que se lleva a cabo mediante agentes
adecuados, generalmente suele ser una sustancia que tenga un ion
común con el precipitado.