Andlisis Instrumental Colegio de Educacién Profesional Técnica del Estado de México conalep Plante! Civdad Azteca 001 Nombre de! Modula: Andlisis Instrumental Fecha de realizacién: Nombre del Docente: __Q.F.B. José Esteban Valencia Pacheco _ Actividad a Evaluar: Nombre del Estudiante: Grupo: Actividad Practica N° 7 Manejo de los Equipos de Calentamiento Estufa y Mut Poeekoncen evar a cabo el manejo de los equipos de calentamiento estufa y mufla, de acuerdo a sus especificaciones técnicas para un analisis quimico. eae ‘¢ Llevar a cabo la preparacién de los equipos (Estufa y Mufla) y materiales de laboratorio solicitados para el buen desarrollo de la actividad practica. ‘* Reconocimiento y descripcién de las partes mas relevantes de los equipos. ‘+ Preparacién a peso constante del crisol de porcelana ‘¢ Deshidratacién de una muestra alimentaria, para la determinar su porcentaje de humedad mediante la evaporacién de su contenido en agua por el método de estufa aire. * Determinar el porcentaje de cenizas que contiene el alimento previamente deshidratado, a través de su incineracién en la mufla. * Aplicacién de las medidas de seguridad e higiene requeridas para el manejo adecuado de los equipos. een eee * 1 Crisol de porcelana ® Desecador % 1 Vaso de precipitados de 250 ml ® Balanza electronica * 1 Cristalizador pequefio ® Balanza analitica > 1 €spatula » Estufa > 1 Rejilla de asbesto >» Mufla > 1 Pinzas para crisol > Franela (limpia y seca) > 1 Pinzas para mufla > 50 grs de una muestra alimenticia finamente > 1 Parde guantes de asbesto rebanada (Chayote, pepino, zanahoria, etc) Maneja de lox Equipos de Calentamienta Estufa y Mufta JEVP Sem. 2.11.12Andlisis Instrumental Dentro del laboratorio quimico es indispensable contar con equipos de Ors") calentamiento que permitan el secado 0 incineracién de materiales a. para su posterior analisis quimico, eliminando asi sustancias residuales como humedad y en ocasiones materia de tipo orgénica. Estos equipos se conforman basicamente por estufas, hornos y muflas las cuales pueden alcanzar temperaturas variadas desde relativamente bajas hasta muy altas y asi poder cumplir con los diferentes procesos que se requieren para un anilisis quimico de tipo cuantitativo. \ Silo se pretende es solo eliminar el contenido de agua de un material se puede utilizar la estufa, la cual a un calentamiento de 110 a 140 °C es suficiente para tal efecto. Pero si el material requiere ser calentado a una temperatura més alta para iniciar su descomposicién térmica es necesario utilizar entonces otro equipo como la mufla. El agua es el componente mds abundante que se encuentra presente en los alimentos. Asi que la determinacién de su contenido en términos de porciento de humedad es un aspecto muy importante que se utiliza ampliamente para el control de calidad de los alimentos, ya que este indica la cantidad de agua involucrada en la composicién de los mismos. Este valor analitico es de gran importancia econdmica ya que para un fabricante de alimentos, el agua le determinara, que: ‘¢ Elcontenido de humedad es un factor de calidad en la conservacién de algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y vegetales deshidratados, leches deshidratadas, papas deshidratadas y especias. ‘© Se utiliza una reduccién de humedad por conveniencia en el empaque o embarque de: leches concentradas, endulzantes; productos deshidratados (éstos son muy dificiles de empacar si poseen un alto contenido de humedad; jugos de frutas concentradas. ‘+ Elcontenido de humedad se especifica a menudo en esténdares de identidad, asi, el queso cheddar debe tener <39% de humedad; para harinas enriquecidas el contenido de humedad deberd ser <15%; en carnes procesadas se debe especificar el porcentaje de agua afladida. Todos los calculos de valor nutricional requieren del conocimiento previo del % de humedad. Los datos sobre contenido de humedad se utilizan para expresar los resultados de otras determinaciones analiticas en una base uniforme (por ejemplo, con base en el peso seco). El contenido de humedad de los alimentos naturales varian entre el 60 al 95% del peso total. Asi el agua ya sea en los tejidos vegetales y animales existen en dos formas generales: "agua libre" y "agua ligada", como soluto 0 como solvente; en forma libre, formando hidratos o como agua adsorbida. El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran facilidad y es estimada en la mayor parte de los métodos usados para el célculo del contenido en agua. El agua ligada se halla combinada 0 absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de cristalizacién (en los hidratos) 0 ligadas a las proteinas. Manejo de los Equipos de Calemtamiento Estufa y Mufla. JEVP Sem. 2.11.12Andlisis Instrumental Estas formas requieren para su eliminacién en forma de vapor un calentamiento de distinta intensidad. Parte de la misma permanece ligada al alimento incluso a temperatura que lo carboniza. Ast pues, la frase "% de agua" apenas significa nada menos que se indique el método de determinacién usado, por lo cual para la determinacién de humedad que se realiza en la mayoria de {os alimentos es por la determinacién de la pérdida de masa que sufre un alimento cuando se somete a una combinacién tiempo ~ temperatura adecuada. El residuo que se obtiene se conoce como sélidos totales o materia seca Método por pérdida de peso con estufa Se basa en la pérdida de peso de la muestra bajo condiciones especificas. El valor obtenido depende del tipo de estufa que se va a utilizar asi como la temperatura y tiempo de secado; la temperatura no es igual en los Exon distintos puntos de estufa, las variaciones pueden ser hasta mas de 3° C en los tipos antiguos, las estufas modernas estan equipadas con eficaces sistemas de termonstacién y la temperatura de las distintas zonas de las mismas no varian en més de 1° C. Asi que la forma de preparar la y muestra para este anilisis quizé sea la fuente de error potencial mas D grande, por lo cual se deben tomar precauciones para minimizar las | = 4 pérdidas o ganancias de agua inadvertidas que ocurren durante estos pasos. Obviamente, cualquier exposicién de la muestra a la atmésfera abierta debe ser tan breve como sea posible. La pérdida de humedad de la muestra se manifiesta en forma lineal con respecto a la humedad relativa ambiental. Analisis de cenizas Totales Las cenizas totales de un alimento es un término analitico equivalente al residuo de la materia inorgénica que forma como parte constituyente de los alimentos (sales minerales). Las cenizas permanecen como un residuo luego de la calcinacion de la materia orgdnica del alimento. La calcinacién debe efectuarse a una temperatura adecuada, que sea lo suficientemente alta a través del uso de la mufla, para que la materia orgdnica se destruya totalmente, pero tenemos que observar que la temperatura no sea excesiva para evitar que los compuestos inorgdnicos sufran alteracién (fusion, descomposicién, volatilizacién o cambio de estructura). Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de los compuestos orgénicos e inorgénicos. Es muy dificil determinarlos tal y como se presentan, la incineracién pasa a destruir toda la materia orgénica, cambia su naturaleza, las sales metélicas de los dcidos orgénicos se convierten en dxidos o carbonatos, 0 reaccionan durante la incineracién para formar fosfatos, sulfatos 0 haluros. Algunos elementos como el azufre y los halégenos pueden no ser completamente retenidos en las cenizas, pudiéndose volatilizar. El andlisis de cenizas se lleva a cabo por incineracién total de la muestra a temperaturas elevadas y la determinacién de su masa Manejo de los Equipos de Calemtamiento Estufa y Mufla. JEVP Sem. 2.11.12Andlisis Instrumental Actividad N° 1 Reconocimiento y descripcién de los equi evar a cabo el reconocimiento fisico de los equipos de laboratorio de calentamiento, anotando sus observaciones correspondientes. Actividad N° 2 Preparacién a peso constante del crisol de porcelana Para llevar a cabo la determinacién de cenizas, es necesario previamente preparar y mantener el crisol a peso constante, para tal efecto se deberd realizar el siguiente procedimiento: ‘+ Primeramente lavar perfectamente el crisol y limpiar su superficie con una franela (evitar dejar residuos del material). @ Marcar con tinta el crisol y posteriormente sostener con pinzas el material y quemar la mancha con el mechero de bunsen para el marcado e identificacién de este. ‘* _Enfriar el crisol durante unos minutos y posteriormente con las pinzas colocarlo con cuidado en la mufla y calentar el material durante 30 min. a una temperatura de 500 a 700 °C. Pasado el tiempo apagar la mufla y retirar el crisol con uso de las pinzas y guantes de asbesto. Transportar el crisol y colocarlo en la estufa a 100 °C dejarlo enfriar por un lapso de 10 min. Retirar el crisol con las pinzas (Recordar Nunca tocar con las manos el Crisol} y colocarlo en el desecador durante 20 min. ‘* Posteriormente retirar el crisol nuevamente con las pinzas del desecador y pesar en la Balanza Analitica registrando su peso con cuatro cifras significativas, Colocar nuevamente el crisol en el desecador por otros 10 min. y pesarlo nuevamente. Repetir el mismo procedimiento de pesado del hasta que se obtenga una lectura constante. Mantener el Crisol en el desecador, hasta su uso para la determinacién de Cenizas. Actividad N° 3. Deshidratacién de una muestra alimentaria para la determinar su % de humedad, 1. Primeramente se seleccionara un alimento rico en contenido en agua. 2. Posteriormente rebanar lo mds finamente posible una pequefia muestra del alimento. 3. Pesar el cristalizador vacio en la balanza electrénica de tipo granataria, anotando el resultado del pesado en la tabla No 1. 4. Adicionar al interior del cristalizador una muestra aproximada de 25 a 40 gramos del alimento previamente rebanado. 5. Reportar en la tabla No 1 el peso del cristalizador més la muestra del alimento. 6. Introducir el cristalizador con muestra a la estufa previamente calentada a una temperatura de 120 a 140°C. (tiempo de inicio del proceso de secado). 7. Transcurridos 15 minutos del inicio del proceso, sacar el cristalizador de la estufa y pesarlo en la balanza electrénica, registrando su resultado en la tabla No 1. 8. Introducir nuevamente el cristalizador a la estufa y esperar otros 15 minutos para repetir el proceso anterior hasta cumplir 2 horas de experimentacién 6 dos lecturas constantes. 9. Obtenidos los resultados, realizar los célculos requeridos para determinar el porcentaje de humedad de pérdida del material y construir asf la grafica de secado correspondiente. Maneja de lox Equipos de Calentamienta Estufa y Mufta JEVP Sem. 2.11.12Andlisis Instrumental Nota: utilizar las pinzas para crisol y la rejilla de asbesto para transportar el cristalizador de la estufa a la balanza evitando asi su contacto y posibles quemaduras. Actividad N° 4 Incineracién de la muestra alimentaria deshidratada. Primeramente haber colocado a peso constante el crisol de porcelana Pesar el crisol en la balanza analitica y anotar el resultado en la tabla No 2 3. Introducir con cuidado al crisol la muestra alimentaria previamente des! nuevamente en la balanza analitica reportando el resultado en la tabla No 2. 4, Colocar el crisol con la muestra al interior de la mufla e incinerar por 2 hrs. a una temperatura aproximada de 500 a 700 °C 5. Transcurrido el tiempo de incineracién dejar enfriar el crisol hasta la temperatura ambiente y posteriormente colocarlo en el desecador por 24 hrs. 6. Pasado el tiempo requerido, pesar el crisol con las cenizas en la balanza analitica anotando el resultado en la tabla No 2. 7. Realizar los célculos necesarios y determinar el porciento de cenizas. ratada y pesar Nota: Durante todo el proceso de preparacién del crisol a peso constante y determinacién del % de cenizas NO TOCAR DIRECTAMENTE CON LOS DEDOS EL CRISOL utilizar siempre las pinzas. Asi que a partir de los resultados obtenidos en la sesién practica, realiza el Informe de resultados que contemple lo siguient Los objetivos generales y particulares de forma personal. ipdtesis del proceso. isefio de los Diagramas de Flujo de los proce Observaciones de cada uno de los procesos. Esquematizacién de los equipos e instrumentos utllizados. Realizacién de las operaciones y conversiones de unidades para la obtencién de resultados. Calculo del porcentaje de humedad presente en la muestra analizada Comparacién del porciento de humedad experimental obtenido contra el valor reportado. Ejemplo de Referencia de la pagina electrénica http://www.fao.org/inpho_archive/content /documents/viibrary/AE620s/Pfrescos/CHAYOTE.HTM. Calcular el porcentaje de cenizas presente en la muestra analizada Comparar el valor obtenido con el valor recomendado en la misma tabla de composicién sugerida de la anterior pagina electronica ‘* Andlisis de resultados y Conclusiones. ‘* Responder el siguiente Cuestionario: Cudl es la definicién de temperatura?, éCudles son las unidades de medida de la temperatura?, éQué es el calor?, éCémo se puede medir el calor?, 2Qué es Desecar?, EQué es Incinerar?, éCudl es el fundamento Tecrico de trabajo de los Instrumentos y Equipos Utilizados?, Qué otros métodos de ensayo analitico existen para la determinacién de humedad de un material?, {Qué métodos de ensayo analitico existen para la determinacién de cenizas de un material? jentos realizados. Maneja de lox Equipos de Calentamienta Estufa y Mufta JEVP Sem. 2.11.12Andlisis Instrumental on Paste} Objetivo General de forma particular: Objetivo particulares personales: Hipétesis General o particulares de la experimentacién: Manejo de los Equipos de Calemtamiento Estufa y Mufla. JEVP Sem. 2.11.12Andlisis Instrumental Diagramas de Flujo de los Procedimientos realizados Actividad N° 1 Reconocimiento de los equipos de calentamiento Actividad N° 2 Preparacién a peso constante del crisol Manejo de los Equipos de Calemtamiento Estufa y Mufla. JEVP Sem. 2.11.12Andlisis Instrumental Actividad N° 3. Deshidratacién de una muestra alimentaria para la determinar su % de humedad. Actividad N° 4 Incineracién de la muestra alimentaria deshidratada. Manejo de los Equipos de Calemtamiento Estufa y Mufla. JEVP Sem. 2.11.12Andlisis Instrumental Observaciones Generales: ‘Manejo de los Equipos de Calemtamiento Estufa'y Mufla, JEVP Sem. 2.11.12Andlisis Instrumental Tabla de Resultados No1 —Determinacién del porcentaje de humedad. Peso de Cristalizador | Peso de Cristalizador més muestra antes | mas muestra después | 9% Humedad del secado(g)P;_| del secado (g) Ps Peso de Cristalizador MUESTRA TIEMPO Vacié (g) P; ‘O min. 15 min 30min 45 min 60 min 75min ‘90 min 105 min 120 min Calculos Tipicos: % Humedad = grs de H,O evaporada_ x 100 Masa de muestra (g) Donde: Gramos de H,0 evaporada = P2— P3 %H= P2-P3 x 100 Masa de la muestra P.-Py Pp-Ps Grafico: %de Humedad v.s. Tiempo. Manejo de los Equipos de Calemtamiento Estufa y Mufla. JEVP Sem. 2.11.12Tabla de Resultados No2 Deter Andlisis Instrumental jacién del Porcentaje de Cenizas. MUESTRA, Peso del Crisol Vacié (a) Py Peso del Crisol mas, muestra antes de cinerar (g) Pa Peso del Crisol mas muestra después de incinerar (g) Pa % Cenizas Caleulos Tipicos: Donde: Gramos de Cenizas del alimento = Ps—P1 ‘% Cenizas = grs. de Cenizas x 100 Masa de muestra (g) Masa de la muestra deshidratada = P2- Pi Anil de Resultados de la actividad experimental. %Ce= Ps-Pi_ x 100 P-Py Manejo de los Equipos de Calemtamiento Estufa y Mufla. JEVP Sem. 2.11.12Andlisis Instrumental Conclusiones: Cuestionario. &Definicion de temperatura? dUnidades de medida de la temperatura? Qué es el calor? éCémo se puede medir el calor? Qué es Desecar? Qué es Incinerar? Manejo de los Equipos de Calemtamiento Estufa y Mufla. JEVP Sem. 2.11.12Andlisis Instrumental éCudl es el fundamento Tedrico de trabajo de los Instrumentos y Equipos Utilizados? éQué otros métodos de ensayo analitico existen para la determinacién de humedad de un material? {Qué métodos de ensayo analitico existen para la determinacién de cenizas de un material? Bibliografia: Anexo: Manejo de los Equipos de Calemtamiento Estufa y Mufla. JEVP Sem. 2.11.12Nombre del Modula: An Instrumental Andlisis Instrumental Fecha de realizacién: Colegio de Educacién Profesional Técnica del Estado de México conalep Plante! Ciudad Azteca 001 Nombre del Docente: _Q.F.B. José Esteban Valencia Pacheco _ Actividad a Evaluar: Nombre del Estudiantes Gr: Rubrica de la Actividad ee Si Cumple No cumple Puntaje Bien pts | suficiente | ets | insuficiente | prs | obtenido Objetivo personal 2 a 0 Objetivos particulares 2 1 o Hipétesis 2 1 ° Diagramas de flujo 4 2 0 Observaciones 4 2 0 Tabla de resultados 6 0 Andlisis de resultados 3 1 0 Conclusiones 2 a 0 Bibliografia 1 1 o Anexos 1 1 ° Resultado de la actividad: E 25 MB 23 B 20 s 7 D 15 U 12 NA. 12 Observaciones: Manejo de los Equipos de Calemtamiento Estufa y Mufla. JEVP Sem. 2.11.12