Práctica No.

1
Determinación del Contenido de Humedad de una Muestra Sólida

PRESENTADO POR:
Nicole Alejandra Osuna Manchola
ID 00038503
Valentina Ruiz Herrera
ID

PRESENTADO A:
Mariluz Betancur Velez

Laboratorio de Química Analítica

NRC: PONER NCR VALENN

Horario
Viernes 2:00 – 5:00 pm

Universidad Pontificia Bolivariana

Facultad de ingeniería química
Escuela de ingenierías

Medellín, 17 de agosto de 2018

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 Práctica No. 1
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE UNA MUESTRA
SÓLIDA

1. OBJETIVOS

1.1. GENERAL

 Determinar el contenido de humedad de una muestra sólida.

1.2 ESPECIFICOS
 Determinar el peso real de un sólido al momento de perder su humedad.
 Determinar cuantitativamente el porcentaje de humedad de una muestra
sólida por la pérdida de peso debido a la volatilización del agua mediante la
determinación gravimétrica.
 Aprender el uso adecuado de los equipos del laboratorio utilizados en este
método gravimétrico.

2. MARCO TEORICO

El tipo de análisis que se realiza en esta práctica es gravimétrico por volatilización,

este es considerado un método de análisis indirecto pues la muestra se somete a
una temperatura adecuada a la cual el analito se volatiliza para así eliminarlo de la
muestra. Esta técnica únicamente elimina el analito que está adherido a la superficie
de la muestra, más no el que está enlazado químicamente. La cantidad de analito
será determinada por la diferencia de pesos entre la muestra al inicio y la muestra
después de ser sometida al proceso de volatilización.1

El contenido de humedad influye en las propiedades físicas de una sustancia: en el

peso, la densidad, la viscosidad, el índice de refracción, la conductividad eléctrica y
en muchas otras.2

2.1 ANALISIS GRAVIMETRICO

1
RIAÑO, Néstor. Fundamentos de química analítica básica. Análisis cuantitativo. Universidad de Caldas.
Manizales, 2000. Página 119.
2
METTLER TOLEDO, España. Determinación del Contenido de Humedad. [En línea].
<http://es.mt.com/es/es/home/applications/Application_Browse_Laboratory_Analytics/Moisture_fam_browse_main.html
[Febrero 6 de 2012].

2
Un análisis gravimétrico es un método de análisis cuantitativo que se basa en
determinar la cantidad de una sustancia (Analito) que está presente en una muestra,
mediante su conversión en un compuesto insoluble de composición definida y que
es susceptible a pesarse. Existen varios métodos analíticos que se basan en
medidas de masa (gravimetría por precipitación, electrodepositación y
volatilización). En la gravimetría por PRECIPITACIÓN, el analito se separa de la
disolución de la muestra como un precipitado y se convierte en un compuesto de
composición conocida que se puede pesar. En gravimetría por
ELECTRODEPOSITACIÓN, el analito se separa al depositarse en un electrodo
mediante una corriente de eléctrica. La masa de este producto proporciona una
medida de la concentración del analito. En gravimetría por VOLATILIZACIÓN el
analito se separa de otros componentes de una muestra y se convierte en un gas
de composición química conocida. El peso de este gas se usa como una medida de
la concentración del analito, siendo este último el análisis gravimétrico utilizado en
la practic para determinar el porcentaje de humedad de una muestra sólida.
2.2 ANALISIS GRAVIMETRICO POR VOLATILIZACIÓN
El análisis gravimétrico por volatilización puede ser directo o indirecto. Directo se se
evapora el analito y se hace pasar través de una sustancia absorbente previamene
pesada y cuya ganancia n peso va a corresponder al peso del analito buscado, e
indirecto cuando se volatiliza el analito y posteriormente se pesa el residuo de la
muestra. La pérdida en peso sufrida por esta, corresponderá al peso del analito
volatilizado.
Este metodo solo se puede aplicar cuando el analito es la única sustancia volátil en
la muestra cuando el absorbente es selectivo para ese analito.
2.3 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE UNA MUESTRA
SOLIDA
El método de determinación de humedad de una muestra solida en el laboratorio,
es por medio del secado al horno, donde la humedad de una muestra solida es la
relacion expresada en porcentaje entre la cantidad de peso que pierde la muestra y
el peso de la muestra solida, es decir:

𝑊𝑃𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎
× 100 = % ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 (1)
𝑊𝑁𝑒𝑡𝑎

Donde

Wperdido: Cantidad de peso que pierde la muestra

Wneto: Peso de la muestra solida

3
Los datos y cálculos que se deben realizar para obtener el resultado final deseado
son los siguientes:

 Peso del pesafiltro = W 1

 Peso del pesafiltro + muestra húmeda = W 2
 Peso del pesafiltro + muestra seca = W 3

La cantidad de peso de que pierde la muestra, W perdido, después de la volatilización

será:

𝑊2 − 𝑊3 = 𝑊𝑝𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑜 (2)

𝑊𝑝𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑜 = 58.8878 g – 58.8711 g

𝑊𝑝𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑜 = 0.0167 g

Para calcular el peso de la muestra neta, W Neta:

𝑊2 − 𝑊1 = 𝑊𝑁𝑒𝑡𝑎 (3)

𝑊𝑁𝑒𝑡𝑎 = 58.8878 g – 58.2886 g

𝑊𝑁𝑒𝑡𝑎 = 0.5992 𝑔

Retomando la ecuación (1) tenemos:

AQUÍ FALTA % HUMEDAD

Finalmente para encontrar el porcentaje de error, se sabe:

𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜−𝐸𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑥 100 (4)
𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜

3.57−2.6869
% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑥100
3.57

% 𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 24.7366

3. PROCEDIMIENTO Y RESULTADOS EXPERIMENTALES

Este experimento fue realizado en dos etapas, durante la primera se midió de

manera exacta el peso del pesafiltro que luego se utilizaría como recipiente de la
muestra para poder realizar el análisis gravimétrico por volatilización. En la segunda,

4
se tomaron propiamente los datos del análisis, es decir, el peso de la muestra antes
y después de la volatilización del analito.

3.1 PROCEDIMIENTO Y DIAGRAMA DE FLUJO, SECADO PESAFILTRO

En la primera etapa, para tomar el peso del pesafiltro, éste primero se lavó bien para
eliminar cualquier suciedad, luego se llevó al horno durante 1 ½ hora entre un rango
de temperatura de 105°C a 110°C, teniendo la precaución de dejar la tapa en
posición inclinada durante este proceso. Al pasar este tiempo, se retiró del horno y
se colocó en un desecador durante 8 días también con la tapa inclinada. En todo
momento que se manipuló el pesafiltro, se hizo con guantes, pues no hacerlo puede
causar inexactitudes en la medida ya que las manos contienen grasa y suciedades
que se pueden adherir al vidrio, alterando así el peso del pesafiltro. Es importante
que durante los procesos de secado y enfriamiento la tapa esté inclinada, debido a
los cambios de temperatura, el vidrio se puede expandir o contraer y si la tapa está
colocada, el recipiente puede sellarse por completo y se arruinaría. Luego de que
se culmine el enfriamiento del pesafiltro, se procede a la balanza analítica para
tomar el peso del pesafiltro vacío.

Diagrama de flujo (1), secado pesafiltro

3.2 PROCEDIMIENTO Y DIAGRAMA DE FLUJO, MUESTRA SECA

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 En la siguiente etapa se recibió la muestra húmeda contenida dentro del pesafiltro.
Lo primero que se hizo fue pesar el pesafiltro vacío, después se le adicionó la
muestra #3 y se pesó nuevamente. Luego, se procedió al proceso de secado, de
igual manera que en la sesión anterior, entre un rango de temperatura de 105 °C a
110°C durante 1 ½ hora y un posterior enfriamiento en desecador durante 30
minutos. Finalmente, se retiró la muestra del desecador y se pesó con la balanza
analítica. También se tuvieron las mismas precauciones que en el caso anterior, es
decir, usar guantes en todo momento que se manipule el pesafiltro y mantener la
tapa en posición inclinada durante los procesos de secado y enfriamiento.

Diagrama de flujo (2), Secado de la muestra

Los datos obtenidos durante las dos etapas del proceso, son consignados en la
siguiente tabla:

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD DE UNA MUESTRA SÓLIDA

FECHA (Inicio - Final) 26/08/18- 02/08/18

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 W1 ( Peso del pesafiltro) (g) 58.2886 g
W2 (Peso del pesafiltro + muestra humeda) (g) 58.8878 g
W3 (Peso del pesafiltro + muestra seca) (g) 58.8717 g
Pérdida de peso de la muestra (g) 0.5831 g
Peso neto de la muesta 0.5992 g
Humedad de la muestra % 2.6869%
Tabla 1. Datos y resultados de la práctica experimental.

En la tabla anterior, Wperdido, W Neto y el contenido de humedad se calculan

utilizando la ecuaciones (1), (2), (3) y (4)

4. ANÁLISIS DE RESULTADOS

La muestra con la que se trabajó en el laboratorio tenía una apariencia física parecida a la
tierra árida, Este aspecto, considerando que los suelos arenosos tienen generalmente poca
humedad, podría estar relacionado con el resultado obtenido en la práctica, en la cual se
determinó que el porcentaje de humedad de la MUESTRA P, fue de 2.6869% y con respecto
a la visualización del estado de la muestra inicialmente fue con humedad y al ser sometida
al calor se logró dejar en base seca, esto ayudándonos a encontrar la cantidad de agua que
retenía la muestra al comienzo de la práctica.

A partir del dato teórico obtenido con métodos estandarizados por un analista del laboratorio
capacitado en el tema y con el dato experimental encontrado durante la practica por los
estudiantes , se pudo llegar a un porcentaje de error del 24.7366%, el cual se relaciona
con algunos de los errores que se pueden haber cometido durante este análisis
gravimétrico que se dan en la preparación de la muestra y del Pesafiltro antes de ser
pesados. Con ese % nos podemos dar cuenta que el error fue alto y algunos factores
influyeron en este, como por ejemplo se presenta la situación en la cual la humedad del aire
es absorbida por la muestra durante el traslado de esta, desde la estufa al desecador y
luego desde el desecador a la balanza analítica y el error humano durante a práctica.

AÑADIR MÁS ANALISIS

5. CONCLUSIONES

7
 Se logró implementar el método gravimétrico por volatilización, permitiéndonos
entender la importancia que implica tener los cuidados pertinentes en el lavado
de la vidriería, en la determinación de tiempo y el rango de temperatura al que
deben ser sometidas las muestras a analizar dependiendo de su naturaleza
química. Igualmente, sucede con el tiempo de enfriamiento al que debe ser
sometida la muestra en el desecador, lo cual permite obtener resultados
numéricos apreciables del peso de la misma.
 La buena toma del valor del peso arrojado por la balanza analítica teniendo en
cuenta sus respectivas cifras significativas permitieron al momento de hacer
cálculos obtener resultados más precisos.
 Se obtuvo cuantitativamente el porcentaje de humedad de la muestra P con
respecto a la pérdida de peso que tuvo por el método de volatilización del agua
y encontrando el valor experimental de la muestra tomada en el laboratorio.
 Se consigue el aprendizaje y el manejo adecuado de los equipos del laboratorio
utilizados en la técnica de volatilización.
6. PREGUNTAS
1. ¿Qué diferencia hay entre un análisis gravimétrico por precipitación y
un análisis gravimétrico por volatilización? Dar un ejemplo.

Los métodos gravimétricos se dividen en: de precipitación y de volatilización. En los

métodos de precipitación, se lleva a cabo una reacción química que tenga como
producto un precipitado. A éste se le filtra, se le realiza un lavado y un tratamiento
térmico adecuado para luego ser pesado en una balanza analítica. Conociendo la
relación del peso del precipitado con la sustancia de interés, se puede analizar la
cantidad de analito presente en la muestra.

En los métodos de volatilización, el analito o un compuesto relacionado a éste, se

volatiliza a una temperatura adecuada y se cuantifica por diferencia de pesos entre
la muestra al inicio y el residuo. Los métodos de precipitación son mucho más
utilizados que los métodos de volatilización.3

Un ejemplo de análisis gravimétrico por precipitación es cuantificar la cantidad de

hierro en una muestra mediante una reacción con exceso de NaOH de manera que
se forme un precipitado de Fe (OH)3 y, sabiendo la cantidad de precipitado y la
estequiometría de la reacción se puede saber la cantidad de analito en la muestra.
Un ejemplo de análisis gravimétrico por volatilización es lo que se hizo en esta

3
I Reyna T, Reyna S, Lábaque, Fulginiti, Riha, Linares. Importancia de la determinación de la
humedad en estudios de infiltración y escorrentía superficial para períodos largos. Universidad
Nacional de Córdoba. Córdoba. Argentina, 2011. Página 1-20.

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práctica, es decir, calentar una muestra sólida por encima del punto de ebullición
del agua para que ésta se volatilice y por diferencia de pesos de la muestra, conocer
el porcentaje de humedad de la muestra inicial.

2. Después de calentar una muestra sólida, DEFINA:

A. Qué es pérdida por secado. Dar un ejemplo.

Pérdida por secado es la cantidad de materia que se pierde después de un

tratamiento térmico realizado a una muestra. Es decir, los materiales que son
volátiles a la temperatura que se realice el secado, se evaporarán y por tanto será
una pérdida de masa con respecto a la muestra inicial. Un ejemplo es nuevamente
lo que se realizó en esta práctica pues por medio de un secado se eliminó el agua
presente en la muestra.

B. Qué es pérdida por ignición. Dar un ejemplo.

Esta técnica comprende la medición de la pérdida de una muestra después de

realizar un proceso de combustión seca del material orgánico. En este proceso
analítico la temperatura y tiempo de combustión determinan el procedimiento que
se lleva a cabo. Se ha encontrado que la ignición a 550°C, provee una medida del
contenido de material orgánico con alta precisión. Este proceso se puede utilizar
para determinar la cantidad de materia orgánica en sedimentos de aguas de mar,
lagunas o río.4

C. Qué es residuo por ignición. Dar un ejemplo.

El residuo por ignición es el residuo no volátil de una muestra incinerada en

presencia de ácido sulfúrico. Esta técnica es utilizada para la determinación de
componentes inorgánicos en mezclas y de impurezas presentes en sustancias
inorgánicas termolábiles. Sirve para calcular el porcentaje de un analito no volátil
presente en una muestra.5

BIBLIOGRAFÍA

1. RIAÑO, Néstor. Fundamentos de química analítica básica. Análisis

cuantitativo. Universidad de Caldas. Manizales, 2000. Página 119.

2. METTLER TOLEDO, España. Determinación del Contenido de Humedad.

[En línea].
4
PÁEZ, Federico. Comparación de Tres Técnicas para Analizar Materia Orgánica en Sedimentos Nota
Científica. Instituto de Ciencias del Mar y Limnología, UNAM. Mazatlán, 1983.
5
FARMACOPEA MERCOSUR: Método General para la Determinación de Residuo por Ignición (Cenizas
Sulfatadas).

9
 <http://es.mt.com/es/es/home/applications/Application_Browse_Laboratory_
Analytics/Moisture_fam_browse_main.html>

3. Reyna T, Reyna S, Lábaque, Fulginiti, Riha, Linares. Importancia de la

determinación de la humedad en estudios de infiltración y escorrentía
superficial para períodos largos. Universidad Nacional de Córdoba.
Córdoba. Argentina, 2011. Página 1-20.
4. PÁEZ, Federico. Comparación de Tres Técnicas para Analizar Materia
Orgánica en Sedimentos Nota Científica. Instituto de Ciencias del Mar y
Limnología, UNAM. Mazatlán, 1983.

5. FARMACOPEA MERCOSUR: Método General para la Determinación de

Residuo por Ignición (Cenizas Sulfatadas).

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