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All content following this page was uploaded by David San Martín on 20 May 2014.
El tamaño de grano austenítico (TGA) tiene una gran influencia sobre la microestructura y
propiedades mecánicas de los productos obtenidos por transformación anisotérmica del acero.
Debido a la considerable atención que se está prestando en los últimos años a los aceros
microaleados, es importante el estudio del TGA en estos aceros. En este sentido, este trabajo
presenta los resultados obtenidos al aplicar aislada y combinadamente distintas técnicas
tradicionales como el ataque químico de microestructuras obtenidas directamente por temple, la
aplicación de diferentes tipos de ciclos térmicos en los que se mantienen constantes las condiciones
de austenización que determinan el TGA, y el ataque térmico el cual produce oxidaciones
preferenciales en los límites de grano. Finalmente se presenta también una de las técnicas más
innovadoras y eficaces para revelar el TGA. Esta técnica se basa en las defomaciones que se
producen en una superficie pulida como consecuencia de la transformación martensítica.
1
Introducción
Debido a la gran importancia que tiene el tamaño de grano austenítico original (TGA) sobre la
microestructura y las propiedades mecánicas finales del acero, en los últimos años se han realizado
muchos estudios metalográficos con el fin de obtener información sobre este parámetro que, junto
con el nivel de disolución de carburos, definen el estado de austenización de los aceros
microaleados [1-3]. De forma genérica puede decirse que para revelar el grano austenítico original
existen dos procedimientos: los directos, basados en la observación de la propia estructura
austenítica a temperaturas superiores al punto crítico superior Ac3 por medio de microscopios de
alta temperatura y los indirectos, en los que los granos de la fase austenítica original, después de
sufrir su transformación por aplicación de diferentes ciclos térmicos, son visualizados
metalográficamente utilizando diversas técnicas metalográficas de revelado. Esquemáticamente,
podría resumirse que las técnicas más utilizadas para revelar el grano austenítico por los
procedimientos indirectos son: la convencional, cuyo fundamento es el ataque químico de
microestructuras martensíticas obtenidas directamente por temple desde el estado de austenización
considerado [4-10], el ataque térmico el cual tiene por objeto producir oxidaciones selectivas y
diferenciales en los límites de grano para hacerlos visibles a la observación metalográfica [11-14] y,
finalmente, la aplicación de diferentes tipos de ciclos térmicos que persiguen producir en el acero
microestructuras que permitan la identificación del grano austenítico, bien haciendo sensibles los
límites de grano al ataque metalográfico o precipitando en ellos ciertas fases, como la ferrita
alotriomórfica, de fácil detección metalográfica [15-19].
En este trabajo se prestará especial atención a la acción combinada de los ciclos térmicos y el
ataque químico, buscando encontrar métodos alternativos que consigan revelar el grano austenítico
en los aceros microaleados, en los que previamente ha sido comprobada la ineficacia del
procedimiento convencional, debido a una extraordinariamente baja sensibilidad de los límites de
grano austenítico a la acción del ataque químico. Uno de estos métodos alternativos se fundamenta
en la utilización de la deformación superficial intrínseca a la transformación martensítica para
revelar el grano austenítico original. Como se verá posteriormente en este trabajo, la existencia de la
deformación que conlleva el crecimiento del núcleo de martensita, junto al hecho de que la
martensita formada respeta los límites de grano de la fase austenítica de la que nace, tiene una
especial importancia a la hora de revelar el grano austenítico original.
2
Procedimiento experimental
Los aceros estudiados en el presente trabajo pertenecen a la familia de los aceros C-Mn
microaleados con contenido medio de carbono. La composición química de dichos aceros se recoge
en la Tabla 1.
Otro de los métodos experimentales empleados en este trabajo se basó en intentar revelar el grano
austenítico por medio de la precipitación de ferrita alotriomórfica en los bordes de los granos
austeníticos. Para ello, se calentaron probetas desde la temperatura ambiente hasta las respectivas
3
temperaturas de austenización, T, de la forma anteriormente descrita. A continuación, se enfriaron
rápidamente hasta una temperatura intermedia (Tisot), a la que se mantuvieron durante un tiempo
(tisot) determinado, para, finalmente, templarlas hasta temperatura ambiente. Durante el
mantenimiento isotérmico se produce la nucleación preferencial de alotriomorfos de ferrita en el
límite de grano austenítico, permitiendo así revelar metalográficamente el contorno del mismo. El
esquema de este ciclo térmico se representa en la Figura 2. A este tipo de tratamiento se le ha
denominado T2. Este tratamiento es operativamente complicado, puesto que requiere la aplicación
de temperaturas y tiempos de mantenimiento isotérmico críticos, con objeto de evitar que el
crecimiento de ferrita alotriomórfica aumente excesivamente e impida la determinación correcta del
TGA.
Un tercer tipo de tratamiento térmico (T3) ensayado en este trabajo para intentar poner de relieve el
grano austenítico, cuando éste muestra baja sensibilidad al ataque metalográfico, se representa en el
esquema de ciclo térmico de la Figura 3. Este tratamiento es similar al T1, pero el calentamiento se
efectúa en muflas normales, sin vacío ni atmósfera inerte. En estas condiciones de tratamiento se
producen fenómenos de oxidación en las probetas, a través de cuya acción se consigue mejorar, en
algunos casos difíciles, la sensibilidad al ataque químico en los límites de grano austenítico. En
algunas ocasiones, buscando potenciar la eficacia de estos tratamientos, se llevaron a cabo también
diferentes revenidos a 450 C (tratamiento T4) y excepcionalmente a 550 C (tratamiento T5)
durante 5 horas.
Finalmente, los tratamientos térmicos realizados para revelar el grano austenítico, aprovechando el
efecto de la deformación superficial inherente a la transformación martensítica, se llevaron a cabo
sobre probetas cilíndricas de 12 mm de longitud y 8 mm de diámetro en el acero Ti. Para ello, a lo
largo de una generatriz de la probeta se genera por pulido ultrafino una superficie de 1 mm de ancho
aproximadamente. Las probetas así preparadas se calentaron en otro dispositivo de calentamiento-
enfriamiento, también de baja inercia y alta sensibilidad, perteneciente a un simulador
termomecánico Fujii Electronic Thermecmastor-Z. Dichos calentamientos se realizaron en vacío a
10-8 atm. a una velocidad de 5 ºC/s hasta la temperatura de austenización de 1100, 1150, 1200, 1225
y 1250 ºC, manteniéndose a temperatura durante 300 s. Finalmente, las probetas se templaron a alta
velocidad (>100 ºC/s) con un chorro de helio controlado a fin de congelar la estructura austenítica
(tratamiento T6).
Para revelar metalográficamente el grano austenítico, todas las probetas, excepto las ensayadas bajo
un tratamiento tipo T6, fueron embutidas, desbastadas y pulidas en la forma habitual, atacándose en
4
primer lugar con ácido pícrico concentrado. A este reactivo se le ha denominado R1. Los ensayos
para revelar el grano austenítico de las probetas sometidas al tratamiento convencional T1 con el
reactivo R1, también denominado convencional, sólo tuvieron éxito para algunas de las
temperaturas de calentamiento T seleccionadas para cada acero. Cuando este reactivo se demostró
incapaz de revelar el grano austenítico, se probaron diversos reactivos químicos alternativos al
convencional R1 con distinta suerte. En la Tabla 3 se muestran sólo tres de los muchos reactivos
ensayados; además del convencional R1, figuran otros dos, R2 y R3, que permitieron obtener algún
resultado positivo en el revelado del grano austenítico de los aceros estudiados en este trabajo.
Resultados y Discusiones
A continuación se detallan los pasos que se han seguido en cada acero para alcanzar resultados
experimentales satisfactorios en la determinación metalográfica del TGA.
Acero TiV
Tal como se realizó de forma generalizada en todos los aceros ensayados, en un principio se
aplicaron los tratamientos convencionales T1 en el sistema de calentamiento-enfriamiento de un
dilatómetro hasta las temperaturas de austenización mostradas para este acero en la Tabla 2.
Después de realizar los correspondientes ataques químicos con los reactivos R1 y R3 (Tabla 3),
ninguno de ellos fue capaz de revelar de forma conveniente los granos austeníticos.
A continuación, se aplicaron ciclos térmicos tipo T2 con una Tisot= 640 C y un tisot= 25 s. En la
Figura 4 se muestran las micrografías correspondientes al estudio metalográfico efectuado en este
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acero, TiV, a todas las temperaturas de austenización programadas. Como puede apreciarse en esta
figura, los resultados fueron muy satisfactorios por lo que finalmente los granos austeníticos
pudieron ser medidos mediante el proceso de intercepción lineal (Norma ASTM E112-88). En la
Tabla 4 se indican los resultados obtenidos para cada una de las temperaturas estudiadas.
Acero V
El esquema de trabajo y la metodología experimental para intentar revelar los límites de grano
austenítico en el acero V sigue la misma línea que en el caso anterior, con la peculiaridad de que, en
este acero, solamente fue necesario aplicar el tratamiento térmico convencional T1. Para el ataque
químico de estas probetas se utilizó el reactivo R3, es decir, una solución acuosa saturada de ácido
pícrico, varias gotas de HCl y teepol como agente humectante. Los resultados obtenidos mediante
este tratamiento y posterior ataque fueron claramente satisfactorios, ya que por dicho procedimiento
se pudieron medir con total seguridad y fiabilidad los tamaños de grano austenítico mediante el
método de intercepción lineal. Los resultados experimentales del TGA obtenidos en este acero
microaleado al vanadio para todo el rango de temperaturas de austenización ensayado en este
trabajo se muestran en la Tabla 5. En la Figura 5 se muestran las micrografías en las que se revela
perfectamente el grano austenítico y se aprecia una significativa homogeneidad de tamaños.
Acero Ti
Tomando como referencia los tratamientos realizados en los anteriores aceros y teniendo en cuenta
los resultados obtenidos en ellos, en el acero Ti se efectuaron en un principio pruebas con el
tratamiento convencional T1 y el reactivo R3. Los resultados no fueron satisfactorios para ninguna
de las temperaturas ensayadas. Las inclusiones fueron las primeras en sufrir el ataque y provocaron
un ennegrecimiento de la superficie; la martensita se atacaba de forma irregular a lo largo de la
superficie de observación y, en cuanto a los granos austeníticos, no consiguieron resolverse con
nitidez suficiente para poder medir su tamaño. A continuación se realizaron tratamientos tipo T3
para un amplio rango de temperaturas de austenización. Una vez realizados los tratamientos, se
procedió al ataque químico de las probetas con los reactivos habituales R1 y R3 y en ciclos
repetidos de pulido y ataque. Con este procedimiento empezaron a producirse algunas señales de
ataque en los límites de grano austenítico a algunas temperaturas. Así, a bajas temperaturas
6
empezaron a revelarse bastante bien los límites de grano austenítico, los cuales presentaban en estos
casos un tamaño de grano homogéneo. En cambio, a elevadas temperaturas, el tratamiento no
conseguía revelar con nitidez los límites de grano.
Sobre las probetas tratadas de la forma antes citada, se efectuaron tratamientos de revenido tipo T4
y T5. Empleando el mismo ataque químico que en los tratamientos anteriores, en este caso tampoco
se llegaron a obtener resultados aceptables, aunque sí mejoraron los obtenidos con el tratamiento
anterior. En la Tabla 6 se indican los TGA que pudieron ser medidos por este procedimiento de
tratamiento térmico y ataque. En la Figura 6 se aporta el estudio metalográfico de este acero.
Tal y como se desprende de la citada tabla y del estudio metalográfico de la Figura 6, no se
consiguió revelar el límite de grano austenítico de este acero a las temperaturas de austenización de
1100 y 1150 ºC. Para dichas temperaturas se ensayaron, sin éxito, otras muchas variantes y
combinaciones de tratamientos y ataques que, por brevedad, no se describen en este trabajo. En
estos casos, donde el límite de grano muestra muy baja sensibilidad tanto al ataque químico como a
la oxidación preferencial y, además, su respuesta al tratamiento T2 tampoco dio buenos resultados,
se consiguió aplicar con excelentes resultados la técnica basada en los efectos superficiales
producidos por la deformación inherente a la transformación martensítica.
Debido al interés de esta técnica para revelar el grano austenítico de aceros microaleados, a
continuación se detalla muy brevemente el fundamento en el que se basa la misma
7
austenita a la martensita, lo cual genera una importante energía de deformación que,
inevitablemente, acompaña siempre a esta clase de transformaciones. Otra característica de las
transformaciones martensíticas afecta al plano de hábito de la nueva fase. En estas
transformaciones, el citado plano permanece sin distorsión alguna durante la transformación, es
decir, es un plano invariante. La deformación que conlleva el crecimiento del núcleo de la nueva
fase produce un desplazamiento de cizalla paralelo al plano de hábito. A causa de las deformaciones
con plano invariante que implican las transformaciones martensíticas, se produce un efecto
conocido como relieve superficial [21-22]. Si se observa en el microscopio cómo ha tenido lugar la
transformación sobre una superficie previamente pulida, se podrán apreciar diferencias de relieve
que corresponden a la intersección de las unidades de martensita con la superficie del plano pulido.
El origen de este efecto puede verse en el esquema de la Figura 7, en el que se refleja cómo el
relieve superficial está ocasionado por el propio movimiento de cizalla y por la acomodación
plástica de la austenita que rodea el núcleo de martensita que se ha formado a partir de ella. Este
relieve superficial solo se observa cuando, como sucede en la transformación martensítica, se
produce un movimiento cooperativo de un gran número de átomos a la vez que origina una
importante deformación de la austenita. Por el contrario, si el cambio de fase se produce mediante
un movimiento átomo a átomo, la ausencia de una deformación de la austenita impide la aparición
del relieve superficial [22].
Por último, es importante señalar que para poder visualizar el grano austenítico por esta técnica
denominada T6 en este trabajo, únicamente es necesaria la observación directa de la superficie que
había sido pulida perfectamente con anterioridad al tratamiento térmico. No requiriendo, por tanto,
procesos posteriores y generalmente laboriosos de embutición, desbaste, pulido y ataque químico.
Además de ensayar con esta técnica el acero Ti a las temperaturas de austenización de 1100 y
1150ºC, a las que no había sido posible revelar el grano austenítico por los procedimientos
anteriormente señalados con objeto de comprobar resultados, dicha técnica se aplicó también a las
temperaturas más altas de este acero (1200, 1225, 1250ºC).
La tabla 7 recoge los resultados de los TGA obtenidos tanto por esta técnica como por las técnicas
de tratamiento térmico y ataque químico antes señaladas. En la Figura 8 se muestra el estudio
metalográfico de estas probetas. Como puede verse en las micrografías de dicha figura, el
tratamiento T6 ofrece excelentes resultados y puede considerarse como uno de las mejores técnicas
para revelar el grano austenítico en aceros cuyos límites de grano muestren baja sensibilidad al
ataque químico
8
Tabla 7. Medidas del diámetro medio (DM) de granos austeníticos revelados por ataque químico y
por deformación superficial en el acero Ti
T (C) Deformación superficial (m) Ataque químico (m)
1100 2913
1150 3821
1200 4712 445
1225 5219 5710
1250 6528 6411
Conclusiones
9
momento en la justificación de los resultados. En este sentido, como última conclusión, se debe
resaltar que el acero con más alto contenido en vanadio (acero V) es el que ha mostrado mayor
sensibilidad al ataque químico del borde de grano, mientras que el acero con mayor porcentaje
de titanio (acero Ti) es el que ha mostrado la menor sensibilidad de los tres aceros estudiados.
Referencias
10
T, t
T, ºC
Vc=5 ºC/s
Vacío
10-5 atm Temple con
chorro de
helio
(>100ºC/s)
t, s
T, t
T, ºC
Vc=5 ºC/s
Tisot, tisot
Temple
Vacío con chorro
10-5 atm de helio
(>100ºC/s)
t, s
T
T, ºC t=180 s
Horno.
Atmósfera
libre
Temple
en agua
t, s
11
950ºC – FA1.1(1) - 795.97 - x400 1000ºC - FA1.1(2) - 796.97 – x400
(1cm = 25µm) (1cm = 25µm)
12
950ºC – V6-1 – 1548.98 – x500 1000ºC – V6-2 – 1542.98 – x500
(1cm = 20µm) (1cm = 20µm)
13
950ºC – Ti26-T8RR – 4.00 – x500 1000ºC – Ti26-T7RR – 11.99 – x500
(1cm = 20µm) (1cm = 20µm)
14
R e g io n e s d e
a c o m o d a c ió n
d e l a a u s te n ita
S u p e r f ic ie
o r ig in a l d e
a u s te n ita
P la n o d e
h á b i to
U n i d a d d e m a r te n s i ta
15
1100ºC – Ti26 – cambridge – x222 1150ºC – Ti26 – cambridge – x222
(Deformación superficial - transformación (Deformación superficial - transformación
Martensítica) Martensítica)
(0.55cm = 25µm) (0.55cm = 25µm)
16