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INGENIERIA METALÚRGICA
PRESENTACION
Estimado docente, Ing. Rolando Ramos Obregón nos dirigimos hacia
su persona, con el más cordial saludo, para poner a su disposición el
presente informe de laboratorio N° 3:
Atentamente
Sus alumnos.
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Análisis Instrumental de Minerales y Metales
TABLA DE CONTENIDO
1. TÍTULO 3
2. OBJETIVOS 4
Reactivos químicos: 9
Materiales Auxiliares 10
Materiales de vidrio 10
11
Equipos 11
5. PROCEDIMIENTO 12
6. PREPARACION 14
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8. CUESTIONARIO 16
9. CONCLUCIONES 19
10. BIBLIOGRAFIA 20
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1. TÍTULO
2. OBJETIVOS
2.1 Objetivos Generales
● Determinar la concentración de plomo de 0.001 a 0.5 en
tanto por ciento.
3. FUNDAMENTO TEORICO
El plomo reacciona difenilthiocarbozone a una forma de color rosa –
complejo coloreado en una solución de cloroformo, el complejo de
separado de otros metales de extracción con cloroformo de la
solución acuosa, citrato de amonio – solución de cianuro. La medida
fotométrica es aproximadamente en 520nm.
DITIZONA:
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SUFRACTANTES
Los surfactantes son, quizás, una de las sustancias más versátiles de la
industria química. Se emplea en la formulación de diversos productos;
como aceite de motores de automóviles, detergentes para lavandería,
en productos farmacéuticos, en lodos para perforación durante la
prospección de petróleo, como agentes de flotación, etc. A fines del
siglo XX su campo de acción se amplió a áreas de alta tecnología como
impresión electrónica, grabación magnética, biotecnología, micro
electrónica e investigación viral. El surfactante es una sustancia que, al
formar parte de un sistema, tiene la propiedad de ser adsorbido en la
interface o frontera entre dos fases inmiscibles, disminuyendo de una
manera marcada la energía libre interfacial de las superficies en
contacto. A mayor diferencia en la naturaleza de las dos fases
agrupadas en la interfase, mayor será la tensión interfacial o superficial.
LIQUIDOS CRISTALINOS
A diferencia de los líquidos ordinarios, las moléculas o iones de los
líquidos cristalinos se disponen de manera relativamente ordenada.
Hay dos grandes grupos de líquidos cristalinos: Los termotrópicos y los
liotrópicos. Los líquidos cristalinos termotrópicos (del griego thérme,
calor, y tropé, cambio) presentan un ordenamiento a nivel molecular a
una temperatura característica y al ser calentado a una temperatura
mayor, este orden desaparece y presentan las características de un
líquido ordinario. Por su parte, los líquidos cristalinos liotrópicos
aparecen en un cierto rango de concentración y temperatura, cuando
los surfactantes o tenso activos son agregados, en líquidos como el
agua.
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PLOMO
Metal pesado, masa atómica de 207,2 uma. A 16°C tiene una gravedad
específica de 11,4, de color gris, con aspecto brillante cuando se corta y
se oxida rápidamente cuando se expone al aire. Es muy dúctil,
maleable y resistente a la corrosión. Pobre conductor de la electricidad
lo que lo hace de amplio uso en metalurgia y electricidad. Funde a los
327 °C y su punto de ebullición es de 1725°C. Resiste a la 15 acción
del ácido sulfúrico y clorhídrico y se disuelve con facilidad en ácido
nítrico concentrado caliente formando sales solubles. Es 11 veces más
denso que el agua y se obtiene principalmente de la galena y
generalmente está asociado a diversos minerales de zinc y en
pequeñas cantidades con el cobre, cadmio y hierro. El plomo se empleó
como material de tuberías y aún se le encuentra en construcciones
antiguas, pudiendo disolverse parcialmente en las tuberías y al unirse a
los carbonatos, en aguas duras, es probable que se forme una capa
insoluble de carbonato de plomo y funcionar como protección del
interior de la tubería.
RANGO DE CONCENTRACION
Se recomienda 0.002 a 0.0015 mg de Pb en 10 ml de solución usando
una cubeta o celda de 1cm de profundidad.
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ESTABILIDAD DE COLORES
El color es completamente estable, si la solución es protegida contra la
evaporación y descomposición del cloroformo porque la naturaleza del
solvente es necesario hacer la lectura lo antes posible.
Evaporación de la muestra:
INTERFERENCIAS
Los elementos ordinarios presentes en magnesio aliados no interfieren
sus contenidos, si estos contenidos son bajos dentro de los límites
máximos mostrados.
REACTIVOS
● Solución de citrato de amonio (50g/l).- Disolver 50g de ácido cítrico
en agua, neutralizar con hidróxido de amonio y diluir a 1 litro.
● Solución de Dithizona.- Disolver 0.0025g de Difenilthiocarbozone en
100 ml de cloroformo.
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4. MATERIALES Y EQUIPOS
Reactivos químicos:
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Materiales Auxiliares
● Pisetas
● Peachimetro.
● Bombillas
Materiales de vidrio
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Equipos
● Espectro fotocolorímetro Spekol 10
● Balanza analítica
5. PROCEDIMIENTO
PREPARACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACION
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6. PREPARACION
● Pesar con aproximadamente de 1mg. Una porción de la
muestra tomada con contenido de 0.1 a 0.7 mg de plomo y
transferir a un Erlenmeyer de 250 ml. Adicionar 30ml de agua y
disolver la muestra con HCl, usando 20 ml por gramo de
muestra cuando la disolución es completa, hervir hasta la
ebullición y diluir a 200 ml. Enfriar la solución. Transferir a un
vaso de precipitados de 400 ml y diluir a este volumen.
● Pipetear una alícuota de 10 ml a un Erlenmeyer de 250 ml.
Pipetear otra solución alícuota de 10 ml a un vaso precipitado y
neutralizar con NH4OH hasta un medio alcalino y probar con un
rojo de metilo.
● El color de la solución de referencia puede ser debido no solo a
plomo en la reacción sino al producto de la oxidación de la
dithizona
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Sol
uci
ón
est
án
dar
de
Pb
a
dife
ren
tes
con
cen
tra
La solución (A) reacción con la solución
ciones con Dithizona (Solución 1)
Extractora A(Solución 2)
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8. CUESTIONARIO
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Preparación de la rodamina B al 1%
9. CONCLUCIONES
1 Hemos desarrollado el experimento de análisis de plomo por
espectroscopia de Absorción Atómica, en el cual no hemos podido
determinar por fallas instrumentales.
2 Se constituyó alternativas adecuadas para la evaluación del logro
de los objetivos programáticos correspondiente. Al culminar dicho
laboratorio no se pudo determinar la concentración por absorcion.
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10. BIBLIOGRAFIA
➢ Recuperado de :
https://es.scribd.com/doc/119817011/1-Extraccion-de-
Pb-Con-Ditizona
➢ Recuperado de :
http://www.scielo.org.ve/scielo.php?script=sci_arttext
&pid=S1316-00872004000100003
➢ Recuperado de :
Harris D. C. 2001. Análisis Químico Cuantitativo 2a
ed. Ed. Reverté
➢ Recuperado de :
Skoog, D. A. 1996. Fundamentos de Química Analítica
4a ed. Ed. Reverté.
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