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FACULTAD DE INGENIERÍA DE GEOLOGICA, MINAS E

INGENIERIA METALÚRGICA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA METALÚRGICA

ANALISIS DE PLOMO POR LA


DIFENILTHIOCARBOZONE
DOCENTE : Ing. Dr. Rolando Ramos Obregón
CURSO : Análisis Instrumental de Minerales y Metales
ALUMNOS : Candia Camacho Gonzalo Alberto COD:114010
Cotrina Guillen Nora Villarda COD:131023
Hancco Quispe Froilan COD:124637
Mayta Contreras Joel COD:090607
Ormeño Pari Luis Anthony COD:140848
Pareja Torres Elvis COD:124655
Pariguana Masias Natividad COD:131496
Quispe Achahuanco Yoselin Carmen COD:124716
Salas Valverde Luis Miguel COD:133543
Sayhua Oviedo Adan Alberto COD:124661
Tintaya Diaz Williams COD:130681
SEMESTRE: 2018-I
Cusco –Perú
UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN ANTONIO ABAB DEL CUSCO
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA METALURGICA
Análisis Instrumental de Minerales y Metales

PRESENTACION
Estimado docente, Ing. Rolando Ramos Obregón nos dirigimos hacia
su persona, con el más cordial saludo, para poner a su disposición el
presente informe de laboratorio N° 3:

“ANALISIS DE NIQUEL POR LA DIFENILTHIOCARBOZONE”

Cuyo contenido es presentado ante usted con el objetivo de


contribuir en la enseñanza impartida en cada sesión de práctica de
laboratorio, a cargo de su persona, que ha hecho posible para
nosotros sus alumnos, la adquisición y ampliación de nuevos
conocimientos, así como el desarrollo de nuestras habilidades, las
cuales sin duda alguna serán de suma utilidad en nuestro futuro
desempeño profesional.

Finalmente manifestarle nuestro agradecimiento por su excelente


desempeño académico docente que lo caracteriza, esperando del
mismo modo mediante la elaboración de este presente informe de
laboratorio, cumplir con sus expectativas; y alcanzar por medio de
sus críticas constructivas y recomendaciones la firme decisión de
mejora continua, en la elaboración de futuros informes de
laboratorio.

Atentamente

Sus alumnos.

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TABLA DE CONTENIDO

1. TÍTULO 3

2. OBJETIVOS 4

2.1 Objetivos Generales 4


2.2 Objetivos Específicos 4
3. FUNDAMENTO TEORICO 4

DETERMINACION DEL PLOMO 4


SUFRACTANTES 6
liquidos cristalinos 6
plomo 7
rango de concentracion 8
estabilidad de colores 8
interferencias 9
reactivos 9
4. MATERIALES Y EQUIPOS 9

Reactivos químicos: 9
Materiales Auxiliares 10
Materiales de vidrio 10
11
Equipos 11
5. PROCEDIMIENTO 12

6. PREPARACION 14

7. FOTOGRAFIAS DEL LABORATORIO 14

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8. CUESTIONARIO 16

9. CONCLUCIONES 19

10. BIBLIOGRAFIA 20

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1. TÍTULO

ANALISIS DE NIQUEL POR LA


DIFENILTHIOCARBOZONE

2. OBJETIVOS
2.1 Objetivos Generales
● Determinar la concentración de plomo de 0.001 a 0.5 en
tanto por ciento.

2.2 Objetivos Específicos


● Cuantificar, por espectroscopia de Absorción Atómica, el
contenido de plomo de la muestra, tal que permita evaluarlos
resultados determinados por espectrofotometría molecular.
● Usar la propuesta didáctica que se enfoca, en la
interpretación de las transformaciones de las moléculas
sobre la base de los mecanismos de reacción involucrados,
de manera que el grado de compresión de los mismos por
parte de los estudiantes, junto con la adecuada manipulación
de los instrumentos y de la realización de mediciones y
cálculos.
● constituirían alternativas adecuadas para la evaluación del
logro de los objetivos programáticos correspondiente.

3. FUNDAMENTO TEORICO
El plomo reacciona difenilthiocarbozone a una forma de color rosa –
complejo coloreado en una solución de cloroformo, el complejo de
separado de otros metales de extracción con cloroformo de la
solución acuosa, citrato de amonio – solución de cianuro. La medida
fotométrica es aproximadamente en 520nm.

DETERMINACION DEL PLOMO


Para determinar la cantidad de plomo lo hacemos basándonos en la
formación de un complejo con la ditizona.

DITIZONA:

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La ditizona es un compuesto soluble en disolventes orgánicos no


polares, donde presenta un color verde.

Este complejo presenta una coloración roja y es extraíble mediante


disolventes orgánicos como cloroformo y tetracloruro de carbono. La
reacción de extracción es la siguiente reacción heterogénea:

La literatura acerca de las propiedades del plomo es abundante y lo


ubica en varias facetas como un importante insumo industrial, tóxico,
como contaminante ambiental con implicancia en sistemas biológicos,
elemento de riesgo ocupacional y agente cancerígeno en sus
compuestos orgánicos. En efecto, el ión plomo (II) se une al grupo –
SH en enzimas y proteínas actuando como un inhibidor enzimático,
también interfiere con el metabolismo del calcio depositándose en los
huesos. Los compuestos orgánicos de plomo son altamente peligrosos
debido a que pueden ser absorbidos muy fácilmente a través de la piel
y las membranas mucosas, por ejemplo el tetrametilo de plomo. El
envenenamiento agudo de plomo causa severos daños en riñones,
hígado, cerebro, sistema reproductivo, sistema nervioso central y en
casos hasta la muerte. Los envenenamientos medianos producen
dolores de cabeza, dolores musculares, fatiga e irritabilidad.

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SUFRACTANTES
Los surfactantes son, quizás, una de las sustancias más versátiles de la
industria química. Se emplea en la formulación de diversos productos;
como aceite de motores de automóviles, detergentes para lavandería,
en productos farmacéuticos, en lodos para perforación durante la
prospección de petróleo, como agentes de flotación, etc. A fines del
siglo XX su campo de acción se amplió a áreas de alta tecnología como
impresión electrónica, grabación magnética, biotecnología, micro
electrónica e investigación viral. El surfactante es una sustancia que, al
formar parte de un sistema, tiene la propiedad de ser adsorbido en la
interface o frontera entre dos fases inmiscibles, disminuyendo de una
manera marcada la energía libre interfacial de las superficies en
contacto. A mayor diferencia en la naturaleza de las dos fases
agrupadas en la interfase, mayor será la tensión interfacial o superficial.

LIQUIDOS CRISTALINOS
A diferencia de los líquidos ordinarios, las moléculas o iones de los
líquidos cristalinos se disponen de manera relativamente ordenada.
Hay dos grandes grupos de líquidos cristalinos: Los termotrópicos y los
liotrópicos. Los líquidos cristalinos termotrópicos (del griego thérme,
calor, y tropé, cambio) presentan un ordenamiento a nivel molecular a
una temperatura característica y al ser calentado a una temperatura
mayor, este orden desaparece y presentan las características de un
líquido ordinario. Por su parte, los líquidos cristalinos liotrópicos
aparecen en un cierto rango de concentración y temperatura, cuando
los surfactantes o tenso activos son agregados, en líquidos como el
agua.

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Al agregarse un número suficiente de micelas y dependiendo de su


forma individual; éstas se compactan adoptando diversas estructuras
geométricas. Las micelas esféricas forman líquidos cristalinos cúbicos,
las cilíndricas líquidos cristalinos hexagonales y las laminares
líquidos cristalinos laminares. La fase cúbica, llamada también viscosa
isotrópica, presenta dos familias de líquidos cristalinos cúbicos; los
micelares y los bicontínuos. Los primeros forman agrupaciones de
micelas globulares con una simetría cúbica. Por su parte, la forma de
la estructura de los bicontinuos, recuerda a la de una esponja y en la
cual la fase continua está constituida por los canales interconectados
entre sí y la otra es el material sólido que forma la esponja, cuya
estructura posee grupos espaciales identificados como Pn3m, Im3m y
Ia3d. Las micelas de ambos tipos de fases cúbicas pueden ser
normales o inversas; es decir sus redes tridimensionales pueden
formar curvaturas hacia el agua o hacia el aceite. Estos arreglos o
acomodos empacados incrementan la viscosidad de la solución,
debido a que adoptan una estructura molecular ordenada de los
cristales sólidos; pero con la movilidad de los líquidos.

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PLOMO
Metal pesado, masa atómica de 207,2 uma. A 16°C tiene una gravedad
específica de 11,4, de color gris, con aspecto brillante cuando se corta y
se oxida rápidamente cuando se expone al aire. Es muy dúctil,
maleable y resistente a la corrosión. Pobre conductor de la electricidad
lo que lo hace de amplio uso en metalurgia y electricidad. Funde a los
327 °C y su punto de ebullición es de 1725°C. Resiste a la 15 acción
del ácido sulfúrico y clorhídrico y se disuelve con facilidad en ácido
nítrico concentrado caliente formando sales solubles. Es 11 veces más
denso que el agua y se obtiene principalmente de la galena y
generalmente está asociado a diversos minerales de zinc y en
pequeñas cantidades con el cobre, cadmio y hierro. El plomo se empleó
como material de tuberías y aún se le encuentra en construcciones
antiguas, pudiendo disolverse parcialmente en las tuberías y al unirse a
los carbonatos, en aguas duras, es probable que se forme una capa
insoluble de carbonato de plomo y funcionar como protección del
interior de la tubería.
RANGO DE CONCENTRACION
Se recomienda 0.002 a 0.0015 mg de Pb en 10 ml de solución usando
una cubeta o celda de 1cm de profundidad.

El rango de concentración de la muestra es determinada por la


resolución de la lectura, el ruido de fondo, la reproducibilidad de la
lectura de la muestra y la absorbancia de la muestra. Las
especificaciones instrumentales de reproducibilidad fotométrica proveen
información para seleccionar algunos valores de absorbancia y longitud
para diferentes mediciones que pueden ayudar a reproducir los datos.
En una curva de calibración lineal, la desviación estándar relativa en la
determinación de una concentración es equivalente a la desviación
estándar relativa de la medición de la absorbancia de una muestra y
este es el rango limitante de error.

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Debido a que el rango de concentración de nuestra muestra está entre


0.2 ug/ml y 0.15 ug/ml nuestro espectrofotómetro debería darnos un
resultado con un 1% de sensibilidad en la absorción

ESTABILIDAD DE COLORES
El color es completamente estable, si la solución es protegida contra la
evaporación y descomposición del cloroformo porque la naturaleza del
solvente es necesario hacer la lectura lo antes posible.

La estabilidad del color puede verse afectada por los siguientes


factores:

Efectos del ph:

Existen diversos sustancias que cambian de color de acuerdo a nivel


de ph por lo cual se recomienda medir constantemente el nivel de ph
de la solución de referencia

Interacción de los rayos ultravioleta con la muestra:

Al entrar en contacto los rayos ultravioleta con la muestra producen la


ionización de los enlaces de las moléculas.

Evaporación de la muestra:

Este no representa un cambio significativo determinacion de la


coloración debido a que la cantidad de muestra evaporada durante el
lapso de tiempo de medida es mínimas por lo tanto no produce un error
significativo una muestra.

INTERFERENCIAS
Los elementos ordinarios presentes en magnesio aliados no interfieren
sus contenidos, si estos contenidos son bajos dentro de los límites
máximos mostrados.

REACTIVOS
● Solución de citrato de amonio (50g/l).- Disolver 50g de ácido cítrico
en agua, neutralizar con hidróxido de amonio y diluir a 1 litro.
● Solución de Dithizona.- Disolver 0.0025g de Difenilthiocarbozone en
100 ml de cloroformo.

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● Solución de Extracción A.- a 435 ml de agua, adicionar 30 ml de


solución KCN, 30 ml de solución de citrato de amonio y 5ml de
NH4OH.
● Solución de Extracción B.- A 500 ml de agua, adicionar 10 ml de
solución KCN y 5 ml de NH4OH.
● Solución estándar de plomo (1ml :: 0.001 mg Pb) .-Disolver 0.1342g
de PbCl2 en agua contenido 1 ml de HCl y diluir el litro en frasco
volumétrico. Y para otras concentraciones tomar volúmenes
alícuotas diferentes a partir de esta solución estándar de Plomo
preparado.
● Solución de Cianuro de Potasio (50 g/l) Disolver 50 g de KCN en
agua y diluir al litro.

4. MATERIALES Y EQUIPOS
Reactivos químicos:

● Solución patrón de NiSO4.


● Ácido cítrico
● Agua de Bromo.
● Ácido bórico.
● Difenilthio.
● Solución de plomo.
● Alcohol puro.
● Agua destilada

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Materiales Auxiliares

● Pisetas
● Peachimetro.
● Bombillas

Materiales de vidrio

● Matraz aforado (250 ml)


● Matraz Erlenmeyer
● Pipetas
● Vaso precipitado
● Buretas (50,10 y 5 ml)
● Pera de decantación

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Equipos
● Espectro fotocolorímetro Spekol 10
● Balanza analítica

5. PROCEDIMIENTO
PREPARACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACION

La mayor parte de los métodos analíticos son relativos, es decir, el

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contenido del analito en la muestra se obtiene a través de un patrón o


estándar de referencia certificado. A partir de éste, es posible preparar
una disolución de concentración exactamente conocida denominada
solución madre. Luego, utilizando la solución madre, se preparan un
conjunto de soluciones a distinta concentración para la obtención de
una curva de calibración.

En este sentido, para un análisis instrumental, por ejemplo utilizando


cromatografía, lo que se busca es obtener una respuesta instrumental
proporcional a la concentración del analito.

Figura 1: Curva de calibración

Los puntos corresponden a las mediciones experimentales, la


línea corresponde al ajuste matemático representado por la
ecuación de la recta.

De esta forma, una curva de calibración es la representación gráfica


que relaciona una señal instrumental en función de la concentración
de un analito y define un intervalo de trabajo en el cual, los resultados
a informar tienen una precisión y exactitud conocida que ha sido
documentada en la validación de cada método.

La etapa de calibración analítica, se realiza mediante un modelo, que


consiste en encontrar la recta de calibrado (expresión matemática)
que mejor ajuste a una serie de “n” puntos experimentales, donde

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cada punto se encuentra definido por una variable “x” (variable


independiente, generalmente concentración del analito de interés) y
una variable “y” (variable dependiente, generalmente respuesta
instrumental). La recta de calibrado se encuentra definida por una
ordenada al origen (b) y una pendiente (m), mediante la ecuación y =
mx + b. Conjuntamente, los datos experimentales permiten calcular y
justificar la linealidad mediante el coeficiente de determinación (R2),
este último debe ser mayor a 0,995 (R2 >0,995).

Luego, al momento de realizar la medición de una muestra, lo que se


obtiene es una respuesta instrumental que se interpola en la recta de
calibración, esto último permite obtener la concentración del analito.

6. PREPARACION
● Pesar con aproximadamente de 1mg. Una porción de la
muestra tomada con contenido de 0.1 a 0.7 mg de plomo y
transferir a un Erlenmeyer de 250 ml. Adicionar 30ml de agua y
disolver la muestra con HCl, usando 20 ml por gramo de
muestra cuando la disolución es completa, hervir hasta la
ebullición y diluir a 200 ml. Enfriar la solución. Transferir a un
vaso de precipitados de 400 ml y diluir a este volumen.
● Pipetear una alícuota de 10 ml a un Erlenmeyer de 250 ml.
Pipetear otra solución alícuota de 10 ml a un vaso precipitado y
neutralizar con NH4OH hasta un medio alcalino y probar con un
rojo de metilo.
● El color de la solución de referencia puede ser debido no solo a
plomo en la reacción sino al producto de la oxidación de la
dithizona

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7. FOTOGRAFIAS DEL LABORATORIO

Sol
uci
ón
est
án
dar
de
Pb
a
dife
ren
tes
con
cen
tra
La solución (A) reacción con la solución
ciones con Dithizona (Solución 1)
Extractora A(Solución 2)

Filtrando la Solución 3 para su posterior


determinación de plomo.

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A la Solución 2 agregando la solución


extractora B.(Solución 3)

Soluciones ya preparadas listas para la


determinación de plomo Solución problema reaccionando con la
Dithizona

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Preparando la solución problema en el equipo


Solución Problema con difenilthiocarzone +
de calibración para compararlos con las
la solución extractora A y B
soluciones estándar a diferentes
concentraciones.

8. CUESTIONARIO

1. INGRESA AL INTERNET E INVESTIGA SOBRE LA


CONTAMINACION DE PLOMO Y TODOS LOS METALES
PESADOS EN LAS AGUAS SERVIDAS
Metales pesados y su contaminación:

Como constituyentes importantes de muchas aguas podemos


encontrar un número importante de metales pesados aunque su
cuantificación sea a niveles de traza. Cualquier catión que tenga un
peso atómico superior a 23 (que corresponde al peso atómico del
sodio) se considera un metal pesado; así, las aguas residuales
contienen gran número de metales pesados diferentes. Entre ellos se
puede destacar níquel, manganeso, plomo, cromo, cadmio, zinc,
cobre, hierro y mercurio, entre otros. Como sustancias contaminantes
que deben tenerse obligatoriamente en consideración para fijar
valores límites de emisiones, aunque algunos de ellos son

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imprescindibles para el normal desarrollo de la vida biológica, y la


ausencia de cantidades suficientes de ellos podría limitar, por
ejemplo, el crecimiento de las algas.

Las fuentes habituales de aguas residuales que contienen grandes


cantidades de metales como el cromo, cadmio, cobre, mercurio,
plomo y zinc proceden, principalmente, de limpieza de metales,
recubrimientos, curados, refino de fosfato y bauxita, generación de
cloro, fabricación de baterías y teñidos. Los efectos que provocan
sobre el medio ambiente son los siguientes: mortalidad de los peces,
envenenamiento de ganado, mortalidad de plancton, acumulaciones
en el sedimento de peces y moluscos.

Otra serie metales como el hierro, calcio, magnesio o manganeso


también están presentes en aguas residuales de las industrias de
metalúrgica, fabricación de cemento, cerámicas y bombeos de
gasolina. Sus efectos, menos peligrosos que los anteriores,
principalmente son el cambio en las características del agua: color,
dureza, salinidad e incrustaciones.

Debido a su toxicidad, la presencia de cualquiera de ellos en


cantidades excesivas interferirá en gran número de los usos del
agua.

LIMITES PERMISIBLES DE LOS METALES PESADOS

Debido a esta naturaleza tóxica, algunos metales pesados causan impacto


negativo sobre los tratamientos biológicos convencionales, así como sobre
los ecosistemas receptores. En la siguiente tabla se muestran los límites
de concentración de algunos metales que inhiben el tratamiento biológico:

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Es por ello que a menudo resulta conveniente medir y controlar las


concentraciones de estas substancias. Las cantidades de muchos de
estos metales pueden determinarse, a concentraciones muy bajas,
empleando métodos instrumentales entre los que destacan la
espectroscopia de emisión de plasma con detención óptica o con
detención de masas y la espectroscopia de absorción atómica.

Problemas a la salud de metales pesados:

¿Cuáles son los riesgos?

Ya que estamos permanentemente expuestos a los metales pesados y


tóxicos, el riesgo de padecer trastornos debidos a la concentración de
estos elementos en el cuerpo es bastante alto. Te damos unos ejemplos.

❖ Plomo: anemia, esclerosis, fatiga y cáncer de riñón.

❖ Mercurio: autismo, depresión y problemas del aparato


respiratorio.

❖ Cadmio: cáncer de próstata, bronquitis, infertilidad y


enfermedades vasculares.

❖ Cobre: daño en el hígado, los riñones, anemia, irritaciones del


intestino delgado e intestino grueso.

❖ Manganeso: daño en el páncreas, el hígado, el sistema


nervioso central, asociado al Parkinson.

❖ Zinc: dolor de estómago e infección de las mucosas.

2. INVESTIGAR EL ANALISIS DE ORO EN TRAZAS POR LA


RODAMINA B –PUEDEN TRAER UN TUTORIAL-
Uso de la rodamina B en la extracción del oro.

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La rodamina B es un compuesto químico empleado como colorante


violeta y perteneciente a la familia de las rodaminas. A menudo se
utiliza como colorante de seguimiento en un líquido para rastrear la
tasa y dirección de su flujo y transporte. La rodamina posee
fluorescencia y puede detectarse fácilmente y a un coste bajo
mediante instrumentos llamados fluorómetros.

La rodamina B se puede ajustar a una longitud de onda en torno a


610 nm cuando se utiliza como láser de colorante. Su rendimiento
cuántico de luminiscencia es de 0'65 en el etanol básico, 0'49 en
etanol, 1'0, y 0'68 en etanol al 94%. El rendimiento depende de la
temperatura de fluorescencia.

La rodamina B está siendo probada para su uso como un


biomarcador de las vacunas antirrábicas orales para animales
silvestres, tales como mapaches, para identificar que han comido el
cebo con la vacuna. La rodamina se incorpora a los dientes y
bigotes del animal.

A menudo los herbicidas también son mezclados con rodamina


para marcar dónde se han utilizado.

Preparación de la rodamina B al 1%

Se pesó 10 g de Rodamina B y se agregó 50 Ml de acetona, se


agito hasta completa disolución. La solución final se guardó en un
frasco para su posterior uso.

A una concentración promedio de 𝑃𝑃(𝑃𝑃3 ) y tiempo 72 horas el


porcentaje de recuperación promedio es de 83% respectivamente,
demostrándose estadísticamente que estas concentraciones no
influyen sobre el porcentaje de recuperación de oro.

9. CONCLUCIONES
1 Hemos desarrollado el experimento de análisis de plomo por
espectroscopia de Absorción Atómica, en el cual no hemos podido
determinar por fallas instrumentales.
2 Se constituyó alternativas adecuadas para la evaluación del logro
de los objetivos programáticos correspondiente. Al culminar dicho
laboratorio no se pudo determinar la concentración por absorcion.

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10. BIBLIOGRAFIA

➢ Recuperado de :
https://es.scribd.com/doc/119817011/1-Extraccion-de-
Pb-Con-Ditizona
➢ Recuperado de :
http://www.scielo.org.ve/scielo.php?script=sci_arttext
&pid=S1316-00872004000100003
➢ Recuperado de :
Harris D. C. 2001. Análisis Químico Cuantitativo 2a
ed. Ed. Reverté
➢ Recuperado de :
Skoog, D. A. 1996. Fundamentos de Química Analítica
4a ed. Ed. Reverté.

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