INDICE

I. INTRODUCCIÓN…………………………………………………………………….. 1

II. OBJETIVOS………………………………………………………………………….. 2

III. MARCO TEÓRICO………………………………………………………………... 3

IV. REQUERIMIENTOS………………………………………………………………. 5

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL…………………………………………….8

VI. CÁLCULOS Y RESULTADOS…………………………………………………..10

VII. CONCLUSIONES………………………………………………………………... 14

VIII. RECOMENDACIONES…………………………………………………………..15

IX. BIBLIOGRAFÍA……………………………………………………………………16

X. ANEXOS…………………………………………………………………………….. 17
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I.- INTRODUCCIÓN

Los métodos gravimétricos son métodos cuantitativos que se basan en la

determinación de la masa de un compuesto con el que el analito está reaccionando
químicamente. Existen dos tipos de métodos gravimétricos principales: métodos de
precipitación y métodos de volatilización. En el desarrollo de la práctica de laboratorio
se empleó solo el método de precipitación, en el cual el analito se convierte en un
precipitado poco soluble, este precipitado se filtra, se lava para eliminar impurezas y
se convierte en un producto de composición conocida mediante el tratamiento
térmico.

Para que se forme el precipitado es importante tener en cuenta el tipo de agente

precipitante, quien es el encargado de hacer reaccionar el analito. El agente
precipitante utilizado en la práctica fue la Dimetilglioxima la cual es un agente
precipitante orgánico quien a partir de una solución ligeramente alcalina solo
precipita al Ni (II).

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II.- OBJETIVOS

Determinar el porcentaje de níquel de la muestra de sulfato de níquel,

realizando un precipitado para poder analizarlo al pesar y secar.
Determinar el coeficiente de variación y el cálculo de límite de
confiabilidad para níquel.
Determinar el porcentaje de recuperación

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III.- MARCO TEÓRICO

La química analítica o análisis químico, es la parte de la química que tiene como

finalidad el estudio de la composición química, comprende la separación,
identificación y determinación de las cantidades relativas de los componentes de
una muestra, mediante diferentes métodos analíticos. Se divide en química analítica
cualitativa y química analítica cuantitativa. El análisis cualitativo revela la identidad
química de los analitos y el análisis cuantitativo proporciona la cantidad, en términos
numéricos, de uno o más de estos analitos.

Métodos cuantitativos de análisis Los métodos cuantitativos que emplea el análisis

químico son:

a. Métodos químicos o clásicos, basados en reacciones químicas (o

equilibrio químico):

 Análisis gravimétrico: el cual puede ser directo, indirecto o de

volatilización.

 Análisis volumétrico: el cual puede ser de equilibrios: ácido-básico,

redox, de solubilidad o precipitación y de formación de complejos.

b. Métodos fisicoquímicos o instrumentales, basados en interacciones

físicas:

 métodos espectrométricos

 métodos electroanalíticos

 métodos cromatográficos

Los métodos químicos o clásicos son los utilizados tradicionalmente (pipetas,

buretas, matraces, balanzas, entre otros), ya que no requieren instrumentos muy
complejos. Los métodos fisicoquímicos, sin embargo, requieren un instrumental
más sofisticado, tal como equipos de cromatografía, cristalografía, espectrómetros,
entre otros.

El análisis gravimétrico

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Es frecuente que un químico tenga que determinar la cantidad de una sustancia que
está en disolución. Un camino utilizado tradicionalmente para hacerlo es añadir otra
sustancia que reaccione con la primera formando un producto insoluble.

La precipitación debe ser cuantitativa, por tanto, es importante la elección de un

agente precipitante y unas condiciones adecuadas. Para esto es necesario
considerar:

 Para que la precipitación sea cuantitativa es necesario definir un grado de

cuantitividad, en general se considera suficiente el 99,9 %.
 pH.
 El tamaño de las partículas.
 Mecanismos para aumentar el tamaño de las partículas.

Tipos de análisis gravimétrico

 Gravimetría por precipitación

 Gravimetría por volatilización
 Método por electrodeposición

La formación y el crecimiento de precipitados coloidales y cristalinos son temas de

gran importancia tanto en química analítica como en otras áreas de la ciencia. Estos
precipitados se utilizan en el análisis gravimétrico, así como en la separación de
interferencias en otros procedimientos analíticos. Los métodos gravimétricos de
análisis se basan en los registros de masa realizados con una balanza analítica. En
la gravimetría por precipitación, el analito se separa de la muestra en disolución,
como un precipitado y se convierte en un compuesto de composición conocida que
se puede pesar.

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IV.- MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS

BASO DE PRECIPITADO ESPATULA

GUANTES PARA EL CALOR SULFATO DE NIQUEL

PAPEL FILTRO MECHERO DE BUNSEN

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TRIPODE REJILLA DE ASBESTO

TERMOMETRO HIDROXIDO DE AMONIO

DMG PIPETA

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EQUIPOS

BALANZA ANALITICA DESECADOR

ESTUFA BOMBA DE VACIO

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VI.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Pesar 0.2g de muestra (NiSO4) en un vaso de 600mL

Diluimos en 100 ml de H2O destilada y Calentamos hasta 70 u 80°C.

Adicionamos lentamente gota a gota 10ml de DMG (Al 1%)

Adicionamos lentamente NH4OH hasta que se sienta el olor a amoniaco y se
forme un PP.

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Llevar a decantar o a digestión en baño María por 30 minutos a 80°C

Enfriar a Temperatura ambiente
Pasar a pesar el papel de filtro y luego realizar una filtración al vacío

Lavar el PP. Con H2O destilada hasta que esté libre de cloruros.
Realizar un secado en la estufa a 110°C

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VII.- CÁLCULOS Y RESULTADOS

Luego de seguir los pasos del procedimiento experimental:

A. DATOS OBTENIDOS EN EL LABORATORIO

MUESTRA Grupo I Grupo II Grupo III Grupo IV

W1 0.209 0.202 0.204 0.211

W2 0.476 0.495 0.499 0.488

W3 0.579 0.609 0.630 0.624

W1 = Masa de la muestra
W2 = Masa del papel filtro
W3 = Masa del papel filtro + muestra (constante)

B. CALCULO DEL PORCENTAJE DE NIQUEL

1. Primero calculamos el 𝑓. 𝑔 ( factor gravimétrico)

𝑷𝑨 𝑵𝒊 𝟓𝟖. 𝟔𝟗𝟑𝟒
= 𝒇. 𝒈 = = 𝟎. 𝟐𝟎𝟑
𝑷𝑭 𝑵𝒊(𝑫𝑴𝑮)𝟐 𝟐𝟖𝟗. 𝟕𝟏

2. Hallamos el % Ni mediante la siguiente formula :

𝑾𝟑 − 𝑾𝟐 𝑷𝑨 𝑵𝒊
%𝑵𝒊𝒒𝒖𝒆𝒍 = 𝒙 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝑾𝟏 𝑷𝑭 𝑵𝒊(𝑫𝑴𝑮)𝟐

- Ejemplo del cálculo para cada grupo

0.579– 0.476
 En grupo I: %𝑁𝑖 = 𝑥0.203𝑥100 = 10.004%
0.209

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Grupo %Ni
I 10.004
II 11.456
III 13.036
IV 13.084

C. REALIZAMOS EL RECHAZO DE DATOS

Ordenamos el %níquel en forma ascendente:

10.004 11.456 13.036 13.084

De tablas sabemos que para 4 mediciones 𝑄𝑐𝑟𝑖𝑡𝑖𝑐𝑜(95%) = 0.829

𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒎á𝒔 𝒄𝒆𝒓𝒄𝒂𝒏𝒐 − 𝑽𝒐𝒃𝒔𝒆𝒓𝒗𝒂𝒅𝒐

𝑸𝒆𝒙𝒑 =
𝑹𝒂𝒏𝒈𝒐

Se rechaza si: 𝑸𝒆𝒙𝒑 ≥ 𝑸𝒄𝒓𝒊𝒕𝒊𝒄𝒐

 Para el valor 10.004 :

11.456 − 10.004
𝑄𝑒𝑥𝑝 = = 0.4714
13.084 − 10.004

0.829 ≥ 0.471 → 𝑸𝒆𝒙𝒑 ≤ 𝑸𝒄𝒓𝒊𝒕𝒊𝒄𝒐 Así que no se rechaza

 Para el valor 13.084:

13.084 − 11.456
𝑄𝑒𝑥𝑝 = = 0.5285
13.084 − 10.004

0.829 ≥ 0.5285 → 𝑸𝒆𝒙𝒑 ≤ 𝑸𝒄𝒓𝒊𝒕𝒊𝒄𝒐 Así que no se rechaza

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D. CALCULO DE LA MEDIA Y MEDIANA

 Media:

10.004 + 11.456 + 13.036 + 13.084 47.58

𝑥= = = 11.895%
4 4
 mediana
11.456 + 13.036
𝑥= = 12.246%
2

- como la 𝑋̅ ≠ 𝑀𝑒:
Aplicamos el método estadístico

|𝑿𝒊 − 𝒙̅| |𝑿𝒊 − 𝑴𝒆|

1.891 2.242
0.439 0.79
1.141 0.79
1.189 0.838
̅ = ∑|𝑿𝒊 − 𝒙
𝒅𝒙 ̅| ⁄ 𝒅𝑴𝒆 = ∑|𝑿𝒊 − 𝑴𝒆| ⁄
𝟒 𝟒
̅ = 𝟏. 𝟏𝟔𝟓
𝒅𝒙 𝒅𝑴𝒆 = 𝟏. 𝟏𝟔𝟓

- por tanto el valor a reportar es 12.246 %

E. CALCULO DEL COEFICIENTE DE VARIACIÓN (CV)

𝑪𝑽 =
𝑺
𝒙𝟏𝟎𝟎 ∑𝒏𝒊(𝑿𝒊 − 𝒙)𝟐
𝒙 𝒔= √
𝒏 − 𝟏

1.8912 + 0.4392 + 1.1412 + 1.1892

𝑠= √
3

𝑠 = 1.4701

1.4701
𝐶𝑉 = 𝑥100 = 12.3589% ≈ 12.36%
11.895

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F. CALCULO DEL LÍMITE DE CONFIABILIDAD (LC 95%)

𝒕∗𝒔 𝑮𝒓𝒂𝒅𝒐 𝒅𝒆 𝒍𝒊𝒃𝒆𝒓𝒕𝒂𝒅 = 𝑮𝑳 = 𝒏 − 𝟏

𝑳𝑪𝟗𝟓% = 𝒙 ±
√𝒏

GL t

3 3.18245

3.18245𝑥1.4701
𝐿𝐶95% = 11.895 ± = 11.895 ± 2.3392
√4
Estando el dominio del LC 95% dentro del intervalo:

%níquel Dentro del LC95 %

10.004 SI
11.456 SI
13.036 SI
13.084 SI

G. CALCULO DEL PORCENTAJE DE RECUPERACIÓN

El valor verdadero del %Ni dentro de la sal de NiSO4.6H2O

𝑷𝑨 𝑵𝒊
%𝑵𝒊𝒒𝒖𝒆𝒍( 𝑽𝑨𝑳𝑶𝑹 𝑻𝑬𝑶𝑹𝑰𝑪𝑶) = 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝑷𝑭 𝑵𝒊𝑺𝑶 𝟒 . 𝟔𝑯𝟐 𝑶

%Ni (valor teórico) = 22.336 %

𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒐𝒃𝒔𝒆𝒓𝒗𝒂𝒅𝒐
%𝑹𝒆𝒄𝒖𝒑𝒆𝒓𝒂𝒄𝒊𝒐𝒏 = 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝑽𝒂𝒍𝒐𝒓 𝒕𝒆𝒐𝒓𝒊𝒄𝒐

Siendo el Valor observado = Me = 12.246%

12.246
%𝑅𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 = 𝑥100 = 54.826%
22.336

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VII.- CONCLUSIONES

Se determinó el % Ni = 12.246% siendo este la misma que la Mediana.

Se determinó el coeficiente de variación (CV=12.36%), siendo este mayor al

1% , por tanto se concluye que no hay concordancia en los datos.

Se determinó el límite de confianza (LC=11.895 ± 2.3392 ) y observamos

que los datos obtenidos se encuentran dentro del límite de confianza.

Se determinó el porcentaje de recuperación del níquel (%recuperación =

54.826 %)

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VIII.-RECOMENDACIONES

Usar la balanza bien calibrada, sino se obtendrá datos equivocados.

Usar un adecuado papel filtro , para obtener una buena filtración al vacío

Tener cuidado al momento de llevar a la estufa el precipitado ya que

trabajaremos con temperaturas muy elevadas.

Se sugiere un mayor tiempo de calentamiento y secado para eliminar la

mayor cantidad posible de agua y también trabajar en un ambiente de baja
humedad ambiental.

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IX.-BIBLIOGRAFÍA

D. Pearson, Técnicas de Laboratorio para el Análisis de Alimentos, Editorial

Acribia. España Pág. 41.

Fundamentos de Química Analítica, Skoog, West, Holler, 4ª. Edición pp. 86-
87

HARVEY, D. (2002) Química Analítica Moderna. Madrid: McGraw Hill.

Primera Edición.

ALEXEIEV. (1975) Semimicroanálisis Químico Cualitativo

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X.- ANEXOS

NÍQUEL
Es un elemento metálico magnético, de aspecto blanco plateado, utilizado
principalmente en aleaciones. Es uno de los elementos de transición del sistema
periódico y su número atómico es 28. Durante miles de años el níquel se ha utilizado
en la acuñación de monedas en aleaciones de níquel y cobre, pero no fue
reconocido como sustancia elemental hasta el año 1751, cuando el suímico sueco,
Axil Frederic Cronstedt, consiguió aislar el metal de una mena de niquelito.

Propiedades

El níquel es un metal duro, maleable y dúctil, que puede presentar un intenso

brillo. Tiene propiedades magnéticas por debajo de 345 ºC. El níquel metálico no
es muy activo químicamente. Es soluble en ácido nítrico diluido, y se convierte en
pasivo (no reactivo) en ácido nítrico concentrado. No reacciona con los
álcalis. Tiene un punto de fusión de 1.455 °C, y un punto de ebullición de 2.730 °C,
su densidad es de 8,9 g/cm3 y su masa atómica 58,69 uma.

Estado natural

El níquel aparece en forma de metal en los meteoritos. También se encuentra, en

combinación con otros elementos, en minerales como la garnierita, milerita,
niquelita, pentlandita y pirrotina, siendo estos dos últimos las principales menas del
níquel. Ocupa el lugar 22 en abundancia entre los elementos de la corteza terrestre.
Las menas de níquel contienen generalmente impurezas, sobre todo de cobre. Las
menas de sulfuros, como las de pentlandita y pirrotina niquelífera se suelen fundir
en altos hornos y se envían en forma de matas de sulfuro de cobre y níquel a las
refinerías, en donde se extrae el níquel mediante procesos diversos. En el proceso
electrolítico, el níquel se deposita en forma de metal puro, una vez que el cobre ha
sido extraído por deposición a un voltaje distinto y con un electrólito diferente. En el
proceso de Mond, el cobre se extrae por disolución en ácido sulfúrico diluido, y el
residuo de níquel se reduce a níquel metálico impuro. Al hacer pasar monóxido de
carbono por el níquel impuro se forma carbonilo de níquel (Ni(CO) 4), un gas volátil.
Este gas calentado a 200 °C se descompone, depositándose el níquel metálico
puro.

Aplicaciones y producción

El níquel se emplea como protector y como revestimiento ornamental de los

metales; en especial de los que son susceptibles de corrosión como el hierro y el
acero. La placa de níquel se deposita por electrólisis de una solución de níquel.
Finamente dividido, el níquel absorbe 17 veces su propio volumen de hidrógeno y

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se utiliza como catalizador en un gran número de procesos, incluida la

hidrogenación del petróleo. El níquel se usa principalmente en aleaciones, y aporta
dureza y resistencia a la corrosión en el acero. El acero de níquel, que contiene
entre un 2% y un 4% de níquel, se utiliza en piezas de automóviles, como ejes,
cigüeñales, engranajes, llaves y varillas, en repuestos de maquinaria y en placas
para blindajes. Algunas de las más importantes aleaciones de níquel son la plata
alemana, el invar, el monel, el nicromo y el permalloy. El níquel es también un
componente clave de las baterías de níquel-cadmio y en la fabricación de monedas.

Los mayores depósitos de níquel se encuentran en Canadá y se han descubierto

ricos yacimientos en el norte de Quebec en 1957. Le siguen en importancia como
productores de níquel, Cuba, Puerto Rico, la antigua Unión Soviética (URSS), China
y Australia. La producción mundial minera de níquel alcanzó en 1991 unas 923.000
Tm.

Compuestos

El níquel forma fundamentalmente compuestos divalentes, aunque se dan casos en

estados de oxidación formales que varían entre -1 y +4. La mayoría de las sales de
níquel, como el cloruro de níquel (II), NiCl2, sulfato de níquel (II), NiSO4, y nitrato
de níquel (II), Ni(NO3)2, presentan color verde o azul y están generalmente
hidratadas. El sulfato de amonio y níquel (NiSO4 · (NH4)2SO4· 6H2O) se utiliza en
soluciones para galvanizado de níquel. Los compuestos del níquel se identifican
frecuentemente añadiendo un reactivo orgánico, la dimetilglioxima, la cual reacciona
con el níquel para formar un precipitado floculante de color rojo.

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