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NOTA
Ing. Roger Gago Tolentino
Ing. Tarsila Tuesta Chavez
1
LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE
ÍNDICE
2
LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE
Medición del PH
La identificación del pH de una sustancia es importante debido a que
permite identificar cómo será el comportamiento de las respectivas
sustancias frente a un medio, a su vez si son óptimas para la realización de
los procesos.
Se hace uso del método de potenciómetro debido a que este puede trabajar
con soluciones turbias o coloreadas ya que no sigue el cambio de color.
Para medir el pH utilizamos un voltímetro altamente sensible que
conectado a dos electrodos generará una corriente eléctrica que varía
dependiendo de la concentración de hidronios en la solución.
Pipeta graduada
La pipeta graduada es un tubo recto de cristal o plástico que tiene un
estrechamiento en uno de sus extremos, denominado punta cónica, y en el
otro extremo presenta una boquilla. Se encuentran calibradas en pequeñas
divisiones, de manera que se pueden medir diferentes cantidades de líquido
en unidades de entre 0,1 y 25 ml. Posee un cuello ancho, lo que la hace
menos precisa que la pipeta volumétrica. En consecuencia, son usadas
cuando se toma un volumen de soluciones en el que la precisión no tiene
que ser muy alta. Se usan en los laboratorios para medir volumen o
transferir una cantidad de líquido de un recipiente a otro.
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LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE
Pipeta volumétrica
La pipeta volumétrica o pipeta aforada es un tipo de pipeta específica para
la medición más exacta y precisa de líquidos en un laboratorio. Una pipeta
no es más que un cilindro de vidrio transparente de borosilicato, que es un
elemento de fácil limpieza, químicamente es un material inerte y sufre
poca deformación. En pocos casos la pipeta volumétrica también puede ser
de plástico. Tiene forma cónica en su extremo inferior y está marcada con
distintos tipos de graduaciones con los que se miden los volúmenes de
líquidos contenido en esta.
Datos de pH
Experimentador Experimentador Experimentador
1 2 3
1.57 1.57 1.57
1.6 1.56 1.56
1.57 1.57 1.57
Tabla 1 Datos de pH obtenidos en el laboratorio a condiciones ambientales
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LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE
Medición volumétrica
Se realizó la medida de 5 ml de agua tanto con la pipeta volumétrica como con
la pipeta graduada en masa (gr) para su próxima conversión a unidad de
volumen (ml). Obteniendo los siguientes resultados:
Medición de peso
Datos de pesos
Experimentador Experimentador Experimentador
1 2 3
0.5016 0.5000 0.5007
0.5014 0.5012 0.5021
0.5014 0.5089 0.5007
Tabla 4 Datos de pesos obtenidos en el laboratorio a condiciones ambientales
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LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE
Medición de pH
Verificación del
Calibración del
funcionamiento del
potenciómetro
potenciómetro Medición del pH
de la gaseosa
Medición volumétrica
V. CÁLCULOS
Medición de Peso
Se aplica a los datos la prueba Q para realizar un correcto tratamiento de
datos
Se identifica entre los datos un valor dudoso por lo cual se lleva a un
análisis.
Datos ordenados crecientemente
0.5000 0.5007 0.5007 0.5012 0.5014 0.5014 0.5016 0.5021 0.5089
xdudoso = 0.5089
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LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE
𝑥(𝑛)𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑥(𝑛−1)𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜
𝑄𝐶𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 =
𝑥(𝑛)𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑥1
0.5089 − 0.5016
𝑄𝐶𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 = = 0.82
0.5089 − 0.5000
𝑄𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 = 0.44
𝑄𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 < 𝑄𝐶𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 (𝑆𝑒 𝑟𝑒𝑐ℎ𝑎𝑧𝑎 𝑒𝑙 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟)
Para agilizar este proceso se hace uso de Minitab el cual es más eficiente y
óptimo.
∑n=8
i=1 (xi − 𝑥̅ )
2
𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟(𝑠) = √ = 0.00065
n
s 0.00065
𝐶𝑜𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑉𝑎𝑟𝑖𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 (𝐶𝑉) = ∗ 100 = ∗ 100 = 0.13%
x̅ 0.50114
Varianza= s2 =0.0000004227
Por la tabla de valores para un n=8
gl= n-1 =7 t=2.37
Por la ecuación
𝑡∗𝑠
µ= 𝑥̅ ± 𝑛
√
µ= 0.50114 ± 0.00058
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LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE
µ= [ 0.50056 - 0.50172 ]
0.506
0.504
Pesaje
0.502
0.500
0.498
0.496
1 2 3
Persona
The pooled standard deviation was used to calculate the intervals.
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LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE
Medición de pH
Se aplica a los datos la prueba Q para realizar un correcto
tratamiento de datos
Se identifica entre los datos un valor dudoso por lo cual se lleva a
un análisis.
xdudoso = 1.6
𝑥(𝑛)𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑥(𝑛−1)𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜
𝑄𝐶𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 =
𝑥(𝑛)𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑥1
1.6 − 1.58
𝑄𝐶𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 = = 0.5
1.6 − 1.56
𝑄𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 = 0.44
𝑄𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 < 𝑄𝐶𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 (𝑆𝑒 𝑟𝑒𝑐ℎ𝑎𝑧𝑎 𝑒𝑙 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟)
0.44 < 0.5 (𝑆𝑒 𝑟𝑒𝑐ℎ𝑎𝑧𝑎)
Para agilizar este proceso se hace uso de Minitab el cual es más eficiente y
óptimo.
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LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE
∑n=8(xi − 𝑥̅ )2
𝐷𝑒𝑠𝑣𝑖𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑎𝑛𝑑𝑎𝑟(𝑠) = √ i=1 = 0.00641
n
s 0.00641
𝐶𝑜𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑉𝑎𝑟𝑖𝑎𝑐𝑖𝑜𝑛 (𝐶𝑉) = ∗ 100 = ∗ 100 = 0.41%
x̅ 1.5713
2
Varianza= s =0.00004
Por la tabla de valores para un n=8
gl= n-1 =7 t=2.37
Por la ecuación
𝑡∗𝑠
µ= 𝑥̅ ± 𝑛
√
µ= 1.5713 ± 0.00537
µ= [ 1.56589 - 1.57661]
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LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE
Medición volumétrica
Para poder verificar si nuestro objetivo de extraer 5 ml se realizó con éxito
necesitamos realizar la conversión de nuestras masas de agua a unidades de
volumen.
Con ayuda de un handbook podemos encontrar la densidad del agua a varias
temperaturas, en nuestro caso usaremos la temperatura ambiental (25 ºC)
𝑔
𝜌𝐻252 𝑂º𝐶 = 0.997045
𝑚𝑙
De esta manera podemos hallar nuestros volúmenes de agua medido con la
siguiente expresión:
𝑚
𝑉 = 25 º𝐶
𝜌𝐻2 𝑂
Donde:
V: volumen de agua en mililitro
m: masa de agua en gramos
𝜌𝐻252 𝑂º𝐶 : densidad del agua a 25ºC
Obteniendo los siguientes resultados para nuestros dos casos, tomando en cuenta
solo 3 decimales:
4.884 4.915 4.955 4.955 4.975 4.975 5.005 5.005 5.015 5.025
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LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE
Desviación estándar
Coeficiente de variación
S
𝐶𝑉 (%) = ∗ 100 = 0.9099%
̅
X
Promedio esperado
Considerando nuestros datos con una confianza de 95%, nuestros datos tienen
(n-1) grados de libertad; es decir, 9 grados de libertad, en consecuencia:
𝑡9 = 2.26
Con la expresión formulada por Student:
𝑡∗𝑠
µ = 𝑥̅ ±
√𝑛
Pode decir que el promedio esperado se encuentra entre el siguiente intervalo
𝑡∗𝑠 𝑡∗𝑠
𝑥̅ − ≤ µ ≤ 𝑥̅ +
√𝑛 √𝑛
4.93857 ≤ µ ≤ 5.00322
Prueba Q
1. Se identifica el dato dudoso el cual llevaremos a un análisis
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LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE
𝑥𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 = 4.884
𝑥2 − 𝑥1
𝑄𝐶𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 =
𝑥𝑛 − 𝑥1
4.915 − 4.884
𝑄𝐶𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 =
5.025 − 4.884
𝑄𝐶𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 = 0.2198
Considerando nuestros datos con una confianza del 96% podemos utilizar datos
de tablas estadísticas para 10 datos 𝑄𝑇𝑎𝑏𝑙𝑎 = 0.48
Por lo tanto :
𝑄𝐶𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 < 𝑄𝑇𝑎𝑏𝑙𝑎
Es decir, el valor de 4.884 se acepta y se toma en cuenta en nuestro tratamiento
de datos.
Para calcular el ANOVA se debe suponer lo siguiente:
𝐻𝑂 = µ1 = µ2 = µ3
𝐻1 ≠ µ1 ≠ µ2 ≠ µ3
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LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE
4.965 4.985 4.995 4.995 5.005 5.005 5.005 5.015 5.015 5.025
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LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE
∑10
𝑖=1 𝑋𝑖
𝑋̅ =
10
4.965 + 4.985 + 4.995 + 5.005 + 5.005 + 5.005 + 5.015 + 5.015 + 5.025
𝑋̅ =
10
𝑋̅ = 5.001
Desviación estándar
Coeficiente de variación
S
𝐶𝑉 (%) = ∗ 100 = 0.3419%
̅
X
Promedio esperado
Considerando nuestros datos con una confianza de 95%, nuestros datos tienen
(n-1) grados de libertad; es decir, 9 grados de libertad, en consecuencia:
𝑡9 = 2.26
Con la expresión formulada por Student:
𝑡∗𝑠
µ = 𝑥̅ ±
√𝑛
Pode decir que el promedio esperado se encuentra entre el siguiente intervalo
𝑡∗𝑠 𝑡∗𝑠
𝑥̅ − ≤ µ ≤ 𝑥̅ +
√𝑛 √𝑛
4.988759 ≤ µ ≤ 5.01324
Prueba Q
4. Se identifica el dato dudoso el cual llevaremos a un análisis
5. De nuestra tabla de datos podemos observar que presentamos con un dato
que presenta una desviación significable con respecto a los otros datos.
𝑥𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 = 4.965
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LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE
𝑥2 − 𝑥1
𝑄𝐶𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 =
𝑥𝑛 − 𝑥1
4.985 − 4.965
𝑄𝐶𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 =
5.025 − 4.985
𝑄𝐶𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 = 0.5
Considerando nuestros datos con una confianza del 96% podemos utilizar datos
de tablas estadísticas para 10 datos 𝑄𝑇𝑎𝑏𝑙𝑎 = 0.48
Por lo tanto :
𝑄𝐶𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 > 𝑄𝑇𝑎𝑏𝑙𝑎
Es decir, el valor de 4.884 se rechaza y no se toma en cuenta en nuestro
tratamiento de datos.
Para calcular el ANOVA se debe suponer lo siguiente:
𝐻𝑂 = µ1 = µ2 = µ3
𝐻1 ≠ µ1 ≠ µ2 ≠ µ3
Se introducen los datos en el programa Minitab de manera que
muestra los siguientes datos
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LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE
VI. OBSERVACIONES
Medición de Peso(Frank)
Al tarar en la balanza analítica obtuvimos datos más precisos al momento
de tarar la cantidad deseada.
Medición de PH
Al realizar las determinaciones del pH de la gaseosa se realizó un
tratamiento previo con muestras de agua con pH=4 para calibrar de tal
manera que se puede garantizar el correcto funcionamiento del pH-
metro.
Durante las mediciones la termocupla no fue utilizada debido a que la
muestra se encontraba a temperatura ambiente.
El uso del instrumento pH-metro se aseguró que la membrana es
responsable del movimiento de los iones se encontrará libre de
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LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE
Medición de PH
El coeficiente de variación es 0.41% lo que me indica que presenta un
porcentaje homogeneidad entres los datos recopilados esto se puede
deber a la experiencia de manipulación del instrumento por parte del
experimentador. También se puede explicar que el coeficiente de
variación sea bajo porque existe un valor pequeño que altere la
homogeneidad.
Al realizar la prueba Q se determinó que el valor 1.6 es un valor dudoso
que debe ser rechazado debido a que a pesar de todos pertenecer a la
misma población este solo presenta una probabilidad de 0.045 de ser
obtenido por lo cual rechaza la hipótesis nula de manera que este valor es
un atípico.
La prueba ANOVA permitió determinar que las medias esperadas de
cada experimentador eran las mismas de manera que existe
homogeneidad entre los datos.
Medición volumétrica
El coeficiente de variación es 0.3419% indica la baja heterogeneidad de
los datos este se debe a la manipulación de los instrumentos de medición
los cuales demuestran una alta desviación de los datos o como por otro
lado una baja desviación.
En la medición volumétrica con la pipeta graduado se tuvo como dato
sospechoso al 4.884 el cual al ser sometido a la prueba Q indica que la
desviación que presenta este dato con respecto a los demás no muy
significativa y es por eso que es tomado en cuenta en el tratamiento de
datos.
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LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE
VIII. CONCLUSIONES
Medición de peso
En la determinación del peso en el laboratorio se encuentra entre el
intervalo de µ= (0.50056 - 0.50172), se puede asegurar ello con un 95%
de probabilidad.
Al realizar la prueba ANOVA, se verifica la validez de la hipótesis nula,
pero no se puede evaluar el equipo ya que la cantidad de masa con es la
misma para poder evaluarla, se confirmaría la capacidad de tarar de cada
persona y por grupo.
Medición de PH
La determinación del pH de la gaseosa en el laboratorio se encuentra
entre el intervalo de µ= (1.56589; 1.57661) se puede asegurar ello con un
95% de probabilidad.
Al realizar la prueba ANOVA, se verifica la validez de la hipótesis nula
por lo cual esto garantiza que el instrumento de medición de pH se
encuentre calibrado.
Medición volumétrica
La medición exacta del volumen con la pipeta graduada de un
determinado líquido se encuentra entre el intervalo de µ= (4.93857;
5.00322) se puede asegurar ello con un 95% de probabilidad.
Al re La medición exacta del volumen con la pipeta graduada de un
determinado líquido se encuentra entre el intervalo de µ= (4.988759;
5.01324) se puede asegurar ello con un 95% de probabilidad.
Al realizar la prueba ANOVA, se verifica la validez de la hipótesis nula
por lo cual esto garantiza que el instrumento de medición de pH se
encuentre calibrado y que los resultados que brinde cualquier
experimentador sea aproximadamente la misma.
IX. BIBLIOGRAFÍA
Bibliografía
Laboratorio metrologico de Antioquia. (s.f.). Universidad de Michigan. Obtenido de
Universidad de Michigan:
https://www.laboratoriometrologico.com/wenv/file_data.php?id=224
https://www.lifeder.com/pipeta-volumetrica/
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LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE
X. APÉNDICE
APLICACIÓN INDUSTRIAL
Tratamiento estadístico a los datos obtenidos en la determinación de Plomo en
alimentos Liofilizados, por la técnica de Absorción Atómica, vía Horno de Grafito
El proceso de liofilización, consiste básicamente en introducir el producto a tratar en una
cámara, y realizarse vacío rápidamente. Debido a la disminución de presión, el agua
contenida en el material se congela; a continuación, se comienza a calentar, manteniendo
el vacío, para aumentar la velocidad de sublimación del hielo. Los niveles de vacío y de
temperatura de calentamiento varían según el producto a tratar. En las instalaciones
industriales existentes, el vacío se logra mediante la combinación de bombas de vacío y
“trampas frías”.
Las muestras, así como el material de referencia certificado (cuya concentración de
plomo es conocida), son liofilizados de verduras; las cuales fueron tratadas mediante
una digestión ácida, para su posterior lectura en el equipo de absorción atómica.
La determinación de plomo (Pb) en alimentos liofilizados es importante, debido a que la
concentración debe verificar el nivel de ultra trazas, siendo de vital importancia el
establecer una metodología analítica apropiada para dicho propósito. Si bien es sabido, la
técnica de liofilización es un proceso de costo elevado, a la vez, es la más adecuada para
la conservación de las propiedades naturales de los alimentos, por consiguiente, se
convierte en el medio más óptimo e importante para la exportación de alimentos como
frutas y verduras.
Las propiedades alimenticias y organolépticas de los alimentos producidos en nuestro
territorio en muchos casos superan a las producidas en otros ámbitos del mundo, razón
por la cual es importante ofrecer un producto de calidad, no solo alimenticio, sino, libre
de agentes contaminantes como metales pesados o pesticidas. La mejor herramienta para
realizar un análisis con exactitud y precisión, consta de un análisis instrumental, basado
en la espectrofotometría de absorción atómica. La información obtenida, resulta básica
para la resolución de problemas de tipo técnico, científico, ambiental y sanitario. Para que
todo ello sea posible, resulta imprescindible que la información suministrada por la
química analítica instrumental, sea adecuada a la utilización prevista.
Comentarios:
En la aplicación industrial mencionado damos a conocer que la liofilización que es el
método que nos permite la preservación de materiales biológicos sin dañarlos, congelando
su contenido de agua y luego removiendo el hielo por sublimación, uno puede esperar
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LABORATORIO Nº2: DETERMINACIÓN DEL COBRE
que se combinen las ventajas del congelamiento y el desecado para obtener una forma
propicia de preservación. Algunos procesos de secado se escogen a fin de conservar el
tamaño y la forma del alimento original. La liofilización es un proceso caro, tanto en
términos de inversión como en costo de operación y también en tiempo de proceso.
Objetivo:
Determinar la sensibilidad del método de análisis, en base al límite de detección y límite
por análisis cuantitativo para la determinación de plomo
La metodología que se uso
Conclusión:
El análisis del elemento plomo, se procedió a evaluar en forma repetida el
procesamiento de la matriz, con la metodología propuesta. Se observó que la matriz fue
sencilla de tratar con una digestión ácida directa; de esta forma se pudo obviar el paso
de calcinación que se menciona en el método de referencia. Después de la digestión, se
llevó a sequedad, obteniendo sales solubles que luego fueron debidamente aforadas en
fiolas para que a continuación sean sometidas a lectura en el equipo de absorción
atómica.
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