Análise e Cálculo de Reatores Profa Dra.

Veronice Slusarski Santana

CAPÍTULO 10 – CATÁLISE E REATORES CATALÍTICOS

10.6 – DESATIVAÇÃO DO CATALISADOR

Desativação do catalisador representa o decaimento catalítico, perda ou redução da

atividade catalítica à medida que a reação ocorre.
Na análise das reações sobre decaimento da atividade, dividimos as reações em duas
categorias:
1) Cinética Separável  separa a lei de velocidade da atividade.
−𝑟𝐴 ´𝑡=𝑡 = 𝑎(𝑡). (−𝑟𝐴 ´𝑡=0 )
Neste caso, estuda-se independentemente o decaimento da atividade do catalisador e
a cinética da reação.
2) Cinética Não-Separável  impossibilidade de separação.
−𝑟𝐴 ´ = (−𝑟𝐴 ´𝑡≠0 )
Neste caso, supõe-se a existência de uma superfície não ideal ou descreve-se a
desativação por um mecanismo composto de várias etapas elementares.

CINÉTICA SEPARÁVEL

Atividade [a(t)] é a razão entre a velocidade de reação sobre um catalisador usado por
um tempo t e a velocidade de reação sobre um catalisador novo.
−𝑟𝐴 ´(𝑡)
𝑎(𝑡) = −𝑟 (54)
𝐴 ´(𝑡=0)

a(t) inicia-se em 1 e vai diminuindo à medida que o catalisador se desativa.

Então:
−𝑟𝐴 ´(𝑡) = 𝑎(𝑡). 𝑘´(𝑇). 𝑓(𝐶𝑖 ) (55)

Para evitar a redução da velocidade de reação pode-se aumentar a temperatura

progressivamente à medida que a(t) diminui, de tal forma que – rA´ torna-se dependente
apenas da concentração.
Nos processos industriais são utilizados catalisadores metálicos suportados, em
particular o níquel, com alta concentração e baixa dispersão, e o paládio, que apresenta
baixa concentração de metal e alta dispersão. Ambos apresentam altas conversões e
seletividades na reforma, pirólise da gasolina e hidrogenação de vários processos; no
entanto, devido à formação de coque e presença de gomas na carga, os catalisadores sofrem
desativação acentuada. O coque deposita-se preferencialmente no metal, prejudicando a
hidrogenação, enquanto que a goma pode depositar-se tanto no metal quanto no suporte,

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desativando o catalisador rapidamente. Daí a importância de estudar a estabilidade do

catalisador nas condições industriais, tanto quanto ao grau de desativação devido à formação
de coque ou gomas, bem como de sua possível regeneração.
Para avaliar o catalisador nas mesmas condições industriais, faz-se um scale down
em laboratório, utilizando a mesma velocidade espacial, pressão e temperatura, mas com
uma massa de catalisador em escala de bancada. Além disso, para avaliar os catalisadores
sob regime cinético, determinam-se condições tais que sejam minimizados os efeitos
difusionais e de massa. Nestas condições podem ser feitas avaliações comparativas entre os
resultados de bancada e os obtidos industrialmente.

10.6.1 – TIPOS DE DESATIVAÇÃO CATALÍTICA

A perda da atividade pode ocorrer por três meios:

1) Sinterização (Envelhecimento);
2) Formação de coque ou bloqueio (Fouling);
3) Envenenamento.

1) Desativação por Sinterização (Envelhecimento).

É a perda irreversível da atividade catalítica devido à perda de área superficial ativa,
resultante principalmente da exposição do catalisador a altas temperaturas. Esta redução na
área ocorre devido:
 Aglomeração dos cristais e crescimento dos metais depositados sobre o
suporte;
 Estreitamento ou fechamento dos poros;
 Recristalização;
 Formação ou eliminação de defeitos na superfície (sítios ativos);
Para evitar a sinterização deve-se trabalhar com temperaturas abaixo de 30 a 40% da
temperatura de fusão do sólido.
A lei de velocidade de decaimento por sinterização é:
𝑑𝑎
𝑟𝑑 = 𝑘𝑑 . 𝑎2 = − 𝑑𝑡 (56)

Sendo kd a velocidade específica de decaimento.

1
Integrando: 𝑎(𝑡) = 1+𝑘 (57)
𝑑 .𝑡

A constante de decaimento por sinterização segue a equação de Arrhenius:

𝐸𝑑 1 1
𝑘𝑑 = 𝑘𝑑 (𝑇0 ). 𝑒𝑥𝑝 [ 𝑅 . (𝑇 − 𝑇)] (58)
0

Sendo Ed a energia de ativação do decaimento cujo valor geralmente é menor do que

70 kcal/mol.
2
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2) Desativação por Formação de Coque ou Bloqueio (Fouling).

A desativação é resultante da deposição de material carbonáceo (coque) ou outro
material sobre a superfície do catalisador.
A relação entre a quantidade de coque formado e a atividade pode ser representada
por diferentes expressões empíricas:

1
𝑎 = 𝑒 −𝛼1 .𝐶𝐶 e 𝑎 = 1+𝛼 com 𝐶𝐶 = 𝐴. 𝑡 𝑛 (59)
2 .𝐶𝐶

Para minimizar a formação de coque deve-se trabalhar com pressões elevadas (2.000
a 3.000 kPa) e com correntes em hidrogênio. O catalisador pode ser regenerado pela queima
do carbono na presença de algum agente oxidante, tal como O2, H2O e CO2.

3) Desativação por Envenenamento.

Este tipo de desativação ocorre quando certas moléculas (chamadas veneno) se
tornam irreversivelmente quimissorvidas nos sítios ativos, reduzindo assim o número de sítios
disponíveis para a reação principal.
O veneno pode ser uma impureza na corrente de alimentação, tais como enxofre,
chumbo e outros em reservatório de petróleo por exemplo, ou mesmo um reagente ou um
produto.

Envenenamento por Impurezas.

A desativação por envenenamento por impurezas é dada por:
𝑑𝑎
𝑟𝑑 = − 𝑑𝑡 = 𝑘𝑑 . 𝑎(𝑡). 𝐶𝑝 (60)

Sendo Cp a concentração do veneno na fase gasosa.

A velocidade de envenenamento é:
𝑑𝐶𝑡 𝑑𝐶𝑝.𝑆
− 𝑑𝑡
= 𝑑𝑡
= 𝑟𝑝.𝑆 = 𝑘𝑑 . (𝐶𝑡0 − 𝐶𝑝.𝑆 ). 𝐶𝑝 (61)

* o termo entre parênteses representa o número de sítios não-envenenados.

Envenenamento por Reagentes ou Produtos.

A desativação por envenenamento por reagentes ou produtos, a uma concentração
inicial de veneno constante, é dada por:
𝑑𝑎
− 𝑑𝑡 = 𝑘𝑑 . 𝑎𝑑 (62)

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10.6.2 – REGENERAÇÃO DE CATALISADORES

Após a desativação pode-se regenerar o catalisador para reuso. No entanto, esta

regeneração depende do tipo de desativação que tenha ocorrido. Se a desativação foi
provocada por sinterização do material, praticamente não é possível regenerá-lo, pois neste
caso, devido à aglomeração das partículas, não será possível reativar os sítios ativos, pois
geralmente formam-se aluminatos.
Se a desativação ocorre devido ao envenenamento dos sítios ativos, devido à
deposição de compostos presentes na carga, pode-se ou não removê-los, dependendo do
tipo de envenenamento. As gomas podem ser reversíveis e dependem do tipo de
regeneração, mas por outro lado, compostos sulfurados ou metais ficam irreversivelmente
adsorvidos e dificilmente podem ser removidos. A regeneração é possível quando a
desativação é causada pelo craqueamento e deposição de coque sobre as partículas ou
dentro dos poros. O carbono quimissorve muitas vezes de forma reversível. Assim sendo, o
catalisador pode ser regenerado pela eliminação do carbono com algum agente oxidante. No
entanto, em alguns casos, as elevadas temperaturas para a oxidação do carbono podem
promover a sinterização do metal. A oxidação ou combustão em ar na presença de vapor de
água permite a remoção do coque.
O processo de regeneração dos catalisadores não é simples e envolve uma série de
parâmetros que estão diretamente relacionados com a desativação. É fundamental conhecer
os mecanismos de desativação para poder escolher as condições de regeneração. São
afetadas as propriedades texturais, como a área superficial e volume de poros, bem como as
fases superficiais metálicas ou propriedades ácidas do suporte. Portanto, dependem da
história do processo, do tipo de alimentação, do tipo de processo e suas variáveis, como a
pressão e temperatura, que são os principais fatores de desativação. Portanto, a regeneração
tem sentido quando a desativação pode ser revertida ou as fases podem ser recuperadas, e
só pode ser avaliado caso a caso.
Os parâmetros que influenciam o processo de regeneração são as taxas de
aquecimento no processo de combustão do coque, o tempo de regeneração e os gases
carregados no fluxo de regeneração.
A regeneração pode ser avaliada por Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), por
Oxidação com Programação de Temperatura (TPO) e por teste catalítico.

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10.6.3 – LEI DE VELOCIDADE E EQUAÇÃO DE PROJETO

Em termos da cinética de ordem n, da dependência com a temperatura (tipo

Arrhenius) e das condições isotérmicas, a velocidade de reação é:
𝐸𝑎
−𝑟𝐴 ´ = 𝑎(𝑡). 𝑘´(𝑇). 𝐶𝐴 𝑛 = 𝑎(𝑡). 𝑘0 ´. 𝑒 −𝑅.𝑇 . 𝐶𝐴 𝑛 (63)
E a velocidade de desativação:
𝐸𝑑
𝑑𝑎
− 𝑑𝑡 = 𝑘𝑑 . 𝐶𝑖 𝑚 . 𝑎𝑑 = 𝑘𝑑0 . 𝑒 −𝑅.𝑇 . 𝐶𝑖 𝑚 . 𝑎𝑑 (64)

Sendo o expoente d denominado ordem de desativação (geralmente d =1, 1a ordem) e o

expoente m mede a dependência com a concentração (geralmente m = 0).
Os dispositivos experimentais para estudar a desativação de catalisadores são de
duas classes:
1) Aqueles que usam uma batelada de sólidos;
2) Aqueles que usam um escoamento contínuo de sólidos.

Devido à facilidade de realizar experimentos com bateladas de sólidos, esses

dispositivos são os preferidos; entretanto, eles só podem ser usados quando a desativação
for suficientemente lenta (da ordem de minutos ou mais), de modo que dados suficientes,
relativos à composição variável de fluido, possam ser obtidos antes da desativação completa
do catalisador. Quando a desativação foi muito rápida (da ordem de segundo ou menos),
então o sistema contínuo tem de ser usado.

10.6.3.1 – BATELADA DE SÓLIDOS

Considerando que a reação principal e a desativação são ambas de 1a ordem, e a

desativação é independente da concentração, tem-se:
−𝑟𝐴 ´ = 𝑎(𝑡). 𝑘´(𝑇). 𝐶𝐴 (65)
𝑑𝑎
− = 𝑘𝑑 . 𝑎 (66)
𝑑𝑡

𝑎(𝑡) = 𝑒 −𝑘𝑑 .𝑡 (67)

 SÓLIDOS EM BATELADA E FLUIDO EM BATELADA

Necessita-se desenvolver uma expressão relacionando a concentração variável de

gás e o tempo (variável independente ao longo da corrida). Logo:
𝑑𝐶𝐴 𝑊 1 𝑑𝑁 𝑊 𝑊
− 𝑑𝑡
= 𝑉
. [− 𝑊 . 𝑑𝑡𝐴 ] = 𝑉
. [−𝑟𝐴 ´] = 𝑉
. 𝑎(𝑡). 𝑘´(𝑇). 𝐶𝐴 (68)
𝑑𝐶𝐴 𝑊.𝑘´(𝑇) −𝑘 .𝑡
− 𝑑𝑡
= 𝑉
. 𝑒 𝑑 . 𝐶𝐴 (69)

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Separando as variáveis e integrando:

𝐶 𝑊.𝑘´(𝑇)
𝑙𝑛 [ 𝐶𝐴0 ] = 𝑉.𝑘𝑑
. [1 − 𝑒 −𝑘𝑑 .𝑡 ] (70)
𝐴

Esta expressão mostra que mesmo em um tempo infinito, a concentração do reagente

na reação irreversível não cai a zero, porém é governada pela velocidade de reação e de
desativação.
𝐶 𝑊.𝑘´(𝑇)
𝑙𝑛 [𝐶 𝐴0 ] = 𝑉.𝑘𝑑
(71)
𝐴∞

Isolando o ln CA0 da equação 71 e substituindo na equação 70, tem-se:

𝐶𝐴 𝑊. 𝑘´(𝑇) −𝑘 .𝑡
𝑙𝑛 [ ]= .𝑒 𝑑
𝐶𝐴∞ 𝑉. 𝑘𝑑

𝐶 𝑊.𝑘´(𝑇)
𝑙𝑛 {𝑙𝑛 [𝐶 𝐴 ]} = 𝑙𝑛 ( 𝑉.𝑘𝑑
) . −𝑘𝑑 . 𝑡 (72)
𝐴∞

 BATELADA DE SÓLIDOS E ESCOAMENTO CONSTANTE COM MISTURA

PERFEITA DO FLUIDO.

Equação de projeto do CSTR fluidizado:

𝐹𝐴0 . 𝑋 v0 . 𝐶𝐴0 . 𝑋
𝑊= =
−𝑟𝐴 ´ −𝑟𝐴 ´
𝑊 𝐶𝐴0 .𝑋 𝐶𝐴0 −𝐶
𝐴
= 𝜏´ = = 𝑎(𝑡).𝑘´(𝑇).𝐶 (73)
v0 −𝑟𝐴 ´ 𝐴

Rearranjando:
𝐶𝐴0
𝐶𝐴
= 1 + 𝑎(𝑡). 𝑘´(𝑇). 𝜏´ (74)

Substituindo a equação 67 na 74:

𝐶𝐴0
= 1 + 𝑘´(𝑇). 𝜏´. 𝑒 −𝑘𝑑 .𝑡 (75)
𝐶𝐴
𝐶
𝑙𝑛 [ 𝐶𝐴0 − 1] = 𝑙𝑛[𝑘´(𝑇). 𝜏´]. −𝑘𝑑 . 𝑡 (76)
𝐴

Essa e as subsequentes deduções para batelada de sólidos são baseadas na

suposição de estado pseudo-estacionário. Ele considera que as condições variam com o
tempo, de modo suficientemente lento, podendo assim o sistema estar no estado estacionário
em qualquer instante. Visto que uma batelada de sólidos só poderá ser usada se a
desativação não for muito rápida, esta suposição é razoável.

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 BATELADA DE SÓLIDOS E ESCOAMENTO VARIÁVEL COM MISTURA

PERFEITA DO FLUIDO (CA FIXO).

Da equação 75 para o CSTR fluidizado:

𝐶𝐴0
𝐶𝐴
= 1 + 𝑘´(𝑇). 𝜏´. 𝑒 −𝑘𝑑 .𝑡 (75)

Para manter CA constante, a velocidade de escoamento deve variar lentamente com o

tempo. De fato, ela tem de diminuir porque o catalisador está se desativando. Assim, as
variáveis nesta situação são 𝜏´ e t. Logo:

𝐴0 𝐶 𝐴−𝐶
ln 𝜏´ = 𝑙𝑛 [.𝑘´(𝑇).𝐶 ] + 𝑘𝑑 . 𝑡 (77)
𝐴

Na verdade, não há uma particular vantagem em usar escoamento variável em

relação ao escoamento constante para testar a cinética das equações 65 e 66 ou qualquer
outra desativação independente da concentração. Entretanto, para outras cinéticas de
desativação, este sistema de reator é, de longe, o mais útil porque nos permite desacoplar os
três fatores CA, T e a(t), estudando cada par por vez.

 BATELADA DE SÓLIDOS E ESCOAMENTO CONSTANTE E

EMPISTONADO DO FLUIDO.

Da equação de projeto do PBR:

𝑋 𝑋
𝑑𝑋 𝑑𝑋
𝑊 = 𝐹𝐴0 ∫ = v0 . 𝐶𝐴0 . ∫
0 −𝑟𝐴 ´ 0 −𝑟𝐴 ´
𝑋
𝑊 𝑑𝑋
= 𝜏´ = 𝐶𝐴0 . ∫
v0 0 𝑎(𝑡). 𝑘´(𝑇). 𝐶𝐴
𝑋
1 𝑑𝑋
𝜏´ = .∫
𝑎(𝑡). 𝑘´(𝑇) 0 1 − 𝑋
1 1
𝜏´ = . 𝑙𝑛 [ ]
𝑎(𝑡). 𝑘´(𝑇) 1−𝑋
1 1
𝜏´ = . 𝑙𝑛 [ ] (78)
𝑘´(𝑇).𝑒 −𝑘𝑑 .𝑡 1−𝑋

Ou pela definição de conversão:

1 𝐶
𝜏´ = . 𝑙𝑛 [ 𝐴0] (79)
𝑘´(𝑇).𝑒 −𝑘𝑑 .𝑡 𝐶𝐴

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Linearizando:
𝐶
𝑙𝑛 {𝑙𝑛 [ 𝐴0 ]} = ln 𝑘´(𝑇). 𝜏´ − 𝑘𝑑 . 𝑡 (80)
𝐶𝐴

 BATELADA DE SÓLIDOS E ESCOAMENTO VARIÁVEL E EMPISTONADO

DO FLUIDO (CA FIXO).

Em qualquer instante, a equação 79 se aplica a um reator PBR. Neste caso, 𝜏´ e t são

as duas variáveis, obtendo-se pelo rearranjo da equação 79:

1 𝐶
𝑙𝑛𝜏´ = 𝑙𝑛 { . 𝑙𝑛 [ 𝐴0]} + 𝑘𝑑 . 𝑡 (81)
𝑘´(𝑇) 𝐶𝐴

Desde que a desativação seja independente da concentração, os efeitos da atividade

e da concentração podem ser desacoplados e qualquer um dos dispositivos experimentais
apresentados dará resultados de fácil interpretação. Logo, as análises anteriores podem ser
estendidas sem dificuldade para qualquer reação de ordem n e qualquer ordem d de
desativação, desde que m = 0.
Por outro lado, se a desativação depender da concentração (m ≠ 0), então os efeitos
da concentração e da atividade não se desacoplarão e a análise se tornará complexa, a
menos que o dispositivo experimental adequado seja utilizado. Tais dispositivos são aqueles
reatores que mantêm CA constante pela diminuição da velocidade de escoamento da
alimentação. Eles podem ser usados para determinar as constantes de velocidade das
equações 63 e 64.

10.6.3.2 – PROJETO

Quando um fluido reagente escoa através de uma batelada de catalisador se

desativando, a conversão cai progressivamente durante a corrida e as condições de estado
estacionário não podem ser mantidas. Se as condições variarem lentamente com o tempo,
então a conversão média durante uma corrida poderá ser encontrada, calculando-se a
conversão de estado estacionário, em vários tempos e somando-as no tempo. Ou seja:

𝑡
∫ 𝑥(𝑡).𝑑𝑡
𝑋̅ = 0 (82)
𝑡𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙

Quando uma conversão cai a valores muito baixos, a corrida (reação) termina, o
catalisador é descartado ou regenerado e o ciclo é repetido.

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Há dos problemas importantes e reais com a desativação de catalisadores:

 Problema Operacional  Como operar da melhor maneira um reator durante
uma corrida. Uma vez que a temperatura é a mais importante variável a afetar
a reação e a desativação, este problema se reduz a achar a melhor progressão
de temperatura durante a corrida;
 Problema de Regeneração  Quando se deve parar uma corrida e descartar
ou regenerar o catalisado. Este problema é fácil de tratar uma vez que o
primeiro problema tenha sido resolvido, para uma faixa de tempos de corrida e
atividades finais do catalisador.
O problema operacional tem sido resolvido analiticamente para uma família bem geral
de equações cinéticas:

𝐸𝑎
−𝑟𝐴 ´ = 𝑎(𝑡). 𝑘´(𝑇). 𝐶𝐴 𝑛 = 𝑎(𝑡). 𝑘0 ´. 𝑒 −𝑅.𝑇 . 𝐶𝐴 𝑛 (83)

𝐸𝑑
𝑑𝑎 −
− 𝑑
= 𝑘𝑑 . 𝑎 = 𝑘𝑑0 . 𝑒 𝑅.𝑇 . 𝐶𝑖 𝑚 . 𝑎𝑑 (84)
𝑑𝑡

Restrição: Desativação independente da concentração.

Para a desativação bem lenta, pode-se usar uma batelada de catalisador, podendo
operar o reator em uma das três maneiras:

Qualquer que seja o plano de ação escolhido, as equações de projeto para as

velocidades das equações 83 e 84 são obtidas resolvendo as seguintes expressões:

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𝑊 𝑋 𝑑𝑋 𝑋 𝑑𝑋
= ∫0 = ∫0 𝐸𝑎 (85)
F𝐴0 𝑎(𝑡).𝑘´(𝑇).𝐶𝐴 𝑛 −
𝑎(𝑡).𝑘0 ´.𝑒 𝑅.𝑇 .𝐶𝐴 𝑛

Com:
𝑎 𝑑𝑎 𝑡
− ∫1 = 𝑘𝑑 . ∫0 𝑑𝑡 (86)
𝑎𝑑

A forma da expressão integrada depende do tipo de escoamento, de n e de d.

Em geral, pode-se avaliar 𝑋̅, resolvendo a equação 82 com as equações 85 e 86.
Para o caso K, a(t) diminui com o tempo, o mesmo acontecendo com X.
Para o caso L, a(t) diminui com o tempo, assim, a velocidade de alimentação tem de
ser diminuída, de modo que em qualquer tempo:
𝐹𝐴0
𝑎
= 𝑓𝐴0,𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 (87)

Quase sempre, constatamos que o caso M é o ótimo. A equação 85 torna-se:

𝑊 1 𝑋 𝑑𝑋
= . ∫0 (88)
F⏟
𝐴0 𝑎(𝑡).𝑘´(𝑇).𝐶𝐴0 ⏟ (1−𝑋)𝑛
𝑐𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒
Logo, k´(T).a(t).CA0 deve permanecer constante à medida que a temperatura aumenta.
Isto significa que, no regime de nenhuma resistência à difusão nos poros, temos de variar T
com o tempo tal que:
𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑡𝑜𝑑𝑜𝑠 𝑜𝑠
𝑘´. 𝑎(𝑡) = 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒 [ ] (89)
𝑠𝑖𝑠𝑡𝑒𝑚𝑎𝑠 𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜𝑠
𝑘´.𝑎(𝑡) 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑔𝑎𝑠𝑒𝑠 𝑖𝑑𝑒𝑎𝑖𝑠
= 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒 [ ] (90)
𝑇𝑛 𝑐𝑜𝑚 𝑟𝑒𝑎çõ𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑜𝑟𝑑𝑒𝑚 𝑛
O problema global é encontrar qual plano de ação (K, L ou M) é o melhor:
a) Para o tempo mais longo de corrida  para uma dada conversão média e para
qualquer a(t) final, se a desativação for muito sensível à temperatura comparada à
reação, o plano ótimo é o M;
b) Se a desativação for menos sensível à temperatura comparada à reação 
use o plano K ou L, o que for mais conveniente, mas em temperatura máxima;
c) Para desativação que dependa da concentração  a atividade, a(t), vai variar
com a posição no reator. O plano de ação ótimo requer que a temperatura varie
com a posição ao longo do reator, assim como com o tempo. Isto é uma situação
difícil de analisar;
d) Para catalisadores que se desativam muito rapidamente  os reatores de leito
fixo (PBR) não são práticos, tendo-se de usar os sistemas com escoamento de
sólidos.

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