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Universidad Nacional Autónoma de México.

Facultad de Química.

Laboratorio de Química Analítica I.

Estudio del reparto de yodo entre disolventes no miscibles.


Profesor. Alberto Colin Segundo

Integrantes de equipo:

 Ordaz Garcia Sandra Beatriz.


 Salcido Jimena.
 Vera Aguilar Selene Berenice.
 Zacarias Lagos Yessenia.

Fecha de entrega: sábado.15.noviembre.2014


 Resultados.
 Parte A. Normalización de la disolución de tiosulfato de sodio 0.005M. (Concentración de la disolución de tiosulfato de sodio).
1) Ecuación química de la reacción de generación de yodo:
6𝐻 + + 𝐼𝑂3 − + 5𝐾𝐼 − ⇌ 3𝐼2 + 3𝑂𝐻
2) Ecuación química de la reacción de titulación:
𝐼2 + 2𝑆2 𝑂3 − ⇌ 𝑆4 𝑂6 2− + 2𝐼 −

Tabla 1. Concentración de la disolución de tiosulfato de sodio.

Evento 1 2 3
IO3- (M) 0.0154 0.0154 0.0154
Vol. IO3- (mL) 1 1 1
Mol de IO3- 1.54x10-5 1.54x10-5 1.54x10-5
Mol de I2 4.62 x10-5 4.62 x10-5 4.62 x10-5
Vol de S2O32- en punto final (mL) 10.7 11 11.2
Mol S2O32- 9.24 x10-5 9.24 x10-5 9.24 x10-5
S2O32- (M) 0.00863 0.00840 0.00825
Promedio de S2O32- (M) 0.00843 M

Los cálculos que se realizaron para obtener los datos registrados en la tabla 1, fueron los siguientes:
 Concentración de KIO3.
Peso de KIO3 0.0827 g

1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂3
0.0827 𝑔 𝐾𝐼𝑂3 ( ) = 3.864 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂3
214.001 𝑔 𝐾𝐼𝑂3

3.864 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐼𝑂3 1000 𝑚𝐿 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛


( ) = 0.0154 𝐾𝐼𝑂3 𝑀
25 𝑚𝐿 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 1𝐿𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

 Mol IO3-.

0.0154 𝑚𝑜𝑙 𝐼𝑂3 −


1 𝑚𝐿𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 ( ) = 1.54 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐼𝑂3 −
1000 𝑚𝐿 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

 Mol I2.

3𝐼2 𝑚𝑜𝑙 = 3[𝐾𝐼𝑂3 ] = 3(1.54 × 10−5 ) = 4.62 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐼2

 Mol S2O32-:

2[𝐼2 ] = 2(4.62 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐼2 ) = 9.24 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3 2−

 Concentración de S2O32- M.

9.24 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3 2− 1000 𝑚𝐿


( ) = 0.00863 𝑀
10.7 𝑚𝐿 𝑆2 𝑂3 2− 1𝐿

 Parte B. Estudio de la distribución de yodo entre el hexano y disoluciones acuosas de yoduro de potasio de concentración variable.
Tabla 2. Determinación de la concentración de I- en fase acuosa.

No. Vol. KI 0.1 M Vol. H2SO4 0.1 M Vol. I2 0.005 M en C6H14 Vol. Gastado de
[I-] en fase acuosa.
embudo (mL) (mL) (mL) S2O32- 0.005M (mL)
1 0.0 50 10 1.1 1.1x10-4
2 0.5 50 10 1.7 1.7 x10-4
3 1.0 50 10 2.5 2.5 x10-4
4 2.0 50 10 3.7 3.7 x10-4
5 3.0 50 10 4.1 4.1 x10-4
6 4.0 50 10 4.7 4.7 x10-4
7 5.0 50 10 4.9 4.9 x10-4

Tabla 3. Registro de la distribución de yodo entre el hexano y disoluciones acuosas de potasio (a diferente concentraciónes).

[I2] fase
Mol I2 fase Mol inicial Mol I2 fase [I2] fase ac. [KI] fase ac.
No. Vol. S2O32- org. Cálculo Cálculo
Mol S2O32- ac. (después I2 fase org. (después (después (antes
embudo. (mL) (después D. de 1/D
reparto) org. reparto) reparto) reparto)
reparto)
1 1.1 9.273x10-6 4.64x10-6 2.091x10-5 1.627x10-5 9.28x10-5 1.627x10-3 1.1x10-4 17.532 0.057

2 1.7 1.433x10-5 7.165x10-6 2.091x10-5 1.374 x10-5 1.433x10-4 1.274 x10-3 1.71x10-4 9.588 0.104

3 2.5 2.107 x10-5 1.053x10-5 2.091x10-5 1.038 x10-5 2.106x10-4 1.038 x10-3 2.51x10-4 4.928 0.203

4 3.7 3.119 x10-5 1.559x10-5 2.091x10-5 5.32 x10-6 3.118x10-4 5.320 x10-4 3.71x10-4 1.667 0.599

5 4.1 3.456 x10-5 1.728x10-5 2.091x10-5 3.63 x10-6 3.456x10-4 3.630 x10-4 4.11x10-4 1.050 0.952
6 4.7 3.962 x10-5 1.981x10-5 2.091x10-5 1.1 x10-6 3.962x10-4 1.10 x10-4 4.71x10-4 0.277 3.610

7 4.9 4.131 x10-5 2.065x10-5 2.091x10-5 2.6 x10-7 4.130x10-4 2.60 x10-5 4.91x10-4 0.063 15.873

Para obtener las distintas concentraciones de las disoluciones de potasio y la repartición del yodo en estas, se tomó la concentración
promedio del tiosulfato de sodio para determinar dichos datos.

 Mol de S2O32-.

0.00843 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3 2−
1.1 𝑚𝐿 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 ( ) = 9.273 × 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3 2−
1000 𝑚𝐿 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

 Mol I2 en fase acuosa (después del reparto).

Se considera la estequiometria de la reacción de titulación, así como la cantidad de mol S2O32- que se gastaron en la titulación.

1 𝑚𝑜𝑙 𝐼2
9.273 × 10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3 2− ( 2− ) = 4.64𝑥10−6 𝑚𝑜𝑙 𝐼2𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑐 (𝑑𝑒𝑠𝑝𝑢é𝑠 𝑑𝑒𝑙 𝑟𝑒𝑝𝑎𝑟𝑡𝑜)
2 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3

 Mol inicial I2 en fase orgánica.

Se hace un promedio de la cantidad de mL de S2O32- gastados en la titulación para la determinación de la solubilidad del yodo
en hexano; este promedio corresponde a 4.96 mL gastados.

2− 0.00843 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3 2− −5 2− 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼2


4.96 𝑚𝐿 𝑆2 𝑂3 ( ) = 4.181𝑥10 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3 ( ) = 2.091𝑥10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐼2
1000𝑚𝐿 𝑆2 𝑂3 2− 2 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3 2−
La cantidad de mol inicial I2 en fase orgánica será la misma para los 7 embudos, debido a que el volumen de la alícuota
correspondiente a I2 es de 10 mL.

 Mol I2 en fase orgánica (después de la repartición).

𝑚𝑜𝑙 𝐼2𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑜𝑟𝑔. (𝑑𝑒𝑠𝑝𝑢𝑒𝑠 𝑑𝑒𝑙 𝑟𝑒𝑝𝑎𝑟𝑡𝑜) = 𝑚𝑜𝑙 𝐼2 (𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙𝑒𝑠) 𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑜𝑟𝑔 − 𝑚𝑜𝑙 𝐼2 (𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑐) 𝑑𝑒𝑠𝑝𝑢é𝑠 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑝𝑎𝑟𝑡𝑜1.627𝑥10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐼2

= 1.627𝑥10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐼2

 Concentración I2 fase acuosa (después del reparto).

𝑚𝑜𝑙 𝐼2 (𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑐) 𝑑𝑒𝑠𝑝𝑢é𝑠 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑝𝑎𝑟𝑡𝑜 4.64𝑥10−6 𝑚𝑜𝑙 𝐼2


[𝐼2 ]𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑐. 𝑑𝑒𝑠𝑝𝑢é𝑠 𝑑𝑒𝑙 𝑟𝑒𝑝𝑎𝑟𝑡𝑜 = = = 9.28𝑥10−5 𝑀
0.05 𝐿 0.05𝑙

 Concentración de I2 fase orgánica (después del reparto).

𝑚𝑜𝑙 𝐼2𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑜𝑟𝑔 (𝑑𝑒𝑠𝑝𝑢é𝑠 𝑑𝑒𝑙 𝑟𝑒𝑝𝑎𝑟𝑡𝑜) 1.627𝑥10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐼2


[𝐼2 ]𝑓𝑎𝑠𝑒 𝑜𝑟𝑔 = = = 1.627𝑥10−3 𝑀
0.01 𝐿 0.01 𝐿

 Cálculo D[I2].
[𝐼2 ]𝑜𝑟𝑔 1.627𝑥10−3 𝑀
𝐷[𝐼2 ] = = = 17.582
[𝐼2 ]𝑎𝑐 9.28𝑥10−5 𝑀
Y 1/D, se calcula de la siguiente forma:
1 1
= = 0.057
𝐷 17.532
Con base a los resultados, el coeficiente de reparto del yodo entre el hexano y las disoluciones acuosas de yoduro de
potasio es de:
[I2]org 3.54𝑥10−3
D [I2] = = = 9.56
[I2]ac 3.7𝑥10−4
En base a la expresión del coeficiente de reparto:

1 1 𝐾𝑑 [𝐼 − ]
= +
𝐷[𝐼2 ] 𝐾𝐷[𝐼2] 𝐾𝐷[𝐼 ]
2

𝑦 = 𝑏 + 𝑚𝑥
1 1 𝐾𝑑 [𝐼 − ]
Donde: 𝑦 = 𝐷 𝑏=𝐾 𝑚=
[𝐼2 ] 𝐷[𝐼 ] 𝐾𝐷[𝐼 ]
2 2

1/D[I2]vs[I2]ac y = 703.85x - 0.098


R² = 0.8487
0.35
0.3
0.25
0.2
1/D

0.15
0.1
0.05
0
-0.05 0 0.0001 0.0002 0.0003 0.0004 0.0005 0.0006
[I-]fase acuosa
𝟏
= 𝟎. 𝟎𝟗𝟖 𝑲𝑫[𝑰 ] = 1.02𝑥101
𝑲𝑫[𝑰 𝟐
𝟐]

𝑲𝒅 [𝑰− ]
703.85 = 𝑲𝒅 [𝑰− ] = 703.85 (𝑲𝑫[𝑰 ] ) = 703.85(1.02𝑥101 ) = 7.18𝑥103
𝑲𝑫[𝑰 ] 𝟐
𝟐

 Determinación de la solubilidad del yodo en hexano.

No. Embudo 1 2 3 4 5 6 7
Concentración 0.00843 0.00843 0.00843 0.00843 0.00843 0.00843 0.00843
de
S2O3
2- (mol/L)

Vol. S2O3 4.4 4.5 4.7 5.1 5.2 5.4 5.4


2- (mL)

Mol de S2O3 3.709x10-5 3.793x10-5 3.962x10-5 4.299x10-5 4.383x10-5 4.552x10-5 4.552x10-5


2-

Mol de I2 1.854 x10-5 1.896 x10-5 1.981 x10-5 2.149 x10-5 2.191 x10-5 2.276 x10-5 2.276 x10-5

Vol. alícuota I2 10 10 10 10 10 10 10
Concentración 1.854 x10-3 1.896 x10-3 1.981 x10-3 2.149 x10-3 2.191 x10-3 2.276 x10-3 2.276 x10-3
de I2
(mol/L) dil 1:10
Conc. de la 1.854 x10-2 1.896 x10-2 1.981 x10-2 2.149 x10-2 2.191 x10-2 2.276 x10-2 2.276 x10-2
Sol.
saturada de I2
(mol/L)
 Análisis de resultados.

El dato del peso de KIO3 y por consiguiente la concentración molar son de suma importancia, al utilizarse éste como patrón primario
es necesario conocer la concentración exacta de ésta disolución preparada para hacer viable la determinación de la normalización de
Tiosulfato a utilizar, sin embargo no se obtiene la concentración marcada debido a que el peso del KIO3 es un poco elevado, además de
que el volumen utilizado para la normalización es bajo ya que el adecuado para obtener la concentración deseada sería de
aproximadamente 15.5 mL.
Durante la segunda parte experimental teóricamente se realizó una extracción liquido-líquido para hacer una separación de un
compuesto parcialmente soluble en un compuesto, en este caso lo que se hizo fue forzar la solubilidad de un compuesto en un
disolvente (yodo en agua) para poder conocer la relación que existe entre la solubilidad de yodo en el agua y en el hexano, se sabe que
el yodo es muy poco soluble en agua, por lo que para aumentar la solubilidad se agregó I- a la disolución, ya que así se forma el
triyoduro que es más soluble en agua. Lo que se hizo en este experimento fue hacer lo contrario que lo que teóricamente se hace, ya
que si se sabían las concentraciones y lo que se necesitó determinar fue la constante de reparto, a diferencia de lo que teóricamente se
espera que es conocer las concentraciones a partir de las constantes de reparto.

En donde los datos arrojan información importante, al hacer las valoraciones de cada porción acuosa separada se observa que los moles
de yodo son cada vez mayores, indicando que la presencia de KI, cada vez mayor, hace posible una mayor extracción de yodo de la
fase orgánica. Una evidencia de lo mencionado es el cambio en las coloraciones de cada uno de los embudos un amarillo más intenso
muestra que la formación de yodo es en mayor proporción. La coloración azul por la adición de almidón a la disolución a valorar es
indicativa de la presencia de yodo, por tanto cuando se muestra incolora la valoración se ha llegado al punto final. Es importante hacer
esta adición cuando el curso de la valoración muestra una coloración amarillo pálido para evitar que precipite el almidón con el yodo
en disolución. Es significativo mencionar que la parte acuosa en los embudos de separación es de mayor densidad a la orgánica y por
tanto queda en la parte inferior facilitando su separación esto es notable por la coloración púrpura de la disolución de hexano que
queda en la parte superior en cada uno de los embudos.
Así mismo la presencia de una coloración más oscura con cada extracción a diferentes volúmenes de yoduro, se puede determinar que
la presencia creciente de yoduro desplaza el equilibrio hacia la formación del complejo: I2 + I- I3-

 Conclusiones.
Se estudió el reparto de yodo entre dos fases orgánica y acuosa, la presencia de una especie en el disolvente, en este caso yoduro, hizo
posible la extracción del yodo, por tanto al aumentar la cantidad de esta especie mayor será la cantidad de yodo extraído.

Se logró hacer una línea de tendencia lineal de los resultados, obteniéndose datos importantes como la constante de reparto que
corresponde al inverso de la ordenada al origen y nos expresa el cociente de las concentraciones en dichos líquidos y la constante de
formación del complejo triyoduro esencial para la extracción del yodo, el cual se obtiene a partir del valor de la pendiente.