Pesquisa em Criminalística

DROGAS DE ABUSO

PCF Adriano Otávio Maldaner - SEPLAB/INC/DITEC

UnB/Maio 2006
Notícias
Correio Braziliense (08/10/03)
Tráfico usava químicos para batizar droga
... a Polícia Federal fez ontem uma megaoperação no Rio e desarticulou
uma quadrilha que vendia produtos químicos a traficantes para serem
misturados com cocaína....
O objetivo do grupo era aumentar a quantidade da droga, ampliando
os lucros na venda final.
Desvio suspeito
As investigações começaram há oito meses, quando a PF desconfiou
que as empresas ... distribuidoras de produtos controlados — além
de venderem substâncias químicas (procaína e cafeína) em
quantidades acima do permitido, comercializavam algumas sem
autorização.

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10/06/2006 DE ABUSO SEPLAB/INC/DITEC 2
Notícias
Jornal do Brasil (26/06/04)
Relatório da ONU alerta que, apesar do nível baixo de consumo de
drogas, país é um forte mercado a ser explorado
O Brasil é um dos próximos alvos dos traficantes internacionais de
drogas, .... O nível de consumo dos jovens brasileiros ainda é
relativamente baixo, o que sugere a existência de um mercado a ser
explorado.
O alerta foi feito ontem pelo representante do Escritório das Nações
Unidas contra Drogas e Crimes (Undoc), Giovanni Quaglia, que divulgou
a edição 2004 do Relatório Mundial sobre Drogas.
“O potencial de consumo é muito grande no Brasil. Alertamos que esse
é o momento ideal para fazer prevenção ao uso de drogas...”
O consumo de drogas se estabilizou nos países desenvolvidos e os
traficantes começam a buscar novos mercados...
A Secretaria Nacional Antidrogas ''carece de recursos'’...

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Notícias
Folha de São Paulo (30/03/03)
... No que o tráfico é mais rentável, a cocaína, o Brasil continua
sendo considerado pelo Departamento de Estado dos EUA
um dos 23 países com maior produção ou trânsito de drogas (o Brasil é
país de passagem),
um dos nove que mais fornecem precursores (produtos químicos
essenciais para a fabricação de drogas como a cocaína)
um dos 53 de maior lavagem de dinheiro, além de grande consumidor
(o campeão são os EUA).
Jornal do Brasil (26/06/04)
País é rota final de ecstasy europeu
A Europa, principal produtor mundial das drogas, é fornecedora para o
país
Foram fechados 10 mil laboratórios que fabricavam anfetaminas em
2002
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 CRIMINALÍSTICA

Crescente área de interesse para

Pesquisadores
Absorver Mestres e Doutores
SEPLAB/INC (4 doutores; 3 mestres; 3
mestrandos)
Desafio de Gerar a PROVA PERICIAL
Cientificamente Embasada

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 DROGAS DE ABUSO

Sociedade não aceita conviver com

Narcotráfico (Violência)
Grande responsabilidade dos atores de
Segurança Pública (DPF)
Acesso crescente a informações (rede
internet)
Positivo: alertas aos danos, consciência
Negativo: receitas para fabricar drogas, apologia

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 PESQUISA EM DROGAS DE ABUSO

Drogas “Tradicionais” – Novos Processos

Novas Drogas – Drogas Sintéticas
Química/Eng. Química/Farmácia
Entender e desvendar processos envolvidos
químicos, farmacológicos, toxicológicos

Pesquisas Bibliográficas, Congressos, Seminários

Foco principal: Novas Metodologias de Trabalho

Testar viabilidade
Vantagens x desvantagens

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 PESQUISA EM DROGAS DE ABUSO
NA POLÍCIA
Totalmente Aplicada
Resultados:
Provas criminais
Assessorias forenses
Alimentar banco de dados de Inteligência Policial
Observação: Conflito entre:
Normatizar / Padronizar / Acreditar
Criatividade / Flexibilidade / Pesquisa
Saída: Centros de Pesquisa (INC/DPF)
alimentando aplicações de campo (SETEC´s)

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 PESQUISA EM DROGAS DE ABUSO
NA POLÍCIA
Tanto para Pesquisa como para Aplicação:
Necessidade de incorporar Avanços Científicos e
Tecnológicos
Novos aparelhos
Novas técnicas
Novos bancos de dados
Alta confiabilidade
Alta especificidade
Alta produtividade
Alta velocidade
ALTO CUSTO !!!!! e .... Cada vez maior.

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Investir: Laboratórios / Equipamentos

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 “Novo” Perfil do Perito Criminal

Absorver rapidamente VÁRIAS e NOVAS técnicas =

Formação Continuada
Rede de conhecimento (auxílio técnico) =
Interação com Comunidade Científica
(universidades, empresas, fornecedores de
equipamentos...)
Gerar informação relevante para a Polícia =
Publicar (artigos, teses, revistas, entrevistas,
seminários, etc...)
UM DOS POSSÍVEIS CAMINHOS PARA TAIS
EXIGÊNCIAS: PESQUISA EM CRIMINALÍSTICA
Drogas de abuso
Combustíveis, bebidas, medicamentos, etc...

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Qual é a importância da Análise
Química na Perícia Federal ?
Produção Laudos :
Caracterização Química = Foi Crime ou não?
Respostas Rápidas e Precisas.
Testes Toxicológicos
Suporte técnico - Testes Preliminares
Informações Adicionais (FUTURO?):
PESQUISA
Treinamentos - Formação dos Policiais

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 QUÍMICA - REFINO COCAÍNA
Baseado em Reações Ácido-Base / Solubilidade
CH3
H CH3 Cl

N O N O
Ácido
OCH3 OCH3

O Base O

O O
COCAÍNA BASE (BASE LIVRE) COCAÍNA SAL

Coca Base, Crack, Merla e Free-Base Cloridrato, Sulfato

Insolúvel em Água Solúvel em Água

Solúvel em Solventes Orgânicos (Éter, Acetona, Insolúvel em Solventes Orgânicos (Éter,

Querosene, Gasolina) Acetona, Querosene, Gasolina)

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 “Laboratório” de Refino Cocaína
Nada sofisticado

Materiais Simples
INFORMAÇÕES COLHIDAS NO LOCAL
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 “Laboratório” de Refino Cocaína
Teste Nº1 (TESTE DE SCOTT):
Pequena quantidade (cabeça de fósforo) em uma
placa de spot.
Moer a amostra
Adicionar uma gota do reagente 5
RESULTADO:
Cor azul
indica a possível presença
de cocaína (base, cloridrato, crack
merla, etc....)

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 “Laboratório” de Refino Cocaína
Outros compostos que respondem positivamente ao teste
de Scott :
Clorpromazina
Diltiazem
Imipramina
Lidocaína
Promazina
Prometazina

Outros “falsos positivos”: alimentos (biscoitos, queijo),

bebidas, medicamentos, reagentes químicos (acetona), etc...

O Teste Preliminar funciona??

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 Kit de Identificação de Drogas,
Precursores e Reagentes

Projeto INC / DCPQ

1
Resposta “no campo”
2
Identificação Preliminar

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 COMPARTIMENTO 3
Reagentes / Etiquetas

MANUAL - TÃO IMPORTANTE QUANTO O Kit

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 DROGAS SINTÉTICAS - Ecstasy
MDMA (3,4-metileno-dioxi-metanfetamina), E, Adam,
XTC
O
HN

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 PRECURSORES - SAFROL
Óleo de Sassafrás
O
No Brasil o Safrol é Safrol
obtido de plantas O
nativas da floresta
tropical costeira (Mata Várias Rotas Possíveis
atlântica)
A destilação do óleo
O
essencial rende 84% de HN
MDMA
safrol O

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 SÍNTESE - PRECURSORES
O
Safrol
O

i. Ácido Acético Glacial (200 ml)

ii. HBr 48% (300 g)
iii. Safrol (100 g)
iv. 0oC até TA / 24 h
v. Gelo (500g) / Extração Éter de Petróleo
vi. Lavar NaHCO3 / Evaporar Fase Orgânica O
NH2
i. NH4OH para MDA ou Metil-Amina para MDMA (200 ml)
ii. Álcool Isopropílico / Solução O
iii. Sistema Fechado (aço inox) / 130oC / 3 h
O iv. Destilar Álcool e Aminia restante MDA
Br v. HCl até pH Ácido (forma Hidrocloreto solúvel em água)
ou
vi. Extrair Reagente restante com Éter de Petróleo (reutiliza) CH3
O O
vii. Neutralizar com Solução de NaCO3 HN
viii. Separar fase oleosa e extrair aquosa com Tolueno
ix. Destilar Tolueno e MDA/MDMA sob vácuo (~150oC)
x. Óleo Amarelado (~20ml)
O

MDMA

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 DROGAS SINTÉTICAS
Ex: Laboratório de Síntese de GHB

Materiais mais sofisticados

Reagentes e solventes
mais específicos

Dependem menos de fontes de

matéria prima (síntese)

Procedimentos ainda “simples”

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Técnicas Novas x Tradicionais

ISOLAMENTO/EXTRAÇÃO
SEPARAÇÃO
CARACTERIZAÇÃO

3 etapas fundamentais em toda análise química

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TÉCNICAS TRADICIONAIS
ISOLAMENTO/EXTRAÇÃO
Matrizes Complexas
Amostras de Diversas Procedências
Amostras Biológicas
Alvos: Fármacos, Drogas de Abuso, Venenos, ....

Extrações Líquido/Líquido
Método Tradicional - Estabelecido - Conhecido
Solventes - Vantagens e Desvantagens

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NOVAS TÉCNICAS
EXTRAÇÕES EM FASE SÓLIDA
SPE (Solid Phase Extraction)
Cartuchos com Fases Adsorvedoras (Polares,
Apolares, Mistas)
Amostras eluem através do cartucho
Adsorção Seletiva

SPME (Solid Phase Micro-extraction)

Agulha contendo Fase Adsorvedora (Polares,
Apolares, Mistas)
Amostras colocadas em contato com agulha
Adsorção Seletiva
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NOVAS TÉCNICAS - SPE
SPE (Solid Phase Extraction)

Tubo de polipropileno

Placa porosa
Adsorvente

Placa porosa
Saída

Porque utilizar a SPE?

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NOVAS TÉCNICAS - SPE
LLE (Liquid Liquid Extraction)
Formação de emulsões
Grandes volumes de amostra e solventes
Difícil automação

SPE (Solid Phase Extraction)

Não há formação de emulsões
Volumes bem menores de amostra e solventes
Fácil automação
Separação de ácidos e bases em uma extração

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NOVAS TÉCNICAS - SPE
Parâm etro LLE SPE m anual SPE autom atizada
Tem po de Extração 180 30 10
(m in)
Volum e de 150 4 Nenhum (a própria
Resíduos (m L) fase móvel)
Custo (R$) 4,00 18,00 18,00
Acessórios Funil de separação Bom ba de vácuo e Bom ba de m édia
sistem a de extração pressão, válvula de
sim ultânea seis vias, sistem a de
gradiente

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NOVAS TÉCNICAS - SPE

Tipos de Fases Adsorventes

Adsorção em fase normal
Adsorção em fase reversa
Adsorção com troca iônica
Adsorção em modo misto

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NOVAS TÉCNICAS - SPE

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10/06/2006 DE ABUSO SEPLAB/INC/DITEC 30
NOVAS TÉCNICAS - SPE

Procedimento - Fase Mista

(Reversa + Catiônica)
Condicionamento
Aplicação da amostra
Ajuste do pH
Lavagem da coluna
Secagem da coluna
Eluição dos analitos
(Ácidos e Bases)
Evaporação do solvente
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NOVAS TÉCNICAS - SPE
Procedimento - Fase Mista (Reversa + Iônica)
Eluição da fração A
Rompimento das interação de Van der Waals
Modo misto: remove drogas ácidas e neutras
O solvente utilizado: depende do adsorvente e do analito

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NOVAS TÉCNICAS - SPE
Procedimento - Fase Mista (Reversa + Iônica)
Eluição da fração B
Rompimento de interações iônicas
Modo misto: Remove drogas básicas
Solvente + base

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NOVAS TÉCNICAS - SPE
Conclusão
Método fácil, rápido e que diminui a utilização de
grandes quantidades de solventes orgânicos (tóxicos)
Pode ser aplicada em vários estudos: pesticidas,
esteróides, drogas,...
Mais seguro (limpo)

Maior Custo
Em desenvolvimento

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NOVAS TÉCNICAS - SPME
SPME (Solid Phase
Micro-extraction)
Volumes mínimos de Plunger
amostras e solventes
Fácil automação Barrel
Extração Normal ou
Headspace Color-coded
screw hub
K1 = CL/CG
K2 = CF/CL
K3 =CF/CG Sealing septum Retaining nut

Fiber
Protective needle support rod
(pierces septum
of sample vial SPME fiber
C0 VL= CGVG+ CLVL+ CFVF and GC injector)

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NOVAS TÉCNICAS - SPME
Headspace (fase 1 2 3 4
vapor)
Fibra exposta sobre
amostra aquecida :
ADSORÇÃO

Fibra exposta dentro

do injetor do CG ou
HPLC aquecido :
DESORÇÃO absorb

desorb

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NOVAS TÉCNICAS - SPME
Automação Disponível

Liquid Headspace SPME

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10/06/2006 DE ABUSO SEPLAB/INC/DITEC 37
BTEX – Análises Ambientais
Benzeno, Tolueno, Etil-benzeno e Xilenos (o-, m- e p-)
Abundance

TIC: AOM_PD2_8_SIM1.D
TIC: AOM_A_ASSO_SIM.D
2000

1900

1800

1700

1600

1500

1400

1300

1200

1100

1000

900

800

700

600

500

400

300

200

100

0
3.00 3.50 4.00 4.50 5.00 5.50 6.00
Time-->

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10/06/2006 DE ABUSO SEPLAB/INC/DITEC 38
NOVAS TÉCNICAS - SPME
Conclusão
Método simples, rápido e que diminui a utilização de
grandes quantidades de solventes orgânicos (tóxicos)
Pode ser aplicada em vários estudos: solventes,
drogas, explosivos,
Mais seguro (limpo)

Custo
Problemas na quantificação
Desenvolvimento recente
Cinética/Equilíbrio na extração
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10/06/2006 DE ABUSO SEPLAB/INC/DITEC 39