6.3.3.3 Resultado.

La oxidación preferente de los bordes revela la configuración de los granos austeníticos.Si la preparación se ha realizado
correctamente, no deberían aparecer glóbulos de óxido en los bordes de los granos.En ciertos casos, puede ser
necesaria una iluminación oblicua, o métodos de contraste de interferencia diferencial (DIC,Differential
Interference Contrast), para poder mostrar los bordes en relieve.
6.3.4 Método “McQuaid-Ehn” por cementación a 925 ºC

6.3.4.1 Campo de aplicación.

Éste es un método específico para los aceros de cementación y pone de relieve
los bordes de los granos austeníticos formados durante la cementación de estos aceros. Normalmente no es apt
o paramostrar los granos formados durante otros tratamientos térmicos.
NOTA
−
El procedimiento de “cementación simulada” (mock carburizing) también pude utilizarse. La probeta se
somete al mismo tratamientotérmico pero sin una atmósfera rica en carbono. Se trata térmicamente como el
producto sería tratado. Se utiliza el reactivoBechet-Beaujard para revelar los bordes de los granos (véase
el apartado 6.3.2).
6.3.4.2 Preparación.
Las probetas deben estar exentas de cualquier traza de decarburación o de oxidación superficial.Cualquier
tratamiento anterior, bien sea en frío, en caliente, mecánico, etc. puede tener un efecto sobre la forma
delgrano obtenido. La especificación del producto debe indicar los tratamientos a efectuar antes de la
determinación enaquellos casos en los que sea recomendable tener en cuenta estas consideraciones.Después
de la cementación, la probeta debe enfriarse a una velocidad lo suficientemente lenta para asegurar
la precipitación de la cementita en los bordes de los granos de la zona hipereutectoide de la región de la probe
tacementada.La cementación debe efectuarse manteniendo la probeta a (925 ± 10) ºC durante 6 h. Esto
generalmente se obtienemanteniendo la cámara de cementación a (925 ± 10) ºC durante 8 h, incluyendo un
periodo de precalentamiento. En lamayoría de los casos, se obtiene una capa carburizada de aproximadamente
1 mm. Después de la cementacion, se enfríala probeta a una velocidad lo suficientemente lenta para asegurar
la precipitación de la cementita en los bordes de losgranos de la zona hipereutectoide de la capa
cementada.Debe utilizarse un componente cementador nuevo cada vez.
6.3.4.3 Preparación de la probeta.
La probeta cementada debe ser seccionada normalmente a su superficie. Una delas secciones debe ser
preparada para examen micrográfico y atacada usando a) o b).a) Reactivo de “Le Chatelier e
Igewski” (picrato alcalino de sodio):
−
ácido pícrico 2 g
−
hidróxido sódico 25 ml
−
agua 100 mlSe utiliza este reactivo por inmersión a 100 ºC, durante al menos 1 min, o a temperatura
ambiente mediante un ataqueelectrolítico a 6 V d.c. durante 60 s. b) Nital:
−
ácido nítrico 2 ml a 5 ml
−
etanol para completar hasta 100 mlPueden utilizarse otros reactivos con la condición de que se obtengan los
mismos resultados.

ISO 643:2003 - 14 -
6.3.8 Otros métodos para revelar los bordes de los granos preausteníticos.
Para ciertos aceros, después deltratamiento térmico simple (recocidos o normalizados, templados y revenidos,
etc.), la configuración de los granosausteníticos puede aparecer en las formas siguientes al someterlos a un
examen micrográfico: una red de ferrita proeutectoide en torno a los granos de perlita, una red de perlita muy
fina en torno a los granos de martensita, etc. Elgrano austenítico también puede revelarse por tratamiento
térmico en vacío (no necesariamente seguido de oxidación).En estos casos, la especificación de producto debe
mencionar estos métodos simplificados
2)
.
7 CARACTERIZACIÓN DEL TAMAÑO DE GRANO

7.1 Caracterización mediante un índice

7.1.1 Fórmulas.
El índice esta definido en el apartado 3.2 por la fórmula
m
=8
×
2
G
(1)Esta fórmula puede escribirse comolog3l o g 2
mG
=−
(2a)olog30 , 3 0 1
mG
=−
(2b)
7.1.2 Evaluación por comparación con imágenes tipo.
La imagen examinada sobre una retícula (o sobre un fotomicrógrafo) se compara con una serie de imágenes
tipo
3)
o de transparencias superpuestas (puede utilizarse un ocularreticulado para medir el tamaño del grano si su
trazabilidad respecto a normas nacionales o internacionales estáasegurada). Las imágenes tipo a un aumento
de
×
100 están numeradas desde 00 a 10 de manera que su número seaigual al índice
G
.Se puede determinar entonces la imagen tipo con el tamaño de grano más próximo al de los campos
examinados de lamuestra. Como mínimo, deben seleccionarse tres campos de manera aleatoria sobre cada
muestra.Cuando el aumento
g
de la imagen examinada sobre la retícula o sobre el micrógrafo no es x 100, el índice
G
debe serigual al número
M
de la imagen tipo más próxima, modificada en función del índice de aumentos:
6 , 6 4 l o g 100
g GM
=+×
(3)La tabla 2 indica la relación entre los índices para los aumentos más usuales.
2
)
Entre estos métodos se pueden citar los siguientes:
−
precipitación en los bordes de los granos durante un enfriamiento;
−
método por gradiente de templado, etc.3) Estas imágenes tipo están definidas en la Norma ASTM E112
[(planchas IA e IB) (Anexo B)]. Es conveniente conservar las imágenes tipoelegidas durante todo el examen
 - 15 - ISO 643:2003

Tabla 2Relación entre los índices para los aumentos más

usualesAumento de la imagen Índice del grano de metal para una imagen identificada
sobre una imagen tipo Nº
25
−
3
−
2
−
10 1 2 3 450
−
10 1 2 3 4 5
6100 1 2 3 4 5 6 7 8200 3 4 5 6 7 8 9 10400 5 6 7 8 9 10 11 12500 5,6 6,6 7,6 8,6 9,6 10,6 11,6 12,6800 7 8 9
10 11 12 13 14
7.1.3 Método planimétrico.
El método de evaluación se define en el anexo C.
7.1.4 Estimación del índice.
Tanto si la estimación se efectúa por comparación o por conteo, la precisión obtenidarara vez supera la media
unidad. El índice obtenido debe redondearse a un número entero.
7.2 Caracterización por el método del segmento interceptado
Se cuenta el número de granos interceptados,
N
, o el número de intersecciones de bordes de granos,
P
, con una línea demedida de longitud conocida, sobre una pantalla de proyección, sobre una retícula, sobre un
monitor tipo televisión, osobre un micrógrafo de un campo representativo de la totalidad de la probeta, a
un aumento conocido,
g
.La línea de medida puede ser recta o circular. La retícula de medida de la figura 2 muestra los tipos de línea
de medidarecomendadas.La retícula debe aplicarse una sola vez sobre el campo examinado. Se aplica al azar
sobre un número suficiente decampos para obtener un conteo válido.Las dimensiones en milímetros de los
tres círculos deben ser:Diámetro Circunferencia79,58 250,053,05 166,726,53 83,3Total 500,0
7.2.1 Método del segmento interceptado lineal

7.2.1.1
La figura 2 muestra un modelo de retícula de medida que puede utilizarse para medir el tamaño del grano
porel método del segmento interceptado. Los tres círculos concéntricos tienen una longitud lineal total de 500
mm. Unaretícula de medida circular promedia variaciones de forma de los granos equiaxiales y evita el
problema de líneas queacaban en los granos. La figura 2 también muestra cuatro líneas rectas: dos orientadas
diagonalmente, una vertical yotra horizontal. Cada línea diagonal tiene una longitud de 150 mm mientras que
la horizontal y la vertical tienen unalongitud de 100 mm. Las líneas rectas también promedian variaciones de
forma de los granos equiaxiales. Alternativa-mente, si el grado de alargamiento del grano presenta un interés
particular, los conteos de granos pueden realizarseutilizando únicamente las líneas vertical y horizontal
(separadamente) cuando estén alineadas de tal forma que la líneahorizontal es paralela a la dirección principal
de la deformación (y la línea vertical es entonces perpendicular a ladirección principal de la deformación)
sobre un plano pulido orientado longitudinalmente (véase el apartado 7.2.3, c).
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A UNIVERSIDAD PONTIFICIA
COMILLAS D
ISO 643:2003 - 16 -
El aumento debe seleccionarse de manera que, en cualquier campo, se obtengan al menos 50 interceptaciones.
Al menosdeben evaluarse cinco campos seleccionados al azar, con un número total de al menos 250
interceptaciones.
NOTA
−
Si el tamaño de grano de la probeta requiere un cambio de aumento para poder alcanzar el número exigido de
interceptaciones, la longitudde las líneas de medida también pueden ser modificadas con la precaución de que
su orientación tenga en cuenta los efectos de anisotropía.
Las siguientes reglas se aplican a conteos de interceptación y de intersección de las estructuras de granos
monofasesutilizando líneas de medida rectas.
Fig. 2 Retícula de medida recomendada para el método del segmento interceptado

7.2.1.2
Cuando se está contando el número de granos interceptados,
N
:
−
si la línea de medida atraviesa un grano,
N
es 1;
−
si la línea de medida termina en un grano,
N
es 0,5;
−
si la línea de medida es tangencial a un borde de un grano,
N
es 0,5;
AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A UNIVERSIDAD PONTIFICIA
COMILLAS D
 - 17 - ISO 643:2003
7.2.1.3
Cuando se está contando el número de bordes de granos interceptados,
P
:
−
si la línea de medida atraviesa un borde de un grano,
P
es 1;
−
si la línea de medida es tangencial a un borde de grano,
P
es 1;
−
si la línea de medida intersecta tres puntos,
P
es 1,5;
NOTA
−
El método de "Snyder-Graff", descrito en el anexo C, representa un método del segmento interceptado lineal
para los aceros paraherramientas (aceros rápidos).
7.2.2 Método del segmento interceptado circular.
Se recomienda la configuración de círculos representada en lafigura 2.La línea de medida consiste en un juego
de tres círculos concéntricos, como muestra la figura 2, o en un solo círculo.La longitud total de los tres
círculos de la retícula recomendada, representada en la figura 2, es de 500 mm. El aumentoo diámetro del
círculo debe seleccionarse de manera que se obtengan entre 40 y 50 interceptaciones cuando sesuperponga la
retícula sobre el campo a examinar.En el caso de un solo círculo, se utiliza el círculo más grande con una
circunferencia de 250 mm. En este caso, elaumento a utilizar debe permitir el conteo de al menos 25
interceptaciones.El método del segmento interceptado circular tiende a dar valores ligeramente superiores de
segmento interceptado y por tanto un número ligeramente inferior de intersecciones. Con objeto de compensar
esta tendencia, las interseccionescorrespondientes a un punto triple deben contarse como 2 intersecciones en
vez de 1,5 como era en el caso del segmentointerceptado lineal.
7.2.3 Evaluación de los resultados.
Los conteos de los números de interceptaciones,
N
, o de intersecciones,
P
, serealizan sobre un determinado número de campos elegidos al azar. Se calcula el valor medio del número
deinterceptaciones,
N
, o de intersecciones,
P.
Si
L
T
es el valor real de la línea de medida, se obtiene mediante:
TT
/y/
LL
NNLPPL
==
En el caso de estructuras de granos no equiaxiales, los conteos se pueden hacer del número de
interceptaciones,
N
, o deintersecciones,
P
, de los granos o de los bordes de los granos, respectivamente, con las líneas de medida rectas,orientadas
paralelamente a las tres direcciones principales. Estas tres direcciones pueden localizarse sobre
doscualesquiera de los tres planos de examen (longitudinal, transversal, horizontal).El número medio de
interceptaciones por milímetro,
L
N
, o el número medio de intersecciones por milímetro, ,
L
P
sedetermina a partir de la raíz cúbica del producto de tres mediciones:
1 / 3
1 / 3
(
)
y
(
)
LLxLyLzLLxLyLz
NNNNPPPP
= ×
× =
× ×
donde las barras sobre las cantidades indican que se trata de los valores medios de un cierto número de
mediciones y"x", "y", y "z" indican las direcciones principales (longitudinal, transversal,
horizontal).a) Granos de diferentes índices de grosor: En ciertos casos, la muestra analizada puede incluir
granos pertenecientes ados o más sistemas de índices de grosor diferentes. Esto puede identificarse por la
presencia de diversos granos dedimensiones notablemente diferentes de los del resto de la muestra, por
ejemplo, véase la Norma InternacionalISO 14250
8 INFORME DE ENSAYO
El informe de ensayo debe contener la siguiente información:a) tipo del acero examinado; b) tipo de grano
determinado;c) método utilizado, condiciones de operación, método de evaluación (es decir, manual o análisis
de imagenautomático);d) índice de tamaño de grano o valor de segmento medio