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Septiembre del 2018

IDENTIFICACIÓN DE LA UNIDAD DE EXTRACCIÓN


SÓLIDA/LÍQUIDA

Práctica B:
Extracción Batch - Circuito Cerrado

Por:
Nicolas Rios
David Santiago Tovar Romero

Facultad de Ingeniería
Departamento de Ingeniería Química
Laboratorio de Ingeniería Química

Profesor:
Jairo Enrique Rubiano Torres

Asignado: Agosto 23, 2018


Fecha límite: Septiembre 05, 2018
Presentado: Septiembre 04, 2018
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TABLA DE CONTENIDO

Resumen……………………………………………………………………………..3

1. Introducción ……………………………………………………………………....3

2. Marco Teórico ………………………………………………………………….....4

3. Materiales y Procedimientos……………………………………………………....5

4. Resultados y Discusión …………………………………………………………...6

5. Conclusiones y Recomendaciones ………………………………………………..9

Nomenclatura ………………………………………………………………………..10

Referencias …………………………………………………………………………..10
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RESUMEN EJECUTIVO
Este reporte proporciona una demostración del funcionamiento de la unidad de extracción sólido/
líquido cuando está configurado para la extracción de circuito “cerrado” y así mismo, para comparar
los resultados con los valores pronosticados. El método empleado en la extracción de circuito
“cerrado” es batch, donde el disolvente que drena desde el extractor batch devuelve a la entrada del
extractor de modo que el mismo disolvente se recicla continuamente. En primera instancia se realizó
la calibración correspondiente para las bombas peristálticas del equipo, luego al medir la
conductividad y la temperatura de la corriente de disolvente a intervalos de tiempo regulares, se
controlar la extracción de los pellets de bicarbonato de potasio (KHCO3) del lote de material. Los
resultados de los datos analizados muestran la siguiente información: La calibración de la bomba 1 a
una potencia de 5 arroja un flujo de 1,39 mL/s, la calibración de la bomba 2 arroja una ecuación que
representa su comportamiento “​Flujo real =1,3771 x (Flujo teórico) + 0,2889​” y de acuerdo a la
experimentación la temperatura y el caudal en el sistema son directamente proporcionales a la
solubilidad de la muestra. Finalmente se concluye que se logró una identificación y demostración del
funcionamiento de la unidad como se esperaba en un principio al realizar la práctica.

1. INTRODUCCIÓN
El proceso de lixiviación o extracción sólida líquida una operación unitaria ampliamente utilizada en
la industria alimentaria, algunos de estos procesos son la extracción de azúcar de la caña de azúcar, la
fabricación de café soluble, té y la extracción de aceites de semillas oleaginosas. (Metropolitana, sf)

En la extracción líquido-sólido es crucial llevar a cabo el proceso lo más óptimo posible, en donde las
dos fases interactúen de forma tal que se logre una separación con alta pureza y recuperación de un
determinado compuesto deseado. Para cumplir con esto, el extractor debe estar en las mejores
condiciones posibles, y no sólo haciendo referencia al recipiente donde se realiza la separación, sino
también a todos los componentes importantes que hacen parte del equipo, que para efectos de este
trabajo los componentes de mayor interés fueron las bombas peristálticas debido a que se llevó a cabo
una calibración de éstas.

Las bombas del extractor sirven para impulsar los fluidos que sirven como solvente (que generalmente
es agua) hacia el recipiente de extracción, es por esta razón que su correcto funcionamiento durante el
proceso es fundamental, pues sí éstas no logran llevar el solvente líquido al extractor simplemente no
habrá contacto entre las dos fases y por ende no habrá separación alguna.

Es entonces cuando se entiende la importancia de la calibración, puesto que los datos que se obtengan
servirán de apoyo para realizar las llamadas curvas de calibración, con las cuales se tiene información
de referencia para futuras prácticas desarrolladas en el laboratorio con el equipo de extracción. Así
mismo, permite a los experimentadores reconocer el estado del equipo, de qué tan bien está
funcionando y de qué necesita ser corregido o cambiado para que opere con normalidad en un proceso
de separación, por ende la calibración de las bombas se vuelve necesaria cuando se maneja en el
laboratorio la operación de extracción entre fases líquida y sólida.

La lixiviación consiste en la eliminación de un componente soluble (soluto) contenido en un sólido


por medio de un solvente apropiado, este proceso es un proceso de transferencia de masa donde debe
haber un contacto íntimo entre el solvente y el soluto que está en el sólido.(Metropolitana, sf)
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Para que el proceso tenga una alta eficiencia de extracción, se pueden controlar ciertas variables,
como la temperatura, el tipo de disolvente, el tamaño de partícula y otros. Un ejemplo de esto es que
el aumento de la temperatura aumenta la solubilidad del soluto en el disolvente, además aumentaría el
coeficiente de difusión del disolvente en las partículas sólidas aumentando la velocidad de extracción.
Sin embargo, las temperaturas muy altas pueden dañar el producto o causar la evaporación del
solvente.(Metropolitana, sf)

2. MARCO TEÓRICO

El desplazamiento de uno o más de los componentes de una mezcla de fluidos con respecto a su masa
total debido a la acción de una fuerza impulsora (diferencia de concentraciones del componente
móvil) se conoce como transferencia de materia. Produce entre fases, el fenómeno puede ser
explotado para obtener la separación de los componentes de una mezcla. Las operaciones de
separación por transferencia de materia tienen como objetivo la separación de los componentes de una
mezcla originalmente homogénea, posibilitando el paso de algunos de ellos a una segunda fase, con la
cual este último se pone en contacto. Esta segunda fase a veces es necesaria para agregarla al sistema,
sin proceder de la mezcla original: este es el caso de la extracción. (Friedrich, 2011)

La lixiviación es una operación básica o unitaria a través de la cual uno o varios constituyentes
solubles contenidos en un sólido inerte se separan mediante el uso de un solvente adecuado. En un
proceso de extracción S / L, las operaciones involucradas son:

• Cambio de fase del soluto Esta etapa se considera prácticamente instantánea.


• Difusión del soluto a través del solvente contenido en los poros del sólido inerte.
• Transferencia del soluto del área de la interfaz S / L al núcleo de la masa de disolvente principal

En consecuencia, los factores más importantes que influyen en la velocidad de extracción son:

a) Tamaño de las partículas sólidas. Obviamente, cuanto más pequeños sean, mayor será la superficie
interfacial y menor será la longitud de los poros. Por lo tanto, la velocidad de transferencia es mayor.
Sin embargo, tamaños excesivamente pequeños pueden hacer que las partículas se agrupen,
dificultando la extracción.
b) Tipo de solvente. El disolvente debe ser lo más selectivo posible y se recomienda una baja
viscosidad.
c) Temperatura. Un aumento de la temperatura favorece la solubilidad y aumenta los coeficientes de
transferencia de materia. El límite superior se establece de acuerdo con los criterios de calidad del
producto, criterios económicos y seguridad con respecto al disolvente. (GRANADA, 2014)

El análisis del proceso de extracción sólido-líquido generalmente se lleva a cabo en un diagrama


triangular, ya que es un sistema ternario, que a una presión y temperatura determinadas se representa
mediante la siguiente figura.
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Imagen 1.​ Análisis del proceso de lixiviación. (Friedrich, 2011)

En los vértices del triángulo, se representan los componentes puros, reservando el ángulo recto para el
sólido inerte (I) y, en el sentido de las agujas del reloj, el disolvente líquido (C) y el soluto sólido (B).
Los lados representan mezclas binarias de las componentes de los vértices correspondientes y los
puntos dentro del triángulo representan mezclas ternarias. (Friedrich, 2011)

En la extracción por lotes de bucle cerrado, el lote fijo de material extraíble se procesa mediante una
cantidad fija de disolvente, que circula continuamente a través del extractor. Es posible hacer las
siguientes observaciones sobre esta configuración. (Armfield, 2010)

a. En este sistema, la concentración de soluto en el cuerpo principal del solvente aumenta a


medida que avanza el proceso y el contenido de soluto del solvente en contacto con las
partículas disminuye progresivamente con el tiempo hasta que alcanzan una concentración
similar y se encuentra un equilibrio (suponiendo que el solvente no se satura antes de que se
alcance el equilibrio).
b. Cuando se alcanza el equilibrio, la concentración de soluto en el disolvente dependerá del
volumen de disolvente utilizado en el proceso y la cantidad de componente soluble
inicialmente en el sólido.
c. La temperatura del disolvente tendrá un efecto sobre la velocidad de la extracción, pero no
tendrá ningún efecto sobre la concentración final.
d. La velocidad de flujo del disolvente tendrá un efecto sobre la velocidad de la extracción, pero
no tendrá ningún efecto sobre la concentración final.

3. MATERIALES Y PROCEDIMIENTO

3.1 ​COMPUESTOS
● Pellets de bicarbonato de potasio
● Agua destilada

3.2.​ EQUIPOS
● UOP4 MkII Unidad de extracción sólido/líquido
● Conductivimetro
● Probeta de 100 mL
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3.3 ​PROCEDIMIENTO
La práctica experimental para calibrar las bombas sólo empleó agua como suministro a los tanques,
por lo que es el único componente utilizado. En cuanto al procedimiento, a continuación se ilustra en
la figura 1 un diagrama que resume la metodología efectuada

Cabe mencionar que en el extractor sólido/líquido se empleó de forma discontinua (Batch) como se
mencionó anteriormente con circuito cerrado pero el cual se empleó de forma“abierta” para obtener
las conductividades cada 5 min de la solución; inicialmente a una temperatura de 40°C y a una
temperatura de 62°C , después se compararon los datos para evidenciar el comportamiento de la
solubilidad de la muestra problema, en este caso agua-bicarbonato de potasio.

4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Curvas de calibración de las bombas peristálticas 1 y 2:
Con los datos obtenidos del flujo de alimentación, se puede afirmar que las bombas no se encuentran
calibradas, pues lo datos entregados por el equipo no son consistentes con lo obtenido de forma
experimental y esto puede llegar a generar inconsistencias en los cálculos requeridos para el
procedimiento de extracción, por lo cual es necesario realizar una calibración previa al momento de
empezar a operar el equipo respectivamente. Para esto se realiza una curva de calibración para cada
una de las bombas con lo cual se obtiene los siguientes resultados:

Gráfica 1. ​Curva de calibración para la bomba 1


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Como se puede observar en la gráfica 1 la relación entre el flujo teórico y flujo real se comporta como
una ecuación lineal de la forma (y = mx + b), se obtiene la siguiente ecuación para la bomba 1:

Por otro lado, con los resultados de la calibración de la bomba 2 se puede concluir que esta posee una
desviación más significativa debido a que la relación entre el flujo teórico y el experimental no se
representa por medio de una línea recta, como se puede observar en la siguiente gráfica:

Gráfica 2.​ Curva de calibración para la bomba 2

La bomba 2 se encuentra descalibrada de una forma significativa, y esto se puede comprobar desde el
valor de R de la recta que se emplea para establecer la relación entre los datos teóricos y los valores
experimentales obtenidos, lo ideal sería que este valor estuviera lo más cerca posible de 1, ya que es lo
que representa de forma numérica la tendencia y/o comportamiento de la recta pero en este caso se
obtuvo un valor muy lejano al esperado e incluso lo más aceptable cuando se realizan curva de
calibración es un valor de R entre (0,98-0,99). La ecuación obtenida para la calibración del flujo en la
bomba 2 es:

Luego de obtener las ecuaciones de calibración de las respectivas bombas, se reemplazó en la


ecuación 1 la potencia requerida (5), en este caso no se trabajó con la bomba 2 por lo cual no se
empleó la ecuación de calibración de esta, se obtuvo el flujo real de operación como se pueden
observar en la siguiente tabla.
Tabla 1. ​Flujo de operación real​.

La extracción se llevó a cabo midiendo la conductividad del producto a determinados intervalos de


tiempo para así poder determinar cómo va cambiando la concentración a medida que se va dando el
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proceso de extracción, este se realizó a diferentes temperaturas (40 y 62 ºC) según lo indicado en el
panel de control del sistema y con un flujo constante, los resultados obtenidos son:

Tabla 2. ​Conductividad extracción a 40ºC

Tabla 3. ​Conductividad extracción a 62ºC

El proceso de extracción sólido-líquido consiste en la interacción entre el solvente que en este caso
fue agua y el soluto (bicarbonato de potasio) que se encuentra dentro de un sólido inerte (pellets). Para
realizar el control del proceso de extracción se puede realizar a través de constantes de distribución en
la cual se evalúa la eficiencia del proceso y si se desea se puede realizar por etapas, la constante de
distribución modela la siguiente ecuación:

Donde:
❖ X es la concentración de soluto en el solvente en una muestra
❖ Y es la concentración de soluto en el sólido

Esta relación hace que al aumentar la concentración del bicarbonato de potasio en el agua aumente la
eficiencia del proceso, algunas variables pueden ser modificadas para aumentar o disminuir la
constante de distribución (Kd), algunas de estas variables son el flujo de solvente y la temperatura del
proceso, la primera variable es importante ya que si se aumenta el flujo aumenta el contacto entre las
dos fases y entre más contacto existe más transferencia de materia del sólido inerte hacia el solvente,
se desea que el flujo sea turbulento para que aumente el contacto, por otra parte la temperatura afecta
directamente la solubilidad de los compuestos al aumentar la temperatura aumenta la solubilidad del
bicarbonato de potasio y esto se debe ya que “la temperatura afecta la rapidez y grado de
solubilidad”. Al aumentar la temperatura se favorece el movimiento de las moléculas en solución y
con ello su rápida difusión. Además, una temperatura elevada hace que la energía de las partículas del
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sólido, moléculas o iones sea alta y puedan abandonar con facilidad la superficie, disolviéndose.”
(Moncada, 2008)

● Conductividad
El material recomendado para la extracción es una sal llamada Bicarbonato de Potasio (también
llamado Hidrogenocarbonato de Potasio que tiene el símbolo químico KHCO3). Se pueden usar otros
materiales si es necesario, pero el cambio de conductividad con concentración deberá ser definido por
el usuario (Armfield, 2010). Las sales son electrolitos y la concentración de iones en la solución es
proporcional a la concentración del electrolito agregado.Para la operación del equipo se recomienda
emplear sustancias como sales, ya que tienen un potencial alto, algunas sugerencias son las sales de
cobre comúnmente empleadas y Cloruro de hierro FeCl3.

La siguiente gráfica representa la concentración del material recomendado para el extractor. La


conductividad es factor de la temperatura al igual que de la concentración, proporcional a la movilidad
de los iones. Para la selección de las sales, debe esperarse un comportamiento similar presentado por
las sales sugeridas anteriormente.

Gráfica 3.​ Conductividad del bicarbonato de potasio. (Armfield, 2011)

Adicional a esto, cabe recordar que el compuesto sugerido por el manual del equipo no
necesariamente es el único que se pueda implementar, como se ha mencionado anteriormente existen
alternativas a la sal de potasio. Por ejemplo, el cloruro de hierro III también es una sal que puede
emplearse en extracción, esto debido a sus propiedades coagulantes por lo que es industrialmente muy
usado en tratamiento de aguas residuales y potabilización de agua (Corporativo Químico Global,
2011), también es muy usado debido a que es una sal que presenta buenos enlaces iónicos, por lo que
es útil al momento de medir datos de conductividad. Finalmente, hay que decir que existen otras
opciones de sales para trabajar (sulfato cúprico, cloruro de aluminio, bicarbonato de sodio, etc.) pero
generalmente se usa el bicarbonato de potasio por encima de otras opciones gracias a su bajo costo,
fácil uso y manejo dentro del laboratorio.

5. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Como se observó en la práctica experimental, el aumento de la temperatura del proceso también


aumenta la solubilidad del soluto en el solvente, lo que significa que el coeficiente de difusión del
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solvente en las partículas del sólido aumenta, esto provoca una extracción más rápida. Aunque
también debe tenerse en cuenta que las temperaturas muy altas también pueden perjudicar el producto
final o provocar la evaporación del disolvente (que no es deseado). La temperatura es un factor que
debe proporcionarse teniendo en cuenta otras condiciones de funcionamiento a las que debe funcionar
el equipo, por ejemplo, el número de etapas y las características del flujo, si es a contracorriente o no
es resistencia. (Salas, F. 1965)

Lo que importa el método de extracción utilizado, generalmente es de gran importancia que la materia
prima (sólida a ser utilizada, este caso de gránulos que contienen una concentración conocida de
bicarbonato de potasio) que contiene un soluto debe acondicionarse (cortando, triturando, moliendo,
etc.) para promover el contacto con el solvente y así facilitar la remoción a un alto nivel.

Las partículas pequeñas crearon un área interfacial más grande entre el sólido y el líquido y una
distancia más corta para que el soluto se propagara a través de la partícula y alcanzará su superficie.
Sin embargo, si el tamaño de partícula es demasiado pequeño hay conglomerados que impiden el
movimiento del disolvente entre las partículas y dificultan su separación del disolvente, lo que
provoca que las partículas de sólido se puedan arrastrar con el disolvente. (Patiño, A. 2000)

NOMENCLATURA
De acuerdo a las ecuaciones expresadas y utilizadas anteriormente, a continuación se muestra cada
uno con su respectivo significado:

Tabla 4 . ​Nomenclatura empleada en el práctica.


SÍMBOLO DESCRIPCIÓN UNIDADES

X Concentración de soluto en el solvente en una muestra -

Y Concentración de soluto en el sólido -

K Conductividad μS /cm

T Temperatura °C

t Tiempo Segundos ó minutos

REFERENCIA
● GRANADA, U. D. (2014). Prácticas docentes en la Facultad de Ciencias. Obtenido de
http://fciencias.ugr.es/practicasdocentes/wp-content/uploads/guiones/ExtraccionSolidoLiquid
o.pdf
● Friedrich, F. J. (2011). ​fjarabo.​ Obtenido de
https://fjarabo.webs.ull.es/Practics/Oba/ObaFiles/AMater.pdf
● Armfield. (11 de 2010). ​UOP4 MKII.​
● Metropolitana, U. A. (s.f.). ​Lexiviacion.​ Obtenido de
http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/mlci/lixiv_introd.pdf
● Salas, F. (1965). Equipo para procesamiento de productos agricolas. Pp 154-160
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● Patiño, A. (2000). Introducción a la ingeniería química: balances de masa y energía. Tomo I.


Pp 39-43
● Corporativo Químico Global S.A., “Cloruro férrico”, Publicación electrónica en línea:
https://quimicoglobal.mx/cloruro-ferrico/, 2011.
● Moncada, J. J. (29 de Septiembre de 2008). ​Soluciones​. Obtenido de
http://solucionesj2p.blogspot.com.co/2008/09/factores-que-afectan-la-solubilidad.html