Universidade Federal dos Vales

Jequitinhonha e Mucuri
Departamento de Química

Apostila da Disciplina

Laboratório de Química Inorgânica I

Professor: Dr. João Paulo de Mesquita

Curso: Licenciatura em Química

Diamantina, 2016.

1
 Conteúdo

Introdução .....................................................................................................................4

REGRAS GERAIS DE SEGURANÇA E PRIMEIROS SOCORROS NO

LABORATÓRIO ......................................................................................................................5

Caderno de Laboratório .................................................................................................7

Relatórios......................................................................................................................8

Fonte: Apostila de Química Geral. UFSJ. ......................................................................8

Avaliação ......................................................................................................................8

Aula prática I ................................................................................................................9

Estrutura atômica: luminescencia e o modelo atomico de bohr .......................................9

1. Introdução..........................................................................................................9
2. Objetivos ......................................................................................................... 10
3. Materiais e reagentes ........................................................................................ 10
4. Experimental.................................................................................................... 10
Questionário............................................................................................................ 11

Aula prática II ............................................................................................................. 12

Introdução a Química de materiais: Preparação e estudo das propriedades da zeólita A.

............................................................................................................................................... 12

1. Introdução........................................................................................................ 12
2. Objetivos ......................................................................................................... 13
3. Materiais e reagentes ........................................................................................ 13
5. Experimental.................................................................................................... 14
5 . Questionário .................................................................................................. 15

Aula Prática III ........................................................................................................... 17

Introdução a nanotecnologia: síntese nanopartículas de FeOOH e MnO 2 ...................... 17

1. Introdução ........................................................................................................... 17
Quím. Nova vol.32 no.7 São Paulo 2009 ........................................................................ 18
2. Objetivos ......................................................................................................... 19
3. Materiais e reagentes ........................................................................................ 19
4. Experimental.................................................................................................... 19
5. Questionário ....................................................................................................... 20

Aula prática IV ........................................................................................................... 21

2
 Introdução a catálise: decomposição de H2O2 na presença MnO2 e descoloração de
indigo carmin com óxidos de ferro .......................................................................................... 21

1. Introdução........................................................................................................ 21
2. Objetivos ......................................................................................................... 22
Materiais e Reagentes .............................................................................................. 22
3. Experimental.................................................................................................... 22
4. Questionário .................................................................................................... 23

Aulapratica V.............................................................................................................. 24

Efeito solvente nas propriedades espectroscópicas de I2 ............................................... 24

1. Introdução........................................................................................................ 24
2. Objetivos ......................................................................................................... 25
3. Materiais e reagentes ........................................................................................ 25
4. Experimental.................................................................................................... 25
5. Questionário .................................................................................................... 25

Aulapratica VI ............................................................................................................ 26

interação duro-dura, macio-macia e acidez de acquaácidos .......................................... 26

1. Introdução........................................................................................................ 26
2. Objetivos ......................................................................................................... 27
3. Materiais e reagentes ........................................................................................ 27
4. Experimental.................................................................................................... 27
5. Questionário .................................................................................................... 28

Aula prática VII .......................................................................................................... 29

sais duplos ou íons complexos? Síntese do Alúmen de potássio KAl(SO4)2.12H2O e

CuSO4(NH4)2SO4.6H2O. ......................................................................................................... 29

1. Introdução........................................................................................................ 29
2. Objetivos ......................................................................................................... 31
3. Materiais e Reagentes ...................................................................................... 31
4. Experimental.................................................................................................... 31
5. Questionário .................................................................................................... 32

3
INTRODUÇÃO
Esta apostila foi preparada com o objetivo de demonstrar, na prática, alguns
conceitos e/ou teorias relacionados aos temas da disciplina teórica e introduzir tópicos
relacionados às fronteiras da Química Inorgânica.
A disciplina de Laboratório de Química Inorgânica I visa num primeiro
momento a melhor ambientação dos alunos dentro de um laboratório de Química, o
conhecimento de vidrarias, reagentes mais comumente utilizados e as propriedades
relacionadas a cada substância. Neste contexto, mensurar os riscos e os cuidados que
devem ser tomados. As práticas propostas têm como objetivo geral iniciar os alunos
com utilização de diferentes artifícios e procedimentos de síntese através da preparação
de substâncias inorgânicas com diferentes estados físicos (sólido, líquido, gasoso) e
propriedades químicas. Os experimentos propostos exploram diferentes grupos da
tabela periódica mostrando, genericamente, o comportamento reacional de cada um.
Serão realizados, num primeiro momento, alguns experimentos nos quais serão
preparados compostos que encontram-se relacionados as fronteiras da Química
Inorgânica: Introdução a Química de Materiais, Introdução a nanotecnologia,
Introdução a catálise, onde a interdisciplinaridade e alguns conceitos modernos ligados
a disciplina poderão ser introduzidos assim como uma reflexão sobre a amplitude desta
grande área da Química. Na segunda etapa da disciplina, de posse dos conhecimentos
teóricos relacionados a ligações químicas, estrutura eletrônica e molecular, teorias
ácido-base e oxidação e redução serão realizados vários experimentos, nos quais os
maiores objetivos serão a aplicação/demonstração dos conceitos estudados na disciplina
teórica, por meio da preparação e caracterização das propriedades de vários compostos
inorgânicos. Na última aula prática será realizada a síntese e a caracterização das
propriedades de sais duplos, bastante útil na compreensão dos primeiros trabalhos
realizados por Jorgensen e Werner na química de coordenação, tópico central da
Disciplina Química Inorgânica II. Enfim, a expectativa é que, no final do curso, todos
possam não só conhecer as propriedades químicas das substâncias inorgânicas, mas
também com base nos conceitos relacionados à estrutura eletrônica e molecular,
justificá-las e terem uma visão mais ampla da Química Inorgânica moderna.
Obs.: Este material é um
misto de várias obras de
diversas universidades e de
diferentes livros.

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 REGRAS GERAIS DE SEGURANÇA E PRIMEIROS SOCORROS
NO LABORATÓRIO
A ocorrência de acidentes em laboratórios, infelizmente, não é tão rara como possa
parecer. É muito importante que todas as pessoas que trabalham em um laboratório tenham uma
noção bastante clara dos riscos existentes e de como minimizá-los. Nunca é demais repetir que
O MELHOR COMBATE AOS ACIDENTES É A PREVENÇÃO. O descuido de uma única
pessoa pode pôr em risco outras pessoas no laboratório e por esta razão as normas de segurança
descritas abaixo têm seu cumprimento exigido. Acima disto, espera-se que todos tenham
consciência da importância de se trabalhar em segurança, o que resultará em benefícios para
todos.
(1) É OBRIGATÓRIO o uso de AVENTAL, GUARDA-PÓ ou JALECO no laboratório.
(2) E OBRIGATÓRIO o uso de ÓCULOS DE PROTEÇÃO.
(3) É terminantemente PROIBIDO FUMAR em qualquer laboratório.
(4) É PROIBIDO trazer COMIDA ou BEBIDA para o laboratório. Da mesma forma, não
se deve provar qualquer substância do laboratório, mesmo que inofensiva.
(5) Não usar sandálias ou chinelos no laboratório. Usar sempre algum tipo de calçado que
cubra todo o pé.
(6) Não usar lentes de contato durante o trabalho no laboratório.
(7) Conservar os cabelos sempre presos ao realizar qualquer experimento no laboratório.
(8) Não deixar livros, blusas, étc. sobre as bancadas. Colocá-los longe de onde se
executam as operações.
(9) Siga rigorosamente as instruções do professor. Não se deve tentar nenhuma reação
aleatoriamente pois, reações desconhecidas podem causar resultados desagradáveis.
(10) Evite contacto de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso ao
manusear substâncias corrosivas como ácidos ou bases concentrados.
(11) Ao testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco diretamente sob o
nariz. Os vapores devem ser deslocados para a sua direção com o auxílio de uma das mãos
enquanto a outra segura o frasco.
(12) Nunca acender o bico de gás próximo a frascos contendo solventes orgânicos
inflamáveis.
(13) Sempre que proceder à diluição de um ácido concentrado, nunca adicione a água
sobre o ácido e sim o ácido sobre a água.
(14) Todos os experimentos que envolvam a liberação de gases e/ou vapores tóxicos
devem ser realizados na capela (câmara de exaustão).
(l5) Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não voltar a
extremidade aberta do mesmo para si ou para uma outra pessoa próxima.
(16) Não abandone sobre a bancada recipientes quentes; coloque-o sobre uma tela de
amianto. Lembrar que o vidro quente tem o mesmo aspecto do vidro frio.
(17) Ao cortar um tubo de vidro ou tentar inseri-lo em uma rolha de borracha, enrolar
ambos em um pedaço de pano ou toalha para proteger as mãos, evitando cortes.
(18) Dedique especial atenção a qualquer operação que envolva aquecimento prolongado.
(19) Nunca abra um frasco de reagente antes de ler o rótulo.
(20) Ao retirar-se do laboratório, verifique se não há torneiras abertas (gás ou água).
Desligue todos os aparelhos, deixe todos os equipamentos limpos e LAVE AS MÃOS.

A seguir estão relacionados os acidentes mais comuns que ocorrem nos laboratórios e as
iniciativas a serem tomadas e/ou primeiros socorros que devem ser realizados:

(l) Incêndios:
(a) Todas as vezes que ocorrer um acidente envolvendo algum aparelho elétrico,

5
 puxar imediatamente o pino da tomada.
(b) Aprender a localização e a utilização de extintores de incêndio.
Os agentes extintores podem ser encontrados nos estados sólidos, líquidos ou gasosos.
Existe uma variedade muito grande de agentes extintores, abaixo citamos apenas os mais
comuns.

Agentes Extintores

Classes de Incêndio
Água Espuma Pó Químico Gás Carbônico
A
Madeira, papel, SIM SIM SIM* SIM*
tecidos, etc.
B
Gasolina, álcool, ceras, NÃO SIM SIM SIM
tintas, etc.
C
Equipamentos, Rede
NÃO NÃO SIM SIM
elétrica energizada.

* Com restrição, pois há risco de reignição (se possível utilizar outro agente).

(c) Na ausência de um extintor de incêndios, utilizar um pano, cobertor ou mesmo o

avental para abafar as chamas.

(2) Queimaduras:
(a) Queimaduras causadas por calor seco (chama ou objetos aquecidos):
Queimaduras leves, refrescar com água fria, secar e aplicar pomada de picrato de
butesina. No caso de queimaduras graves, refrescar com água fria & cobrir com gaze
esterilizada umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio 5 %. Contactar um médico
imediatamente.
(b) Queimaduras por ácidos:
Lavar imediatamente o local com água corrente em abundância durante cinco minutos.
Em seguida, lavar com solução saturada de bicarbonato de sódio e novamente com água. Secar
e aplicar mertiolate. OBS: No caso de a queimadura ser muito severa lavar apenas com bastante
água e procurar um médico.
(c) Queimaduras por álcalis:
Lavar a área atingida imediatamente com bastante água corrente durante cinco minutos.
Tratar com solução aquosa de ácido acético l % e lavar novamente com água. Secar e aplicar
mertiolate. OBS: No caso de a queimadura ser grave lavar apenas com água e procurar um
médico.
(d) Ácidos nos olhos:
Lavar com água corrente em abundância durante quinze minutos. Depois disso, aplicar
solução aquosa de bicarbonato de sódio l %.
(e) Álcalis nos olhos:
Lavar com água corrente em abundância durante quinze minutos. Depois disso, aplicar
solução aquosa de ácido bórico l %.
(f) Intoxicações por inalação de gases:
Remover a vítima para um ambiente arejado, deixando-a descansar.
(g) Na boca:

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 Os sólidos ou líquidos que atingem a boca podem ou não ser deglutidos. Caso não sejam
engolidos, retirar imediatamente e lavar repetidamente com bastante água. Caso sejam
engolidos, não induza o vômito se a pessoa estiver inconsciente, tenha dor ou queimação na
garganta, tenha engolido uma substância corrosiva (ácido ou álcali) ou produto derivado do
petróleo como gasolina, querosene, benzina, terebintina, etc.
Caso a substância seja ácida, dê água, leite, ou leite de magnésia (uma colher de sopa para
cada copo de água). Caso a substância não seja corrosiva ou derivada do petróleo, dê leite ou
água morna e induza o vômito. Quando o vômito começar, abaixe o rosto e coloque a cabeça do
acidentado mais baixa que o quadril. Recolha e guarde o vômito para o médico.
(h) Ingestão de substâncias tóxicas:
Administrar o "antídoto universal", que possui a seguinte composição: 2 partes de carvão
ativo, l parte de óxido de magnésio e l parte de ácido fanico (pirogalol). Essa mistura deve ser
conservada seca até o momento de ser usada; na ocasião do emprego deve-se dissolver uma
colher de sopa da mistura em meio copo de água morna.

Finalmente, lembrar que o LABORATÓRIO É UM LUGAR DE RESPEITO E

TRABALHO SÉRIO. EVITE QUALQUER TIPO DE BRINCADEIRA. A atenção adequada ao
trabalho evita a grande maioria dos acidentes. É muito importante ter o perfeito conhecimento
do que está sendo realizado no laboratório. O ALUNO É REPONSÁVEL POR QUALQUER
ATITUDE IRRESPONSÁVEL FORA DAS NORMAS DE SEGURANÇA QUE
COLOQUE EM RISCO SUA ITEGRIDADE FISICA E DE SEUS COLEGAS.

Referências Bibliográficas:
1) Felicíssimo, A.M.P. et al; Experiências em Química- técnicas e conceitos básicos -
PEQ, Editora Moderna Ltda, São Paulo, 1979, p. 3-5.
2) Manual de Segurança, Universidade de São Paulo - Instituto de Química, São Paulo,
1995,p.l-42.

CADERNO DE LABORATÓRIO

Visando um melhor aproveitamento da disciplina, cada aluno deverá ter um

Caderno de Laboratório exclusivo para a disciplina, onde deverão constar todas as
informações necessárias para a execução e compreensão do experimento a ser realizado.
Antes do dia do experimento, a seqüência de atividades a serem desenvolvidas
deverá ser elaborada e registrada pelo aluno no Caderno de Laboratório contendo:
1. título do experimento e data;
2. esquema do procedimento (diagrama de blocos) e da aparelhagem, se houver;
3. propriedades físicas dos principais reagentes (p.e., p.f.,d, toxicidade, etc.);
4. equações das reações químicas;
5. cálculos envolvidos no experimento (concentração, estequiometria, etc);
7. observações e comentários;
8. bibliografia consultada.
O caderno é uma exigência do curso. Será cobrado semanalmente por
amostragem. Os alunos que não apresentarem o caderno organizado em qualquer
uma das experiências perderão 10,0 (dez) pontos na nota de relatório!

7
RELATÓRIOS

Um relatório é o relato detalhado de um experimento científico, geralmente

realizado em laboratório. Devido à importância de se saber escrever bem dados
científicos, o que também é de extrema importância para professores, após a realização
de alguns experimentos deste curso, cada equipe de alunos elaborará um Relatório
Científico. Este deverá ser entregue, impreterivelmente, duas semanas após a
execução do trabalho experimental. Nesse relatório deverão constar obrigatoriamente, e
na seqüência indicada abaixo, os seguintes itens: Título do experimento; Nome dos
autores; Resumo; Introdução; Objetivos; Parte Experimental; Resultados e discussão;
Conclusões; Bibliografia. Será enviado um modelo de relatório o qual deverá ser
seguido sem qualquer alteração.

Fonte: Apostila de Química Geral. UFSJ.

AVALIAÇÃO
NA CORREÇÃO DO RELATÓRIO SERÁ SEGUIDA A SEGUINTE PONTUAÇÃO:
Estudo prévio da prática (elaboração do roteiro) 10,0 pontos
Resumo e abstract: 10,0 pontos
Introdução e Objetivos: 10,0 pontos
Experimental: 10,0 pontos
Resultados e Discussão: 40,0 pontos
Conclusão: 10,0 pontos
Bibliografia: 10,0 pontos

8
AULA PRÁTICA I
ESTRUTURA ATÔMICA: LUMINESCENCIA E O MODELO ATOMICO
DE BOHR

1. Introdução

No modelo de Bohr, a idéia central é a quantização que estabelece que os elétrons nos átomos
podem apresentar somente certos valores definidos de energia. Isto implica que, no estado
fundamental os elétrons dos átomos de um determinado elemento possuem valores de energia
característicos, relacionados às órbitas às quais pertencem. Para que ocorra uma transição
eletrônica, isto é, para que os elétrons passem de um estado fundamental para um estado
excitado, de maior energia, eles precisam absorver uma quantidade de energia, correspondente
à diferença entre os níveis de energia inicial e final. Assim, ao retornar às órbitas de menor
energia os elétrons podem emitir a energia correspondente na forma de radiação
eletromagnética.
A luminescência é definida como a emissão de luz na faixa do visível (400-700 nm) do espectro
eletromagnético como resultado de uma transição eletrônica. O primeiro passo de um processo
fotoquímico ou fotofísico envolve a absorção de um quanta de luz (fóton) por uma molécula e,
consequentemente, a produção de um estado eletronicamente excitado (Figura 1a). Quando o
elétron excitado volta ao estado fundamental, emite radiação (luminescência) na forma de
fluorescência ou fosforescência. Na fluorescência, a emissão de um fóton de luz e retorno ao
estado fundamental (onde a emissão de luz cessa quando a fonte de energia é desligada).
Fosforescência o elétron excitado decai para um nível intermediário de energia a partir do
qual ocorre emissão de radiação ao retornar ao estado fundamental (que pode durar horas
mesmo depois de desligada a fonte de luz). Neste caso também pode ocorrer uma desativação
térmica (Figura 1b).

Figura 1. a) Transição eletrônica do nível fundamental para um nível de mais alta energia. B) os
fenômenos luminescente, fosforescência e fluorescência.

9
Nesta pratica duas moléculas (clorofila e sulfato de quinino) serão excitadas com radiação
UVA para exemplificar as transições eletrônicas (processo similar ao verificado nos íons de
fogos de artifício) para abordarmos o revolucionário modelo atômico de Bohr. A clorofila é um
pigmento natural encontrado em folhas de vegetais verdes. É esse pigmento que absorve
energia luminosa do sol para a fotossíntese, energia está utilizada pela planta para a síntese de
glicose a partir de dióxido de carbono e água:
6CO2(g) + 6H2O(l) → C6H12O6(s) + 6O2(g)
O sulfato de quinino é o ingrediente ativo da água tônica, que lhe confere o sabor amargo. Este
composto é derivado da quinina, um alcaloide fluorescente.

Todo o texto e os roteiros experimentais foram tirados do artigo: Ana Luiza Petillo,
Carmen Fernandez. Fluorescência e estrutura atômica: Experimentos simples para abordar o
tema. Química Nova na escola 2004, 19.

2. Objetivos
Observar a utilização de substancias fluorescentes para a abordagem da estrutura
atômica, em especial o modelo de Bohr.

3. Materiais e reagentes
Acetato de etila, Ácido clorídrico 10%, Água tônica, Folhas de vegetais verdes (hortelã ou
espinafre), Almofariz e pistilo (ou amassador para caipirinha e copo), Filtro de papel, Béqueres
de 250 mL, Fonte de excitação UVA: lâmpada de luz negra.

4. Experimental

4.1 Emissão de fluorescência da clorofila

Triture as folhas verdes usando o almofariz e o pistilo. Adicione a seguir o acetato de etila.
Então, filtre a solução num copo. Em uma sala escura ilumine o filtrado com a luz negra e
observe emissão vermelha (Figura 1). Atenção: a fluorescência é melhor observada em soluções
diluídas.

10
 4.2 Emissão de fluorescência da água tônica
O ingrediente ativo da água tônica, que lhe confere o sabor amargo, é a quinina, um alcalóide
fluorescente acrescentado à bebida sob a forma de sulfato de quinino. Numa sala escura,
ilumine com a lâmpada UV-A uma amostra de água tônica e observe a emissão azul.

Todo o texto e os roteiros experimentais foram tirados do artigo: Ana Luiza Petillo,
Carmen Fernandez. Fluorescência e estrutura atômica: Experimentos simples para abordar o
tema. Química Nova na escola 2004, 19.

Questionário

1. Desenhe a estrutura da clorofila e do sulfato de quinino.

2. Utilizando o modelo atômico de Bohr explique como ocorre o fenômeno da
fluorescência.
3. Os modelos atômicos de Thomsom e Daltom podem explicar o fenômeno de
fluorescência.

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AULA PRÁTICA II
INTRODUÇÃO A QUÍMICA DE MATERIAIS: PREPARAÇÃO E
ESTUDO DAS PROPRIEDADES DA ZEÓLITA A.

1. Introdução

A definição de Materiais é bastante genérica. Materiais são todos os tipos de substâncias

químicas, puras ou misturas complexas, usadas pelo homem para construir dispositivos.
Por exemplo, o material utilizado para construir uma mesa é a madeira. “A Química de
Materiais é uma área claramente inter- e multidisciplinar, que integra conhecimentos e
habilidades das quatro divisões clássicas da Química (Inorgânica, Físico Química,
Orgânica e Analítica) e cruza as fronteiras entre a Química e a Física, a Química e a
Biologia, a Química e as Engenharias. (ZARBIN 2007).” De forma bem direta, a
Química de Materiais envolve quatro componentes essenciais: (I) síntese/preparação
(II), (III) estudo de propriedades e relação estrutura- (IV) aplicações. Dentro do
constexto tradicional da Química inorgânica podemos destacar os óxidos metálicos, os
materiais semicondutores, as cerâmicas e os aluminossilicatos. Porém é importante
destcar que a diversidade é enorme.
O silício é o “carbono” da Química inorgânica uma vez que forma uma grande
variedade de compostos com propriedades bastante distintas. Uma importante classe de
compostos formados por silício é conhecida como siliconas ou polisiloxanos. São
compostos de silício, carbono, hidrogênio e oxigênio, que formam cadeias semelhantes
às dos hidrocarbonetos. Devido à sua estrutura eletrônica
muito peculiar, o silício é extremamente importante na
indústria eletrônica, como semicondutor tanto na forma pura
quanto dopada. Combinado com o oxigênio, forma a sílica
(SiO2 - dióxido de silício); com oxigênio e outros elementos
(como, por exemplo, alumínio, magnésio, cálcio, sódio,
potássio ou ferro), forma silicatos. As zeólitas são
aluminossilicatos cristalinos cuja estrutura compõem-se de uma rede tridimensional de
tetraedros AlO4 e SiO4 ligados entre si pelos átomos de oxigênio, cada um deles
comum a dois vizinhos (são polímeros inorgânicos cristalinos). Os átomos de Al ou
Si (chamados de átomos T) ocupam o centro do tetraedro e os átomos de oxigênio
ocupam os vértices1. Outra característica marcante das zeólitas é que os tetraedros se

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ligam de modo a formar uma estrutura contendo canais e cavidades regulares e
uniformes, com dimensões na ordem de alguns angstroms e no interior dos quais se
situam os cátions de compensação e moléculas de água, os quais possuem grande
liberdade de movimento, permitindo troca iônica e desidratação (reversível em alguns
casos).1 Esta rede porosa é também responsável pela elevada superfície específica
interna das zeólitas. O fato das dimensões dos poros desses materiais impedirem que
moléculas maiores penetrem no seu interior deu origens ao nome peneiras moleculares.
A as zeólitas formam uma classe especial de materiais inorgânicos cristalinos a sua
estrutura microporosa, a sua capacidade de troca iônica, a sua acidez interna, e a sua
grande estabilidade térmica.
Essas características são responsáveis pelas principais aplicações das zeólitas. Que
entre outras funções podem ser utilizadas como adsorventes, dessecantes, em processos
de separação, como catalisadores e em detergentes. Até recentemente, o tripolifosfato de
sódio (Na5P3O10) era utilizado na composição de detergentes. Devido principalmente a
fatores ambientais, foi substituído pela forma sódica da Zeólita A, denominada de Na-A
Figura 1.2 A Zeólita utilizada na composição de detergentes tem a fórmula empírica:
NaAlSiO4 e atua como um redutor da dureza da água, pois promove a troca dos seus
íons sódio por íons cálcio e magnésio, os quais estão presentes na água dura ou água
salobra. A Zeólita não possui carga quando é composta apenas de silício e oxigênio,
contudo, esta adquire uma carga negativa para cada alumínio que é incorporado na
estrutura, já que o alumínio tem carga formal 3+ enquanto o silício tem carga 4+.
Cátions adicionais são necessários para balancear as cargas, devido a incorporação de
alumínio na estrutura. No caso da Zeólita Na-A, os cátions adicionais são os cátion
sódio, os quais se situam nos poros da Zeólita. Estes cátions podem ser facilmente
substituídos por cátions que devem ter um diâmetro menor de 4,1 Å, de forma que
possam ficar retidos nos poros da Zeólita. 3

2. Objetivos
Sintetizar a zeólita. Verificação das propriedades de troca iônica para o tratamento de
águas duras. Discutir as fronteirias da Química Inorgânica, a química do silício
(obtenção, compostos, propriedades, aplicações)

3. Materiais e reagentes
2 béqueres de 250 mL (100mL), 2 vidros de relógio, 1 termômetro, agitador magnético com

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aquecimento, 1 funil de Büchner, 1 funil de haste, papel de filtro e 1 pipeta de 10 mL.
Reagentes: Aluminato de sódio (em geral, este produto comercial é anidro e contém cerca de
53% de Al2O3 e 42,5% de Na2O); metassilicato de sódio (Na2SiO3.5H2O) (é importante verificar
se o produto que você recebeu tem mesmo esta composição!) e NaOH. 9 tubos de ensaio de 200
mm, 6 pipetas tipo Pasteur, centrífuga. Solução de cloreto de cálcio 0,001 mol.L-1, solução de
carbonato de sódio 0,01 mol.L-1, solução de sulfato de cobre 0,001 mol.L-1 , solução de
detergente díluída e amônia conc.

5. Experimental
4.1 Preparação do silicato de sódio
i) Dissolver 1,70g de NaOH em 10mL de água e aquecer até ~90ºC.
ii) Adicionar, em pequenas porções 1,4g de SiO 2 até que se obtenha uma solução límpida.
iii) Elevar o volume desta solução a 70mL.

4.2 Preparação do Aluminato

i) Dissolver 1,5g de NaOH em 30ml de água em um béquer de 250mL.
ii) Adicionar a esta solução 0,7g de Alumínio metálico (na capela).
iii) Preparar outra solução de 8g de NaOH em 50mL de água.
iv) Adicionar esta solução a solução com alumínio dissolvido.
v) Filtrar a solução e completar o volume para 100mL.

4.3 Preparação da zeólita A

i) Aqueça ambas as soluções até a ebulição (tampe com vidro de relógio).
ii) Durante o aquecimento, mantenha os dois béqueres cobertos com um vidro de
relógio.
iii) Quando as duas soluções entrarem em ebulição adicione a solução de aluminato de
sódio (com agitação magnética vigorosa) à solução de metassilicato de sódio.
iv) Ao finalizar a adição, retire uma alíquota de 10 mL e filtre por sucção. Após secar
em estufa, guarde o sólido desta etapa para obter o espectro vibracional na região do
infravermelho (Amostra 1).
v) Aqueça a mistura reacional a 90 ºC (importante, verifique sempre a temperatura da
solução, utilizando o termômetro) e mantenha a agitação. De 30 em 30 minutos, pare a
agitação e verifique a velocidade da sedimentação.
vi) ATENÇÃO: é muito importante observar cuidadosamente, para que seja possível
comparar as velocidades de sedimentação!

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vii) Quando o sólido sedimentar rapidamente, o zeólito A terá cristalizado. Esse
processo levará cerca de 2h (durante esta etapa, um dos alunos deverá proceder com a
etapa 2 deste experimento, sempre mostrando os resultados aos colegas.
viii) Filtre o sólido por sucção e lave com 4 porções de 20 mL de água.
ix) Seque em estufa e Pese o material obtido ( Amostra 2).

x) 2NaAlO2 + 20 NaOH + 2(Na2SiO3.5H2O) → Na2O.Al2O3.2SiO2.4,5H2O + 24

NaOH + 3,5 H2O

Referência: L. D. Rollmann, E. W. Valyocsik. Inorg. Synth 61, 22, 1983.

Apostila UNICAMP. Disponível em:
http://abragam.iqm.unicamp.br/wordpress/?page_id=492

4.4 Caracterização e testes das propriedades de troca iônica

i) A caracterização será a buscar o difratogramas de raios X e o espectro de

infravermelho deste material na internet e interpretá-lo.
ii) Em 3 tubos de ensaio, colocar 0,200g de zeólita A. Adicionar 2 mL de solução de
CaCl2 (0,001M) a dois dos tubos (numerar como 1 e 2) e ao terceiro, 2 mL de solução
CuSO4 (0,001M) (numerar como tubo 3).
iii) Agitar vigorosamente os 3 tubos durante 20 min.
iv) Centrifugar e observar a cor dos sólidos e das soluções.
v) Transferir cuidadosamente os sobrenadantes para outros 3 tubos limpos, numerando-
os como 1A, 2A, 3A.
vi) Em outros três tubos de ensaio limpos, adicionar em dois deles 2 mL da solução de
CaCl2 (numerar como tubos 1B e 2B) e no terceiro 2 mL de solução de CuSO 4 (numerar
como tubo 3B).
vii) Adicionar 2mL da solução de detergente aos tubos 1A e 1B. Adicionar 1 mL da
solução de Na2CO3 (0,01M) aos tubos 2A e 2B. Finalmente, adicionar algumas gotas de
NH4OH conc. aos tubos 3A e 3B.
Se as concentrações estiverem muito baixas para verificação das propriedadees,
aumentar para de 0,001 para 0,01M e 0,01 para 0,05M

5 . Questionário

1. A introdução de átomos de alumínio na rede tridimensional de silício confere ao

material carga negativa gerando um sítio ácido. Este é um acido de Br nsted ou de

15
Lewis? Discuta a diferença.
2. Cite um procedimento/técnica utilizado para determinar a acidez de um
aluminossilicato? OBs.: é um sólido.
3. Discuta em seu relatório a evolução dos aluminossilicatos microporosos para
mesoporosos.
4. Cite a técnica bastante utilizada para determinar área, estrutura de poros e
consequentemente diferenciar um material micro de um mesoporoso.
5. Quando e quem dominou primeiro a rota de preparação destes materiais?
6. Qual a implicação destes novos materiais na indústria, principalmente a
petroquímica?
7. Discuta como é feita a síntese destes “novos materiais”. O que é agente direcionador
de estrutura?
8. Umas das aplicações dos zeólitos é a sua adição na composição de detergentes e
sabões. Qual a finalidade? Porque ela teve que ser utilizada em substituição ao
composto de fosfato?
9. O que é água dura?

16
AULA PRÁTICA III
INTRODUÇÃO A NANOTECNOLOGIA: SÍNTESE
NANOPARTÍCULAS DE FEOOH E MnO2
1. Introdução
1.1 Nanotecnologias e nanomateriais
Segundo Eric Drexler, Nanotecnologia corresponde à metodologia de
processamento envolvendo a manipulação átomo a átomo.
A nanociência se refere ao estudo do fenômeno e da
manipulação de sistemas físicos que produzam informações
significativas (isto é, diferenças perceptíveis), em uma
escala conhecida como nano (10-9 m= 1 nm). A
nanotecnologia esta presente na natureza há milhares de
anos. Na Europa, o colorido dos vitrais das igrejas
medievais, tão ricamente trabalhados pelos artesões, era o
resultado da formulação do vidro com nanopartículas de
ouro. Na década de 50 o físico americano Richard Feynman
sugeriu a construção e a manipulação, átomo a átomo, de
objetos em escala nanométrica. Porém, somente mais tarde,
na década de 80, com a descoberta dos fulerenos, por Kroto e, posteriormente, a síntese
dos nanotubos de carbono por Iijima, os temas em nanociência e nanotecnologia
passaram a ser reais e tratados com maior seriedade. Por
definição, os materiais nanoestruturados apresentam, pelo
menos, uma de suas dimensões em tamanho nanométrico, ou
seja em escala 1/1.000.000.000, ou um bilionésimo do metro
(1 nm = 10-9 m). Nessa escala de tamanho, os materiais
apresentam novas propriedades, antes não observadas quando
em tamanho micro o macroscópico. Por exemplo, é possível
preparar nanoparticulas de prata com diferentes cores (Figura
1). O mais fabuloso aqui é a possibilidade de desenvolver
materiais com diferentes propriedades sem alterar os átomos ou
moléculas que o constitui. Os nanomateriais podem variar quanto
ao tamanho, composição química, forma e superfície. Atualemnte
diferentes metodologias são utilizadas na preparação de
nanoestruturas. De acordo com o procedimento utilizado, os métodos podem ser calssificados

17
em top dow (de cima para baixo) e bottom up (de baixo para cima), resumidamente mostrados
na Figura 2. Na abordagem de baixo para cima, os materiais sao construídos a partir de átomos
ou moléculas individuais (precipitação) enquanto que no procedimento de cima para baixo, as
nanopartículas são obtidas através de uma porção maior do material, por exemplo, moagem.

Quím. Nova vol.32 no.7 São Paulo 2009

Shriver e Atkins. Química Inorgânica, 2006

1.2 Ferro
O ferro é o quarto elemento mais abundante na crosta terrestre na qual é encontrado
na forma de diferentes minerais, hematita (-Fe2O3), magnetita (Fe3O4), limonita
(FeO(OH)) etc. Com certeza é dispensável citar a importância deste metal no mundo
moderno levando em consideração somente o aço. Basicamente, o ferro/aço é obtido em
três etapas num alto forno: (i) combustão incompleta do carvão na presença de oxigênio
molecular, formando monóxido de carbono; (ii) reação do monóxido de carbono com
óxido de ferro, por exemplo Fe2O3, originando óxido de ferro (II) (FeO) e dióxido de
carbono; e (iii) reação do FeO com monóxido de carbono, formando ferro metálico
(Fe0) e dióxido de carbono. O Brasil é atualmente o segundo maior produtor mundial de
minério de ferro. Só em 2008, foram produzidas mais de 400 milhões de toneladas
(19% da produção mundial), ficando atrás apenas da China, que produziu cerca de 600
milhões de toneladas. Do ponto de vista biológico este metal é o elemento de transição
mais importante compondo diferentes estruturas e moléculas como a hemoglobina e o
citocromo C. Apresenta-se na forma iônica em dois principais estados de oxidação, 2+ e
3+. Os diferentes óxidos de ferro apresentam proriedades bem específicas e uteis em
várias aplicações. Magnetita apresenta bos proriedades maganéticas enquanto hematita
são candidatos promissores para o desenvolvimento de fotocatalisadores heterogêneos
com absorção na região visível do espectro eletromagnético.

1.3 Manganês
O manganês pertence ao grupo 7 da Tabela Periódica e consiste de uma única espécie
55
atômica, Mn. É o 12º elemento mais abundante na crosta terrestre (~1 g kg -1). Dos
mais de 100 minerais de manganês, poucos são empregados na obtenção do elemento.
Destacam-se os óxidos MnO2 (o mais importante), Mn3O4, Mn2O3 e MnOOH, o
carbonato MnCO3 (rodocrosita) e o silicato MnSiO3 (rodonita). O Brasil tem a 2a maior
reserva mundial. As principais jazidas estão em Minas Gerais (87,5%) e no Mato

18
Grosso do Sul (6,5%). O manganês utilizável biologicamente, o Mn2+, aparece como
cofator de uma grande variedade de enzimas (oxidorredutases, transferases, hidrolases,
isomerases etc.). No organismo humano, essencial na síntese do colesterol e da
dopamina (neurotransmissor). O seu principal óxido, o MnO2, está presente no catodo
das pilhas Zn-C e alcalinas (despolarizador e receptor de elétrons liberados no anodo).
Além disso, é utilizado como pigmento na indústria cerâmica (fabricação de telhas,
tijolos e objetos de tonalidade acinzentada e marrom), na manufatura de tintas e vidros
de coloração verde, rósea ou púrpura e como matéria-prima para obtenção do KMnO4
(~50 mil t produzidas em 2009). O permanganato de potássio é um poderoso agente
oxidante, utilizado em química analítica (permanganometria), como desinfetante
doméstico. Esse emprego foi abandonado por ser agressivo à pele, contudo, ainda se
utiliza KMnO4 para tratar a pele de pessoas com varicela (catapora), visando aliviar a
coceira e outras infecções superficiais.

2. Objetivos
Introduzir a síntese de nanomateriais. Discutir estrutura eletrônica dos sólidos,
TOM, teoria de bandas. Discutir a química do ferro e manganês.

3. Materiais e reagentes

Béqueres, erlenmeyers, agitadores magnéticos, peixinho, centrífuga, termômetro, kitassato,

papel de filtro, Sulfato ferroso amoniacal, NaHCO3, NaOH, KOH, Fe(NO3)3.9H2O. KMnO4, e
MnSO4

4. Experimental
4.1 Preparação das nanopartículas de óxidos de ferro

4.1.1 Ferroxita -FeOOH

Nano-partículas de δ-FeOOH foram obtidas a partir da mistura de 25 mL de uma
solução contendo 0,7 g de sulfato de ferro (II) e amônio com 25 mL de uma solução de
hidróxido de sódio 2 M, e 1 mL de peróxido de hidrogênio (10 volumes).
Nota: cuidado ao adicionar o péroxido!!!!!
O precipitado obtido é centrifugado e lavado até pH neutro.

Fonte: Pinto ISX, Pacheco PHVV, Coelho JV, Lorençon E, Ardisson JD, Fabris JD, et
al. Nanostructured δ-FeOOH: An efficient Fenton-like catalyst for the oxidation of organics in
water. Applied Catalysis B: Environmental. 2012;119–120:175-82

19
4.1.2 Ferridrita (2 linhas)
i) Para preparação da Ferridrita (2 linhas), 2,5g de Fe(NO3)3.9H2O são diluídos 25 mL de água
destilada seguida da imediata adição de 15mL de KOH (1M).
ii) ajuste o pH da suspensão para aproximadamente 7~8 com adição gota a gota da solução
básica.
iv) Após o ajuste do pH, a solução deve ser agitada constantemente durante 5 minutos.
v) Em seguida, o sólido obtido é centrifugado e lavado mais três vezes com água.

U. Schwertmann, R. M. Cornell. Iron Oxides in the Laboratory: Preparation and

Characterization, Wiley-VCH Verlag, Weinhein, 2000.

4.2 Preparação das nanopartículas de MnO2

1. Prepare uma solução de sulfato de manganês mono-hidratado através da dissolução de 1.69 g,

(10 mmol) em 3mL de água.
2. Prepare em outro recipiente uma solução de hidróxido de sódio (2,5 mmol em 2.4 ml).
3. Prepare um solução de KMnO4 dissolvendo 1.9 g (1.0 mmol) em 15mL de água. Aqueça
esta solução (70-80ºC).
4. Adicione simultaneamente as soluções 1e 2 na solução de KMnO4.
5. Agite a mistura por 1h e isole o precipitado marron (MnO2) por filtração.
6. Seque o produto em dessecador sob vácuo.
7. As caracterizações incluem MEV e DRX. Caso não seja possível realizar estes experimentos
obtenha imagens e difratogramas da literatura e inclua no seu relatório.
8. Reserve uma parcela desta amostra para a prática de catálise.

5. Questionário

1. Defina um semicondutor do tipo N e outro do tipo.

2. Defina Band gap.
3. Como os fotocatalisadores pode auxiliar nos problemas energéticos e ambientais enfrentados
atualmente pela sociedade?
4. Faça uma relação entre o processo fotocatalítico e a fotossíntese das plantas.
5. Qual a principal vantagem na utilização do óxido de ferro frente TiO 2, o óxido semicondutor
mais pesquisado?
6. Como o band gap do TiO2 pode ser alterado?
7. Cite algumas características dos semicondutores que podem ter forte influência na sua
atividade fotocatalítica.
20
AULA PRÁTICA IV
INTRODUÇÃO A CATÁLISE: DECOMPOSIÇÃO DE H2O2 NA
PRESENÇA MNO2 E DESCOLORAÇÃO DE INDIGO CARMIN COM
ÓXIDOS DE FERRO
1. Introdução
Catálise é o nome dado à reação que ocorre na presença de um catalisador. O
catalisador é uma substância introduzida no sistema, com o objetivo de aumentar a
velocidade da reação, sem ser consumido. Na prática, o catalisador atua diminuindo a
energia de ativação (Ea) da reação como exemplificado na Figura 1.

Figura 1: comparação entre uma reação entre X e Y catalisada e não-catalisada para

formação de Z. O catalisador age na diminuição da energia de ativação (etapa lenta da
reação) e conseqüentemente aumento sua velocidade.

A catálise pode ser dividida em dois grandes grupos; a homogênea e a

heterogênea. Cada uma delas apresenta vantagens e desvantagens. Na catálise
homogênea, reagentes e produtos encontram-se na mesma fase. As principais
vantagens deste processo catalítico são o uso de baixas temperaturas e a seletividade.
Por outro lado, como reagentes e catalisadores estão numa mesma fase e, muitas vezes
os produtos também, o processo de separação/purificação é muito difícil. Na catalise
heterogênea o catalisador encontra-se numa fase com relação aos reagentes. Isso faz
com que o processo de separação extremamente fácil. Porém, ela é menos seletiva e
geralmente requer temperaturas mais elevadas.

A importância da catálise na indústria química é muito bem representada na

síntese do principal insumo químico mundial, o ácido sulfúrico, na produção da
amônia, um insumo essencial na agricultura e em vários processos industriais, como na
preparação do HNO3, outro insumo químico importante, que também usa um

21
catalisador. Nestes três casos são usados catalisadores heterogêneos e inorgânicos
como mostram as equações 1, 2 e 3.

V2O5
SO2(g) + 1/2O2(g) SO3(g)
(1)

Fe2O3
N2(g) + 3H2(g) 3NH3(g)
150atm
450ºC (2)

Pt/Rh
4NH3(g) + 5O2(g) 4NO(g) + 6H2O(g)
800ºC (3)

2. Objetivos

Introduzir o conceito de catálise e catálise heterogenea por meio da decomposição

do H2O2 promovida por um catalisador. Introduzir o conceito de fotocatálise.

Materiais e Reagentes

Erlenmeyers, tubos de ensaio, especfotômetro UV-Vísivel, termômetro. Peróxido de hidrogênio,

bureta de 25 mL, funil de separação, béquer de 10 mL, 1 cronômetro, 1 agitador e barra
magnética, H2O2 (3% m/v, ou 10 volumes) e H2O destilada, MnO2, FeOOH

3. Experimental

4.2 Decomposição do H2O2

O potencial catalítico do MnO2 foi avaliado por meio da decomposição do peróxido de

hidrogênio (H2O2).
i) Monte o aparato semelhante ao da Figura 1. Pode ser, por exemplo, uma bureta de
50mL cheia de água e sem bolha dentro de um béquer. Ou mesmo um seringa
posicionada horizontalmente e conectada ao reator catalítico.
ii) Coloque em um kitassato 30 mL de H 2O destilada e 0,05 g de MnO2 (catalisador) 3.
iii) Deixe agitando por 5 minutos em banho à temperatura ambiente.
iv) Tampe o kitassato com uma borracha, conecte a mangueira de silicone em sua saída e
conecte na bureta ou seringa.
v) Com auxílio de uma seringa, transfira 2,0 mL da solução de H2O2 3% m/v (10 volumes)
para o frasco reacional (kitassato) e acione o cronômetro.

22
vi) Para isso, fure o septo com a agulha da seringa e, então, adicione a solução de peróxido.
vii) Faça leituras de volumes a cada 10-30s por um tempo total de 10 min ou até quando não se
verifique mais variação de volume na bureta. Anote o valor deste volume.
viii) Durante a reação, o gás O2 formado pela decomposição do H2O2 entrará na bureta ou
seringa.

4.3 Teste fotocatalítico

Os testes de oxidação do composto orgânico azul de metileno (AM) serão realizados a

temperatura ambiente, utilizando 30 mL da solução de AM com concentração de 25mgL -1.
i) Ligue o espectrofotômetro e faça linha de base utilizando água.
ii) Adicione na solução de AM 0,5 mL de H2O2 30-34% e faça novamente uma leitura
no espectrofotômetro;
iii) Adicione 30 mg do material (FeOOH) agite constantemente sob luz UVA. Não
olhe diretamente para a lâmpada.
iv) Após 10 minutos de agitação, centrifugue uma parcela da solução e faça a leitura no
espectrofotômetro.
v) Repita este processo, nos tempos 20, 30 e 50 minutos.

4. Questionário

1. Mostre todas as equações analíticas realizadas nesta prática.

2. Discuta as características da catálise heterogênea.
3. Qual o efeito da temperatura na reação?
4. Com relação à reação de decomposição do H2O2 responda:
a) Escreva a reação de decomposição do H2O2 catalisada pelo óxido de ferro.
b) Considerando os potenciais de redução do H2O2 e MnO2, você acredita que
a decomposição do H2O2 é uma catálise ou uma reação química entre as
duas substâncias? Nota: observe a coloração da solução antes e após a
adição do H2O2.
5. Diferencie catalisador homogêneo e heterogêneo.
6. Quais as principais deficiências e vantagens destes dois tipos de catalisadores?
7. Defina atividade e seletividade catalítica.
8. Discuta a afirmação: “Nos catalisadores heterogêneos quanto menor o tamanho da
partícula maior é sua atividade”.

23
AULAPRATICA V
EFEITO SOLVENTE NAS PROPRIEDADES ESPECTROSCÓPICAS DE I2
1. Introdução
Muitos solventes são doadores ou aceptores de pares de elétrons comportando,
respectivamente, como base e ácidos de Lewis. A consequência química das características
ácido-base dos solventes são bastante significativas. Por
exemplo, a solubilidade de muitos solutos em solventes
próticos pode ser justificada por meio da formação do
complexo ácido-base que ocorre através da formação de
Ligações de hidrogênio. Já as titulações de bases fracas
realizadas em solventes ácidos
como ácido acético têm seus
pontos de equivalência
intensificados devido ao efeito nivelador do solvente. Amônia,
por exemplo, é uma base fraca em solução aquosa e uma base tão
forte quanto OH- em ácido acético. Uma vez que a titulação de
uma base forte por um ácido forte o ponto de equivalência é
facilmente identificado devido à intensificação do potencial de
viragem conclui-se que solventes ácidos são bons para
identificação de constante
de acidez de bases fracas.
Solventes básicos são
numerosos. Destacam-se a água, o etanol,
dimetilformamida (DMF), dimetilsulfóxido (DMSO) e a
acetronitrila. Dimetilsulfóxido talvez seja o solvente
ordinário mais poderoso, uma vez que dissolve uma
imensa quantidade de diferentes classes de compostos
tanto orgânicos quanto inorgânicos. A sua alta
capacidade de solubilização é atribuída a presença de um
sítio básico duro (:O=) e de um sítio macio (S). Uma
reação ácido-base pode ser simplificadamente descrita
através da interação entre os orbitais de fronteira HOMO
e LUMO, da base e ácido, respectivamente (Figura 1).
Halogênios são típicos ácidos de Lewis devido à presença de orbital molecular antiligante 2σu
desocupado. Todos eles são coloridos devido à transição eletrônica 1g→ 2σu.(Figura 2). Na fase
vapor I2 é violeta assim como em solventes não básicos como hexano. Porém, na presença de

24
solventes elétrons doadores como acetona ou etanol as colorações são alteradas devido a
interação ácido-base existente entre o I2 e as moléculas do solvente como mostra o diagrama de
orbita molecular da Figura 3.

Miessler et al. Química Inorgânica, 5 ed Pearson, 2014.

Shriver e Atkins, Química Inorgânica 4 ed. 2006.

2. Objetivos
Nesta prática, o efeito de solventes não básicos e básicos nos espectros de absorção na região do
ultravioleta visível.

3. Materiais e reagentes
Hexano, tetracloreto de carbono, etanol, água destilada, iodo, iodeto de potássio.

4. Experimental
i) Prepare para cada um dos solventes, 10 ou 25mL de uma solução de I2 0,005M.
ii) Obtenha os espectros destas diferentes soluções no espectrofotômetro UVVis.

5. Questionário
1. Defina um ácido e base de Lewis.
2. Mostre o diagrama de orbital molecular do I2.
3. Discuta a interação entre o I2 e todos os solventes testados.
4. Justifique os deslocamentos do comprimento de onda de absorção máxima verificada nos
diferentes solventes.
5.

25
AULAPRATICA VI
INTERAÇÃO DURO-DURA, MACIO-MACIA E ACIDEZ DE
ACQUAÁCIDOS
1. Introdução
A Química de ácidos e bases faz parte dos fundamentos básicos não só da química
Inorgânica, mas também de todas as outras áreas desta
ciência. atualmente existem várias definições ácido-base,
algumas mais amplas, como a de Lewis, e outras mais
restritas como a de Arrenhius. È importante destacar que a
acidez e a basicidade de um composto não pode ser obtida a
partir de uma definição de ácido e base. Ambas só podem
ser atribuídas, inferidas e quantificadas conhecendo a
estrutura eletrônica e molecular do composto. Por exemplo,
o BCl3 é muito mais ácido que o B(CH 3)3 devido ao efeito
elétron doador mais acentuado do CH3- em comparação
com o Cl-. Por outro lado, BCl3 é mais ácido que o BF3
devido a formação de uma ligação mais efetiva entre B e F
que carrega de elétrons os sítio ácido (B). De acordo com Bronsted-Lowry um ácido é qualquer
espécie capaz de doar um próton e base qualquer espécie capaz de receber este próton. Em
solução aquosa, podemos dividi os ácidos em três grupos principais, os acquaácidos, o
hidroxoácidos e os oxoácidos. Os oxoácidos são caracterizados pela presença de um grupo oxo
(=O), como H2SO4 e H3PO4. São típicos ácidos de Arrenhius. Já os acquaácidos e
hidroxoácidos são formados através da interação da espécie Química com o grupo OH da
molécula de água. Em um acquaácido, o hidrogênio ácido origina-se da interação de um cátion
metálico com a molécula de água (Equação 1).
Fe(H2O)6]3+(aq) + H2O → [Fe(H2O)5OH]2+(aq) + H3O+ (1)
Na Figura 2 a acidez de vários cátions metálicos é plotada em
função do parâmetro eletrostático que nada mais é do que uma
medida quantitativa da densidade de carga positiva (razão
carga/raio). Para muitos centros metálicos verifica-se uma
linearidade entre a acidez e este parâmetro, indicando que a
acidez deste metal é governada por esta medida. Por outro lado
muitos apresentam desvios significativos como o Sn2+. Estes
desvios são atribuídos ao acentuado caráter covalente da
ligação metal-água. Nos hidroxoácidos o hidrogênio ácido tem
origem em uma hidroxila diretamente ligada a especie

26
central como mostrado na Equação 2.
[Te(OH)6] + H2O → [Te(OH)5(O)]- + H3O+ (2)
A definição de Lewis é centrada na base. Ela é definida como sendo qualquer espécie
química capaz de doar um par de elétrons e ácido a espécie capaz de Recber este par de eletros.
É a definição ácido-base aplicada, mais ampla. Uma vez que a teoria de Lewis não restringe
nem o ácido nem a base como as definições de Arrenhius e
Bronsted-Lowry, uma variedade de fatores podem
influenciar nas interações destas substancias. Uma das
principais maneiras de racionalizar estas interações são os
conceitos de dureza e macieza foram introduzidos por
Pearson. Estes conceitos estão relacionados às
características eletrônicas das espécies químicas envolvidas.
Elementos com nuvem eletrônica muito presa pela ação do
núcleo são considerados duros enquanto que, aqueles com
nuvens eletrônicas mais maleáveis definidos como macios.
Pearson verificou, estudando as constantes de formação de
vários compostos metálicos com F-, Cl-, Br- e I-, que os
cátions metálicos maiores e com baixos NOx reagiam preferencialmente com I- (interação de
um ácido macio com um base macia) enquanto que os cátions menores mais carregados
preferiam o F- (Interação duro-dura) (Figura 3).
Miessler et al. Química Inorgânica, 5 ed Pearson, 2014.
Shriver e Atkins, Química Inorgânica 4 ed. 2006.
QUÍMICA NOVA NA ESCOLA Teorias Ácido-Base N° 9, MAIO 1999

2. Objetivos

Os principais objetivos desta prática são quantificar/comparar a acidez de vários acquaácidos

Fe3+, Ag+, Na+, Cu2+ e Sn2+ e avaliar a solubilidade (constante de formação) dos cloretos de
metais alcalinos (Li, Na, K, Rb e Cs) e halogenetos (F-, Cl-, Br- e I-) de sódio.

3. Materiais e reagentes

Fe3+, Ag+, Na+, Cu2+ e Sn2+ , cloretos de metais alcalinos (Li, Na, K, Rb e Cs) e halogenetos (F -,
Cl-, Br- e I-) de sódio.

4. Experimental
4.1 pH das soluções de metais
i) preparar 25mL 0,01 molL-1 dos cloretos ou nitratos de Fe3+, Ag+, Na+, Cu2+ e Sn2+.
ii) calibrar o pH-metro e realizar as medidas diretas do pH das soluções aquosas.

27
4.1 Testes de solubilidade, constante de formação de halogenetos de de sódio e
cloretos de metais alcalinos
i) Pesar 0,1g de cada um dois sais em um bequer de 10mL;
ii) Adicionar 40 mL de água e agitar;
iii) Repita esta adição até solubilização total do sal.
iv) Preencher as Tabelas 1 e 2.

Tabela 1. Resultados da solubilização dos halogenetos de ´sodio.

Fórmula Massa / Volume adicionado Solubilidade / Solubilidade tabelada /
g / mL g.100mL-1 g100mL-1
NaF 0,1
NaCl 0,1
NaBr 0,1
NaI 0,1

Tabela 2. Resultados da solubilização dos cloretos de metais alcalinos.

Fórmula Massa / Volume adicionado Solubilidade / Solubilidade tabelada /
-1
g / mL g.100mL g100mL-1
LiCl 0,1
NaCl 0,1
KCl 0,1
RbCl 0,1
CsCl 0,1

5. Questionário

1. Defina um ácido e base dura.

2. Defina um ácido e base macia.
3. Discuta a interação ácido-base macia e dura.
4. Justifique os resultados de acidez observados.
5. Como base na interação ácido-base discuta os resultados de solubilidade obtidos.

28
AULA PRÁTICA VII
SAIS DUPLOS OU ÍONS COMPLEXOS? SÍNTESE DO ALÚMEN DE
POTÁSSIO KAL(SO4)2.12H2O E CUSO4(NH4)2SO4.6H2O.

1. Introdução
A Química Inorgânica, já há algum tempo, deixou de comportar somente o
conhecimento gerado no contexto tradicional da química dos elementos passando a
incorporar também os avanços na química organometálica e metal-orgânica, catálise,
bioinorgânica, materiais e, mais recentemente, na química supramolecular. Porém, os
temas fundamentais que sustentam a disciplina ainda se mantêm (Teorias ácido-base,
Oxidação e redução e Compostos de coordenação), apesar todas as fronteiras
supracitadas estarem cada vez mais presentes no desenvolvimento da área em sala de
aula. Apesar da grande diversidade é muito provável que o tema sinônimo da Química
inorgânica é os compostos de coordenação. Este tópico é o principal conteúdo da
Inorgânica II, entretanto iniciaremos as aulas práticas de Inorgânica com a preparação
de sais duplos, uma vez que indiretamente eles contribuíram para que Alfred Werner
iniciasse o processo de desenvolvimento de toda a Química de Coordenação.
Para um químico inorgânico a presença de íons metálicos em solução significa a
presença de um complexo ou composto de coordenação. Por exemplo, enquanto um
químico analítico analisa a concentração de Cu2+ e uma solução de sulfato de cobre, o
inorgânico vê a coloração azulada da solução e justifica-a por meio da formação do
complexo [Cu(H2O)6]2+. A Química dos compostos de coordenação é um dos tópicos
dentro da Disciplina de Química Inorgânica. É um área extremamente interessante e
muito rica, principalmente a relacionada com os metais do bloco d. Apesar de hoje a
interpretação da dissolução de sulfato de cobre em água formando o íon complexo
[Cu(H2O)6]2+ ser bastante lógica e simples, o inicio da Química de coordenação foi
bastante movimentado e controverso. Isso porque em 1893, os elétrons ainda não
tinham sido descobertos e não existia nenhuma teoria de ligação. Werner preparou três
compostos de cobalto,
i) CoCl3.6NH3 →3AgCl↓
ii) CoCl3.5NH3 →2AgCl↓
iii) CoCl3.4NH3 →1AgCl↓
Apesar das imensas dificuldades, Alfred Werner, usando simples reações
químicas (reações de precipitação de Cl- com AgNO3) e medidas de condutividade,

29
conseguiu racionalizar as estruturas de três diferentes compostos formados pela mistura
de CoCl3 e NH3. Na presença de AgNO3 eram precipitados 3AgCl em i, 2AgCl em ii e
1AgCl em iii. Por meio do que ele próprio definiu de valência primária e secundária.
Segundo ele um íon metálico apresentava uma valência primária que era não-direcional
(atualmente o NOx do metal) e um valência secundária direcional que hoje conhecemos
como número de coordenação. Assim, explicou que os cloretos que eram precipitados
estavam ligados através da valência primária (como se fosse um ligação iônica) e os não
precipitados ligados através da Valencia secundária (semelhante a uma ligação
covalente) chegando a propor as estruturas mostradas na Figura 1.
NH3 3+ NH3 2+ Cl 1+
H3N NH3 H3N Cl H3N Cl
- -
Co 3Cl Co 2Cl Co Cl-
H3N NH3 H3N NH3 H3N NH3
NH3 NH3 NH3

Figura 1. Estrutura dos compostos de cobalto propostas por Werner.

Sais duplos são compostos de adição, extremamente numerosos, formados quando

quantidades estequiométricas de dois ou mais compostos estáveis são colocados em
contato. Nas equações 1 e 2 típicos exemplos são mostrados.
KCl + MgCl2 + 6H2O KCl.MgCl2.6H2O (1)
Carnalita

K2SO4 + Al2(SO4)3 + 24H2O K2SO4.Al2(SO4)3.24H2O (2)

Alúmen de potássio

À época, muito pesquisadora acreditavam, num primeiro momento, que os

compostos preparados por Werner eram sais duplos. Porém estes sais perdem suas
respectivas identidades quando em solução o que não acontecia com os complexos
preparados por Werner. Ou seja, quando carnalita é dissolvida, o comportamento da
solução é igual (por exemplo, a condutividade) ao de uma solução preparada com K+,
Mg2+ e Cl-. Os complexos não formavam íons simples que os compõem, por exemplo,
Co3+, mantendo a sua integridade. Os sais duplos são um interessante fenômeno do
estado sólido. O alumínio forma uma grande variedade de sais duplos denominados
alúmens. Os alúmens apresentam formula geral [MI(H2O)6][Al(H2O)6](SO4)2 na qual MI
é um cátion monovalente como Na+, K+ ou NH4+. Para a cristalização ocorrer, ambos os
cátions devem apresentam cargas e tamanhos adequados. Outros cátions com NOx 3+

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como Fe3+, Co3+, Cr3+ também formam alúmens.
LEE, JD. Química Inorgânica não tão concisa.

2. Objetivos
Discutir o contexto atual da Química Inorgânica. O seu inicio e as diferenças entre
complexos e sais duplos. Obtenção de sais duplos de alumínio e cobre e comparação
com compostos de coordenação.

3. Materiais e Reagentes
Béqueres, erlenmeyers, provetas, agitadores Erlenmeyer, taça, funil de Buchner, papel
de filtro, CuSO4.5H2O, (NH4) 2SO4, CuCl2, KCl, KOH, Al, solução de H2SO4.
Condutívímetro.

4. Experimental
4.1 Preparação do Alúmen de potássio

5. Em um béquer de 250 mL pese um grama de alumínio metálico.

6. Adicione 50 mL de uma solução de KOH 4 mol.L-1.
7. Deixe a mistura em reação até que todo o alumínio seja oxidado e a formação de gás
não seja mais observada. Para acelerar esta etapa pode-se aquecer o meio reacional até
próximo à ebulição.
8. Deixe esfriar a temperatura ambiente e depois filtre a mistura coletando o filtrado
em um béquer de 250 mL.
9. Adicione lentamente ao filtrado, em banho de gelo (deixe a solução resfriar
bastante), 30 mL de uma solução de ácido sulfúrico (9 mol.L-1).
10. Observe a formação de cristais. (Não agite)
11. Pese um papel filtro e filtre os cristais em papel pregueado, lavando os mesmos com
um pouco de água. Deixe secar a temperatura ambiente. (Não descarte o filtrado na
pia).
12. Pese e calcule o rendimento.

Fonte: Apostila de química Inorganica I. CEFET-MG

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 4.1 Preparação do Cu(NH4)2(SO4)2.6H 2O. (preparar no início da aula)

i) Dissolve-se 0,1 mol de sulfato de cobre penta-hidratado e 0,1 mol de sulfato de

amônio em 10 ml de água quente.
ii) Esfriar lentamente.
iii) Filtrar os cristais num funil de Buchner e em seguida secar em papel de filtro.
iv) Pesar, e registrar o rendimento.
v) CuSO4 .5H2O(s) + (NH4)2SO4(s) + H2O(l)  Cu(NH4)2(SO4)2.6H2O(s)
Este sal irá separar em cristais grandes bem formadas se uma solução saturada
fria é deixada a evaporar-se lentamente no ar. Os cristais pertencem ao sistema
monoclínico.
vi) Comparar a sua aparência e comportamento em solução com a do complexo sulfato
de tetraaminocobre(II), [Cu(NH3)4]SO4.H2O

4.1.1 Preparação do [Cu(NH3)4]SO4.H2O

i. Diluir 2,0 mL de amônia em 3,00 mL de água em um béquer de 100 mL. (Faça na capela)
ii. Pesar uma massa correspondente a 0,010 mol de sulfato de cobre (II) penta-hidratado.
iii. Adicionar os cristais pulverizados à solução de amónia e agitar até total dissolução.
iv. Medir 10,0 mL de álcool etílico e adicionar com o auxilio de um bastão de vidro, sem agitar
v. Filtre e lave os cristais a pressão reduzida, sucessivamente com 2,0 mL de mistura 1:4 de
Amônia e 5,0 mL de álcool etílico (2 vezes). Secar.
vi. Preparar soluções de ambos os compostos e medir as suas condutividades.
2.
Disponível em: https://moodle.fct.unl.pt/mod/resource/view.php?id=153128

5. Questionário

1- Escreva as equações das reações efetuadas neste experimento.

2- Porque ocorre um aumento na temperatura do béquer quando se adiciona o KOH
no alumínio metálico? Classifique esta reação do ponto de vista termodinâmico?
3- Quando se adiciona o ácido sulfúrico observa-se a formação de uma grande
quantidade de precipitado, que logo após é parcialmente solubilizado. Qual é este
precipitado? Dica: o que ocorre com os íons Al(III) na faixa de pH de 4 a 8?
4- O que é um alúmen?

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5- O que são moléculas de água de hidratação? Como poderia se proceder para
determinar a quantidade de moléculas de água presentes no alúmen obtido neste
experimento.
6- Por que os cristais não foram secos na estufa?
7- Pesquise na internet pelo menos uma caracterização: difratograma de raios X,
espectroscopia na região do infravermelho e tente discutir.

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