Reporte Metamizol Sódico Val. de Méto. An.

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

LABORATORIO DE DESARROLLO ANALÍTICO
TÍTULO DEL PROYECTO: VALIDACIÓN DE MÉTODOS ANALÍTICOS
(METAMIZOL SÓDICO)
Grupo: 2801
Equipo: 2
Semestre: 2017-2
I. FUNDAMENTACIÓN
La validación de un método analítico es demostrar que es adecuado para su propósito. Existen

tipos de procedimientos analíticos a validar y se dirige a los 4 tipos más comunes de
procedimientos analíticos:
 Pruebas de identificación.
 Ensayos cuantitativos del contenido de impurezas.
 Ensayos de límite para control de impurezas.
 Ensayos cuantitativos del resto activo en muestra de sustancias fármaco o producto
farmacéutico.
Un método analítico es una descripción de la secuencia de actividades, recursos materiales y

parámetros que se deben cumplir, para llevar a cabo el análisis de un componente específico
de la muestra.
La clasificación de los métodos analíticos según su propósito analítico es:
a) Métodos para cuantificar el analito (contenido o potencia).

b) Métodos para establecer la presencia del analito a un límite.
c) Métodos para identificar el analito.
Esta clasificación se usa para establecer los parámetros de desempeño a estudiar en la

validación del método analítico.
Precisión.
Es el grado de concordancia entre resultados analíticos individuales, cuando el procedimiento
se aplica repetidamente a diferentes porciones de una muestra homogénea del producto p de
una referencia.
ELABORADO POR: REVISADO POR: Vo. Bo. ASESOR HOJA_1__

DE_14____
(METAMIZOL SÓDICO)
Linealidad.
Es la capacidad de un método analítico, en un intervalo de trabajo, para obtener resultados que
sean directamente proporcionales a la concentración del compuesto en la muestra.
Especificidad.
Evalúa la capacidad de un método analítico para obtener una respuesta debida únicamente al
analito de interés y no otros componentes de la muestra.
Exactitud.
Es la concordancia entre un valor obtenido empleando el método y el valor de diferencia.
Estabilidad de la muestra.
Es la propiedad del compuesto por analizar, de conservar sus características desde el
momento de muestreo hasta su análisis.
Precisión intermedia.
Precisión de un método analítico, expresada como la concordancia relativa obtenida entre
determinaciones independientes realizadas en un mismo laboratorio, por diferentes analistas,
en distintos días.
Robustez.
Capacidad del método analítico de mantener su desempeño al presentarse variaciones
pequeñas pero deliberadas, en los parámetros normales de operación del método.
II. OBJETIVO
Determinar linealidad y precisión del sistema para posteriormente, validar el método analítico
de valoración del metamizol sódico y demostrar que el método cumple con especificidad,
exactitud, linealidad, robustez y estabilidad de la muestra.
III. HIPÓTESIS
Por medio de la determinación de especificidad, linealidad, exactitud, estabilidad, robustez y
precisión; se demostrará que el método es adecuado para su propósito.

DE_14____
IV. METODOLOGÍA
(METAMIZOL SÓDICO)
 Sistema (Referencia. Una pesada)
Muestra de referencia de Metamizol sódico diluida en ácido clorhídrico 0.1 N. FEUM 11°
edición.
Linealidad. 5 niveles
37.5𝑚𝑔
( )
50𝑚𝐿
Precisión. 1 nivel.
37.5𝑚𝑔 2𝑚𝐿 0.015𝑚𝑔

( )( )= = 100% 6 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎𝑠
50𝑚𝐿 100𝑚𝐿 𝑚𝐿
 Método. (Muestra, pesadas individuales)
i) Se pesaron tabletas de metamizol sódico.

ii) No se pesaron 150mg, se pesaron 37.5mg equivalentes a metamizol sódico

DE_14____
Analito (No se realizó barrido)

(METAMIZOL SÓDICO)
Especificidad. Barrido Placebo (No re realizó barrido)

Analito + placebo
37.5𝑚𝑔 0.5𝑚𝐿 0.015𝑚𝑔

( )( )= = 100%
Linealidad. 5 niveles
37.5𝑚𝑔 2𝑚𝐿 0.015𝑚𝑔

( )( )= = 100% 3 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
37.5𝑚𝑔 1.5𝑚𝐿 0.01125𝑚𝑔

( )( )= = 75% 3 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎𝑠
37.5𝑚𝑔 1𝑚𝐿 0.0075𝑚𝑔

( )( )= = 50% 3 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎𝑠
37.5𝑚𝑔 2.5𝑚𝐿 0.01875𝑚𝑔

( )( )= = 125% 3 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎𝑠
37.5𝑚𝑔 3𝑚𝐿 0.225𝑚𝑔

( )( )= = 150% 3 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎𝑠
Exactitud. 3 niveles
37.5𝑚𝑔 2𝑚𝐿 0.015𝑚𝑔

( )( )= = 100% 3 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
37.5𝑚𝑔 1.5𝑚𝐿 0.01125𝑚𝑔

( )( )= = 75% 3 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎𝑠

DE_14____
37.5𝑚𝑔 2.5𝑚𝐿 0.01875𝑚𝑔

( )( )= = 125% 3 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎𝑠
(METAMIZOL SÓDICO)
Estabilidad de la muestra.
Después de ser almacenada a temperatura ambiente durante una semana.
37.5𝑚𝑔 2𝑚𝐿 0.015𝑚𝑔

( )( )= = 100% 3 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙
37.5𝑚𝑔 2𝑚𝐿 0.015𝑚𝑔

( )( )= = 100% 3 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙
Robustez.
Se cambió la concentración del HCl de 0.1N a 0.05N
37.5𝑚𝑔 2𝑚𝐿 0.015𝑚𝑔

( )( )= = 100% 3 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑛𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙
37.5𝑚𝑔 2𝑚𝐿 0.015𝑚𝑔

( )( )= = 100% 3 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑣𝑎𝑟𝑖𝑎𝑏𝑙𝑒
Precisión intermedia.
Analista Día
1 2
1 3 muestras 100% 3 muestras 100%
2 3 muestras 100% 3 muestras 100%
37.5𝑚𝑔 2𝑚𝐿 0.015𝑚𝑔

( )( )= = 100% 3 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎𝑠

DE_14____
V. RESULTADOS
(METAMIZOL SÓDICO)
 SISTEMA
 Precisión
Absorbancia 2.289
a 258nm (y) ȳ= = 0.3815
6
0.382
0.381
0.381 (6)(0.8733) − (2.289)2 𝑆 = 3.05𝑋10−3
0.381 𝑆=√
(6)(6 − 1)
0.381
0.383
3.05𝑋10−3
𝐶𝑉 = 𝑋100
∑ 𝑦 2 = 0.8733 0.3815 𝑪𝑽 = 𝟎. 𝟕𝟗𝟗𝟒
 Linealidad
Solución Concentración Absorbancia m= 26.05

(mg/mL) (y) b0= -0.0122
1 0.0075 0.177 r= 0.9969
2 0.01125 0.281 r2= 0.9939
3 0.01500 0.382
4 0.01875 0.494
5 0.0225 0.559
∑ 𝑥 = 0.075 (∑ 𝑥)2 = 0.00563
∑ 𝑦 = 1.893 (∑ 𝑦)2 = 3.583
∑ 𝑥𝑦 = 0.032
∑ 𝑥 2 = 0.00127
∑ 𝑌 2 = 0.813 𝑛=5

DE_14____
(5)(0.03) − (0.075)(1.89)
𝑚 = 𝑏1 = = 26.05
(5)(0.00127) − (0.075)2
(METAMIZOL SÓDICO)
1.893 − (26.053)(0.075)
𝑏0 = = −0.0122
5
(5(0.0321)) − (0.075)(1.89))2
𝑟2 = = 0.9939
(5(0.00127) − (0.075)2 )(5(0.81) − (0.893)2 )
(0.813) − (26.050)(0.032) − (−0.0122)(1.893)

𝑆𝑥/𝑦 = √ = 0.029
3
1
𝑆𝑏1 = (0.029)√ = 2.42
0.00563
(0.00127) −
5
𝑰𝑪(𝜷𝟏) = 𝟐𝟔. 𝟎𝟓 ± (𝟑. 𝟏𝟖𝟐)(𝟐. 𝟒𝟐) = 𝟑𝟑. 𝟕𝟓, 𝟏𝟖. 𝟑𝟓

DE_14____
(METAMIZOL SÓDICO)
Linealidad del sistema

0.6
0.5
0.4
Absorbancia
0.3
Stdr. Metamizol sódico
0.2
0.1
0
0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025
Conc. mg/mL
 MÉTODO
 Especificidad
Analito a 258nm Abs= 0.391

Analito + placebo (barrido) Abs máx a 258nm
 Estabilidad
Concentración Absorbancia Absorbancia

mg/mL (x) (Y0) (Yi)
0.015 0.432 0.411
0.015 0.421 0.413
0.015 0.430 0.412
n=3

DE_14____
(METAMIZOL SÓDICO)
0.432 + 0.421 + 0.430

ȳ0 = = 0.4276
3
0.411 + 0.413 + 0.412
ȳ𝑖 = = 0.412
3
│𝒅𝒊│ = │𝟎. 𝟒𝟏𝟐 − 𝟎. 𝟒𝟐𝟕│ = 𝟎. 𝟎𝟏𝟓 El valor no excede del 2%
 Linealidad
Solución Concentración Absorbancia m= 27.41

(mg/mL) (y) b0= 6.6x10-3
1 0.0075 0.209 r= 0.999
2 0.01125 0.322 r2= 0.998
3 0.01500 0.410
4 0.01875 0.528
5 0.0225 0.620
∑ 𝑥 = 0.075 (∑ 𝑥)2 = 0.00563
∑ 𝑦 = 2.089 (∑ 𝑦)2 = 7.921𝑋10−3
∑ 𝑥 2 = 1.2656𝑋10−3 ∑ 𝑥𝑦 = 0.03519
∑ 𝑌 2 = 0.9786 𝑛=5
(5)(0.03519) − (0.075)(2.089))
𝑚 = 𝑏1 = = 27.41
(5)(1.2656𝑥10−3 ) − (0.075)2
2.089 − (27.41)(0.075)
𝑏0 = = 6.6𝑥10−3
5

DE__14___
(METAMIZOL SÓDICO)
(5(0.03519)) − (0.075)(2.089))2
𝑟2 = = 0.998
(5(1.2656𝑥10−3 ) − (0.075)2 )(5(0.9786) − (2.089)2 )
(0.9786) − (27.41)(0.03519) − (6.6𝑥10−3 )(2.089)

𝑆𝑥/𝑦 = √ 9.21𝑥10−3
3
1
𝑆𝑏1 = (9.21𝑥10−3 )√ 0.78
0.00563
(1.2656𝑥10−3 ) −
5
𝑰𝑪(𝜷𝟏) = 𝟐𝟕. 𝟒𝟏 ± (𝟑. 𝟏𝟖𝟐)(𝟎. 𝟕𝟖) = 𝟐𝟗. 𝟖𝟗, 𝟐𝟒. 𝟗𝟑
Linealidad
0.7
0.6
0.5
Absorbancia
0.4
0.3
Metamizol sódico (tabs)
0.2
0.1
0
0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025
Conc. mg/mL

DE_14____
(METAMIZOL SÓDICO)
 Exactitud
Solución Concentración Absorbancia

(mg/mL) (y) ȳ = 0.3223
2 0.01125 0.323
𝑆 = 1.15𝑥10−3
2 0.01125 0.321
𝐶𝑉 = 0.36
2 0.01125 0.323

(mg/mL) (y)
3 0.01500 0.375 ȳ = 0.4103
3 0.01500 0.428 𝑆 = 0.030
3 0.01500 0.428 𝐶𝑉 =0.074

(mg/mL) (y)
4 0.01875 0.528 ȳ = 0.53
4 0.01875 0.530 𝑆 = 1.15𝑥10−3
𝐶𝑉 = 0.22 𝑆 = 0.0323
4 0.01875 0.528
 Robustez
Concentración Absorbancia Absorbancia

(mg/mL) Normal (pH Variable (pH 0.995 + 0.395 + 0.394
0.1N) 0.05N) ȳ0 = = 0.3946
3
0.015 0.395 0.369
0.015 0.395 0.368
0.369 + 0.368 + 0.368
0.015 0.394 0.368 ȳ𝑖 = = 0.368
3
│𝒅𝒊│ = │𝟎. 𝟑𝟔𝟖 − 𝟎. 𝟑𝟗𝟒│ = 𝟎. 𝟎𝟐𝟔 El valor no excede del 2%

DE_14____
(METAMIZOL SÓDICO)
 Precisión intermedia
Analista Día 𝑛=4

1 2
1 0.4053 0.413
1.5963
2 0.395 0.383 ȳ=
4
𝑆 = 0.0130
0.0130
𝐶𝑉 = 𝑋100 = 3.25
0.399
El CV no excede del 5%
ELABORADO POR: REVISADO POR: Vo. Bo. ASESOR HOJA_12_

DE_14____
(METAMIZOL SÓDICO)
VI. ANÁLISIS DE RESULTADOS
Para la validación de un método analítico, se requiere contar con los conocimientos previos y
conceptos como lo son el uso y manejo de cada uno de los aparatos o instrumentos a utilizar,
así como los conceptos que implican el proceso de validación de un método; es decir, se debe
tener claramente que significa que un método sea específico, exacto, lineal, preciso, robusto,
estable, entre otros. Para el caso de la validación del método analítico del metamizol sódico, se
debe tomar en cuenta el sistema y el método a validar. Para el sistema, únicamente se toma en
cuenta la linealidad y la precisión del mismo, ya que de esto depende que el aparato arroje
resultados confiables, puesto que si el aparato no es preciso ni lineal, los resultados obtenidos
sobre la validación del método, serán erróneos. Para el caso de la validación del método
analítico, se realizaron algunas determinaciones para poder comprobar que el método
efectivamente cumple con las características para lo cual fue diseñado. Las determinaciones
que se realizaron fueron: especificidad, linealidad, exactitud, robustez, precisión intermedia y
estabilidad; obteniendo así, valores que entran en el parámetro de aceptación correspondiente
a cada determinación, establecidos en la Guía de validación de métodos analíticos del Colegio
Nacional de Químicos Farmacéuticos Biólogos, A.C.
VII. CONCLUSIONES
En base a las determinaciones y parámetros establecidos para la validación de métodos

analíticos, se determina que el método de valoración de metamizol sódico, es específico,
exacto, preciso, lineal, robusto y la muestra es estable y por lo tanto, cumple con las
características para lo cual fue diseñado.
VIII. SUGERENCIAS
 Tomar en cuenta el número de decimales adecuadamente en cada uno de los
resultados obtenidos para evitar tener valores extraños o fuera de la
especificación.
 Contar con una guía de apoyo o un PNO que explique de manera más
explícita el uso correcto del espectro fotómetro Perkin-Elmer, Lambda 2, ya
que al no contar con un apoyo adecuado, el aparato se desprograma,
ocasionando así, que el tiempo de uso se prolongue o incluse llegue a
desprogramarse algún método requerido como lo es el barrido.
 Contar con balanzas dentro del laboratorio de trabajo para evitar algún
accidente y con ello, agilizar el proceso de la actividad que se esté realizando.
ELABORADO POR: REVISADO POR: Vo. Bo. ASESOR HOJA__13_

DE_14____
(METAMIZOL SÓDICO)
IX. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. Colegio Nacional de Químicos Farmacéuticos Biólogos. Guía de validación de

métodos analíticos. Colegio Nacional de Químicos Farmacéuticos Biólogos; México:
2002.
2. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 11 ed. Secretaría de Salud Pública,
Comisión Permanente de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos; México:
2014.
3. ICH-Q2A. Guideline for industry: text and validation of analytical procedures. FDA;
USA: 1995.

DE_14____

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FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

La validación de un método analítico es demostrar que es adecuado para su propósito. Existen

Un método analítico es una descripción de la secuencia de actividades, recursos materiales y

La clasificación de los métodos analíticos según su propósito analítico es:

a) Métodos para cuantificar el analito (contenido o potencia).

Esta clasificación se usa para establecer los parámetros de desempeño a estudiar en la

ELABORADO POR: REVISADO POR: Vo. Bo. ASESOR HOJA_1__

ELABORADO POR: REVISADO POR: Vo. Bo. ASESOR HOJA_2__

 Sistema (Referencia. Una pesada)

37.5𝑚𝑔 2𝑚𝐿 0.015𝑚𝑔

 Método. (Muestra, pesadas individuales)

i) Se pesaron tabletas de metamizol sódico.

ELABORADO POR: REVISADO POR: Vo. Bo. ASESOR HOJA_3__

Analito (No se realizó barrido)

Especificidad. Barrido Placebo (No re realizó barrido)

37.5𝑚𝑔 0.5𝑚𝐿 0.015𝑚𝑔

37.5𝑚𝑔 2𝑚𝐿 0.015𝑚𝑔

37.5𝑚𝑔 1.5𝑚𝐿 0.01125𝑚𝑔

37.5𝑚𝑔 1𝑚𝐿 0.0075𝑚𝑔

37.5𝑚𝑔 2.5𝑚𝐿 0.01875𝑚𝑔

37.5𝑚𝑔 3𝑚𝐿 0.225𝑚𝑔

37.5𝑚𝑔 2𝑚𝐿 0.015𝑚𝑔

37.5𝑚𝑔 1.5𝑚𝐿 0.01125𝑚𝑔

ELABORADO POR: REVISADO POR: Vo. Bo. ASESOR HOJA_4__

37.5𝑚𝑔 2.5𝑚𝐿 0.01875𝑚𝑔

Después de ser almacenada a temperatura ambiente durante una semana.

37.5𝑚𝑔 2𝑚𝐿 0.015𝑚𝑔

37.5𝑚𝑔 2𝑚𝐿 0.015𝑚𝑔

Se cambió la concentración del HCl de 0.1N a 0.05N

37.5𝑚𝑔 2𝑚𝐿 0.015𝑚𝑔

37.5𝑚𝑔 2𝑚𝐿 0.015𝑚𝑔

37.5𝑚𝑔 2𝑚𝐿 0.015𝑚𝑔

ELABORADO POR: REVISADO POR: Vo. Bo. ASESOR HOJA_5__

Solución Concentración Absorbancia m= 26.05

∑ 𝑥 = 0.075 (∑ 𝑥)2 = 0.00563

∑ 𝑦 = 1.893 (∑ 𝑦)2 = 3.583

ELABORADO POR: REVISADO POR: Vo. Bo. ASESOR HOJA_6__

(0.813) − (26.050)(0.032) − (−0.0122)(1.893)

𝑰𝑪(𝜷𝟏) = 𝟐𝟔. 𝟎𝟓 ± (𝟑. 𝟏𝟖𝟐)(𝟐. 𝟒𝟐) = 𝟑𝟑. 𝟕𝟓, 𝟏𝟖. 𝟑𝟓

ELABORADO POR: REVISADO POR: Vo. Bo. ASESOR HOJA_7__

Linealidad del sistema

Analito a 258nm Abs= 0.391

Concentración Absorbancia Absorbancia

ELABORADO POR: REVISADO POR: Vo. Bo. ASESOR HOJA_8__

0.432 + 0.421 + 0.430

│𝒅𝒊│ = │𝟎. 𝟒𝟏𝟐 − 𝟎. 𝟒𝟐𝟕│ = 𝟎. 𝟎𝟏𝟓 El valor no excede del 2%

Solución Concentración Absorbancia m= 27.41

∑ 𝑥 = 0.075 (∑ 𝑥)2 = 0.00563

∑ 𝑦 = 2.089 (∑ 𝑦)2 = 7.921𝑋10−3

ELABORADO POR: REVISADO POR: Vo. Bo. ASESOR HOJA_9__

(0.9786) − (27.41)(0.03519) − (6.6𝑥10−3 )(2.089)

𝑰𝑪(𝜷𝟏) = 𝟐𝟕. 𝟒𝟏 ± (𝟑. 𝟏𝟖𝟐)(𝟎. 𝟕𝟖) = 𝟐𝟗. 𝟖𝟗, 𝟐𝟒. 𝟗𝟑

ELABORADO POR: REVISADO POR: Vo. Bo. ASESOR HOJA_10__

Solución Concentración Absorbancia

Solución Concentración Absorbancia

Solución Concentración Absorbancia

Concentración Absorbancia Absorbancia

│𝒅𝒊│ = │𝟎. 𝟑𝟔𝟖 − 𝟎. 𝟑𝟗𝟒│ = 𝟎. 𝟎𝟐𝟔 El valor no excede del 2%

ELABORADO POR: REVISADO POR: Vo. Bo. ASESOR HOJA_11__

Analista Día 𝑛=4

ELABORADO POR: REVISADO POR: Vo. Bo. ASESOR HOJA_12_

VI. ANÁLISIS DE RESULTADOS